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（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。
热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
•需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。
4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。
80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
主讲教师：张丽娟第九章 电位分析法电位分析法的应用七、电位分析法的应用Applications of Potentiometry直接电位法Direct potentiometry电位滴定法Potentiometric titration 电位分析法的应用与计算示例Applications直接电位法直接电位法Direct potentiometry pH测定原理与方法1参比电极玻璃电极指示电极饱和甘汞电极Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液∣∣ KCl(饱和）| Hg2Cl2（固）, Hg ϕ玻璃ϕ液接ϕ甘汞直接电位法pH 测定原理与方法SCE G J2.303250.059cell cello cell E RT E K pHFC E K pH=ϕ-ϕ+ϕ'=+'=+时，K ´常数项外参比电极电位 内参比电极电位 不对称电位 液接电位直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:准备：pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x测量：若测定条件完全一致，则K ’= K ’x , 两式相减，得：s直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:式中pHs 已知，实验测出Es和Ex后，即可计算出试液的pHx。
IUPAC推荐上式作为pH的实用定义--- Operational definition 。
直接电位法pH 标准缓冲溶液Standard buffer solution 不同温度下的pH值温度t°C0.05M草酸三氢钾25°C饱和酒石酸氢钾0.05M邻苯二甲酸氢钾0.01mol/L硼砂25°CCa（OH）210 1.671 3.996 9.330 13.01115 1.673 3.996 9.276 12.82020 1.676 3.998 9.226 12.63725 1.680 3.559 4.003 9.182 12.46030 1.684 3.551 4.010 9.142 12.29235 1.688 3.547 4.019 9.105 12.13040 1.694 3.547 4.029 9.072 11.975 使用玻璃电极测溶液pH时，尽量使温度保持恒定并选用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液（校正仪器）。
分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
1、紫外可见吸收光谱法（U V）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。
紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。
操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。
连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。
思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。
解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明AAAS 原子吸收光谱法AＥS 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ＡＳV 阳极溶出伏安法ﻫＡＴR 衰减全反射法ﻫAＵＥＳ俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法ﻫCGC毛细管气相色谱法ﻫCIMS 化学电离质谱法CＩP 毛细管等速电泳法CLＣ毛细管液相色谱法CSＦC 毛细管超临界流体色谱法ﻫCSＦE 毛细管超临界流体萃取法ﻫCSV 阴极溶出伏安法ﻫCZEP 毛细管区带电泳法DDDＴA导数差热分析法ﻫＤIＡ注入量焓测定法ＤPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPＣSＶ差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法ﻫDPSV 差示脉冲溶出伏安法ﻫDPVA差示脉冲伏安法ﻫDSC 差示扫描量热法ＤＴＡ差热分析法ＤTG差热重量分析法EﻫＥAＡＳ电热或石墨炉原子吸收光谱法EＴA 酶免疫测定法ﻫEIＭS 电子碰撞质谱法ELISＡ酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法ﻫＥMIＴ酶发大免疫测定法ﻫＥPＭA 电子探针Ｘ射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法EＳP 萃取分光光度法FﻫFAＡS 火焰原子吸收光谱法FＡＢMS 快速原子轰击质谱法ＦＡES 火焰原子发射光谱法ＦDMS 场解析质谱法FＩA流动注射分析法FIMS场电离质谱法ﻫFNAA 快中心活化分析法ﻫFT-IＲ傅里叶变换红外光谱法ＦＴ-NＭR傅里叶变换核磁共振谱法ﻫFT—MＳ傅里叶变换质谱法ﻫGC 气相色谱法ﻫＧＣ—IR 气相色谱—红外光谱法ﻫGＣ—MS气相色谱－质谱法ﻫＧD-AＡS 辉光放电原子吸收光谱法ﻫＧD-AES 辉光放电原子发射光谱法ＧD-MS辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法ﻫＧLＣ气相色谱法GLC-MS气相色谱－质谱法ＨHAＡS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法ﻫHＰLＣ高效液相色谱法ﻫHPTＬC 高效薄层色谱法ＩIＢSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ﻫICP 电感耦合等离子体ﻫICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ﻫICＰ－AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ＩＣP—ＭS 电感耦合等离子体质谱法ﻫIDA 同位素稀释分析法ＩDMS 同位素稀释质谱法IEC离子交换色谱法INAＡ仪器中子活化分析法ﻫIPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ＩSE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LﻫＬAMMＡ激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法ＬC—ＭS 液相色谱－质谱法ＭﻫMECC 胶束动电毛细管色谱法ﻫMEKＣ胶束动电色谱法ﻫＭＩP－AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法ＭIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS质谱法NﻫNＡA中子活化法ﻫNIＲS近红外光谱法ﻫNMR 核磁共振波谱法PＰＡS 光声光谱法PC 纸色谱法PＣE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法ﻫPＧC热解气相色谱法ＰIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法ﻫPIＸE 粒子激发X射线发射光谱法ﻫRRＨＰLC 反相高效液相色谱法ﻫRＨPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SＳＥＭ扫描电子显微镜法SＦＣ超临界流体色谱法ﻫＳFＥ超临界流体萃取法ﻫＳＩMS次级离子质谱法ﻫSIＱMS 次级离子四极质谱法ﻫSP 分光光度法ＳP(M)E固相(微)萃取法SＴM 扫描隧道电子显微镜法SＴEＭ扫描投射电子显微镜法ﻫSV溶出伏安法ＴTEM 投射电子显微镜法TＧＡ热重量分析法TGＣ薄层凝胶色谱法ﻫＴLＣ薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法ﻫUＶS紫外光谱法XﻫXES X射线发射光谱法XPＳX射线光电子光谱法XRＤX射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。
