醌类化合物的提取分离

醌类化合物的提取分离一、醌类化合物的提取方法（一）纯提取法适用：大黄中总蒽醌类成分溶剂：甲醇、乙醇提取物：醌苷、苷元均可注意：①含脂质较多的药材：需脱脂在提取②含糖量较高的药材：避免升温过高③对苷类的提取:避免酶、酸和碱的作用，防止水解④对游离的多羟基蒽醌：先考虑其存在形式（以盐的形式存在，则先酸化为游离态，再用醇提取）（二）有机溶剂提取法游离的蒽醌苷元一般极性较小，可用极性较小的有机溶剂提取（氯仿、苯等）（三）碱提酸沉法对于含酸性基团（酚羟基、羧基）的醌类，可以通过调节PH成碱性，将含酚羟基或羧酸与碱成盐溶于水中，而后通过加入酸溶液调PH到酸性，使其游离而沉淀析出。

（四）水蒸气蒸馏法适用：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的小分子苯醌及萘醌类化合物(五)超临界流体萃取法利用超临界CO2流体作溶剂、萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂易挥发、萃取物干净、对环境污染小、操作条件以改变二、醌类化合物的分离方法（一）游离蒽醌的分离方法1、PH梯度萃取法：此法是基于化合物的酸性强弱的差别进行分离，也是分离游离的含酚羟基、羧基蒽醌类化合物的经典方法。

流程图：A：重结晶获得含—COOH或两个β—OH羟基蒽醌成分的结晶B：重结晶获得含两个a—OH羟基蒽醌成分的结晶C：重结晶获得一个β—OH羟基蒽醌成分的结晶D：不溶物E：用5%的NaOH溶液萃取，得到碱液层和残留物，碱液层酸化得到沉淀，沉淀重结晶得到含一个a—OH羟基蒽醌成分的结晶2、色谱法：是中药化学成分分离的最常用的技术方法，优点是分离效率高、快速简便。

蒽醌类化合物最常用的是吸附色谱法。

常用吸附剂：（1）硅胶:酸性极性吸附剂吸附原理（2）聚酰胺:双重色普原理氢键吸附（3）氧化铝：吸附原理需慎重选择（与蒽醌中酚羟基形成络合物）（二）蒽醌中苷类与蒽醌苷元的分离由于两者极性差别较大，在有机溶剂中的溶解度不同，可以选择适当的溶剂进行初步分离。

（三）蒽醌苷类的分离蒽醌苷类化合物中含有糖基团，水溶性较好，极性较大，通常分离和纯化比较困难，一般采用色谱法进行分离。

o o中药化学《醌类化合物》重点总结及习题本章复习要点：1．了解醌类化合物的分类、分布和生理活性。

2．掌握蒽醌类化合物的提取、分离方法。

3．掌握醌类化合物的理化性质和检识方法。

4．熟悉蒽醌类化合物的波谱特征。

第一节 概述【含义】具有醌式结构或容易转变成这样结构的天然有机化合物。

主要包括苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌，以蒽醌及其衍生物尤为重要。

【分布及存在形式】蒽醌类化合物主要分布在蓼科，如大黄、何首乌、虎杖等。

蒽醌类化合物的存在形式：1．以母核的衍生物形式存在，如蒽酚、蒽酮等。

2．以游离形式存在。

3．以苷的形式存在：氧苷为主，尚有碳苷，如芦荟苷。

【生理活性】醌类化合物的生物活性是多方面的，如泻下作用、抗菌作用和扩张冠状动脉的作用等。

第二节 醌类化合物的结构与分类【苯醌类】从结构上可以分为邻苯醌和对苯醌两类：邻苯醌 对苯醌【萘醌类】从结构上可分为ａ-（1，4）萘醌；β-（1，2）萘醌；amphi-（2，6）萘醌三类：ａ-（1，4）萘醌 β-（1，2）萘醌 amphi -（2，6）萘醌【菲醌类】从结构上可分为邻菲醌和对菲醌两类：邻菲醌Ⅰ 邻菲醌Ⅱ 对菲醌【蒽醌类】蒽醌的母核结构及分类O OO O O Oo o o o o o o o1、4、5、8 ——ａ位2、3、6、7 —— β位9、10 —— meso 位，又称中位 蒽醌母核的结构蒽醌单蒽核类蒽醌衍生物 大黄素型 羟基分布在两侧苯环上。

如：大黄酸、大黄素、大黄素甲醚等。

茜草素型 羟基分布在一侧苯环上。

如：茜草素、羟基茜草素等。

蒽酚或蒽酮衍生物二蒽酮类： 如番泻苷A 、B 、C 、D双蒽核类二蒽醌类： 如天精等 中位萘骈二蒽酮衍生物： 如金丝桃素等第三节 醌类化合物的理化性质 【性状】多为有色结晶，苯醌、萘醌多以游离态存在，蒽醌则主要以苷的形式存在。

【升华性及挥发性】游离醌类具有升华性，小分子苯醌、萘醌具有挥发性。

【溶解性】符合苷类溶解性的一般规律： 苷具亲水性，苷元具亲脂性。

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大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材，含多种活性成分，其中最重要的是蒽醌类化合物。

这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性，因此成为广泛应用的化合物之一。

本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。

大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。

醇提法是最常用的提取方法之一。

一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。

以乙醇为例，其提取过程如下：（1）将大黄切碎，加入适量的96%的乙醇。

（2）加热回流提取1小时。

（3）过滤，滤去残渣。

（4）将过滤液浓缩至干燥。

（5）得到蒽醌类化合物粗提取物。

大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。

其中，高效液相色谱技术最常用。

根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同，可以对获得的粗提取物进行进一步分离。

以高效液相色谱为例，其分离过程如下：（1）将粗提取物溶于少量甲醇中。

（2）进行反相或正相高效液相色谱分离。

大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。

其中，以紫外分光光度法为例，其鉴定过程如下：（1）使用UV特征峰进行鉴定。

（2）将标准品或纯品溶于适量的甲醇中，按比例稀释。

（3）将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。

（4）记录在特定波长下的吸光度。

（5）通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。

总之，大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。

通过这些技术的应用，可以得到单纯、纯度高的化合物，为下一步的药理、毒理研究提供了保障。

醌类化合物的提取
醌类化合物是一类具有重要生物活性的天然产物，广泛存在于植物、动物和微生物中。

它们具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种生物活性，因此在医药、保健品、化妆品等领域有着广泛的应用前景。

本文将介绍醌类化合物的提取方法。

醌类化合物的提取方法主要有以下几种：
1. 溶剂提取法
溶剂提取法是最常用的醌类化合物提取方法之一。

该方法利用溶剂对植物、动物或微生物中的醌类化合物进行提取。

常用的溶剂有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。

提取时，将样品与溶剂混合，加热或超声波处理，使醌类化合物溶解于溶剂中，然后通过过滤或离心等方法分离出溶液中的醌类化合物。

2. 超临界流体提取法
超临界流体提取法是一种新型的醌类化合物提取方法。

该方法利用超临界流体（如二氧化碳）对样品进行提取。

超临界流体具有高渗透性和低表面张力等特点，可以快速、高效地提取醌类化合物。

提取时，将样品与超临界流体混合，加热至超临界状态，然后通过减压或降温等方法分离出溶液中的醌类化合物。

3. 固相微萃取法
固相微萃取法是一种高效、快速、环保的醌类化合物提取方法。

该方法利用固相微萃取柱对样品进行提取。

固相微萃取柱内填充有吸附剂，可以选择性地吸附醌类化合物。

提取时，将样品通过固相微萃取柱，使醌类化合物被吸附在柱内，然后用溶剂洗脱出醌类化合物。

醌类化合物的提取方法多种多样，选择合适的提取方法可以提高提取效率和纯度，为醌类化合物的应用提供更好的保障。