高三化学实验二轮复习课

高三化学实验二轮复习课
考试大纲要求：
（1）了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。

（2）在解决简单化学问题的过程中，运用科学的方法，初步了解化学变化规律，并对化学现象提出科学、合理的解释。

（3）了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

（4）掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。

（5）了解常见离子的检验方法。

能对常见的物质进行检验、分离和提纯。

（6）能根据实验试题要求，做到：①设计、评价或改进实验方案；②了解控制实验条件的方法；③分析或处理实验数据，得出合理结论；④识别典型的实验仪器装置图。

知识梳理：
1、气体的制备。

2、气体的收集。

3、气体的净化。

4、尾气的处理。

5、离子的检验。

一、气体的发生装置
（一）固＋固（加热）：适用于制O 2、NH 3等
O 2 ： 2KClO 3 2KCl+3O 2
↑
2KMnO 4
△
K 2MnO 4+MnO 2+O 2↑
NH 3 ： 2NH 4Cl+Ca(OH)2
△
CaCl 2+2NH 3↑+2H 2O
（二）固＋液体（不加热）：适用于制O 2 、H 2 、CO 2、SO 2、NH 3、NO 2、NO
1、常规类
O
2 ： 2H 2O 2 2H 2O+O 2↑
H 2 ： Zn+H 2SO 4(稀)=ZnSO 4+H 2↑ CO
2 ： CaCO 3+2HCl=CaCl 2+CO 2↑+H 2O
SO
2 ： Na 2SO 4+H 2SO 4(浓)=Na 2SO 4+SO 2↑+H 2O
NH 3 ： NH 3·H 2O
NH 3↑+H 2O
NO 2 ： Cu+4HNO 3(浓)=Cu(NO 3)2+2NO 2↑+2H 2O NO ： 3Cu+8HNO 3(稀)=3Cu(NO 3)2+2NO ↑+4H 2O
2、启普发生器类：制CO 2、 H 2
CO 2 ： CaCO 3+2HCl=CaCl 2+CO 2↑+H 2O H 2 ： Zn+H 2SO 4(稀)=ZnSO 4+H 2↑
（三）固＋液或液＋液（加热）：适用于制C 2H 4、Cl 2
C 2H 4： C 2H 5OH ℃
浓17042
−−−→−SO H CH 2=CH 2↑+H 2O Cl 2： MnO 2+4HCl(浓) △
MnCl 2+Cl 2↑+2H 2O
二、气体的收集装置
根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与29比较）不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。

装置图见下：
a b 向上排空气法 c 向下排空气法 d
（一）排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。

例如：H 2、O 2、CO 、CH 4、NO （只能．．用排液法收集）、CH 2＝CH 2、CH ≡CH 等。

注意：Cl 2不用排水法收集，但可用排饱和食盐水收集,CO 2可以用排饱和NaHCO 3收集。

排液法的典型仪器是a ，注意导管只能伸入集气瓶内少许．．．．．．。

（二）排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。

用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部．．．．．，把空气尽量排出。

为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片（如图b ）；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花（如图d ）
（1）向上排空气法：式量大于29的气体。

如O 2、CO 2、SO 2、H 2S 、Cl 2、NO 2(只用．．排空气)、HCl 等;典型装置是b 。

（2）向下排空气法：式量小于29的气体。

如H 2、CH 4、NH 3等;典型装置是c 。

三、气体的净化（常见干燥剂及气体的干燥）
浓硫酸
、SO2、CO
四、尾气处理装置
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。

常用经典仪器有：
a b c d e
a用于NaOH吸收氯气、CO2
；硫酸铜吸收H2S（气体溶解或反应速度不很快，不易引起倒吸）；
b用于收集少量气体然后处理；c、d收集极易溶且溶解很快的气体。

如HCl、HBr、NH3等；其中d 吸收量少。

e用于处理难以吸收（有毒）且可燃的气体。

如H2、CO等。

小结：
思维技巧点拨：
例1：如图装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集气体。

该装置可用于（）
A、浓硝酸和铜反应制备NO2
B、浓氨水和生石灰反应制备氨气
C、锌和盐酸反应制备氢气
D、碳酸钙和盐酸反应制备二氧化碳
答案：C
例2：某课外活动小组欲利用右图装置和下列试剂制取少量氧气、二氧化硫和氨气:
A、浓H2SO4
B、浓盐酸
C、食盐
D、MnO2
E、KClO3
F、H2O
G、浓氨水H、Na2SO3 I、CaO
试用各试剂序号回答：
（1）若要制备少量氧气，应选择。

（2）若要制备少量二氧化硫，应选择。

（3）若要制备少量氨气，应选。

答案：DF 、AH 、GI
例3：某研究性学习小组同学查阅资料得知，漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，化学方程式Ca(ClO)2 + CaCl 2 + 2H 2SO 4 2CaSO 4 + 2Cl 2↑+ 2H 2O,他们设计了如下图制取氯气并验证其性质的实验装置：
请回答下列问题：
（1）该实验中A 部分的装置是 （填写装置的序号）。

（2）A 中发生反应一段时间后， B 中的现象是 ； 整套实验装置存在的明显缺陷是 。

（3）写出D 装置中发生反应的离子方程式 。

（4）请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶C 中的Na 2SO 3已被氧化（简述实验步骤）： 。

答案：（1）丁（2分） （2）溶液变蓝色（2分）；无尾气吸收装置（2分） （3）Cl 2 + H 2
O H + + Cl －
+ HClO （2分） HCO 3－
+ H + = H 2O + CO 2↑(2分)
（或Cl 2 + HCO 3－= Cl －
+ HClO + CO 2↑）
（4）取少量溶液置于洁净的试管中，向其中加入稀HCl 至不再产生气体，再向其中滴入
氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明亚硫酸钠被氧化（3分）
例4：（2007高考天津11分）二氯化二硫（S 2C12）在工业上用于橡胶的硫化。

为在实验
室合成S 2C12，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息： ① 将干燥的氯气在110℃ ～ 140℃与硫反应，即可得S 2C12粗品。

② 有关物质的部分性质如下表：
设计实验装置图如下：
请回答下列问题：
（1）B中反应的离子方程式：，E中反应的化学方程式：；
（2）C、D中的试剂分别是、；
（3）仪器A、B的名称分别是、，F的作用是；
（4）如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是，在F中可能出现的现象是；
（5）为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和；
（6）上图装置不够完善，请你提出改进意见。

答案：（1）MnO2+4H＋+2 C1－△
Mn2＋+ C12↑+ 2H2O 2 S + C12
△
S2C12
（2）饱和食盐水（或水）, 浓硫酸（3）分液漏斗,蒸馏烧瓶, 导气、冷凝；（4）产率降低；有固体产生（或其他正确描述）（5）控制浓盐酸的滴速不要过快。

（6）用导管将A的上口和B相连（将A换成恒压漏斗）；在G和H之间增加干燥装置。

作业布置：二轮材料P93:20.21
作业：（2009高考浙江28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。

通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。

以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：
a、四氯化硅遇水极易水解；
b、硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c、有关物质的物理常数见下表：
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式。

（2）装置A中g管的作用是；装置C中的试剂是；装置E中的h瓶需要冷却理由是。

（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是（填写元素符号）。

（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？（填“是”或“否”），请说明理由。

②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10-2mol/LKMnO4标准溶液滴定。

达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是。

作业答案：： (1)MnO2 + 4H+ + 2Cl-Mn2+ + Cl2↑+ 2H2O
（2）平衡压强，浓硫酸，使SiCl4冷凝（3）Al、P、Cl
（4）①否；KMnO4溶液自身可作指示剂；②4.480%。