胶囊和片剂用明胶中铬含量的测定
陈超俞辉陈瑜
（浙江省药品检验所，杭州，310004）
摘要目的：建立测定胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的含量。方法：采用微波消解系统消解样品，石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊和片剂用明胶中铬的量。结果：方法的检出限为0.39μg·L－1，线性范围为0μg·L－1～10μg·L－1，二次回归方程相关系数R2为0.9996，定量限为1.84μg·L－1、特征浓度（灵敏度）为0.0587μg·L－1，平均回收率为98.77%。结论：采用本法测定铬的含量灵敏准确可靠，为保障胶囊和片剂用明胶中铬元素的控制有实际意义。
关键词胶囊和片剂用明胶石墨炉原子吸收分光光度法铬含量测定
Cr Determination in Vacant Capsules by Graphite Furnace AAS
CHEN Chao, YU Hui and CHEN Yu
(Zhejiang Insititute for Drug control,Hangzhou 310004)
Abstract Objective: To establish an graphite furnace AAS method to determine the Cr content in glutin for capsules and tablets. Method: Appling microwave degrading system to deteriate https://www.doczj.com/doc/668116052.html,e an graphite furnace AAS method to determine Cr content. Result :The linear relationship between the absorbance and the concentration of Cr was in the range of 0μg·L－1～10.0μg·L－1(r2=0.9996) with detection limit of 0.39μg·L－1. The specific concentration(sensitivity) was 0.0587μg·L－1.The average recovery was 98.77%.Conclusion : This method was found to be sensitive and accurate and was useful in control the content of Cr in glutin for capsules and tablets.
Key words glutin for capsules and tablets Graphite furnace Atomic absorption spectrometry Cr Determination
铬对人体有比较大的毒性，环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒，粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌、鼻中隔穿孔等［1］。胶囊和片剂用明胶为动物（包括鱼和家禽）胶原蛋
白不完全酸水解（A型）、碱水解（B型）或酶降解后纯化得到的制品。可以是上述三种不同型明胶的混合物。为了防止铬的污染及其用鞣制过的皮革制取明胶，应严格检测控制铬盐的含量，现参考欧洲药典［2］和国家标准食品中的铬测定方法［3］对明胶中铬的测定进行研究，以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制，保证胶囊剂安全有效。
1 仪器与试剂
原子吸收光谱仪：AAS novAA 400型，配石墨炉原子化器和MPE50型50位自动进样系统，德国Jena公司；
微波消解样品制备系统：Multiwave 3000型，配16孔高温聚四氟乙烯消解罐，奥地利Anton paar公司；
超纯水仪：NANOpure Dlamond TM型，美国Barnstead公司；
控温电热板：EH20B型，美国LabTech公司；
空心阴极灯：铬，北京曙光明电子光源仪器有限公司；
载气：99.999％高纯度氩气，上海豪杰特种气体有些公司；
标准物质：铬（GBW08614）标准液，国家标准物质研究中心；
试剂：硝酸、磷酸二氢铵（均为优级纯）；
实验用水为高纯水（电阻率为18MΩ·CM）。
2 方法和结果
2.1 样品制备方法
取明胶样品0.2g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸10ml，放入微波消解仪中以下表1设定的程序进行消解，至溶液澄清；消解完全后，置电热板上加热赶去硝酸至近干，用1％HNO3溶液清洗，合并洗液至20ml容量瓶中，同时制备试剂空白。
表1 微波消解程序
Tab.1 process of microwave digestion
步骤温度（℃）升温速率（℃/ min）保持时间（min）风扇（档）
1 75 8 5 1
2 150 20 10 1
3 220 20 10 1
4 3
5 / 5 3
升压速率：0.5bar/s 最大功率：1400w
2.2 实验步骤
表2 测定铬的工作参数
Tab.2 Operating parameters for determination of chromium
参数指标参数指标
测定波长357.9nm 石墨管加热方式横向加热通带0.8nm 氩气压力0.60MPa 最大灯电流20mA 测定方式标准曲线法
工作灯电流 3.0 mA 积分方式峰高
氘灯灯电流22.7mA 负高压283.0V
进样体积20μl 测定次数3次单光路，氘灯背景扣除；采用MPE50型自动进样系统，进样体积为20μl，标准溶液自动稀释功能。
表3 测定铬的石墨炉程序
Tab.3 Furnace’s procedure for determination of chromium
工作步骤 温度（℃） 升温速率（℃/s）保持时间（s）
干燥（一） 90 10 5
干燥（二） 105 7 30
干燥（三） 120 15 10 灰化 1100 400 2
原子化 2100 1500 3
干烧净化 2400 1000 4 2.3 工作曲线的绘制
将1000μg·ml－1铬标准液用1％HNO3溶液稀释至10.0μg·L－1的标准溶液，再由自
动进样系统自动稀释成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg·L－1的系列浓度标准溶液，加入5mlNH4H2PO4作为基体改进剂，以吸光度（A）为纵坐标、浓度（C）为横坐标绘制工作曲线。二次回归方程A＝（k1+k2×C）（1+k3×C），k1=0.008693，k2=0.074569，k3=0.031462，相关系数R2为0.9996，检出限为0.39μg·L－1、定量限为1.84μg·L－1、特征浓度为0.0587μg·L －1，对0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg·L－1的标准溶液各测定3次，RSD分别为29.68％、2.303％、1.082％、1.495％、0.652％、0.488％。浓度与吸光度值见下表：
表4 铬标准溶液浓度与吸光度
Tab.4 standard solvent concentration of Cr and absorbance
浓度（C） 吸光度（A）
0.0μg/L 0.008498
2.0μg/L 0.150656
4.0μg/L 0.268155
6.0μg/L 0.385601
8.0μg/L 0.485448
10.0μg/L 0.572539
工作曲线见下图：
图1 工作曲线
2.4 仪器精密度试验
精密吸取20μl铬标准溶液（10μg·L－1）和5μl NH4H2PO4，注入石墨炉原子化器中测定吸光值，重复进样11次，RSD为0.40％。
2.5 重复性试验
精密称取胶囊和片剂用明胶0.2g，5份，按前述供试品溶液制备方法及原子吸收条件进行含量测定，RSD为1.61％。
2.6 日间精密度试验试验
精密称取胶囊和片剂用明胶0.2g，5份，按前述供试品溶液制备方法及原子吸收条件，
分别于第1天、第2天、第3天、第4天、第5天测定。RSD为2.23％。
2.7 回收率试验
取罗赛洛（温州）明胶有限公司生产，批号为051010的胶囊和片剂用明胶做回收率试验。精密称取本品0.1g，共9份，分成3组，置聚四氟乙烯消解罐中，每组分别精密加入浓度为100μg·ml－1的铬标准溶液0.3ml、0.6ml、0.9ml，加入硝酸10ml，放入微波消解仪中以表1设定的程序进行消解，至溶液澄清；消解完全后，置电热板上加热赶去硝酸至近干，用1％HNO3溶液清洗并过滤，合并滤液至20ml容量瓶中，同时制备试剂空白。按前述方法进行测定，测得平均回收率结果见表5。
表5 回收率试验结果（n=3）
Tab.5 Result of recovery
加入量（added）/μg
平均回收率
（mean recovery）/％
RSD/（％）
30 99.1 1.90
60 96.9 1.54
90 100.3 2.32 2.8 样品分析
用本法对国内15家胶囊和片剂用明胶生产企业生产的共20批样品进行了评价性的检
查，测定结果见下表6。
空白溶液测得浓度为：0.645μg/L。RSD（％）：3.11%。
表6 样品分析结果
Tab.6 Analytical result of the sample
样品批号1047 1061 0629 051065051059051010200503100041168 4183 GY05-10-049
称样量（g）0.2088 0.2077 0.2039 0.20020.20620.20150.2034 0.2095 0.2035 0.2036
测得值（μg/L）13.67 6.79 6.05 5.99 8.88 6.6410.54 7.66 7.26 7.55
百分比（g/g）
（×10－6）
（扣除空白）
1.2 0.6 0.5 0.5 0.8 0.6 1.0 0.7 0.7 0.7
RSD（％） 2.12 1.63 0.36 1.34 1.82 2.45 1.84 0.53 0.72 1.23 样品批号051001 530 050912 1234 503 050614050208 616 051015 35327 称样量（g）0.2084 0.2004 0.2082 0.20420.20290.19990.2086 0.2058 0.2069 0.2010
测得值（μg/L）2.80 6.01 6.24 5.42 5.13 5.059.86 5.85 11.89 6.48
百分比（g/g）
（×10－6）
0.2 0.5 0.5 0.5 0.4 0.4 0.9 0.5 1.0 0.6 （扣除空白）
RSD（％）0.94 0.64 1.00 1.72 0.76 1.15 2.05 1.31 1.50 1.94 3 讨论
3.1 胶囊和片剂用明胶的测定结果表明，拟定国家标准“不得过百万分之二”的指标可行。
3.2采用石墨炉原子吸收法测定胶囊和片剂用明胶中铬的量，准确可靠，为保证公众的用药安全有效打下了基础。
参考文献：
1Standard Methods of Analysis for Hygienic Chemists With Commentary Authorized by the Pharmaceutical Society of Japan (日本药学会编著卫生试验法) .Beijing (北京)：Chinese Literature Pubilishing House(华文出版社)，1995.57
2European Pharmacopia 4th Edition: 2045
3 GB/T5009.123-2003 Methods of food hygienic analysis-Physical and chemical section(Ⅱ)（中华人民共和国国家标准食品卫生方法理化部分二）：109
铬含量的测定方法 可用于六价铬的分析和测定方法有很多, 可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。化学分析方法主要指碘量法等氧化还原滴定法, 一般用于常量Cr （VI）的分析。由于滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度, 而且 耗费化学试剂, 因此随着分析仪器的发展, 仪器分析方法在现代分析方法中占 主导地位。仪器分析方法主要有分光光度法、原子光谱法、极谱法、直接电流法、流动注射分析、电化学法、化学发光法、中子活化法和同位素稀释质谱法等。相对而言分光光度法简便易行, 是当今分析Cr（VI）的主要方法。 1.分光光度法 分光光度法是国际上对六价铬检测的标准方法, 该方法是在惰性气体的保护下, 以磷酸二氢钾为缓冲溶液, 必要时加磷酸维持提取皮革样品中的六价铬, 浸取液中的六价铬无须分离, 直接与加入的显色剂发生氧化反应, 将显色剂二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙, 二苯基卡巴腙和由六价铬刚刚还原来的三价铬形成紫红色络合物, 以分光光度法进行检测, 最大吸收波长为545 nm。分光光度法所需的仪器价格适中, 操作简单, 便于普及使用。分光光度法对皮革中六价铬的检测结果往往偏高, 其原因是有色革样的颜色干扰了六价铬的检测,另外还有浸取过程中三价铬的氧化也是结果偏高的一个因素。因此, 在皮革六价铬的检测中需对其进行适当改进以提高其准确性。如张见立等[1] 研究发现, 对于六价铬离子和染料混合液, 可以通过活性炭对常见皮革染料进行一次或多次吸附, 达到完全脱色, 且六价铬离子含量不会受到影响。丁绍兰等[2]在0. 01%的100ml 国产黑色和棕色染料溶液中, 加入硅镁吸附剂和氧化钙粉末, 脱色率可高达90% 以上。而在红、黄、蓝三色染料中不能用CaO, 单纯用硅镁吸附剂, 脱色率仅在43% ~ 70%。龚正君等[3] 利用酸性条件下六价铬对亚甲基蓝具有褪色作用的原理, 建立一种新的光度法来检测制革废水中的六价铬。此方法成功应用于制革废水及湖水中六价铬的检测, 方法的灵敏度和选择性都较好, 需要的试剂简单易得, 这对皮革工业等行业废水中六价铬的检测又是一个新的成果。戴金兰[4] 采用碱式消解法测定铬鞣剂中的Cr(VI ) 含量。该方法能够有效地抑制铬鞣剂中的Cr(VI) 与Cr(III) 之间的转化, 并且能消除其它共存离子的干扰, 灵敏度高。在六价铬检测方面, 分光光度法一直是研究的重点, 但对其的完善和改进还需要科研工作者更深入地研究。如何准确而完全地把六价铬从皮革中浸取出来, 有效地排除其它物质, 特别是染料的干扰,准确、可靠、简便地检测出六价铬的含量, 仍然是以后研究的重点。 2.高效液相色谱法
药用分析化学作业参考 答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
药用分析化学作业1第1-3章 一、单项选择题 1. 在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸，则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为(B)。 A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知 2. 相同浓度的Na 2S、NaHCO 3 、Na 2 HPO 4 的碱性强弱为（ B ）。 A Na 2HPO 4 > Na 2 S> NaHCO 3 B Na 2 S>Na 2 HPO 4 > NaHCO 3 C Na 2S> NaHCO 3 >Na 2 HPO 4 D NaHCO 3 > Na 2 HPO 4 > Na 2 S (已知H 2S的pKa 1 =， pKa 2 =， H 2 CO 3 的pKa 1 = ，pKa 2 =；H 3 PO 4 的pKa 1 =，pKa 2 =，pKa 3 = 3. 用·L-1HCl滴定·L-1NaA(HA的pKa=对此滴定试用的指示剂为（ D ）。 A 酚酞（pK in =） B 酚红（pK in =） C 中性红（p in =） D 甲基红（pK in =） 4． K caY 2-=, 当pH=时,lgα Y(H)= ，则K caY 2-=（ D ）。 A B 0-9.40 C D 5．下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（ D ）。 A HCN; CN- B H 2PO 4 -; HPO 4 2- C NH 3 ; NH 2 - D H 2 CO 3; CO 3 2- 6. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（D）。 A [H+]=L B pH=10.42 C ×103 D 7. 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是（B）。 A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 邻苯二甲酸氢钾8．用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是（ B ）。 A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红9．一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是（ A ）。 A 1:1 B 2:1 C 1:3 D 1:2 10．重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）在酸性溶液中被1mol的Fe2+还原为Cr3+时所需质量为其摩 尔质量的（）倍。 A 3 B 1/3 C 1/6 D 6 11．同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H 2SO 4 和HAc溶液，消耗的体积相等，说明 H 2SO 4 和HAc两溶液中的（）。
明胶及胶囊行业分析报告 一、明胶行业分析 （一）明胶行业基本情况 明胶行业属化工行业中一个很小的子行业。全球明胶生产主要集中在西欧、美国、日本、印度和中国，欧洲是世界上最大的皮明胶产地，而亚洲则是全球主要的骨明胶产地，尤以中国、日本和印度3国的骨明胶产量为最大。 明胶是一种高分子蛋白质，具有优异的理化性能和生物相容性，应用领域非常广泛。明胶按其产品原材料不同分为：骨明胶和皮明胶两种，由于受到国民喜食带皮肉类的饮食习惯影响，皮明胶原料鲜猪皮等供应量少，我国以骨明胶居多。 根据用途来分，明胶分为药用明胶、食用明胶、照相明胶和工业明胶四种。药用明胶主要用来制作如医用软硬胶囊、外科敷料、止血海棉；食用明胶是一种重要的食品添加剂，可作为食品的胶冻剂、稳定剂、增稠剂、发泡剂、乳化剂、分散剂、澄清剂等，被广泛应用于肉制品、果糖、冰淇淋、酸乳制品、啤酒澄清剂等。 明胶应用于食品和医药的占比最大，食品、医药行业快速发展直接带动了明胶行业市场容量的快速增长。相比食品、医药行业的快速增长，照相胶片业正在逐步萎缩，消费结构的调整直接带来明胶行业产品结构的调整，照相用明胶所占比重逐年减低。 明胶生产的主要原材料是动物皮、骨等，来源广泛。在中国以骨料为主要原材料，如果这些骨料未被有效利用，势必污染环境。而明胶行业解决了个问题，并利用骨料生产出明胶产品，变废为宝，符合畜产品深加工的政策，符合西部大开发变资源优势为经济优势的发展方向，也符合我国高新技术发展的要求。 （二）市场竞争格局 明胶最早诞生于19世纪的欧洲，国外的明胶行业厂商数量稳定，优质的明胶企业已经通过兼并整合等方式占据了较大的市场份额，产业集中度较高。目前世界明胶业的三大巨头罗赛洛集团、嘉利达公司、派宝公司其总产量达22万吨，占世界总产量的3/4（数据来源：东宝生物招股说明书）。这三个明胶巨头正通过其技术优势、市场优势和资金优势在全球新兴市场中不断扩张，以巩固自己的行业地位。 中国明胶产业较之欧洲整整晚了一个世纪，源于上世纪50年代。许多工业设备都落后于国外，行业尚未成熟，但其产能、产量却每年以两位数快速增长。国内明胶行业巨大的市场空间和发展前景，吸引着国外明胶巨头不断进入中国市场，外资企业通过“扩产+兼并收
食用明胶的功效与作用[明胶东西有些功效作用] 说到明胶，我想大多数人应该都是对于明胶处于一种不认识不 清楚的状态。那么明胶是什么东西呢?精心收集了明胶是什么东西， 明胶的作用，供大家欣赏学习! 1、明胶是什么 明胶是水溶性蛋白质混合物，皮肤、韧带、肌腱中的胶原经酸 或碱部分水解或在水中煮沸而产生，无色或微黄透明的脆片或粗粉状，在35～40℃水中溶胀形成凝胶(含水为自重5～10倍)。是营养不完 全蛋白质，缺乏某些必需氨基酸，尤其是色氨酸，广泛用于食品和制作黏合剂、感光底片、滤光片等。通常用来制作果冻和其它甜点，是由煮过的动物骨头，皮肤和筋腱制成的。一种替代品是琼脂 (Agar-Agar)用海草制成;另一种替代品是用野葛的根作的。出售的琼脂一般有面条样的条状、粉状、长块状，而且常常是灰白色的。 2、明胶的分类 食用明胶可用于医用软硬胶囊、外科敷料、止血海棉、肉冻、 食品添加剂、罐头、糖果、冰糕、火腿肠、皮冻、汽水悬浮剂、检剂、淀剂、雪糕等食品行业等、执行国家标准GB6783-94。
药用明胶主要用于软硬胶囊、片剂糖衣的原材料。 工业明胶主要用于胶合板、纱布、砂石、印刷、粘合剂等 3、明胶的作用 明胶可溶于热水，形成热可逆性凝胶，它具有极其优良的物理 性质，如胶冻力、亲和性、高度分散性、低粘度特性、分散稳定性、持水性。被覆性、韧性及可逆性等，因此明胶是一种重要的食品添加剂，如作为食品的胶冻剂、稳定剂。增稠剂、发泡剂。乳化剂、分散剂、澄清剂等，被广泛应用。除了明胶有工业作用外，食用明胶和药用明胶运用都十分广泛，因此除却欧立健鲨鱼肝油丸用明胶外，其它欧立健胶囊类健康品基本上都使用了明胶。 食用明胶(Gelatin)是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶亦是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 食用明胶为白色或浅黄褐色、半透明、微带光泽的脆片或粉末，几乎无臭、无味。不溶于冷水，但能吸收5倍量的冷水而膨胀软化。
药用硼砂含量的测定 生物制药专业 技能测试内容:药用硼砂含量的测定 被测试教师：耿艳红、赵晓华、张孟海、成连贵、赵春海、吴忆春、许杰、潘莹、李万才 测评时间：60分钟 一、能力目标 1.会用电子天平准确称量药品； 2.能正确拿、取、放称量瓶； 3.能正确清洗、干燥玻璃仪器； 4．能正确配制盐酸标准液（0.1mol/L），氢氧化钠标准液（0.1mol/L）； 5.能正确配置甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油3种试剂； 6.能正确使用酸式滴定管进行滴定； 7.能正确处理数据，准确计算药用硼酸含量； 8.能用仿宋字体正确填写药品检验台帐、检验原始记录、检验报告单； 9.熟练解读药典记录的药品检验标准。 二、知识目标 1.了解药用硼砂的物理性质，含量测定原理； 2.能准确陈述药用硼砂的质量标准； 3.能准确陈述药用硼砂的储藏条件； 4.能准确陈述药用硼砂质量检验的注意事项。 三、素质目标 1.提高独立工作能力。 2.提高科学严谨的实验态度； 3.强化实施求实、依法检验的工作作风； 4.提升教师对强化技能做完美双师的认识水平。
三、仪器和药品 仪器：电子天平、托盘天平、称量瓶、酸式滴定管（50ml）、酸式滴定管（50ml）量筒（100ml）、锥形瓶（250ml）、电炉。 试剂：硼砂盐酸标准液（0.1mol/L），氢氧化钠标准液（0.1mol/L）甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油（80ml甘油，加水20ml、酚酞1滴，用氢氧化钠滴定液滴定至粉红色） 四、测定方法 取本品约0.4g，精密称定，加水25ml溶解后，加0.05％甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油（取甘油80ml，加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色）80ml与酚酞指示液8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg 的Na2B4O7.10H2O。 1mol Na2B4O7相当于4mol H3BO3相当于4mol甘油硼酸相当于4molNaOH 数据处理 硼砂的百分含量 第一份w1 第二份w1 第三份w1 平均值w 评分标准
水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。
5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。
明胶简介 拼音名：Mingjiao 英文名：Gelatin 本品为动物的皮、骨、腱与韧带中含有的胶原，经部分水解后得到的一种制品。【定义】 从动物的胶原质中，通过部分酸法水解(A型)，或者部分碱法水解(B型)，甚至还可以通过酶解，提纯而获得的胶原蛋白。 明胶(Gelatin)是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 【分类】 明胶按用途可分为照相、食用、药用及工业四类。 【性状】 本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5 ～10倍。本品在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 【类别】 赋形剂。 【贮藏】 密闭，在干燥处保存。 【制剂】 吸收性明胶海绵 【来源】 淡黄至白色，透明带光泽的粉粒，无臭无肉眼可见的杂质。明胶以动物皮加工而成，骨胶以动物骨头加工制成：应用于医药、胶囊、片剂；食品：糕点、糖果、冰糕、香肠、粉丝、饲料加工；工业：胶合板、纱布、砂石、印刷、粘合剂等。 明胶成分与特性 成分： （1）食用明胶是由猪、牛、骡、马的皮子之角料，（其它动物皮除外）经除杂、消毒、蒸煮形成汁子，再经脱水、制造形成的胶条、胶片、粉粒状物（一般常用粉粒状胶）。 （2）药用明胶是选用动物皮、骨和筋腱，经复杂的理化处理制得的无脂肪高蛋白易被人体吸收的高级胶品。具有粘度高、冻力高、易凝冻等物理特点。 特性： ⑴、药用明胶是选用动物皮、骨和筋腱，经复杂的理化处理制得的无脂肪高蛋白易被人体吸收的高级胶品。具有粘度高、冻力高、易凝冻等物理特点。外观为淡黄色至黄色细粒,应保持干燥、洁净、均匀,无夹杂物。应通过孔径4mm标准筛网。 ⑵、食用明胶为淡黄色至黄色细粒,应保持干燥、洁净、均匀,无夹杂物。本品是由猪、
工业明胶的危害 自从中央电视的主持人呼吁我们少吃明胶后,中国就开始了明胶事件.因为一些商人为了谋取暴利,开始用工业明胶来代替食用明胶,那食用明胶是什么呢.据业内人士介绍，食用明胶、药用明胶是从动物的皮、骨；里提取，经过蒸发、干燥等多道工艺混合而成的。老百姓家中熬骨头汤冷凝后，汤的表面会呈现出清澈透明微微有琥珀色的冻状，这东西其实就是明胶。 在工业化生产中，是将来自动物的骨骼、肌腱、皮等原料洗净后，加入食用级的盐酸或碱，经过水解过程，将不溶于水的胶原质分子切短成为能溶于水的明胶小分子，再经过热水浸泡，明胶溶于水，这种明胶溶液再经过过滤、离子交换除去未洗净的酸根离子和盐离子，真空浓缩后经过超高温瞬时灭菌，然后冷冻成条挤出、干燥粉碎而来。因为酸和碱在工艺中只是加工助剂，未将酸和碱加入到蛋白质分子链中，所以明胶是纯天然的蛋白质成分。明胶中除了水分和灰分外，超过85%的成分均是蛋白质。如果将明胶继续水解将陆续得到水解胶原蛋白，属于多肽成分，最后的水解产物则是氨基酸。 据了解，目前国内一些大型专业明胶生产企业为了长途运输的需要和保存骨头中的胶原质，一般在大型屠宰厂旁边建立合作的骨粒加工厂。将新鲜的骨头打碎成小颗粒后，脱去脂肪然后进行干燥。只有这种干燥的骨粒可以长时间贮存，便于满足明胶生产线的供应。 因为明胶是纯天然的蛋白质，这类天然的食品添加剂成分是非常安全的，就象人们日常生活中的酱油，醋和盐一样安全。因此，在欧盟未定义它的使用限量，并把它当食品原料对待。在国内虽把明胶当作食品添加剂，但在GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中，明胶列于《可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单》第40条，并未限定明胶的使用限量。 工业明胶有毒严禁食品添加 据专家介绍，食用明胶、药用明胶对人体并无任何伤害，而工业明胶对人体的伤害则较大。中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受媒体采访时指出：“食用明胶与工业明胶的区别是原材料的选材和工艺流程上有所不同。”与食用明胶不同，工业明胶是
实验四药用硼砂的含量测定 1.实验目的 1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。 1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。 2．实验原理 硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸（Ka=6.4×10-10），所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。反应式是：Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4 滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L，因此计量点是c H3BO3=4×0,。025=0.1 mol/L，则 ［H+］= K a c=6.4×10-10×0.1=（8×10-6） pH=-lg（8×10-6）=5.1 应选甲基红（变色范围是4.4~6.2）作指示剂. 3．实验仪器与试剂 仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉 试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液) 4．实验步骤 取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液（0.1 mol/L）滴定溶液由黄变橙色。 5．实验结果 滴定前滴定后 称取硼砂固体试样的质量： 由Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl)×V(HCl)×M硼砂 2000
m 1=0.1×20.40×381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25% m 2=0.1×20.60×2=0.3928/0.4040=97,23% m 3=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30% 因此质量分数= （97.25%+97,23%+97.30%） =97.26% 3 Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 =0.036 2 RSD=0.036/97.26*100%=0.037 6.总结与讨论 此次实验中，让我很困惑的是注意事项中第二点：终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，则结果偏高。我做了四次的实验，滴定时也做到很慢，可是终点任然偏红，导致此次实验结果偏高，除了自己实验操作能力不够之外，不知道其他是否还有问题。希望以后可以将实验做得更好，这需要老师的指导，更需要自己的努力。 资料：
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定 一：实验目的 1：学习水样中铬的处理方法 2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法 二：实验原理 1:采用铁氧体法除去废液中的铬。铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为： 含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用该方法处理废液既环保又利用了废物。 处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。 三：实验用品 1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿 2：试剂 ①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。 ②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却 ③铬标准储备液（0.100mg·ml-1）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·ml-1标准溶液 ④铬标准工作液（1.00 ug\ml-1）准确移取5ml储备液于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\ml-1标准溶液 ⑤含铬废水 1.45g/L
药用明胶的生产及其物理化学性质 第一节概述 明胶是生产常规空心胶囊的主要原料（约占所有原材辅料的96～99%），了解和掌握有关明胶的知识对于指导实际操作有着非常重要的意义。 明胶是一种亲水性蛋白质胶体，它是由动物的骨、生皮、肌腱、及其它结缔组织的胶原经预处理转化，再经适当温度提取出来的具有水溶性、能凝冻的蛋白质类物质。 胶原是明胶的前身，在生物体内是作为结缔组织及保护功能的蛋白质起作用。它不溶于水、盐溶液、稀酸和稀碱溶液，因而隶属于硬蛋白。胶原在酸、碱、酶或热的作用下可以发生降解成为明胶。明胶是胶原经温和且不可逆解旋断裂后的主要产物，并且这种降解在一定条件下，会持续不断进行最后生成小分子氨基酸，此时已失去明胶的粘度和冻力等物理性能。因此在明胶的制造和使用过程中，都应该对此加以重视，尽可能缩短工艺时间防止明胶的降解。在已知的胶原结构中，没有一个键是非常活泼以致它能最先断裂，而实际键断裂是随机的，它们与pH值及温度有关，胶原键断裂的位置决定了明胶的分子量、多肽键数目、每种氨基酸残基数量和它们的相对于明胶分子的末段链的位置，这种断裂的无规则特性是明胶分子无规则性的主要原因。 一、明胶的分类 由于处理方法不同、品质各异、用途有别，明胶的分类仍是一个较为复杂的问题。常用的分类方法为： 1.明胶按照处理方法不同可以分为酸法胶、碱法胶、酶法胶。 酸法胶，亦称A型胶。 碱法胶，亦称B型胶 酶法胶：原料经酶预处理，在适度pH值的介质中提取的明胶。 2.明胶按用途可分为照相胶、药用胶、食用胶、工业胶等。 3.按所采用原料不同可分为骨明胶、皮明胶。 生产空心胶囊使用的原料主要是药用骨明胶。 二、明胶的原料 明胶的原料很多，严格地讲，只要是含有丰富胶原的动物体组织都可作为明胶的原料，例如动物皮：猪皮、牛皮、鱼皮及其他兽皮等；动物骨：牛骨、猪骨等。但是来源丰富的原料还是猪骨、牛骨等，猪骨、牛骨多数为屠宰厂的骨料；还有猪皮、牛皮等。生产药用明胶和食用明胶必须采用鲜骨或鲜皮，而一些干杂骨以及制革厂的边角裁削料等只能作为生产工业明胶的原料。 三、明胶的生产工艺 明胶的生产工艺为： 原料骨或皮→破碎→筛分→脱脂→浸酸→水洗→浸灰→水洗中和→物理抽提→过滤→离子交换→浓缩→冷冻成型→干燥→粉碎→混合→成品 明胶生产的要点可概括为四点： 1.明胶生产是一个复杂的化工过程，工序多，包括了化工生产的主要基本单元操作：物料粉碎、物料输送、萃取、过滤、蒸发、干燥。其中任何一个单元操作不慎都将影响产品的产量和质量。
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
中华人民共和国轻工业标准-药用明胶 中华人民共和国轻工业标准 ＱＢ２３５４-９８ 药用明胶 A 型药用明胶
砷含量mg/kg≤ 0.8 0.8 重金属mg/kg≤ 50 50 细菌总数个/g≤ 1000 1000 大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌不得检出不得检出B 型药用明胶
中华人民共和国国家标准-食用明胶 中华人民共和国国家标准 食品添加剂明胶 GB 6783-94 Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。 2 引用标准 GB4789.1 食品卫生微生物学检验总则 GB4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB4789. 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789. 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 3 产品分类食用明胶，分成 A 型与 B 型 (A 型为酸法明胶， B 型为碱法明胶，二者等离子点 PI 显著不同 ) 以及骨类与皮类。再将每一类明胶都分为 A 、B 、 C 三级， A 级为国际先进水平， B 级为国际一般水平， C 级为合格产品( 企业可再将 A 、 B 、 C 三级细分为 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、
C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小级，称为 " 骨 A 型 A1 级食用明胶 "," 皮 B 型 A1 级食用明胶 " ，余此类推 ) 。 4 技术要求 4.1 理化及微生物指标见表 1 。表 1 食用明胶的理化、微生物指标 一、食用明胶的理化、微生物指标
废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。 主要仪器及试材 1．主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2．试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。 （2）（1＋9）硫酸。 （3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。 （4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 （5）（1＋1）硫酸。 （6）（1＋1）磷酸。 （7）4% 高锰酸钾溶液。 （8）20% 尿素溶液。 （9）2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1．六价铬的测定
（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。 （2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。 （3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。2．总铬的测定 （1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。（2）取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。（3）向水样和标准系列中加0.5 ml（1＋1）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。 （4）冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。（6）加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。 （7）用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法： (1)采样：
明胶检验标准 起草部门质量部文件编号TF-ZL-015 起草人年月日版次A/0 审核人年月日生效日期年月日批准人年月日分发部门质量部 1. 目的制订明胶检验标准 2. 适用范围明胶检验 3. 责任 3.1 质检员负责明胶的检验 3.2 质量部负责人负责明胶检验的监督 4. 检验依据：QB 2354-2005 药用明胶、《中华人民共和国药典》2010版二部 5. 要求 5.1 外观 应为淡黄色或黄色颗粒 5.2 水分 水分含量应≤14.0% 5.3 pH 应为4.0-6.5 6. 试验方法 6.1 外观 用目力进行观察，应为淡黄色或黄色颗粒 6.2 水分 6.2.1 将已知恒重的称量瓶置于（105±2）℃电热恒温鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重，精确到1mg。 6.2.2 称取本品（1±0.1）g，精确到1mg，放入称量瓶中，加盖，准确称量后置于（105±2）℃电热恒温鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2h～4h，在烘箱中将称量瓶盖严，取出，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量 6.2.3 将称量瓶再次移置电热恒温鼓风干燥箱中烘0.5h后，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，至两次质量相差小于2mg为止，即为恒重 6.2.4 结果计算 水分的含量X1，数值以%表示，按下式计算 m1- m2 X1=×100 m1- m0 式中： X1——水分的含量，%；
m1——称量瓶和样品的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，单位为克（g）； m0——称量瓶的质量，单位为克（g）； 6.3 pH值 取本品1g，配制成1%的明胶溶液，在35℃下，用pH计测定溶液的pH值，应为4.0-6.5
关于豆制品中硼酸和硼砂含量检测方法的研究 摘要：研究豆制品国家标准中关于硼酸和硼砂含量的技术要求与实际检测豆制品中硼含量异常，通过反复的试验，对样品的处理与姜黄试的纸制作进行了改良，大幅度提升了检验样品的速度，其在食品卫生与监督作用中起到了积极良好的实用性效果。 关键词：姜黄试纸法相高效液相色谱硼砂的危害 豆制品以含有丰富的人体所必须的营养成分而深受人们的喜爱，其含有人体必需的各种氨基酸，同时也含有钙、铁、磷等人体必需的矿物质成分，其中所含的维生素bl、b2 和纤维素，更是平衡人体膳食的重要成分。豆制品也是人们日常餐桌上的健康食品。如今有些许唯利是图的不法商贩为了让豆制产品口感爽滑、具有韧性、不易煮糊，便在豆制品加工制作的过程中添加硼酸或者硼砂，由于硼能够在人体内积蓄，长时间的摄入可能会引起人体蓄积性中毒症状，直接造成人体的皮肤黏膜、脑部、肝脏、肾脏的损害，严重危害到广大消费者的身体健康和生命安全。 四硼酸钠就是我们常说的硼砂，外表看上去是白色或者无色的结晶性粉末状。硼砂通过食物加工经过口腔进入人体消化，在胃中接触胃酸，在其作用下产生化学反应生成硼酸。硼酸是有毒物质，致死量成人一般约为15—20克，幼儿一般约为3—6克。由于硼酸在人体内代谢相当的缓慢，所以持续少量的摄入可能导致硼酸在人体内的积蓄，从而成为了慢性中毒，表现出的症状是食欲不振、厌食、
精神萎靡，乏力、精神恍惚甚至错乱、皮肤炎症、大量脱发以及生理期紊乱。若是一次性大量摄入，吸收后可能会导致急性中毒，初期表现出的症状是呕吐和严重腹泻以及皮疹，影响中枢神经的兴奋，对脑膜有严重的刺激症状并造成严重的肾损伤，严重的中毒可能导致急性肾衰和循环衰竭以至于休克。 正常情况下，硼砂作为化工原料作用于纺织、肥料、玻璃、陶瓷等工业，硼酸一般起到杀菌、杀虫、消毒收敛以及防腐的作用。但是在人们长久的文化生活中硼酸、硼砂许久之前就被人们作用于乳或乳制品、豆制品、肉类的防腐剂。尤其是是硼砂，为了让食品口感爽滑，而在一些食物制品中例如腐竹、猪肉丸、豆腐、河粉、牛肉丸、米粉、肠粉等作为膨松剂添加。然而，由于其具有积聚性可使人引起急性或者慢性中毒，所以《国家食品卫生法》的有相规定。国家食品卫生检验法第sb5009·29—85中明确规定“禁止使用防腐制定性试验”中提及了硼酸、硼砂的定性检测方法。检验样品需经烘干处理，炭化以及高温灰化，这个方法最为作繁琐、复杂、费力、费时，完全无法达到快速检测的要求，以致导致含有硼砂的食品能够广泛流入市场和扩散开来，给民众的身心健康造成了严重的影响。而迅速、可靠、安全、稳定的豆制品中硼砂硼、酸的检测方法正对能保证广大消费者健康和加强国家豆制品质量安全监管具 有十分重要的意义也是非常必要的解决途径之一。 1 “姜黄试纸法”所需材料与对比方法
第一章总论 一、项目概况 （一）项目名称 药用明胶项目 （二）项目选址 xx产业园 场址应靠近交通运输主干道，具备便利的交通条件，有利于原料和产成品的运输，同时，通讯便捷有利于及时反馈产品市场信息。 （三）项目用地规模 项目总用地面积7383.69平方米（折合约11.07亩）。 （四）项目用地控制指标 该工程规划建筑系数54.79%，建筑容积率1.62，建设区域绿化覆盖率6.10%，固定资产投资强度198.26万元/亩。 （五）土建工程指标 项目净用地面积7383.69平方米，建筑物基底占地面积4045.52平方米，总建筑面积11961.58平方米，其中：规划建设主体工程8097.98平方米，项目规划绿化面积729.97平方米。 （六）设备选型方案 项目计划购置设备共计94台（套），设备购置费812.85万元。
（七）节能分析 1、项目年用电量1032615.91千瓦时，折合126.91吨标准煤。 2、项目年总用水量4479.32立方米，折合0.38吨标准煤。 3、“药用明胶项目投资建设项目”，年用电量1032615.91千瓦时， 年总用水量4479.32立方米，项目年综合总耗能量（当量值）127.29吨标 准煤/年。达产年综合节能量51.99吨标准煤/年，项目总节能率27.02%， 能源利用效果良好。 （八）环境保护 项目符合xx产业园发展规划，符合xx产业园产业结构调整规划和国 家的产业发展政策；对产生的各类污染物都采取了切实可行的治理措施， 严格控制在国家规定的排放标准内，项目建设不会对区域生态环境产生明 显的影响。 （九）项目总投资及资金构成 项目预计总投资3131.13万元，其中：固定资产投资2194.74万元， 占项目总投资的70.09%；流动资金936.39万元，占项目总投资的29.91%。 （十）资金筹措 该项目现阶段投资均由企业自筹。 （十一）项目预期经济效益规划目标 预期达产年营业收入6574.00万元，总成本费用5221.33万元，税金 及附加51.92万元，利润总额1352.67万元，利税总额1591.17万元，税
学习任务二：药用硼砂的含量测定 一、学习目标： 通过本任务学习，学生能够： 1、在教师的指导下查阅标准及相关资料，明确工作任务、检测方法和理解酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程； 2、能根据标准(工作页资料)按照教师给出工作计划的基本格式制定出药用硼砂的含量实验室检测工作计划，并与指导教师确认； 3、能在教师的指导下进行药用硼砂含量的检测各种所需溶液的配制（参照国标GB/T603-2002）和仪器的准备工作； 4、教师的指导下能够独立完成记录数据处理，计算得出药用硼砂的含量，并进行结果分析。 5、操作过程能按5S规范，台面整洁，检测工作完成后恢复桌面、仪器初始状态；操作中注意安全和环保。 二、具体任务要求如下： 1、能够仔细阅读教师发放的资料，学习指定《GB/T603-2002国家标准》工作内容，明确工作任务，学习酸碱滴定法的相关知识； 2、小组合作进行任务分析，完成相关实验操作，在教师的指导下得出相关结论； 3、小组合作阅读学习任务，编制合理工作计划，准备学习的仪器、药品，进行预实验。 4、针对预实验反馈，教师进行精讲酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理和操作过程，同学们修改方案后经教师确认。 5、在教师指导下按修改方案独立完成酸碱滴定法测定药用硼砂含量的测定操作。 6、个人提出实施检测过程中存在问题，组员分析、讨论，教师点评补充。 7、在教师的指导下利用提供公式独立完成数据处理，进行结果分析。 8、收敛小结（形成规律性知识：酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程）。
学习任务二：药用硼砂的含量测定 活动一项目分析 一、阅读下面资料，结合《GB/T601-2002国家标准》和工作页内容，找出本次学习任务及检测方法： 硼砂分子式为 Na2B4O7·10H2O ，无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。比重1.73, 380℃时失去全部结晶水。易溶于水和甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用，口服对人有害。经提炼精制后可做清热解毒药，性凉、味甘咸，可治咽喉肿痛、牙疳、口疮、目生翳障等症。硼砂也常用作金属除锈剂，在农业上，硼砂可充当硼肥。硼的化合物硼烷还可作用高能火箭燃料。 Na2B4O7·10H2O是一个强碱弱酸盐,其滴定产物硼酸是一很弱的酸(Ka1=7.3×10-10),并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定.在计量点前,酸度很弱,计量点后,盐酸稍过量时溶液pH值急剧下降,形成突跃.反应式如下: 2HCl + Na 2B 4 O 7 + 5H 2 O = 2NaCl + 4H 3 BO 3 ，计量点时pH=5.1,可选用甲基红为指示剂. 1、检测的项目是 2、检测的方法 3、本工作任务样品为（液体或固体），液体样品与固体样品采集的区别： 二、项目分析： 1、复习酸碱质子理论内容，明确硼砂物理性质，主要化学性质及检验指标，填写有关概念酸： 碱： 酸碱质子理论： 2、根据阅读资料，完成以下表格： 项目酸碱反应的本质 （写方程式） 酸（写化学式）碱（写化学式）盐酸的标定 硼砂的含量测定