常用仪器分析方法概论.

第十三*

常用仪分析方法轨淹

第一节仪器分析简介

仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。

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方法试样质!n/mg试液体积/mL

常量分析>100>10

半微量分析10~1001~10

微量分析0・1~100.1-1

超微量分析<0.1<0.01

•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

•需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系

仪器分析是在化学分析基础上的发展

-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；

-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。

-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；

-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。

仪器分析与化学分析关系

•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。

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• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析

化学一次巨大的发展。如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物

活体进行分析。

-计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的图谱的快速检自动化,

索，复杂的数学统计可轻而易举地完

成。信息时代的到来，

给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，岀现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。

•联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展 方

向。将几种方法结合，特别是分离方法(如 色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法. 核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合。

「气相色谱一质谱法(GC-MS )

2. 气相色谱一质谱法一质谱法(GC-MS-MS)

3. 气相色谱一原子发射光谱法(GC-AED)

4•液相色谱一质谱法(LC-MS)

smaller, cleaner, cheaper, faster

Microarray Technology

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第二节光度分析法

转换方向：吸收光谱、发射光谱

非光谱法：旋光法、折射法

—、發外一可见分光光度法 Ultraviolet and visible Spectrophotometry

波长！ X •射线光谱、紫外.红

外光谱等。

电磁波谱和光谱

见Fl

红橙黄绿青蓝 光的性质与物质的颜色

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•单色光、复合光、光的互补

单色光单一波长的光

复合光由不同波长的光组合而成的光

光的互补

若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光，那么就称这两种单色光为互补色光，这种现象称为光的互补。

•溶液对光的吸收

溶液的颜色与光的关旦^

光谱示意互黑M观现象示意

完全透过吸收黄色光溶液

完全吸收

t-

•吸收曲线

用不同波长的单色光作入射光，按波长由短到长的顺序依次通过同一溶液，测得与各波长相对应的吸光度A ,以A 为纵坐标，波长入为横坐标作图，所得曲线即

KMnOj溶液的光吸收曲线（CKMnO4： a

吸收光谱体现了物质的特性：

吸收曲线的形状和入Z 是定性分析的基础 溶液的浓度愈大吸收光愈强 是定量分析的基础

分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的 吸收

定律，对物质进行定量.定性分析的一种 仪器分析方法。

可见分癣度法

红外分光光度法

卩-胡萝卜素的吸收曲线 1.5

根据测定时所选

用的光源

紫外分光光度法

•透光度和吸光度

♦透光度：用T 表示：T= //…

♦吸光度：为透光度的负对数，用A 表示, 即

A=-lgT=lg/A

朗伯-比尔定律(Lambert-Beer 定律)

朗伯定律(1760) A=lg(/,//t )=A ：iZ>

b ：液层厚度(cm)

比尔定律(1852) A=lg(/(//t )=A ：2C

c ：溶液浓度