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江苏省无锡市滨湖区2024-2025学年九年级上学期期中质量监测卷化学试卷一、选择题1．2024年我国环境日的主题为“全面推进美丽中国建设”，下列措施不符合．．．该主题的是A．垃圾分类处理B．加强空气监测C．露天焚烧塑料D．合理施用化肥2．地壳中含量最多的金属元素是A．氧B．硅C．铝D．铁3．中华民族的发明创造为人类文明进步作出了巨大贡献，我国的下列古代发明及应用中，不涉及化学变化的是A．用黏土烧制陶瓷B．黑火药爆炸C．用粮食酿醋D．活字印刷4．研发了多种石油化工催化剂的科学家是A．徐寿B．张青莲C．闵恩泽D．屠呦呦5．下列图标表示“禁止吸烟”的是A．B．C．D．6．下列物质属于纯净物的是A．矿泉水B．冰水C．井水D．石灰水7．物质的性质决定用途，下列性质与用途不匹配．．．的是A．液氧具有助燃性，可做燃料B．明矾可使水中悬浮的杂质较快沉降，可做混凝剂C．铜具有导电性，可做导线D．氦气的密度比空气小，可做探空气球8．须用化学方法鉴别的是A．白醋、白酒B．活性炭、铁粉C．二氧化碳、氧气D．红磷、白磷9．作为第三代半导体材料中的佼佼者，氮化镓（GaN）凭借体积小、充电效率高、安全性好等优点，广泛应用于宇航电源中。
氮元素和镓元素的本质区别是A ．质子数不同B ．中子数不同C ．相对原子质量不同D ．电子数不同10．钛铁矿[主要成分为钛酸亚铁()3FeTiO ]可用于生产金属钛。
3FeTiO 中钛元素（Ti ）的化合价为A ．4-B ．3-C ．3+D ．4+11．“蒹葭苍苍，白露为霜”。
秋冬季的夜间，空气中的水蒸气遇冷会凝结成霜。
该过程中A ．水分子的体积变小了B ．水分子变成了霜分子C ．水分子的质量变小了D ．水分子间的间隔变小了12．下列实验操作正确的是A ．倾倒液体B ．引燃酒精灯C ．加热液体D ．检查装置气密性13．居里夫人在1898年从几吨含铀废料中提炼出0.3g 镭。
镭元素的核电荷数为88，相对原子质量为226，镭原子的质子数为A ．226B ．88C ．138D ．31414．化学用语是学习化学的重要工具。
一、选择题1．下列说法正确的是A．风力发电机所利用的风能是二次能源B．石油催化重整是获得芳香烃的主要途径C．煤的干馏是煤在敞开体系中加强热后发生复杂变化的过程D．植物的细胞壁棉花、木材中均存在大量的淀粉2．铅的冶炼大致过程如下：①富集：将方铅矿(PbS)进行浮选；②焙烧：2PbS+3O2焙烧2PbO+2SO2；③制粗铅：PbO+ CΔPb+CO↑；PbO+COΔPb+CO2。
下列说法错误的是A．浮选法富集方铅矿的过程，属于物理变化B．将l molPbS冶炼成Pb，理论上至少需要6 g碳C．方铅矿焙烧反应中，PbS是还原剂，还原产物只有PbOD．焙烧过程中，每生成l molPbO转移6 mol电子3．下列从海洋中获取物质的方案不合理．．．的是A．向海水中加入石灰乳得到Mg(OH)2，加入盐酸得到MgCl2溶液，最后电解该溶液得到镁单质B．苦卤酸化后通入氯气得到溴水，然后用热空气将其吹入SO2水溶液中，再通入氯气，最后通过萃取、分液、蒸馏得到溴单质C．干海带灼烧后加水浸取，然后加入H2O2得到碘水，最后通过萃取、分液、蒸馏得到碘单质D．粗盐先通过除杂、精制得到饱和食盐水，然后电解得到氯气，最后用氯气和石灰乳反应制得漂白粉4．下列说法正确的是A．煤是无机化合物，天然气和石油是有机化合物B．利用二氧化碳与环氧丙烷生产可降解塑料符合绿色化学原则C．现实生活中，化学腐蚀现象比电化学腐蚀现象更严重D．铅蓄电池属于一次电池5．下列说法不合理的是A．用SO2漂白银耳B．用食盐防腐C．用回收的植物油制肥皂D．钢体船外嵌锌板可起防腐作用6．工业冶炼金属镁可以采取的方法是A．加热分解氧化镁B．电解熔融氯化镁C．高温下发生铝热反应D．高温下用氢气还原7．2008年北京奥运会主体育场一“鸟巢”，被《泰晤士报》评为全球“最强悍”工程。
“鸟巢”运用了高强度、高性能的钒氮合金高新钢和884块ETFE膜，并采用新一代的氮化镓铟高亮度LED材料。
《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）广东先导稀材股份有限公司2021年7月《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》国家标准编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述锗是稀散金属，稀散金属一般包括7种金属：硒、碲、铟、镓、锗、铊、铼，其中除铊还未发现有较大应用外，其余6种元素已成为当代社会的基础元素，稀散金属具有极为重要的用途，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。
红外锗单晶材料、含锗光纤、半导体锗片等材料广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等。
锗是国家具有战略意义的战略物资，对发展和巩固国防建设不可或缺。
稀散金属的生产、开发和应用及储备对国家具有重要意义。
锗是一种非常重要的稀有分散金属，在地壳中的含量仅为4×10-4%，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。
提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。
锗为一种稀散金属，由于本身具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。
据美国地质调查局统计，全球已探明的锗保有储量为8600t，分布较集中，主要分布摘美国和中国，其中美国为3870t，中国为3500t。
中国的锗资源主要分布在云南和内蒙古，云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中。
目前全球领先的金属锗行业企业是比利时的优美科公司及中国的广东先导稀材股份有限公司，全球产量较大的企业还有中国的中科技和云南锗业、鑫圆锗业等公司，加拿大的Teck Cominco、俄罗斯的Fuse和GEAPP、德国的Photonic Sense、美国的AXT。
随着我国的经济不断发展，我国已是全球有色金属冶炼和加工要国家，在不久的将来，我国必将成为全球最主要的锗金属的生产加工国家，掌握和发展这一有战略作用的稀奇资源是非常有意义的。
氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定二次离子质谱法氮化铝（AlN）是一种重要的高温结构陶瓷材料，具有优良的热稳定性、高强度和高硬度等特性，广泛应用于电子器件、航空航天等领域。
然而，在氮化铝的制备过程中，由于原材料、工艺条件等因素，可能会引入一些痕量元素，如镁（Mg）、镓（Ga）等。
这些痕量元素的存在可能对氮化铝的性能产生不利影响，因此需要对其进行准确测定。
二次离子质谱法（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）是一种表面分析技术，可以用于测定材料表面的化学成分和分布情况。
其基本原理是利用惰性气体离子轰击样品表面，使样品表面原子或分子脱离并形成正离子，然后通过电场加速正离子进入质谱仪进行质量分析和定量。
以下是使用二次离子质谱法测定氮化铝中痕量元素含量及分布的基本步骤：1. 样品准备：首先，将氮化铝样品切割成适合进行SIMS分析的小块，然后用金或碳作为标定物质，通过溅射或蒸发的方式在样品表面形成一层薄薄的标定层。
2. 离子轰击：将样品放置在离子源中，用惰性气体（如氩气）离子轰击样品表面。
离子的能量和入射角需要根据样品的特性和分析要求进行调整。
3. 正离子生成和质量分析：离子轰击会使样品表面的原子或分子脱离并形成正离子，这些正离子被电场加速后进入质谱仪进行质量分析和定量。
质谱仪会根据正离子的质量/电荷比（m/z）进行分离和检测。
4. 数据处理：通过对比标准物质的SIMS图谱和已知的元素含量，可以计算出样品中各元素的相对浓度。
然后，通过调整离子轰击条件和优化数据处理方法，可以得到元素在样品中的深度分布信息。
5. 结果分析：根据测定结果，可以评估痕量元素对氮化铝性能的影响，为优化制备工艺和改进材料性能提供依据。
总的来说，二次离子质谱法是一种有效的测定氮化铝中痕量元素含量及分布的方法，但需要注意的是，由于该方法对样品表面敏感，因此在操作过程中需要严格控制实验条件，避免对样品造成不必要的损伤。
一、选择题1．设N A为阿伏加德罗常数的值。
下列说法正确的是A．标准状况下，22.4L的SO3的分子数目为N AB．标准状况下，11.2LNO和11.2LO2混合后气体的分子总数为N AC．足量的Cu与2mol浓硫酸H2SO4加热充分反应后得到SO2分子数目为2N AD．1molCu与足量的稀硝酸充分反应得到NO气体分子数目为23N A2．下列关于氮及其化合物的说法，不正确的是A．将大气中游离态的氮转化为氮的化合物的过程叫氮的固定B．氨碱工业中可以用氨气检查氯气管道是否泄漏C．工业上制备硝酸是利用NH3和O2反应生成NO，进一步转化为NO2及HNO3D．为提高作物的养分，可以是将铵态氮肥与碱性肥料(如K2CO3)混合使用3．下列离子的检验方法及其结论一定正确的是A．向某溶液中加AgNO3溶液生成白色沉淀，则原溶液中有Cl-B．向某溶液中滴加NaOH溶液加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则原溶液中有NH+4C．向某溶液中加入Na2CO3溶液产生白色沉淀，则原溶液中有Ba2＋D．向某溶液加入H2O2，再加KSCN溶液，溶液变为血红色，则原溶液中有Fe2+4．下列溶液里离子检验的结论正确的是A．加入Ca(OH)2溶液，有白色沉淀生成，则溶液中一定有23CO-B．加入盐酸使之酸化，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则原溶液中一定有24SO-C．加入AgNO3溶液有白色沉淀产生，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液一定含有Cl-D．加入Na2CO3 溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，白色沉淀消失，原溶液中一定含有Ca2+ 5．下列关于N、S的化合物的性质解释错误的是A．HNO3需避光保存，是因为HNO3见光易分解B．SO2能使品红溶液褪色，是因为SO2有漂白性C．NH4HCO3化肥需密封储存，是因为NH4HCO3分解D．浓硫酸可用作气体干燥剂，是因为浓硫酸具有脱水性6．工业上制备下列物质的生产流程合理的是()A．由铝土矿冶炼铝：铝土矿−−−→提纯Al2O3HCl−−→AlCl3−−−→电解AlB．从海水中提取镁：海水−−−→石灰乳Mg(OH)2−−−→加热MgO−−−→电解MgC．由NaCl制漂白粉：饱和食盐水−−−→电解Cl2NaOH−−−−→溶液漂白粉D．由石英砂制纯硅：石英砂−−−→焦炭高温粗硅HCl−−−→加热SiHCl32H−−−→高温纯硅7．下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是A．A B．B C．C D．D 8．下列说法不正确的是A．碳纳米管具有很好的吸附性能、光电性能、热学性能B．目前光解水较好的催化剂有TiO2、MoS2等C．石墨制备石墨烯的过程中有化学键和分子间作用力的破坏D．硅、砷化镓、氮化镓都是半导体材料9．某无色澄清溶液中可能含有：①Na+、②SO2-4、③Cl-、④HCO-3、⑤OH-、⑥H+、⑦Cu2+中的若干种，依次进行下列实验，且每步所加试剂均过量，观察到的现象如表：A．该实验无法确定是否含有①③B．肯定含有的离子是②③⑤C．肯定含有的离子是①②⑤D．肯定没有的离子是④⑥⑦，可能含有的离子是①③10．化学与人类生活、生产和社会可持续发展密切相关，下列有关说法正确的是（）A．可向人体注射消毒液来有效杀灭体内新冠病毒B．中国华为自主研发的5G芯片巴龙5000的主要材料是SiC．面粉中禁止添加CaO2、过氧化苯甲酰等增白剂，CaO2属于碱性氧化物，也属于离子化合物，其阴阳离子个数比为1：1D．用铜片制成的“纳米铜”具有非常强的化学活性，在空气中可以燃烧，说明“纳米铜”的还原性比铜片更强二、填空题11．已知黑火药的爆炸反应是S+2KNO3+3C→K2S+N2↑+3CO2↑，由此可知1molKNO3可氧化碳的质量是___，要将黑火药的主要成分进行分离，应先加水溶解___后，再将难容物置于二硫化碳中溶解、过滤，最后留在滤纸上的是___。
国家标准《碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定二次离子质谱法》编制说明（预审稿）一、工作简况1.立项目的和意义碳化硅材料是继硅和砷化镓之后发展起来的宽禁带半导体，具有禁带宽、高击穿电场、高热导率、高饱和电子漂移速度等独特的物理与电学特性，特别适合制备高电压、高功率、高频和高温半导体电子器件，在微波通讯、雷达、电力电子等领域具有广阔的应用前景，对国民经济和国防建设具有重要意义。
进入90年代，美国国防部、能源部都把碳化硅集成电路列为重点项目，支持碳化硅项目的机构包括美国陆军研究所、美国空军科学研究办公室（AFOSR）、美国国防部先进研究项目局（DARPA）、美国能源部高级项目研究局（ARPA-E）等；日本几乎是全民研发碳化硅的典型国家，日本先进科学和技术创新研发资助计划（FIRST计划）和NEXT计划（Next Generation World-Leading Researchers）等从碳化硅单晶材料、外延生长、器件设计等各方面支持碳化硅大功率器件的研发工作，极大的推动了碳化硅宽禁带半导体材料与应用的发展。
鉴于碳化硅材料重要的战略地位，在我国也受到极大的关注，国家在碳化硅材料科研及产品产业化都投入了非常大的力量，近两年在国家重点研发计划项目中都布局了碳化硅专项。
已经形成碳化硅材料产品规范GB/T 30656-2014《碳化硅单晶抛光片》，以及系列的测试方法，例如GB/T 30866-2014《碳化硅单晶片直径测试方法》、GB/T 30867-2014《碳化硅单晶片厚度和总厚度变化测试方法》、GB/T 31351-2014《碳化硅单晶抛光片微管密度无损检测方法》、SJ/T 11499-2015《碳化硅单晶电学性能的测试方法》、SJ/T 11500-2015《碳化硅单晶晶向的测试方法》等，已基本覆盖了碳化硅材料的关键技术指标。
但是碳化硅中杂质元素含量对碳化硅材料的研制生产起着非常重要的作用，特别是半绝缘碳化硅中氮杂质元素的含量是其半绝缘性能的直接判定依据。
一、选择题1．从淡化海水中提取溴的流程如下：下列有关说法不正确的是()A．工业上每获得1 mol Br2，需要消耗Cl244.8 L B．X试剂可用Na2SO3饱和溶液C．步骤III的离子反应：2Br-+Cl2=2Cl-+Br2D．步骤IV包含萃取、分液和蒸馏2．下列叙述不涉及氧化还原反应的是A．钢铁制品在空气中被腐蚀B．高炉炼铁C．用澄清石灰水检验二氧化碳D．电解氧化铝制备金属铝3．下列说法不正确的是A．宜德青花瓷所用青料“苏麻离青”是一种低锰高铁类含钴矿石，在适当的火候下呈现出蓝宝石般的鲜艳色泽，是一种天然有机材料B．红外光谱仪、核磁共振仪都可用于有机化合物结构的分析C．石油催化裂化的主要目的是提高汽油等轻质油的产量与质量；石油裂解的主要目的是得到更多的乙烯、丙烯等气态短链烃D．Cu丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素4．著名的Vanviel反应为：12H2S+6CO2hυ光合硫细菌C6H12O6+6H2O+12S↓，下列说法错误的（）A．该反应将光能转变为化学能B．该反应原理应用于废气处理，有利于环境保护和资源再利用C．每生成1molC6H12O6转移24×6.02×1023个电子D．H2S、CO2均属于弱电解质5．下列物质属于温室气体的是A．N2B．H2C．CO2D．O26．下列属于不可再生能源的是（）A．生物质能B．地热能C．氢能D．化石燃料7．2008年北京奥运会主体育场一“鸟巢”，被《泰晤士报》评为全球“最强悍”工程。
“鸟巢”运用了高强度、高性能的钒氮合金高新钢和884块ETFE膜，并采用新一代的氮化镓铟高亮度LED材料。
夜幕降临，北京奥运会主会场“鸟巢”内灯火辉煌、鼓瑟齐鸣。
璀璨的烟花在空中组成奥运五环等图案，与场内表演相呼应。
鸟巢夜景照明由五个部分组成，其中主体照明以传统文化元素“中国红”为主色。
有关说法正确的是A．合金的熔点通常比组分金属高，硬度比组分金属小B．所用材料从物质分类属于金属单质C．用金属铝与V2O5反应冶炼钒，V2O5作还原剂D．火焰利用了部分金属元素特征的焰色试验，该反应属于物理变化8．绿色化学又称环境友好化学，它的主要特点之一是提高原子的利用率，使原料中所有的原子全部转化到产品中，实现“零排放”。
辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素刘元元;胡净宇【摘要】The determination method of 12 major impurity elements in rodlike high-purity magnesium (in-cluding Al,Si,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Sn,Pb and Bi) by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) was established.The results showed that the discharge surface area of rodlike sample was small and the discharge was instable.When the discharge current was 47.0 mA and the gas flow was 599mL/min,the matrix signal wasstable.Meanwhile,the strength could meet the testing requirements.The pollution of Na,Fe and Ca on sample surface could be fully removed by pre-sputtering for 15 min.The abundance of 27Al,28Si,52Cr,55Mn,56Fe,58Ni,63Cu,64Zn,208Pb and 209Bi was highest,and the analytical results were good under moderate resolution mode.Since 40Ar had interference with the determination of 40Ca,44Ca was selected as the determination isotope and the analytical results were good under moderate resolution mode.120 Sn could be fully separated from40Ar40Ar40Ar when the resolution was higher than 7 960,so 120Sn was selected as isotope for determination under high resolution mode.Twelve impurity elements in rodlike high-purity magnesium were determined according to the experimental method.The relative standard devi-ations (RSD,n=5)were between 1.8% and 10.9%.The standard deviations (SD,n=5) of all analysis results were less than the repeatability limit specified in national standard method (GB/T 13748).The found results were comparedwith those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry(ICP-AES) with standard addition.The consistence of most elements was good.Since the relative sensitivity factor (RSF) of rodlike magnesium sample was different from the standard RSF,the determination results of Fe,Cu and Zn showed large difference.However,the determination results had no great influence on the purity grading ofhigh-purity substance.%建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法.试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染.27Al、28Si、52Cr、55Mn、56 Fe、58Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40Ar40Ar40Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定.按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】6页(P16-21)【关键词】辉光放电质谱(GD-MS)法;棒状样品;高纯镁;杂质元素【作者】刘元元;胡净宇【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文金属镁及其合金密度小、质轻、比强度高，多用于航空、汽车制造等领域。
复合肥中有效镁含量快速测定方法的改进一种常见的复合肥成分为氮、磷和钾，其中还包含了一定含量的微量元素，如镁、铁、锌等。
镁在植物生长过程中起着重要的作用，它是叶绿素的构成要素之一，促进植物光合作用的进行。
因此，准确测定复合肥中的有效镁含量对于农业生产来说具有重要意义。
传统的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
然而，这些方法通常耗时长、操作复杂、需要较昂贵的仪器设备和大量的试剂。
为了提高测定方法的精确性和效率，有以下几种改进方法：1.前处理方法的改进：-采用样品预处理技术，如固相萃取、离子交换等，可以有效去除复合肥中的干扰物质，提高镁含量的测定准确度。
-使用高速离心等技术，可以提高样品的提取效率，并减少操作时间。
-采用微波消解等快速样品处理技术，可以大幅减少样品的消解时间，提高测定效率。
2.仪器设备的改进：-使用高灵敏度的光谱仪器，如紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪等，可以准确测定复合肥中的镁含量。
-采用新一代仪器设备，如电感耦合等离子体质谱仪，可以提高样品的测定速度和精确度。
3.新技术的应用：-利用纳米材料的特性，可以制备高灵敏的传感器，用于测定复合肥中的镁含量。
这些传感器具有灵敏度高、反应速度快和抗干扰性好等优点。
-结合化学计量学方法，如偏最小二乘回归(PLSR)等，可以建立镁含量与样品光谱特征之间的定量关系，从而提高复合肥中有效镁含量的测定准确性。
综上所述，为了改进复合肥中有效镁含量的测定方法，可通过优化前处理方法、改进仪器设备和应用新技术等途径来提高测定过程的精确性和效率。
这些改进方法可以有效解决传统方法中的一些问题，并为实现快速、准确测定复合肥中的有效镁含量提供了新的途径。
国家标准《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》
编制说明（预审稿）
一、工作简况
1.立项的目的和意义
GaN材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料，并与SiC、金刚石等半导体材料一起，被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。
它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好（几乎不被任何酸腐蚀）等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
GaN单晶的研制，迫切需要对GaN材料中重要杂质进行检测，特别是重要掺杂剂镁元素的测试，因为掺Mg量对生长P型GaN有重要影响：要获得高空穴载流子浓度的P型GaN,Mg的掺杂量必须控制好。
掺Mg量较小时,GaN∶Mg单晶膜呈现N型导电,得不到P型层；掺Mg量过大时,会形成与Mg有关的深施主,由于深施主的补偿作用，得不到高空穴浓度的P型GaN。
二次离子质谱法可以分析从氢到铀的所有元素及同位素，具有很高的灵敏度，是检测镁掺杂量的一个重要手段。
为了促进国内相关技术的提升，并使我国二次离子质谱定量分析技术规范化、标准化，特制定《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》。
2.任务来源
根据《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2017]128号）的要求，由中国电子科技集团公司第四十六研究所负责制定了《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》，计划编号为20173544-T-469，要求完成时间2019年。
3.标准承研单位概况
中国电子科技集团公司第四十六研究所拥有两台二次离子质谱仪，是国内唯一家能够提供全面的二次离子质谱测试技术的单位，有丰富的操作、试验经验，可以为《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》标准的制定提供充分的验证报告。
公司拥有一批高素质的专业人才，曾制（修）订定二次离子质谱相关的标准10余项，有丰富的制（修）订标准的经验。
4.主要工作过程
本标准的制定工作由要由中国电子科技集团公司第四十六研究所承担。
2017年12月本标准起草单位（中国电子科技集团公司第四十六研究所）组建了本标准起草工作组；起草工作组讨论并形成了制定本标准的工作计划及任务分工。
2018年3月，起草工作组完成标准《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》的讨论稿。
2018.年4月24日，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会在北京主持召开了《氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法》的第一次工作会（讨论会），提出了“前言中删除‘本标准为首次制定’等共9条修改意见”，形成了本标准的征求意见稿。
中国电科第四十六所将征求意见稿发给相关单位，广泛征求各单位专家对标准的修改意见，共收集到意见18条，形成《征求意见汇总处理表》。
对照收集的意见对标准征求意见稿和编制说明进行了修改，形成预审稿及其编制说明。
二、标准编制原则及确定主要内容的确定依据
1、编制原则
1）本标准编制主要依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的统一规定和要求进行编写。
2）考虑用户的当前使用要求及以后技术发展的潜在使用要求。
3）考虑国内生产企业的生产现状及技术发展趋势。
2、确定标准主要内容的依据
2.1 范围的确定
本标准规定了用二次离子质谱仪测定氮化镓材料中镁含量的方法，根据文献资料以及多年的实验经验得出，使用该方法镁的检测限为5×1014cm-3，所以规定测定范围为大于5×1014cm-3。
2.2规范性引用文件的规定
将本标准中直接引用到的文件《GB/T 22461表面化学分析词汇》列入了第二章。
2.3 术语和定义
本标准中引用了《GB/T 22461表面化学分析词汇》中关于一次离子、二次离子等术语的定义。
增加了“相对灵敏度因子”的定义。
2.4干扰因素的说明
本标准中干扰因素包括环境、样品架、标准样品的标称浓度、测试样品的状态等因素，说明如下：
2.4.1样品在放入样品架之前的各个环节，例如抛光的溶液和环境，都有可能引入沾污。
2.4.2二次离子质谱存在记忆效应，所以二次离子质谱仪（SIMS）样品室内存在高浓度的镁，也会吸附到样品表面，干扰镁的测试。
2.4.3 样品架窗口面如果变形，导致窗口内的样品表面不平整，分析时其表面与离子收集光学系统的倾斜度会发生变化，则会降低测试的准确度和精密度。
2.4.4二次离子质谱法的特点是测试低含量（优于ppm水平）的杂质浓度，所以要求样品分析面必须进行抛光以除去表面沾污，通常粗糙度越大，表面沾污越厉害，对测试的准确度和精密度的影响越大。
2.4.5因为二次离子质谱的定量法是采用相对灵敏度因子法，通过标准样品的镁浓度和相对灵敏度因子，计算待测样品中镁的浓度，所以标准样品中镁的浓度标称值直接影响待测样品的浓度测试值，同时标准样品的不均匀会直接影响待测样品测试结果的准确性。
2.4.6 本方法的检测限受仪器本身的性能影响很大，所以仪器型号不同或者仪器的状态（例如最大束流大小、聚焦状态等）不同都会影响本方法的检测限。
2.5仪器及设备说明
本方法主要采用二次离子质谱仪（SIMS）进行检测，通常电负性小的元素宜采用氧离子源作为一次离子源，所以镁元素采用氧离子源作为一次离子源，所以要求仪器必须配备氧一次离子源。
2.6标准样品
氮化镓单晶中镁杂质的浓度通常在10×1016cm-3以下，而且作为标样通常要高于检测限1~2个数量级，所以规定标准样品中镁浓度（原子数）范围为1×1016cm-3～10×1016cm-3比较合适,且分布均匀性越小对待测样品的测试结果影响越小，规定在5%以内既能满足测试要求，且容易制备得到。
根据二次离子质谱法的特点是测试低含量（优于ppm水平）的杂质浓度，所以要求样品分析面必须进行抛光以除去表面沾污，粗糙度Ra=2nm时基本表面沾污都能去除了，但表面粗糙度越小，SIMS深度剖析的深度分辨率越高，所以规定粗糙度Ra≤2nm。
2.7测试条件的选择
氮化镓体材料中镁浓度的测试，通常要先除去表面自然氧化层中的镁，这就要求大束流、大面积扫描，这样就能保证在最短的时间内去除表面沾污，且确保需要分析测试的区域干净，据仪器指导手册建议，扫描面积通常选择几百微米×几百微米，典型条件是：250μm×250μm。
为了进一步测试晶片体内的杂质含量且降低仪器检测限，需要选择较小的扫描面积继续溅射，根据经验，典型的扫描条件是50μm×50μm。
剖析结束后，记录电子倍增器上24Mg+的计数率和法拉第杯检测器上主元素69Ga+的计数率，因为一般都是低含量，如果只记录最后一个周期的结果，误差会较大，所以规
定对最后20个周期的结果进行平均。
2.8实验数据的处理
二次离子质谱定量方法一般采用相对灵敏度因子法。
当试样和标样的主要基体成分相同的前提下，各种低含量元素的浓度即使在ppb到百分之一的范围内变化也不影响相对灵敏度因子的恒定性，所以采用相对灵敏度因子法定量。
同时分别给出了氮化镓中镁的相对灵敏度因子及氮化镓样品中镁杂质元素浓度的计算公式。
2.9精密度的计算
因为SIMS测试是一个破坏性的测试，所以不能对同一个样品反复测试，只能对同一氮化镓片（均匀性小于等于2%）的10个区域取样分别进行镁含量的测试得出精密度。
从两组验证结果中得出本方法的精密度小于10%。
三主要试验和验证的分析、综述
用标准中描述的方法对取自两片GaN片的两组样品中的Mg杂质进行了测试，测试仪器为：中国电子科技集团公司第四十六研究所的IMS-4f和IMS-4fe7型二次离子质谱仪，
+一次离子束，引出能量两台仪器分别由不同的试验人员操作。
试验条件相同，均为：O
2
为15kev，扫描面积250µm×250µm。
参考样品由离子注入法获得，峰值浓度为7.2×1017 atoms/cm3。
按照标准中所述公式计算出每个样品中Mg浓度值，计算得出Mg浓度的平均值、标准偏差、相对标准偏差（RSD）等，详见表1和表2。
测得的空白样品中Mg的最低浓度为5.0×1014atoms/cm3,检测限较低。
表1 编号为1#GaN和2#GaN片样品中Mg浓度测试结果汇总表
结果表明：用二次离子质谱法测试GaN 中Mg杂质浓度的方法可行，且精密度（RSD）小于10%，结果重复性好。
四、标准水平分析
本标准为首次制定，为推荐性国家标准，达到国内先进水平。
五、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况
本标准不违反国家现行的有关法律、法规，与现行的国家标准、国家军用标准、行业标准没有冲突。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
在本标准编制过程中，没有出现重大分歧意见。
七、贯彻标准的要求和措施建议
本标准将作为推荐性国家标准实施。
八、废止现行有关标准的建议
由于国家标准体系中以前没有此类标准，所以本标准颁布后，无需废止任何现行有关标准。
九、其它应予说明的事项
本标准是测试杂质元素的总量，因此与杂质的化学和电学特性无关，未涉及专利问题，建议作为推荐性国家标准供大家使用，若对结果有疑义，以供需双方商议的测试方法为准。
