磷化质量的检验
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磷化实验方法1.磷化工艺流程脱脂—水洗—除锈—水洗—表调—磷化—水洗—干燥(1)脱脂除油脂的目的在于清除掉试样表面的油脂、油污、脏物,使磷化液与金属表面有良好的接触,从而得到质量良好的磷化膜。
目前低碱液除油逐渐被广泛应用,它是一种有效的除油方法,而且不损伤试样表面,它能把试样表面上的杂质彻底清洗干净,使磷化液与金属表面有良好的接触,充分润湿金属表面。
脱脂液的配制先将250 ml的水加入到烧杯中,慢慢加入三聚磷酸钠3克、硅酸钠2克、碳酸钠3克、磷酸钠2克、草酸1克,搅拌均匀,加水稀释至500ml,配制成低碱脱脂液。
处理条件在室温下浸泡2—5分钟。
(2)除锈采用磷酸与柠檬酸混合液酸洗除锈。
磷酸酸洗除锈有特殊的作用,在酸洗过程中可以在金属表面形成不溶性的磷酸亚铁。
磷酸亚铁在磷化处理过程中可起晶核作用,但是过多会妨碍磷化,加入有机阻蚀剂可以防止清洁的金属表面进一步受到磷酸酸液的侵蚀,同时又不妨碍磷酸对剩余氧化物起作用。
除锈处理液的配制将85%的磷酸5ml与3克柠檬酸,混合均匀,加水配制成250 ml的溶液。
处理条件将试样浸入该溶液中2—5分钟。
(3)水洗水洗的目的是去除试样表面残留的酸和碱。
经过脱脂和除锈的试样表面残留一定的碱和酸。
如果把这样的试样浸入磷化液中势必会影响磷化液的成分,进而影响磷化液膜的质量。
此外,磷化后的试样如不经过水洗,残留在磷化膜上的酸会降低磷化膜的耐蚀性能。
水洗液采用自来水为水洗液。
处理条件在室温浸泡5—10分钟。
(4)表调本实验采用酸性表调剂(草酸)对试样进行表面调整。
经过表面调整的试样,可以直接进行磷化处理,无需再经过水洗。
表面调整液的配制先将清水加入烧杯中至400ML,温度升至35摄氏度左右,将3克表调剂(草酸)加入烧杯中进行搅拌,待草酸完全溶解,加水至500ML彻底搅拌均匀。
表面调整的处理条件温度20—30摄氏度,时间30—150秒,处理方式为浸泡。
(5)磷化磷化液的配制(1)取适量的水放入500 ml的烧杯中,加热到25-35摄氏度。
总述磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程,所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化的目的主要是:给基体金属提供保护,在一定程度上防止金属被腐蚀;用于涂漆前打底,提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力;在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
磷化处理工艺应用于工业己有90多年的历史,大致可以分为三个时期:奠定磷化技术基础时期、磷化技术迅速发展时期和广泛应用时期。
云清提供技术支持磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜,最早的可靠记载是英国Charles Ross于1869年获得的专利(B.P.No.3119)。
从此,磷化工艺应用于工业生产。
在近一个世纪的漫长岁月中,磷化处理技术积累了丰富的经验,有了许多重大的发现。
一战期间,磷化技术的发展中心由英国转移至美国。
1909年美国T.W.Coslet将锌、氧化锌或磷酸锌盐溶于磷酸中制成了第一个锌系磷化液。
这一研究成果大大促进了磷化工艺的发展,拓宽了磷化工艺的发展前途。
Parker防锈公司研究开发的Parco Power配制磷化液,克服T许多缺点,将磷化处理时间提高到lho 1929年Bonderizing磷化工艺将磷化时间缩短至10min, 1934年磷化处理技术在工业上取得了革命性的发展,即采用了将磷化液喷射到工件上的方法。
二战结束以后,磷化技术很少有突破性进展,只是稳步的发展和完善。
磷化广泛应用于防蚀技术,金属冷变形加工工业。
这个时期磷化处理技术重要改进主要有:低温磷化、各种控制磷化膜膜重的方法、连续钢带高速磷化。
当前,磷化技术领域的研究方向主要是围绕提高质量、减少环境污染、节省能源进行。
(二)磷化是常用的前处理技术,原理上应属于化学转换膜处理,主要应用于钢铁表面磷化,有色金属(如铝、锌)件也可应用磷化。
(三)磷化基础知识磷化原理1、磷化工件(钢铁或铝、锌件)浸入磷化液(某些酸式磷酸盐为主的溶液),在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程,称之为磷化。
磷化液产品质量标准通常包括以下内容:
1. 外观:通常为深色液体。
2. 气味:不应有特别强烈的气味。
3. 比重:通常在1.4到1.6之间。
4. 总酸度:磷化液的总酸度是指酸性组分和碱性组分的总和,应符合要求。
5. 游离酸度:磷化液中游离酸的含量也应符合要求,有助于控制磷化渣的产生速度。
6. 磷酸可溶性:合格的磷化液必须具备良好的可溶性。
7. 亚硝酸盐含量:这是反映磷化质量的重要指标,含量太高或太低都会影响磷化质量。
8. 金属含量:这反映了磷化膜的质量,包括锌、铝等金属的含量。
9. 磷化膜厚度:反映磷化处理的效果。
此外,不同用途的磷化液标准可能有所不同,具体请参考相关行业标准。
请注意,实际产品可能存在差异,请以实际检测数据为准。
表面处理检验标准一、喷塑喷漆检验标准1、目的规范检验操作,发现、控制不良品,防止批不良品输入下道工序。
同时给检验工作提供引导及接收标准。
2、范围适用于进料、外协制品回厂、成品的检验接收及顾客退货的挑选检验。
3、定义喷塑、喷漆件检验过程的参照标准。
4、职责4.1 质量部负责不合格的发现、记录和标识,组织处理不合格品。
4.2 采购部负责进料中不合格品与供应商的联络。
5、工作程序外观(目测)5.1 喷涂种类(如:塑粉或漆)、颜色与图纸要求及客户、我司、供应商三方确认的色板是否一致。
5.2 一般情况下,产品喷涂表面外观在使用时要求100%进行检验,检验方式依据本标准。
进料、外协回厂或过程验收则采用抽检,抽检操作方式依据《抽检规范》。
特殊产品根据产品的具体要求检验。
5.3 外观缺陷:有缩孔、针孔、杂质点、漏底、涂层厚度明显不均、流泪、预处理不良有锈、表面有污斑、不光滑、不平整、桔皮、花斑、凹坑等。
5.4 外观和颜色检验的环境:5.4.1 色板采用客户样件或经客户认可的签样。
5.4.2应在标准光源对色灯箱CAC-600箱内(无设备条件时则要求在天然散射光线或光照度不低于2×40w光源环境下),以目视方法进行。
光照度通常在D65(特殊情况下用F/A,其次高标准要求时用CWF/TL84),背景颜色为中灰色。
5.4.3检查距离:被测品与眼睛的距离为500mm,检验时在±15°范围内旋转。
5.5表面粗糙度应达到设计要求的表面粗糙度值。
涂膜附着力(划格实验)5.6 涂膜附着力检验(基体金属为铁、钢、铝及铝合金):5.6.1采用划格—胶带粘贴法测定漆膜附着力,每批次以一件或两件检验则可。
不合格时可用加严检验。
5.6.2检验方法:使用锋利刃口的刀片(刃口宽要求0.05mm,刃口达到0.1mm时必须重新磨刃口),沿能确保得到直线切口的导向器,刃口在相对涂面35-45度角,均速划线。
划线位置距产品边缘最近距离不应小于2mm,切口要保证切到基体,在涂膜上,切出每个方向是6至11条切口的格子图形,切口以1mm间隔隔开,长度约20mm。
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜,铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍,观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好,一般控制在几十微米以下,排部越均匀,孔隙率越小越好。
3、厚度(或重量法)测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度,质量分数喂%的铬酸溶液中(10~15)min以去除磷化膜,然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定,当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时,当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时,即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定,以胶带剥离后观察涂膜脱落等级,一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液,表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液,保存在褐色瓶中24小时,用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片,用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中,提出滴净多余试液,将他覆盖在戴测的磷化膜表面,经过一段时间(1分钟)后将试纸拿掉,观察膜层表面,有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠,25度,5分钟前后的质量差,可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
钢材磷化标准规范编制审核批准文件编号版次A/0页数31.0范围:本规范规定了**基体材料为冷轧钢板或镀锌钢板的工件喷漆前磷化处理的工艺要求及其质量要求。
本规范适用于工艺评审和批生产质量检验。
2.0规范性引用文件:下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本均适用于本规范。
序号编号名称1GB6807-86钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件2GB11376-89金属的磷酸盐转化膜3GB6462金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法4GB4956磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法5GB4957非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法6GB1771-79漆膜耐盐雾测定法7GB6458金属覆盖层中性盐雾性试验8GB/T1015-1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验3.0术语和定义:无4.0磷化分类及检验4.1涂漆前打底用磷化;4.1.1用于漆前打底的磷化处理,其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性,因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜,对轻铁系磷化,其外观应为均匀细密完整的磷化膜。
磷化膜不宜过厚,一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5~3.0g/m2,对于轻铁系磷化膜重0.5~1.0g/m2为宜,过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
磷化与漆配合后的耐蚀性是最为重要的,它体现了磷化膜与漆协同后的整体耐蚀能力。
磷化膜与涂漆配合后除检测耐蚀性外,一般还需测定其漆膜的机械物理性能,如:附着力、冲击强度、抗弯能力(柔韧性)等。
4.1.2涂漆前打底用磷化的质量指标及检测方法一般应参照国家标准GB6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》,该标准对磷化膜的各项质量指标及检测评价方法都有较详细的规定,其主要内容如下:1)、磷化膜外观应为结晶致密、连续均匀的浅灰到深灰色膜,对于轻铁系磷化应为连续彩色膜。
一、背景磷化铝作为一种高效的熏蒸剂,广泛应用于储粮、仓库、船舶、飞机等场所的害虫防治。
为确保磷化铝的使用安全、有效,防止因不当使用而导致的食品安全事故和环境污染,特制定本专项检查方案。
二、检查目的1. 了解磷化铝在各地的使用情况,掌握磷化铝的存储、运输、使用等环节存在的问题。
2. 评估磷化铝使用过程中的安全风险,提出针对性的整改措施。
3. 加强对磷化铝使用单位的监管,提高磷化铝使用安全水平。
三、检查范围1. 磷化铝的生产企业、经营企业、使用单位。
2. 磷化铝的存储、运输、使用等环节。
四、检查内容1. 磷化铝的生产企业:检查企业生产资质、产品质量、生产设备、生产工艺等。
2. 磷化铝的经营企业:检查企业经营资质、产品质量、仓储条件、销售渠道等。
3. 磷化铝的使用单位:检查使用单位资质、安全管理制度、操作规程、人员培训等。
4. 磷化铝的存储、运输、使用环节:检查存储设施、运输车辆、操作流程、防护措施等。
五、检查方法1. 文件审查:查阅企业生产、经营、使用磷化铝的相关文件,如生产许可证、经营许可证、产品质量检验报告、安全管理制度、操作规程等。
2. 现场检查:对企业生产、经营、使用磷化铝的现场进行实地检查,了解实际情况。
3. 询问调查:对企业相关人员、从业人员进行询问,了解磷化铝的使用情况、安全风险等。
4. 抽样检测:对磷化铝产品进行抽样检测,确保产品质量符合国家标准。
六、检查步骤1. 制定检查计划,明确检查时间、范围、内容等。
2. 组织检查组,明确检查人员、职责分工。
3. 实施检查,严格按照检查内容和方法进行。
4. 整理检查结果,形成检查报告。
5. 对检查中发现的问题,提出整改意见,督促企业整改。
6. 对整改情况进行跟踪,确保问题得到有效解决。
七、检查要求1. 严格遵循检查计划,确保检查工作顺利进行。
2. 检查人员应具备相关专业知识和技能,确保检查结果准确。
3. 保密原则,不得泄露检查过程中的敏感信息。
磷化液中硝酸根和磷酸根的测定及应用
硝酸根和磷酸根是磷化液中的两种重要成分,它们的测定和应用对磷化液的质量控制具有重要意义。
硝酸根是磷化液中的重要成分,它可以提高磷化液的抗腐蚀性,增加磷化液的抗磨损性,改善磷化液的抗氧化性,从而提高磷化液的质量。
硝酸根的测定主要采用离子色谱法,可以准确测定硝酸根的含量,从而控制磷化液的质量。
磷酸根是磷化液中的重要成分,它可以提高磷化液的抗腐蚀性,增加磷化液的抗磨损性,改善磷化液的抗氧化性,从而提高磷化液的质量。
磷酸根的测定主要采用离子色谱法,可以准确测定磷酸根的含量,从而控制磷化液的质量。
硝酸根和磷酸根的测定和应用对磷化液的质量控制具有重要意义。
硝酸根和磷酸根的测定可以准确控制磷化液的质量,从而提高磷化液的性能,满足用户的要求。
此外,硝酸根和磷酸根的应用还可以改善磷化液的抗腐蚀性、抗磨损性和抗氧化性,从而提高磷化液的质量。
总之,硝酸根和磷酸根的测定和应用对磷化液的质量控制具有重要意义,可以提高磷化液的性能,满足用户的要求。
磷化工艺作业指导及质量标准1 范围本标准规定了钢铁工件磷化工艺生产过程控制、质量控制和质量要求。
本标准适用于钢铁工件以达到防锈、涂装前磷化等目的的磷化处理,其它产品也可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 12609 电沉积金属覆盖层和有关精饰计数抽样检查程序GB/T 9792 金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法GB/T 4956 磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法GB/T 10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验3磷化工艺规范工件无特别规定时,工件的机械加工、成型、焊接和打孔应在磷化处理前完成;工件的表面质量应符合相应技术文件的规定。
前处理工件表面的油污、锈及氧化皮去除必须严格按相应作业标准作业。
酸洗按需进行,喷(抛)丸清理后的工件可不进行酸洗。
经酸洗后的工件,不应有目视可见的氧化物、锈及过腐蚀现象。
脱脂脱脂后的工件不应有油脂、乳浊夜等污物,其表面应能被水完全润湿。
喷(抛)丸喷(抛)丸清理后的工件,不应有漏喷、磨料粘附、锈蚀及油污,其表面应露出金属本色。
表面调整采用低温或室温磷化工艺时应进行表面调整处理,以获得优质的磷化膜;采用中高温磷化时,可不进行表面调整处理。
磷化低温或室温磷化用作涂装前的磷化可采用低温或室温磷化工艺,磷化处理可采用浸渍或喷淋方式进行。
磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等;除另有技术文件规定外,不应使用彩色铁系磷化。
中、高温磷化用作防锈或改进表面摩擦性能应采用中、高温磷化工艺,磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等,改进表面摩擦性能优先选用锰系磷化。
干燥清洗干净后应用压缩空气或热风及时吹干,以免返锈;烘干温度应不超过150℃。
一、钢铁件磷化质量检验规范
、 LFWI-007-02-01
1.适用范围:本标准规定了在钢铁及其合金表面形
成磷化膜的有关技术要求及其检验方法,质量一致
性检验项目有外观,膜重,耐蚀性等。
2.引用标准
2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。
2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。
2.3法国DIN50942:1996-09《金属的磷化处理》。
2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。
3.外观检验
3.1方法:目视检测(在100W白炽灯下,距工件400mm处目
测)。
3.2色泽:
锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色~深灰色,锰系磷化膜呈深灰色~黑色,铁系磷化膜呈虹彩色(如黄到蓝灰色)。
材料的差异,热处理方式 ,焊接等都会导致磷化膜的颜色差异(如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色)。
黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象
3.3外观:膜层应连续均匀,无锈迹,无挂灰为合格。
下列缺陷是不允许的:
a.疏松的磷化膜。
b.表面有机械损伤,锈斑,白色附着物,黄红斑;
c.局部无磷化膜(与客户协商的深孔,深凹处除外)。
允许的缺陷为:
d.由于焊接,局部热处理,基体金属组成成份不同,及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异;
e.轻微的小迹,擦白,挂灰;
f.局部破坏的工件,无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2~5mm;
g.因尺寸原因,两次磷化的界限处允许有色差;
h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。
3.4尺寸检验
3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时,进行该项检查。
3.4.2方法:根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验;检验比承双方友好协商而定。
4.膜重(g/㎡)
4.1客户有膜重要求时,可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》
规定进行测定。
4.2膜重应不低于表1的规定值或根据客户要求双方协商。
表1:膜重范围
磷化种类膜层标准膜层主要成份
钢铁基体材
料上的膜重
g/m2
锌系ZnPh Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O
树脂状,针状,空隙较多.
1~15
锌钙系ZnCa·Ph Zn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2O
Zn3(PO4)2·4H2O紧密颗粒状,有时有
大的针状颗粒,空隙较少.
1~15
锰系Mn·Ph (Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O
紧密颗粒状,空隙少.
8~20
黑色磷化B-Zn·Ph
B-Mn·Ph
8~20
5.耐蚀性
耐蚀性检测,通常采用中性盐雾实验和硫酸铜点滴法,根据要求而定采用何种方法检验。
5.1方法
5.1.1中性盐雾(NSS)实验法,参见《中性盐雾(NSS)实验方法》。
5.1.2硫酸铜点滴法
5.1.3由于盐雾时间周期较长,较麻烦,因此也可采用硫酸铜点滴法来检测耐蚀性能。
5.2点滴液成份及配比:
硫酸铜CuSO4·5H2(AR)
41g/L
氯化钠NaCl(AR)
35g/L
0.1N盐酸HCl(AR)
13ml/L
配制所用水为蒸馏水或去离子水。
5.2.1试验程序
a.棱角边夹缝、焊缝、非精加工面不作为试验基础面。
b.用脱脂棉沾酒精在欲试验部位擦去该部位的防锈油,并吹干。
c.用胶头滴管将上述试液滴在已处理过的试验部位,同时启动秒表观
察铜色出现的时间,并记录。
d.点滴所使用的试液在5~35℃条件下存放有效期为一周。
6.型式检验:
——正常生产期间,每批一次型式实验。
——质量检验部门提出要求时进行检验。
——生产工艺发生重大改变时进行检验。
——根据客户的要求进行选择项目检验。
附加说明:
本标准由上海路丰助剂有限公司提出并负责起草
本标准主要起草人王峰、文民锦。