磷化液酸度检测方法

磷化液性能检测方法一：取原液500mL，加水950mL稀释。

用移液管取此稀释液lOmL放于250mL锥形烧瓶中，加蒸馏水 50mL，加酚酞指示剂3-4滴，用0.1 mol氢氧化钠标标准溶液滴至由无色变为浅粉红色为终点。

计算方法：设所消耗标准氢氧化钠溶液的体积为V, TA按下式计算TA= 200VN ，式中，V为滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积 (mL) ; N为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L 。

方法二：用移液管取稀释液l0mL，放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加溴酚蓝指示剂5滴，用 0. 1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点。

计算方法：所消耗的标一准氢氧化钠溶液的毫升数为V , FA按下式计算 FA=200VN 。

式中，V为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积（mL）； N为标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/Lo方法三：发酵管中注入磷化液，不能全注满，略低于管口，加入氨基磺酸1.0-2.0g，迅速塞上橡皮塞，塞紧不漏气。

还需用大拇指尽力压住橡皮塞(压力小橡皮塞冲出)，将发酵管上下晃动，使氨基磺酸与磷化液充分接触，反应完全。

然后放正发酵管，放出的N2冒到发酵管顶部，磷化液面不断下降，直至停止冒气为止，读出磷化液面下降的刻度，此刻度即为NO2的气点数。

如磷化液面从0刻度下降到5 刻度，表示NO2浓度为5个气点，以此类推。

注意事项：试样溶液如果是热的，在滴定前应冷却至室温。

滴定时溶液会变成浑浊，如浑浊度过度，隐蔽指示剂颜色，可再加指示剂数滴。

分析药剂配制0.1mol/L标准氢氧化钠溶液配制：称取分析纯氢氧化钠4. 5g，放人1000mL烧杯中，加蒸馏水800mL溶解，澄清后注人1000mL容量瓶中，加蒸溜水稀释至1L.标定:用移液管吸取已标定的lmol盐酸溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加水80mL，加甲基橙指示剂3滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点。

C=c1*25/v式中，c为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度,V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积，mL。

总酸度、游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。

本法采用酸碱滴定法。

取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A1试剂氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。

A2试验方法A2.1游离酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。

A2.2总酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。

记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。

A3计算方法酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= ……………….(A1)总酸度（点）= ………………….(A2)式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL；C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L；V——取样毫升数，mL。

磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系按照检验的方法可以测试出总酸度（TA）与游离酸度（FA），而酸比（AR）＝总酸度（TA）／游离酸度（FA）。

因此，总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。

一、总酸与游离酸的关系是的，总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。

可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时，还有很多的意义是必须让大家了解，因为这是品质与管理的直接关系。

大家都知道酸比是浓度管理的依据，实际上除了浓度外，还有温度和时间也是同时必须管理的，这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的。

锌系磷化液总酸度标准1. 引言锌系磷化液总酸度标准适用于测量及控制锌系磷化液的酸度，以确保其在适宜范围内使用。

本标准适用于所有含有锌的磷化液及相关领域。

2. 术语与定义2.1 锌系磷化液（简称磷化液）：由含有锌盐和磷酸盐的溶液组成的化学液体，用于金属表面防腐以及增强附着力。

2.2 酸度（简称酸度）：磷化液中酸性物质浓度的测量。

3. 设备和试剂3.1 pH计：精度在0.1以内。

3.2 pH标定液：标定pH计使用的标定液，pH值为4.0和7.0。

3.3 光电比色计：用于测量磷酸盐浓度。

3.4 磷酸盐标准液：磷酸盐浓度为10 g/L的标准液。

3.5 硝酸银溶液：用于滴定酸性物质。

3.6 酸性指示剂：适用于酸碱滴定的指示剂。

4. 样品制备4.1 取磷化液样品10 mL于一容器中，用pH计测量其pH值，记录结果。

4.2 取另外一份磷化液样品10 mL于一容器中，用光电比色计测量其磷酸盐浓度，记录结果。

5. 测试方法5.1 pH值测量5.1.1 将pH计插入磷化液样品中，稳定后记录pH值。

5.1.2 每个样品测量3次，取平均值。

5.2 磷酸盐浓度测量5.2.1 取磷化液样品1 mL并加入光电比色计比色杯中。

5.2.2 设置光电比色计波长，并将比色杯放入仪器中进行测量。

5.2.3 根据光电比色计读数和标准曲线，计算出磷酸盐的浓度。

5.3 酸度计算5.3.1 使用以下公式计算磷化液的酸度：酸度（g/L）= 磷酸盐浓度（g/L） * 3.800 * 0.0418016. 质量控制6.1 进行定期的标定和校准，确保仪器准确度。

6.2 在每次测试前，检查试剂的有效期，并使用新鲜的试剂。

6.3 对于重要样品，应进行平行测试以验证结果的准确性。

7. 报告结果7.1 报告磷化液样品的pH值测量结果。

7.2 报告磷化液样品的磷酸盐浓度测量结果。

7.3 报告磷化液样品的酸度测量结果。

8. 引用本标准参考了涉及锌系磷化液酸度测试的相关文献。

磷化常见问题参考常规参数：温度：常温配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：28-35点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点P H 值：2.5-3.5磷化时间：20-35分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml，滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。

游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。

促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。

PH值: 建议用精密试纸测定。

配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。

检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。

注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。

添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。

为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。

每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。

市场优势：1. 我们的磷化液的配比只按4.8%,比同行产品使用量低。

在用量方面降低了您的成本。

2. 我们的磷化液是经过对常规的锌系磷化的配方进行了一系列的改进,沉渣少,提高了磷化的充分利用,同样降低您的成本。

3. 我们的磷化液一般可以处理70m2以上，处理面积高，在效率上的降低了您的成本。

无沦高、中、低温磷化液均以游离酸和总酸度作为控制磷化液的工艺参数。

(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。

游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。

游离酸高，则使铁溶解加快，易形成磷化膜的晶核。

使磷化膜结晶细致。

但过高则使已生成的膜溶解，反映在膜生成速度慢，膜粗且多孔。

游离酸低，则成膜慢，甚至不成膜。

(2)总酸表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。

它的高低反映磷化液动力值的大小。

总酸大，磷化成膜速度快，低则成膜慢。

过高易产生泥渣，磷化膜上生成白色附着物。

以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液，以甲基橙为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数，为游离酸的“点”。

继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液，以酚酞为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数，为总酸的“点”．总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。

其存在形式有：①自由扩散于溶液中的氢离子，称为活性酸，通常用pH值表示；②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子，由它们所引起的酸度称为潜在酸度酸度＝lg[C（H+）/C（OH-）]碱度＝lg[C（OH-）/C（H+）]溶液中的酸＝没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)--总酸度-------------------游离酸度使用PH试纸测出的是游离酸度（如果是100％电离的酸，PH试纸可以测出总酸度），总酸度需要使用滴定的方法去测出。

------------------------------------------PH试验纸测为3，3表示什么？氢离子浓度为10-3＝0.001mol/L氢氧根离子浓度为10-11游离酸度＝lg(10-3/10-11)＝8总酸度，需要滴定实验去测量磷化工作液总酸及游离酸度测定方法1总酸及游离酸度测定方法：•游离酸度（FA）的测定：取处理液10ml，用溴酚蓝（或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液）作指示剂，以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度，用度或“点”来表示。

磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。

2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。

体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。

3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。

2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。

ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。

3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。

测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。

3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。

现根据试验结果讨论几个主要影响因素。

3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。

总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。

总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。

磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。

二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。

2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。

3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。

三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。

2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。

前处理槽液检验指导书前处理槽液检验指导书前处理槽液检验时主要检验三部分：①游离酸②总酸度③促进剂C，具体检验方法和步骤如下：1.游离酸①检验方法；取移液管10ml待测磷化液放入锥形瓶中，加入50ml的蒸馏水后滴加3~4滴酚兰，用25ml的滴定管加标准液滴定，直至锥形瓶中的溶液变兰为止，用去标准液的量(以ml为单位)即为所测游离酸的酸度值。

②游离酸的范围应在1~2个点之间，1.5个点数时最好。

在检测的过程中，如果游离酸过高或过低，可加适量的调整液B去调整。

一般情况下提高或降低一个点数加1.8公斤（每吨）的调整液B.2.总酸度：①检验方法：取移液管10ml待测磷化液放入锥形瓶+50ml的蒸馏水滴加3~4滴酚酞，用25ml的滴定管加标准液滴定，直至锥形瓶中的溶液变粉红色为止，用去标准液的量(以ml为单位)即为所测总酸度的酸度值。

②总酸度的范围应在30~40个点数之间，35个点数时最好。

在检测的过程中，如果总酸度过高或过低，可加适量的磷化调整液A去调整。

一般情况下提高或降低一个点数加3.8公斤（每吨）的调整液A3.促进剂C：①检验方法：用三角管丛磷化槽中取满磷化液，同时取0.5g的氨基磺酸，待三角管放平之后把氨基磺酸从管口放入，同时用拇指堵住，直至反应完毕为止，此时三角管中减少的液体量即为促进剂C 的测定点数②促进剂C的范围应在5~7个点数之间。

在检测的过程中，如果促进剂C的值过高或过低，可加适量的促进剂C去调整。

一般情况下提高或降低一个点数加2公斤（每吨）的促进剂C.电泳漆槽液检验指导书电泳漆槽液主要有四部分组成：①树脂②色膏③溶剂④水，所以检测时主要检测以下几部分：①PH值②电导③固体份④灰份，由这几部分的含量可以推测出槽液的哪部分出现问题，从而采取相应的措施来调整槽液。

1.PH值的测定●判定标准：电极平时要放在3mol/L的KCl溶液中浸泡，测定槽液的PH值为5.8～6.4时符合作业要求。

●检测方法：①按照PH计使用说明书的要求，安装调试好PH计，并进行PH=4.00和PH=6.86的溶液校正。