仪器分析法概论

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。

与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。

6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。

7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。

第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。

热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。

多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

•需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。

-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。

仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。

这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。

因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。

4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。

80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。

如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。

常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。

它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。

本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。

光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。

紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。

红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。

核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。

色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。

常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。

气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。

液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。

质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。

质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。

常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。

质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。

电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。

电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。

常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。

电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。

离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。

电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。

热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。

常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。

差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。

概述定义：仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。

分类：常用的仪器分析法可分为电化学分析法、光化学分析法、色谱分析法、热分析法和质谱分析法、电子能谱分析等 电化学分析是利用物质的电学或电化学性质建立起来的分析方法，如电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱分析法和电导分析法。

光化学分析是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发射建立起来的分析方法，如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。

色谱分析是以物质的吸附或溶解性能不同而建立起来的分离、分析方法。

主要有气相色谱分析法和高效液相色谱分析法。

质谱法是待测物在离子源中被电离成带电离子，经质量分析器按离子的质荷比的大小进行分离，并以谱图形式记录下来，根据记录的质谱图确定待测物的组成和结构。

第九章 光学分析法导论§9-1 电磁辐射的性质一、电磁辐射的二象性光是一种电磁波，具有波粒二象性。

1.电磁辐射的波动性光的波动性可用波长 、频率 、光速c 、波数σ等参数来描述：c =λ νσ = 1/λ波动性用于解释折射、衍射、干涉和散射等波动现象。

2.电磁辐射的微粒性光是由光子流组成，光子的能量：E = h ν = h c / λ（Planck 常数：h = 6.626×10-34 J · S )光的波长越短（或频率越高），其能量越大二、电磁辐射区三、电磁波谱λυ/12hc h E E E ==-=∆根据物质与电磁辐射作用产生光谱的不同，可分为发射光谱、吸收光谱或散射光谱。

§9-2 原子光谱和分子光谱一、原子光谱●原子光谱是由原子外层电子跃迁产生的光谱。

它可分为原子发射光谱和原子吸收光谱。

●处于气态的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。

●各种元素的原子结构和外层电子排布不同，从基态至第一激发态跃迁吸收能量不同,因此各种元素的共振线不同，具有特征性。

仪器分析（完整版）绪论⼀、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的⼀个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。

1、灵敏度⾼，检出限量可降低。

如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚⾄更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产⽣⼲扰。

3、操作简便，分析速度快，容易实现⾃动化。

4、相对误差较⼤。

化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析，准确度较⾼，误差⼩于千分之⼏。

多数仪器分析相对误差较⼤，⼀般为5%，不适⽤于常量和⾼含量成分分析。

5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。

⼆、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系，进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。

四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多，对⼀个所要进⾏分析的对象，选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少？5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少⽬标物？光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤，引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发⽣系统，⾊散系统，检测系统，信号处理系统等。

仪器分析概述1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法Eg：电位分析法、比色法3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析电化学分析1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。

属于物理化学分析方法3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。

属于物理分析方法（2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法（在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线）5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱（3）色谱分析色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法。

现代仪器分析技术第一章概论随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术．计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。

应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，称为现代仪器分析技术。

物质的许多物理性质与其化学组成．含量和结构之间存在着密切的内在联系。

因此，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。

从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向旋光异够等方面的研究，提供了强有力的手段。

分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学，是由生产技术发展的需求所决定的，可以毫不夸张地说，一个国家所具备的分析化学水平，是衡量其科学技术水平的重要标志之一。

一．仪器分析法的分类通常将利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为''现代仪器分析''。

1较特殊的仪器：1.1色谱分析仪器：薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪，主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。

1.2光谱分析仪器：可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法，主要对物质的组分及元素组成进行分析。

1.3质谱分析仪器：高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱，主要确定物质的分子量和结构。

1.4核磁共振波谱分析仪器：氢谱、碳谱，主要确定物质的分子结构。

1.5电子显微镜分析仪器：透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。

1.6电化学分析仪器：电位分析、库伦分析、极谱分析等，主要用于无机离子的定量分析。

2物质的物理性质（一）（二）（三）（一）、有机分子1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。

2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。

3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。