GBZ-T160.34工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物..
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化合物二苯碳酰二肼分光光度法;冲击式吸收管(10ml水)3L/min×15min;三价铬和六价铬的分别测定见标准(5)钴及其化合物GBZ/T160.8-2004工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物-0.050.1火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(6)铜及其化合物铜尘GBZ/T160.9-2004工作场所空气有毒物质测定铜及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h铜烟-0.2-(7)铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物-0.05-火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法;活性炭管(热)300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟-0.03-(8)镁及其化合物GBZ/T160.12-2004工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物-10-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9)锰及其化合物GBZ/T160.13-2004工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物-0.15-火焰原子吸收光谱法,磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10)汞及其化合物GBZ/T160.14-2004工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物-0.020.04冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,500ml/min×15min;双硫腙分光光度法,2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管,1L/min×15min(11)钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物-6-硫氰酸盐分光光度法,等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物-4-(12)镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物-0.5-(13)钾及其化合物GBZ/T160.17-2004工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(14)钠及其化合物GBZ/T160.18-2004工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(15)锶及其化合物GBZ/T 工作场所空气有毒火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×-5-碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h-0.050.1石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h-2-火焰原子吸收光谱法,二氧化锡的栎精分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h;二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法,4ml吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min×15min(19)钨及其化合物GBZ/T160.23-2004工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物-510硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(20)钒及其化合物五氧化二钒烟尘GBZ/T160.24-2004工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物-0.05-N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘-1-(21)锌及其化合物GBZ/T160.25-2004工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物-35火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22)锆及其化和物GBZ/T160.26-2004工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物-510二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23)三氟化硼GBZ/T160.27-2004工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3--苯羟乙酸分光光度法;过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管,;1L/min×15min;(24)一氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-2030不分光红外线分析仪,铝塑采气袋;气相色谱法,100ml注射器采集(25)二氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-900018000不分光红外线分析仪,铝塑采气袋(26)一氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-15-盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色(27)二氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含-510盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色氮化合物(28)氨GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-2030纳式试剂分光光度法,2只串联的5ml大型气泡吸收管,0.5L/min×15min;(29)氰化氢GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--异於酸钠-巴比妥酸钠分光光度法,2只串联的2ml小型气泡吸收管,200ml/min×10min(30)氰化物GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--微孔滤膜(0.8µm);1L/min×5min(31)叠氮酸GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物0.2--10ml的多孔玻板吸收管,1L/min×10min(32)叠氮化合物GBZ/T 工作场所空气有毒0.3--10ml的多孔玻板吸收管,1L/min×10min(37)五硫化二磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物-13对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38)三氯硫磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5--对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39)砷及其化合物GBZ/T160.31-2004工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物-0.010.02原子荧光光谱法,微孔滤膜(0.8µm),使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用,3L/min×15min;1L/min×2~8h(40)臭氧GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3--丁子香酚分光光度法,1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41)过氧化氢GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5-四氯化钛分光光度法,10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。
(7) 铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物- 0.05 - 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法;活性炭管(热)300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟 - 0.03 -(8) 镁及其化合物GBZ/T160.12-2004 工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物- 10 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9) 锰及其化合物GBZ/T160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物- 0.15 - 火焰原子吸收光谱法,磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10) 汞及其化合物GBZ/T160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物- 0.02 0.04 冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,500ml/min×15min;双硫腙分光光度法,2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管,1L/min×15min(11) 钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物- 6 - 硫氰酸盐分光光度法,等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物- 4 -(12) 镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物- 1 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物- 0.5 -2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 5 - 碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h- 0.05 0.1 石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 2 - 火焰原子吸收光谱法,二氧化锡的栎精分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h;二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法,4ml吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min×15min- 5 10 硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 0.05 - N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘- 1 -(21) 锌及其化合物GBZ/T160.25-2004 工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物- 3 5 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22) 锆及其化和物GBZ/T160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物- 5 10 二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23) 三氟化硼GBZ/T160.27-2004 工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3 - - 苯羟乙酸分光光度法;过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管,;1L/min×15min;(24) 一氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 20 30 不分光红外线分析仪,铝塑采气袋;气相色谱法,100ml注射器采集(25) 二氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 9000 18000 不分光红外线分析仪,铝塑采气袋(26) 一氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 15 - 盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色(27) 二氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 5 10 盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色(28) 氨GBZ/T 工作场所空气有毒- 20 30 纳式试剂分光光度法,2只串联的5ml大型气泡吸收(37) 五硫化二磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物- 1 3 对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38) 三氯硫磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5 - - 对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39) 砷及其化合物GBZ/T160.31-2004 工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物- 0.01 0.02 原子荧光光谱法,微孔滤膜(0.8µm),使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用,3L/min×15min;1L/min×2~8h(40) 臭氧GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3 - - 丁子香酚分光光度法,1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41) 过氧化氢GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5 - 四氯化钛分光光度法,10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。
工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物2007-5-25 14:26:21 来源:中华人民共和国卫生部1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法氢化物—原子荧光光谱法3 原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,硒被硼氢化钠还原成硒化氢,在原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm 波长,发射出原子荧光,测定原子荧光定量。
4 仪器3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m 。
3.2.2 采样夹,滤料直径为40mm 。
3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm 。
324空气采样器,流量0〜3L/min 和0〜10L/min。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度试管,25ml 。
3.2.7 原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。
仪器操作条件原子化器高度:8mm ;原子化器温度:800 C;载气(Ar )流量:600ml/min ;屏蔽气流量:1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
3.3.1 硝酸,p 20= 1.42g/ml。
332 盐酸,p 20= 1.18g/ml。
3.3.3 过氧化氢(30%,优级纯)。
3.3.4 盐酸溶液,1.2mol/L :10ml 盐酸用水稀释至100ml。
3.3.5 硼氢化钠(或钾)溶液:称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml 。
3.3.6 标准溶液:称取0.1000g 硒粉(高纯),用10ml 硝酸在水浴上加热溶解,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。
工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物(本方法引用国标:GBZ/T160.31-2004)1.范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理氢化物—原子荧光光谱法空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集,消解后,砷被硼氢化钠还原成砷化氢,在原子化器中,生成的砷基态原子吸收193.7nm波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。
4.仪器4.1浸渍微孔滤膜:在使用前1天,将孔径为0.8μm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min,取出在清洁空气中晾干,备用。
4.2采样夹,滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.4空气采样器,流量0~5L/min。
4.5微波消解器。
4.6具塞刻度试管,25ml。
4.7原子荧光光度计,具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。
仪器操作条件原子化器高度:8mm;原子化器温度:1050℃;载气(Ar)流量:400ml/min;屏蔽气流量:1000ml/min。
5.试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2盐酸,ρ20=1.18g/ml。
5.3浸渍液:称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204),溶于水中,加入10ml丙三醇,再加水至100ml。
或溶解9.5g碳酸钠于100ml水中,加入5ml丙三醇,摇匀。
5.4过氧化氢(优级纯)。
5.5盐酸溶液,1.2mol/L:10ml盐酸用水稀释至100ml。
5.6预还原剂溶液:称取12.5g硫脲,加热溶于约80ml水中;冷却后,加入12.5g抗坏血酸,溶解后,加水到100ml;贮存于棕色瓶中,可保存一个月。
5.7硼氢化钠或硼氢化钾溶液:称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml。
5.8标准溶液:称取0.1320g三氧化二砷(优级纯,在105℃下干燥2h),用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,用水定量转移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。
工作场所空气有毒物质测定-砷及其化合物方法确认报告氢化物-原子荧光光谱法1.方法依据采用中华人民共和国国家标准GBZ/T 160.31-2004 氢化物原子荧光法。
2.方法原理空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集,消解后,砷被硼氢化钠还原成砷化氢,在原子化器中,生成的砷基态原子吸收193.7nm波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。
3.主要仪器、试剂3.1 天瑞AFS200N 原子荧光光度计(配有砷空心阴极灯),仪器参数见表1;表1 仪器参数负高压250V 载气流量300mL/min灯电流40mA 屏蔽气流量800 mL/min读数时间13s 空白判别值 5延迟时间1s 测量方式标准曲线法测量重复次数 2 读数方式峰面积3.2 25 mL具塞比色管;3.3 浸渍微孔滤膜;3.4 载流溶液:(1+9)盐酸溶液;3.5 还原剂:硼氢化钾-氢氧化钠溶液;3.6 硫脲—抗坏血酸溶液;3.7 过氧化氢(优级纯);3.8 浸渍液;3.9 空气采样器;3.10 砷标准使用溶液(C As=1.00 μg/mL);3.11 硝酸。
4. 试验报告4.1标准曲线按下表绘制校准曲线,测定结果如表2所示:表 2 标准曲线数据表浓度(ug/L)0 4 8 16 20荧光值0 415.462 776.09 1564.355 1932.308以砷浓度(μg/L)为横坐标,对应的荧光值为纵坐标进行线性回归,得线性回程方程:Y=96.437X+11.845,r =0.99974.2方法检出限对空白对照溶液进行11次重复测定,结果如表3:表3 检出限数据记录表123456 7891011荧光值 139.62 136.88 137.24 141.28 135.37 134.00 130.78 133.71 127.46 141.26 141.54平均值 136.29 标准偏差 4.59 检出限(ug/L )0.14由上述数据计算:标准偏差00075.01)(12=--=∑=n A A S ni i 4.59 原子荧光法测定砷的检出限017.01314.000075.03=⨯==b KS L 0.14 ug/L 式中:K ─根据一定置信水平确定的系数,K 值为3;S ─ n 次空白测定值的标准偏差; b ─ 标准曲线回归方程的斜率4.3 方法精密度在同等条件下,对同种样品进行砷含量测定,连续重复测定六次,结果表4所示:表4 精密度数据记录表1 2 3 4 5 6 荧光值 402.31 407.75 414.92 419.51 415.36 403.27 浓度(ug/L ) 4.054.114.184.234.184.06平均值(ug/L ) 4.13 标准偏差 0.07 相对标准偏差(%)1.78测得其相对标准偏差为1.78%。
工作场所空气中有毒物质监测的采样规范及检测标准GBZ 159—2004 工作场所空气中有毒物质监测的采样规范GBZ/T160.1—2004 工作场所空气有毒物质测定锑及其化合物GBZ/T160.2—2004 工作场所空气有毒物质测定钡及其化合物GBZ/T160.3—2004 工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物GBZ/T160.4—2004 工作场所空气有毒物质测定铋及其化合物GBZ/T160.5—2004 工作场所空气有毒物质测定镉及其化合物GBZ/T160.6—2004 工作场所空气有毒物质测定钙及其化合物GBZ/T160.7—2004 工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物GBZ/T160.8—2004 工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物GBZ/T160.9—2004 工作场所空气有毒物质测定铜及其化合物GBZ/T160.10—2004 工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物GBZ/T160.11—2004 工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物GBZ/T160.12—2004 工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物GBZ/T160.13—2004 工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物GBZ/T160.14—2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物GBZ/T160.15—2004 工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物GBZ/T160.16—2004 工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物GBZ/T160.17—2004 工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物GBZ/T160.18—2004 工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物GBZ/T160.19—2004 工作场所空气有毒物质测定锶及其化合物GBZ/T160.20—2004 工作场所空气有毒物质测定钽及其化合物GBZ/T160.21—2004 工作场所空气有毒物质测定铊及其化合物GBZ/T160.22—2004 工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物GBZ/T160.23—2004 工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物GBZ/T160.24—2004 工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物GBZ/T160.25—2004 工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物GBZ/T160.26—2004 工作场所空气有毒物质测定锆及其化合物GBZ/T160.27—2004 工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物GBZ/T160.28—2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物GBZ/T160.29—2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物GBZ/T160.30—2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物GBZ/T160.31—2004 工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物GBZ/T160.32—2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物GBZ/T160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定硫化物GBZ/T160.34—2004 工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物GBZ/T160.35—2004 工作场所空气有毒物质测定碲及其化合物GBZ/T160.36—2004 工作场所空气有毒物质测定氟化物GBZ/T160.37—2004 工作场所空气有毒物质测定氯化物GBZ/T160.38—2004 工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物GBZ/T160.39—2004 工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物GBZ/T160.40—2004 工作场所空气有毒物质测定混合烃类化合物GBZ/T160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定脂环烃类化合物GBZ/T160.42—2004 工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物GBZ/T160.43—2004 工作场所空气有毒物质测定多苯类化合物GBZ/T160.44—2004 工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物GBZ/T160.45—2004 工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物GBZ/T160.46—2004 工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物GBZ/T160.47—2004 工作场所空气有毒物质测定卤代芳香烃类化合物GBZ/T160.48—2004 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物GBZ/T160.49—2004 工作场所空气有毒物质测定硫醇类化合物GBZ/T160.50—2004 工作场所空气有毒物质测定烷氧基乙醇类化合物GBZ/T160.51—2004 工作场所空气有毒物质测定酚类化合物GBZ/T160.52—2004 工作场所空气有毒物质测定脂肪族醚类化合物GBZ/T160.53—2004 工作场所空气有毒物质测定苯基醚类化合物GBZ/T160.54—2004 工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物GBZ/T160.55—2004 工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物GBZ/T160.56—2004 工作场所空气有毒物质测定脂环酮和芳香族酮类化合物GBZ/T160.57—2004 工作场所空气有毒物质测定醌类化合物GBZ/T160.58—2004 工作场所空气有毒物质测定环氧化合物GBZ/T160.59—2004 工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物GBZ/T160.60—2004 工作场所空气有毒物质测定酸酐类化合物GBZ/T160.61—2004 工作场所空气有毒物质测定酰基卤类化合物GBZ/T160.62—2004 工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物GBZ/T160.63—2004 工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物GBZ/T160.64—2004 工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类化合物GBZ/T160.65—2004 工作场所空气有毒物质测定卤代脂肪族酯类化合物GBZ/T160.66—2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类化合物GBZ/T160.67—2004 工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物GBZ/T160.68—2004 工作场所空气有毒物质测定腈类化合物GBZ/T160.69—2004 工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化合物GBZ/T160.70—2004 工作场所空气有毒物质测定乙醇胺类化合物GBZ/T160.71—2004 工作场所空气有毒物质测定肼类化合物GBZ/T160.72—2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物GBZ/T160.73—2004 工作场所空气有毒物质测定硝基烷烃类化合物GBZ/T160.74—2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物GBZ/T160.75—2004 工作场所空气有毒物质测定杂环化合物GBZ/T160.76—2004 工作场所空气有毒物质测定有机磷农药GBZ/T160.77—2004 工作场所空气有毒物质测定有机氯农药GBZ/T160.78—2004 工作场所空气有毒物质测定有机氮农药GBZ/T160.79—2004 工作场所空气有毒物质测定药物类化合物GBZ/T160.80—2004 工作场所空气有毒物质测定炸药类化合物GBZ/T160.81—2004 工作场所空气有毒物质测定生物类化合物。
化合物二苯碳酰二肼分光光度法;冲击式吸收管(10ml水)3L/min×15min;三价铬和六价铬的分别测定见标准(5)钴及其化合物GBZ/T160.8-2004工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物-0.050.1火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(6)铜及其化合物铜尘GBZ/T160.9-2004工作场所空气有毒物质测定铜及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h铜烟-0.2-(7)铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物-0.05-火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法;活性炭管(热)300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟-0.03-(8)镁及其化合物GBZ/T160.12-2004工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物-10-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9)锰及其化合物GBZ/T160.13-2004工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物-0.15-火焰原子吸收光谱法,磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10)汞及其化合物GBZ/T160.14-2004工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物-0.020.04冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,500ml/min×15min;双硫腙分光光度法,2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管,1L/min×15min(11)钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物-6-硫氰酸盐分光光度法,等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物-4-(12)镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物-0.5-(13)钾及其化合物GBZ/T160.17-2004工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(14)钠及其化合物GBZ/T160.18-2004工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(15)锶及其化合物GBZ/T 工作场所空气有毒火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×-5-碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h-0.050.1石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h-2-火焰原子吸收光谱法,二氧化锡的栎精分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h;二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法,4ml吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min×15min(19)钨及其化合物GBZ/T160.23-2004工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物-510硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(20)钒及其化合物五氧化二钒烟尘GBZ/T160.24-2004工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物-0.05-N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘-1-(21)锌及其化合物GBZ/T160.25-2004工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物-35火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22)锆及其化和物GBZ/T160.26-2004工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物-510二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23)三氟化硼GBZ/T160.27-2004工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3--苯羟乙酸分光光度法;过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管,;1L/min×15min;(24)一氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-2030不分光红外线分析仪,铝塑采气袋;气相色谱法,100ml注射器采集(25)二氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-900018000不分光红外线分析仪,铝塑采气袋(26)一氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-15-盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色(27)二氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含-510盐酸萘乙二胺分光光度法,2只5ml多孔玻板吸收管,0.5L/min至淡红色氮化合物(28)氨GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-2030纳式试剂分光光度法,2只串联的5ml大型气泡吸收管,0.5L/min×15min;(29)氰化氢GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--异於酸钠-巴比妥酸钠分光光度法,2只串联的2ml小型气泡吸收管,200ml/min×10min(30)氰化物GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--微孔滤膜(0.8µm);1L/min×5min(31)叠氮酸GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物0.2--10ml的多孔玻板吸收管,1L/min×10min(32)叠氮化合物GBZ/T 工作场所空气有毒0.3--10ml的多孔玻板吸收管,1L/min×10min(37)五硫化二磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物-13对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38)三氯硫磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5--对氨基二甲苯胺分光光度法,10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39)砷及其化合物GBZ/T160.31-2004工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物-0.010.02原子荧光光谱法,微孔滤膜(0.8µm),使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用,3L/min×15min;1L/min×2~8h(40)臭氧GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3--丁子香酚分光光度法,1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41)过氧化氢GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5-四氯化钛分光光度法,10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。
工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物2007-5-25 14:26:21 来源:中华人民共和国卫生部1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法氢化物—原子荧光光谱法3 原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,硒被硼氢化钠还原成硒化氢,在原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm 波长,发射出原子荧光,测定原子荧光定量。
4 仪器3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m。
3.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
3.2.4 空气采样器,流量0~3L/min 和0~10L/min。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度试管,25ml。
3.2.7 原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。
仪器操作条件原子化器高度:8mm;原子化器温度:800℃;载气(Ar)流量:600ml/min;屏蔽气流量:1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
3.3.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。
3.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/ml。
3.3.3 过氧化氢(30%,优级纯)。
3.3.4 盐酸溶液,1.2mol/L:10ml 盐酸用水稀释至100ml。
3.3.5 硼氢化钠(或钾)溶液:称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml。
3.3.6 标准溶液:称取0.1000g 硒粉(高纯),用10ml 硝酸在水浴上加热溶解,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。
临用前,取1.0ml 标准贮备液于1000ml容量瓶中,加入30ml 6moL/L盐酸溶液,用水稀释至刻度,此溶液为1.0g/ml 硒标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹以5L/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
3.4.3 个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,置于清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
3.5 分析步骤3.5.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中,加入3ml 硝酸和2ml 过氧化氢后,置于微波消解器内消解,消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。
加入5ml 6moL/L 盐酸溶液,用水定量转移入具塞比色管中,并定容至10ml,混匀,供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 工作曲线的绘制:取5 只消化罐,各放入一张微孔滤膜,分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0ml硒标准溶液,配成0.0、0.05、0.1、0.2、0.3g/ml 硒标准系列。
各加入3ml 硝酸和2ml 过氧化氢,按样品处理操作,制成10ml 溶液,摇匀。
参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定标准系列,每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对相应的硒浓度(g/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得硒浓度(g/ml)。
3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293 PV o = V ×—————×————— (1)273 + t 101.3式中:Vo —标准采样体积,L;V —采样体积,L;t —采样点的温度,℃;P —采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中硒的浓度:10 cC = ―――――― (2)V o式中:C -空气中硒的浓度,mg/ m3;10 -样品溶液的总体积,ml;c -测得样品溶液中硒的浓度,μg/ml;V o -换算成标准采样体积,L。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.005g/ml;最低检出浓度为0.0007mg/m3(以采集75L空气样品);测定范围为0.005~0.3g/ml;相对标准偏差为2.1%~4.6%。
3.7.2 本法的平均采样效率为99.6%。
3.7.3 本法只能采集空气中气溶胶态硒及其化合物,不能用于硒化氢的采集。
3.7.4 样品消解方法也可以使用第二法的操作。
第二法二氨基萘荧光分光光度法4.1 原理空气中的气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,硒离子与2,3-二氨基萘(DAN)反应生成荧光络合物;测量荧光强度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m。
4.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
4.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.2.4 空气采样器,流量0~3L/min 和0~10L/min。
4.2.5 烧杯,50ml。
4.2.6 电热板或电砂浴。
4.2.7 表面皿。
4.2.8 具塞锥形瓶,150ml。
4.2.9 分液漏斗,60ml。
4.2.10 具塞比色管,10ml。
4.2.11 荧光分光光度计仪器操作条件激发光波长:378nm,狭缝10nm;发射光波长:520nm,狭缝8nm。
4.3 试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
4.3.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。
4.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/ml。
4.3.3 高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
4.3.4 氨水,ρ25=0.9g/ml。
4.3.5 消化液:高氯酸+硝酸=1+9。
4.3.6 荧光红钠溶液:溶解50mg 荧光红钠于水中并稀释至1000ml。
临用前,再稀释成0.2g/ml,用以调节荧光计的荧光强度为100%。
4.3.7 环己烷。
4.3.8 乙二胺四乙酸二钠溶液,74g/L。
4.3.9 盐酸羟胺溶液:10g/L。
4.3.10 甲酚红溶液:称取20mg 甲酚红,加入1ml 氢氧化钠溶液(2g/L)和2ml 乙醇(95%),温热溶解,用乙醇溶液(20%)稀释至100ml。
4.3.11 氨水溶液,7.2mol/L。
4.3.12 盐酸溶液,6mol/L。
4.3.13 DAN溶液,1g/L:称取0.1g DAN于具塞锥形瓶中,加入100ml 盐酸溶液(0.1mol/L),振摇15min至完全溶解。
加入20ml 环己烷,振摇5min,移入分液漏斗中。
分层后,下层溶液再用环己烷提取3~4 次,直到环己烷中荧光杂质降至最低为止。
将下层放入棕色瓶中,加环己烷至形成约0.5cm 层厚,以隔离空气。
保存在冰箱内。
4.3.14 无水硫酸钠。
4.3.15 标准溶液:称取0.1634g 亚硒酸(H2SeO3),用20ml 水溶解,并定量转移入100ml 容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。
临用前,用水稀释成1.0g/ml 硒标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹以5L/min 流量采集15min 空气样品。
4.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
4.4.3 个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,置于清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
4.5 分析步骤4.5.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml 消化液,在电热板上缓缓加热直至大量冒白烟时为止。
用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。
取下,用水定量转移样品入具塞比色管中,稀释至10.0ml,摇匀,取1.0ml 样品溶液,加水至20ml,供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.3 标准曲线的绘制:在6 只具塞锥形瓶中,分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml 硒标准溶液,各加水至20ml,配成0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00g 硒标准系列。
向各标准管中加入1ml 乙二胺四乙酸二钠溶液,1ml 盐酸羟胺溶液,2 滴甲酚红溶液。
用氨水溶液和盐酸溶液调节pH至1.5~2.0,溶液呈浅橙色(必要时用精密pH试纸校对)。
于暗室中,加入1.5ml DAN溶液,摇匀。
在沸水浴中加热5min;取出用水冷却。
加入5ml 环己烷,加塞,置振荡器上振摇4min。
将溶液定量转移入分液漏斗中,分层后,弃去水层,环己烷通过无水硫酸钠放入具塞比色管。
测量荧光强度,每个浓度重复测定 3 次,以荧光强度均值对相应的硒含量(g)绘制标准曲线。
4.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得硒含量(g)。
4.6 计算4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(3)计算空气中硒的浓度。
10 mC = ――――― (3)V o式中:C -空气中硒的浓度,mg/m3;m -测得样品溶液中硒的含量,g;Vo-标准采样体积,L。
4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
4.7 说明4.7.1 本法的检出限为0.002g/ml;最低检出浓度为0.0003mg/m3(以采集75L空气样品计):测定范围为0.002~0.05g/ml;平均相对标准偏差为1.2%。
4.7.2 本法的平均采样效率为99.6%。
4.7.3 本法只能采集空气中气溶胶态硒及其化合物,不能用于硒化氢的采集。