不锈钢中铬的测定

316不锈钢检测报告316不锈钢检测报告检测背景•检测目的：对316不锈钢材料进行质量检测，确保其符合相关标准和要求。

•检测方法：采用非破坏性测试和化学分析等技术手段进行全面检测。

检测项目1.外观检测：–表面平整度：对316不锈钢表面进行观察和测量，确保表面平整度符合规范要求。

–表面缺陷：检查是否存在划痕、凹凸等表面缺陷，并记录缺陷数量和大小。

2.物理性能检测：–密度测试：采用浮法或称重法测定316不锈钢的密度，验证是否符合标准密度范围。

–弹性模量测试：通过拉伸试验测定316不锈钢的弹性模量，确认其力学性能是否满足要求。

3.化学成分检测：–含碳量：采用化学分析方法，测试316不锈钢中的碳含量，以判断其碳含量是否在标准范围内。

–含铬量：使用化学分析仪器检测不锈钢中的铬含量，验证其是否符合要求。

–含镍量：对316不锈钢样品进行含镍量检测，确保镍含量符合标准。

4.抗腐蚀性能检测：–盐雾试验：将316不锈钢样品暴露在盐雾环境中，观察其腐蚀状况，并根据标准要求评估其抗腐蚀性能。

–酸碱抗性测试：在不同酸碱溶液中浸泡316不锈钢样品，检验其抗酸碱腐蚀性能。

5.特殊性能检测（可选）：–磁性测试：通过磁性测试仪器检测316不锈钢的磁性，判断其在磁场中的表现。

–耐磨性检测：使用磨损试验机检测316不锈钢在摩擦、磨损条件下的耐磨性能。

检测结果•外观检测结果：316不锈钢表面平整度良好，无明显划痕和凹凸。

•物理性能检测结果：密度测试显示316不锈钢的密度为/cm³，弹性模量为193 GPa，符合标准要求。

•化学成分检测结果：316不锈钢中的含碳量为%，含铬量为16%，含镍量为10%，均在标准范围内。

•抗腐蚀性能检测结果：经盐雾试验和酸碱抗性测试，316不锈钢样品表现出良好的抗腐蚀性能。

•特殊性能检测结果（可选）：316不锈钢不具有磁性，耐磨性能优秀。

检测结论经全面检测，所检测的316不锈钢材料符合相关标准和要求，可正常使用于相应领域，具备良好的物理性能、化学成分和抗腐蚀性能。

第２ ６卷 第 ３期
２ ０１ ３ 年 ５ 月
机 电产 品 开 发 与钏 新
Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ＆ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｒ ｙ＆ Ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ
ＶＯ Ｉ ． ２ ６， ＮＯ ． ３ Ｍａ ｙ． ． ２ ０１ ３
明 ．实验 结果 与标 样 真 实值 吻合 度极 高 。由此 可 见 ，该 方法精 确 度 高 ，操 作 简 单 ，能够 快速 有效 地
达 到 实验 目 ． 童 々 。
关 键 词 ：氧 化 还 原 滴 定 法 ； 不 锈 钢 ；铬
中图分 类号 ：Ｔ Ｑ ０ ５
文 献标 识码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ２ — ６ ６ ７ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ２ ４
ｉ ｎ ｇ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｉ ｈ ｔ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ Ａｇ ＮＯ３ ｓ ａ ｈｅ ｔ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ（ ＮＨ０ ２ Ｓ ２ ｏ８ ｔ ｏ ａｋ ｍ ｅ Ｃｒ ３ ｂ ｅ ｃ ｏ ｍｅ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ—ｒ ｅ ｄ ｕｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒａ ｔ ｉｏ ｔ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ； ｓ ｔ ａ ｉ ｎ ｌ ｅ ｓ ｓ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ；Ｃｒ
０ 引 言

背面温度 过高 不一定 会 引起 火灾 的发 展 ； 火灾 中 的危 ②
参考文 献】 害因素是材 料 的燃烧 热 、 热释 放速 率 、 等 ； 烟 ⑧不 能 很好 【
１王 徐 李 等 我 的模 拟 制 品 实 际应 用 状 态 。 所 以 Ｇ ／ ０ ８ Ｂ Ｔ ２ ２ ４较 Ｇ ［］ 新 钢， 晓奕 ， 书 平 ， ． 国 饰 面 型 防 火涂 料 的发 展 现 状 Ｂ
择不 燃性基 材 ， 涂覆 于可燃 基材 上的饰面 型防 火涂料 涂 料 的保 护性 。 比 ５ ｍ 合板 本身 的燃烧 结果 可 以发 对 对 ａ ｒ胶 该饰 面型 防火涂 料 的防火作 用 明显 。 来 说 ，Ｂ Ｔ ２ ２ ４更能体 现防火 涂料 的火反 应特性 。而 现 ， Ｇ／ ０８ （ 对非承 重 制品或构 件 ， 拟 实 际应 用状 态 下的制 ３ ） 模 通 过特 定 的试 验 条件 判 定饰 面 型 防火 涂料 的 防火 保护 热释 放速 率 、 烟 、 产 火焰 传播 等 叫耐火 时间更 性 能具有 以下 几个不 足之处 ： ①可 燃性 基材 大部 分不 是 品燃烧 热 、 能反映 火灾 危害性 。● 作为建筑 构件 的承重 部分 ， 实验过 程 中出现烧 穿或制 品
１４ １ 能体现饰 面型 防火涂料 的燃烧 性 能 。 ２４ 更
及其 展 望 ［］ 新 型 建筑 材 料 ， ０ ５ １） ６ — ５ Ｊ． ２ ０ （０ ：４６ ［］ ２ 关迎 东， 少 香 ．膨 胀 型饰 面 防火 涂 料 现 状 及 进 展 ［］ 中 国 李 Ｊ，
涂 料 ， ０ ９ ３ ：９ ２ ２０ （） １— ３
铬 的含量 就 显得 尤为 重要 。 不锈 钢 中铬 的含 量在 ８ ～３ ％ 一 般 结 构合金 钢 中 ％ ０ ，一

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中铬元素迁移量的不确定度评定摘要：按照测量不确定度分析及评定程序，对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢合金食具中铬元素迁移量的结果不确定度进行研究，影响样品测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复性、标准物质、样品制备等引入的不确定度，通过计算得到铬元素迁移量的合成不确定度为0.01726 mg/dm2，扩展不确定度为0.00950mg/dm2（k=2）。

关键词：原子吸收光谱法；不锈钢食具容器；铬；不确定度引言：铬可以显著提高强度、硬度和耐磨性，并提高其抗氧化性和耐腐蚀性，是不锈钢合金中重要的合金元素。

但铬作为一种微量元素，铬主要作用于人体的代谢系统和神经系统，过量摄入会导致慢性中毒。

因此不锈钢食具容器卫生指标是关系人体健康的一个关键指标，有害重金属铬的迁移可以通过卫生指标来体现，浸泡液中重金属铬迁移量可通过火焰原子吸收光谱法测定。

因为其迁移量的大小可以较好的反映产品质量情况，所以很多国家把铬元素作为限量标准之一。

我国食品安全国家标准不锈钢制品（gb9684-2011）中规定了铬元素的迁移量≤0.4mg/dm2。

本文依据国家计量技术规范（jjf1135-2005 化学分析测量不确定度评定）的要求，对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢制品中铬含量的测量不确定度进行评定。

通过对影响铬迁移量的测量结果的不确定度分量进行分析和综合评估，如实反映检测结果的置信度和准确性，在实际检测工作中有一定的意义。

一、原理与方法1.测定原理被测样品浸泡液导入原子吸收光谱仪中，六价铬离子被原子化后，吸收357.9mm共振线的量与该元素的含量成正比。

根据这一原理，采用铬单元素标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值绘制工作曲线，被测样品产生的信号响应值通过工作曲线计算其浓度来检测。

2.方法（1）检测标准 gb/t 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。

（2）仪器设备、试验用品和试剂赛默飞世尔公司m型原子吸收光谱仪；温控电热炉；直角尺；塑料容量瓶：100ml；移液管：10ml，20ml；锥形瓶：150ml。

不锈钢化学成分检测依据
不锈钢的化学成分检测依据主要基于以下几个方面：
1. 合金元素：不锈钢中主要含有铁（Fe）和铬（Cr），其中铬是不锈钢的主要合金元素。

检测铁和铬的含量可以判断不锈钢的品质和性能。

2. 碳含量：碳（C）是不锈钢中的一个关键元素，其含量对不锈钢的强度和耐腐蚀性能有重要影响。

通过检测碳的含量可以评估不锈钢的质量等级。

3. 各种合金元素：除了铁、铬和碳，不锈钢中还可能含有其他合金元素，如镍（Ni）、钼（Mo）、锰（Mn）、钛（Ti）和铌（Nb）等。

这些合金元素的含量决定了不锈钢的特殊性能和用途。

化学成分检测通常通过光谱分析仪器（如光电火花光谱仪、X射线荧光光谱仪）进行。

这些仪器能够快速、准确地测定不锈钢样品中各种元素的含量。

不锈钢化学成分测定液不锈钢化学成分测定一1、不锈钢化学成份中是否含镍使用方法：在被测钢无磁性的前提下，将该分析测定液一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化2-5秒，氧化后呈玫瑰红色，则证明该不锈钢中含镍量在5.5%以下，反映后显黄色或无色的，证明镍含量6%2、不锈钢化学成份测定药水，201系列(N4)说明：测定不锈钢的化学成份中镍含量是否达到3.5%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈红色，则证明该不锈钢中的镍含量4%，即已达到201系列标准，若显黄色或无色，证明镍小于4%3、不锈钢化学成份测定药水，301系列(N6)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到5.5%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈红色，则证明该不锈钢中的镍含量5.5%，即已达到301系列标准，若显黄色或无色，证明镍小于5.5%4、不锈钢化学成份测定药水，304系列(N8)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到8%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈红色，则证明该不锈钢中的镍含量8%，即已达到304系列标准，若显黄色或无色，证明镍小于8%，即未达到304材质标准5、不锈钢化学成份测定药水，N10说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到9.6%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈红色，则证明该不锈钢中的镍含量9.6%，若显黄色或无色，证明镍小于9.6%6、不锈钢化学成份测定药水，N14(N14)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到11%以上使用方法：此测药水用于鉴别Cr20Ni14、Cr26Ni12、Cr23Ni13(309S)，将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈红色，则表明该不锈钢含镍11%7、不锈钢化学成份测定药水，310高温材质系列(N20)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到18%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化5-10秒，氧化后呈黄色，则表明该不锈钢含镍为0-14%;氧化后呈老黄色，则表明不锈钢含镍在14%左右;氧化后呈红色，则表明该不锈钢含镍在20%左右，即达到310标准;氧化后呈粉红色，则表明不锈钢含镍在35%左右;氧化后呈绿色带点红，则表明该合金为康铜8、不锈钢化学成份测定药水，高镍系列(N40)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到32%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，迅速生成红色，则证明该不锈钢中的镍含量32%，若无色，则表明该不锈钢中镍的含量小于32%9、不锈钢化学成份测定药水，高镍系列(N60)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到52%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，迅速生成粉红色，则表明该不锈钢中的镍含量52%，若无色，则表明该不锈钢中镍的含量小于52%10、不锈钢化学成份测定药水，高镍系列(N80)说明：测定不锈钢的化学成份中含镍量是否达到75%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，迅速生成粉红色，则表明该不锈钢中的镍含量75%，若无色，则表明该不锈钢中镍的含量小于75%11、不锈钢化学成份测定药水，316系列(M2)说明：测定不锈钢的化学成份中含钼量是否达到1.5%以上使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化1-3秒后呈成红色且不消退，则证明它的含钼量1.5%，若不显红色或红色一显便消退，则证明其中钼含量达不到1.5%12、名称：不锈钢化学成份测定药水，硫酸铜(蓝色)说明：测定合金中是否含铬使用方法：滴一例滴于合金表面(无需通电)，数秒钟后，如果显示红色则表明合金中不含铬和镍，如铁、锰钢等，如果显无色则表明该合金属钢类，有必要在用其他药水在测13、名称：不锈钢化学成份测定药水，430系列(Cr13-17)说明：测定液合金中含铬是否在13%-17%之间使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化后呈黄色，则证明它的含铬量16%，呈淡黄色，则证明含铬量11%14、名称：不锈钢化学成份测定药水，Cr18-23说明：测定合金中含铬是否在18%-23%使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化后呈黄色，则证明它的含铬量22%，反应后呈无色或淡绿色，则含铬量小于22%15、名称：不锈钢化学成份测定药水，321系列(Ti微)说明：测定合金中是否含钛使用方法：将该分析测定液滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，一直氧化到变色为止，反应后呈黄色，则证明它含钛0.3%，若呈无色或淡绿色，说明不含钛16、名称：不锈钢化学成份测定药水，钛系列(Ti纯钛)说明：测定合金中是否是钛合金或纯钛使用方法：取测定液1#一滴于钛表面，滴加2#测定液2滴与1#测定液混合，如迅速跟钛反应生成针状激烈气泡，呈黑色，证明是合金钛，如与钛反应速度缓慢，最终生成绿色，则证明是纯钛。

金属铬2023国标检测方法一、引言金属铬是一种重要的工业原料，广泛应用于不锈钢、合金、电镀等领域。

为了确保产品质量和生产安全，金属铬的检测工作至关重要。

本文将介绍金属铬2023国标检测方法，以帮助读者了解如何进行有效的金属铬检测。

二、样品准备在进行金属铬检测之前，首先需要准备好样品。

样品可以是来自生产线的原材料或成品，也可以是从市场上购买的样品。

确保样品采集过程中无污染，且代表性良好。

三、检测方法金属铬2023国标检测方法主要包括以下几个步骤：1. 前处理：将样品进行粉碎、研磨等处理，以增加表面积，便于后续的分析和测试。

2. 酸溶解：将样品放入酸性溶液中，通常使用硝酸或盐酸等强酸进行溶解。

酸的选择应根据样品的性质和要求来确定。

3. 离子交换：将溶液中的金属铬离子通过离子交换树脂进行富集和分离。

离子交换树脂的选择应根据样品中其他离子的存在情况来确定。

4. 离子色谱分析：利用离子色谱仪对富集的金属铬离子进行定量分析。

离子色谱仪的选择应根据样品中金属铬离子的浓度和要求来确定。

5. 结果判定：根据离子色谱仪的测定结果，结合标准规定，判断样品中金属铬的含量是否符合国家标准要求。

四、结果分析根据金属铬2023国标检测方法，可以得到样品中金属铬的含量。

如果检测结果符合国家标准要求，说明样品的金属铬含量在可接受范围内，可以放心使用。

如果检测结果超过标准要求，需要采取相应的措施进行调整或修正。

五、结论金属铬2023国标检测方法是一种可靠、有效的检测方法，适用于工业原料和成品的质量控制。

通过严格遵守检测方法的步骤和要求，可以确保金属铬的检测结果准确可靠。

同时，本文也提醒读者在使用金属铬产品时要关注其含量，以免对健康和生产安全造成影响。

六、致读者金属铬2023国标检测方法是金属铬行业的重要参考，希望通过本文的介绍，能够增加读者对金属铬检测的了解和认识。

同时，也希望读者能够在实际工作中运用这些方法，提高金属铬产品的质量和安全性。

过控制实验条件， 对其中的铬、 镍元素进行联合快速 测 定， 减少 了重 复操 作 ， 高 了分 析速 度 ， 提 结果 令 人
满意 。
移取 ５ｍ Ｌ试 液于 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中 ， ５ｍ 加 Ｌ酒
石 酸钾 钠溶 液 ， 匀 ， ８ｍ 摇 加 Ｌ氢 氧化 钠 溶 液 ，５ｍ １ Ｌ 过 硫 酸 铵溶 液 ，０ｍＬ丁二 酮 肟 溶 液 ，放 置 １ ｉ １ ０ｍｎ
２２ 试 样处理 ＿
称取 ０ ４ ｇ 薄试样 于 ２ ０ｍ ． ０解后 ， 冷却至室温 ， 移入 ５０ｍ ０ Ｌ
度； 铬标 准溶液 ： 称取 ０１００ 纯铬标 样于 ２０ｍ 高 ．０ ｇ ５ Ｌ 型烧 杯 中 ， ６ｍＬ 酸 （＋ ）加热 溶解后 冷却 至 室 加 盐 １１，
温 ， 入 １０ｍ 移 ０ Ｌ容 量瓶 中 ， 水稀 释至刻 度 ， 用 此溶液
每ｍ Ｌ含 ０ ０ ｒ ． １ Ｃ。镍标 准溶 液 ： 取 ０１００ｇ ０ ｇ 称 ．０ 纯 镍标样 于 ２０ｍ ５ Ｌ高 型烧 杯 中 ，加 ６ｍ Ｌ硝 酸 （＋ ） １１， 加热溶 解后 冷却 至室温 ，移人 １０ｍ ０ Ｌ容 量瓶 中， 用 水 稀释 至刻度 ， 此溶液 每 ｍ Ｌ含 ００ １ ．。 ．０ Ｎ ｇｉ
２２２ 镍 的 测 定 ．＿
由于不锈 钢 的较 强 的抗腐 蚀性 能 ，一 般需用 王
水 或 Ｈ ＩＨ０ 溶解试 样 。该类 试样不 易溶 解 ， 个 Ｃ＋ ２： 单 元 素分 析难 以满足快 速分 析 的需要 ，本研 究在参 考 文 献［— ］ １５的基础上 ， 采用 王水溶 解不锈 钢试 样后 ， 通
０６ ％， ＜０４ ％， ． ０ 镍 ．０ 方法可行 。
关键词 ： 不锈钢 ； ； ； 铬 镍 光度法 ； 王水 ； 亚硫酸 ； 氧化剂

Ｉ Ｒ Ｉ Ｓ Ａｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ 全谱 直读等离子发射光谱仪
（ 美 国热 电公 司 ）工作 条件 ［ １ 】 ：功 率 １ １ ５ ０ Ｗ ；雾
化压力２ ６ ． ０ ６ ｐ ｓ ｉ ；辅助气流量０ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ பைடு நூலகம்载气流量
０ ． ４ ５ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ；泵速 １ ３ ０ ｒ ｐ ｍ。
石英烧杯 中，按表２ 分别移取铬标准溶液于石英烧 杯 中，在实验条件下 ，测定标准溶 液中铬 的谱线 强度 ，以分析元 素浓度为横坐标 ，谱线强度为纵 坐标 ，绘制铬元素的工作曲线。
２ ． ６ Ｊ Ｊ ｎ 标 回收 率试 验
的谱 线强度 ，随铁含量 的增加 ，铬的谱线强度没
有 明显变化。本法采用基体匹配法消除由试样导 人 、雾化等引起 的有关干扰。另外利用仪器所具 有的背景扣 除功能 ，在分析谱线 峰两侧 的适 当位
瓶 中加 入 一 定 量 的 铬 标 准 溶 液 ，然 后 加 入 不 同 量 的 稀 王 水 ，进 行 酸 度 试 验 ，结 果 表 明 ，加 入
Ｉ ＣＰ—ＡＥＳ 仪 器 法 测 定 不 锈 钢 中的 铬
ｌ ５ ～ ５ ０ ｍＬ 稀 王水 对 各元 素谱 线 强度 无 明显 影 响 。
及谱线选择提高分析准确度和精密度。通过 回收
率 试验 及 不 同分 析方 法 的对 照实 验 ，证 明 了该 方
１ ． ２元素谱 线
表 １铬元素分析 线波长
１ ． ３试 剂及 标准 溶液 １ ）稀 王 水 ：６ ５ ｍＬ 浓 硝酸＋ ２ ０ ０ ｍＬ 浓 盐 酸
＋ ７ ３ ５ ｍＬ 水。
全谱直读等离子发射光谱仪可灵活选择分析 线 ，最大 限度避开所测元素之 间的谱线干扰。通

ｏｉｉａ ｏｕ ｎ ｅｔｔａ ｒｏ ｔ ｅａｕｅ ｏ ４ｈｕｓＴ ｏ ｔ ｓａ ｉｇｓｌｔ ｎｆｒ ｅｔＴ ｅｌ ｔ ｏ ｕｎｉｃｔ ｎ（ ） ｅｅＣ ：． １ ｇｍｌ ｒ ｎ ｌ ｌｍｅａｄｋｐ ｔｏｍ ｍｐｒｔｒ ｒ２ ｏｒ． ｏｋｉ ｏｋｎ ｏｕｉ ｓ． ｈ ｍｉ ｆｑ ａｔ ａ ｏ ＤＬ ｗ ｒ ｒ００ Ｉ ／ ， ｇ ｖ ｉ ｅ ｆ ｓ ｏ ｏｔ ｉ ｓ ｉ ｆ ｉ ２ ｘ
火煮沸 Ｏ５ ， 下 ， 充 ４ Ｖ： 乙酸至原 来体积 ， ．ｈ 取 补 ％（ Ｖ） 室温放置 ２ ｈ 取 浸泡液测试 。方法 的检 出Ｆ （ Ｃ ：．２ ｐ ／ 、ＮｉＯ０ ７ ｇｍｌ ｂ ４， ｇ ＤＬ） ｒ００ １， ｍｌ。 ：．１１ ／ 、Ｐ ： ￣ ｇ ￣ Ｏ ５ １ ／ 、 ｄ Ｏ ０ １ ／ ｌ线性相 关系数都大于 Ｏ ９ ， 对标 准偏差（ ． 小于 ５ ． ０ ｇｍｌ ：． ２ ｇｍ ， ０ ． Ｌ Ｃ ０ ｘ ． ９相 ９ ＲＳ Ｄ） ％。测定值 与国标 法 中原子吸收光谱法的测定值相 比， 结 果相 一致 。
【 ｅ ｏｄ ］ Ｐ Ａ ＳＳ ｉｅｓｔ ｌ ｒｄｃ ；ｒ ｉ ｂ Ｃ ｒ ｅｓ Ｋ ｙ ｒｓＩ — Ｅ ；ｔｎ ｓｓ ｅｐｏｕｔ Ｃ ， ， ， ｄ， ｌ ｅ ｗ Ｃ ａ ｌ ｅ ｓ Ｎ Ｐ ｅａ ｄ
０ 前 言
１ 工作曲线的绘制 － ３ 以 ｃ 、 ｉ ｂ ｃ 各元素的标准储备液逐级稀释配制系列混合标准 ｒ 、 、ｄ Ｎ Ｐ 不锈钢是由铁铬合金再掺人少量其他一些元 素而制成 ． 由于其具 溶 液 ，系列浓 度分 别为 Ｎ 、ｂ００．，４ ，． ，． ，Ｏ （， Ｌ ；ｄ ｉ ：， ００ ０ ０ ０ ０ ０ Ｌ Ｏ ｏ ｍ ） ： Ｐ ２ ． ６ ８ ＃ Ｃ 有独特 的强度 、 较高 的耐磨 性、 优越 的防腐 性能及不易生锈 等优 良特 ００ １ ，．２ ，． ００ ４ ，． ０ ｔ ／ ）Ｃ ： ，． ００ ０ ，． ０ ０４０， ，． ００００ ０ ３ ，． ０Ｏ ５ （，ｍＬ ；ｒ００１ ，． ００３ ，．０ ０ ０ ０ ０ Ｊ ｇ ０ ２ ０ 性 ， 的产 品美观耐用 。因此 ， 制成 越来越多被用 来制造餐具 、 厨具 、 器 ０ ０（，ｍ ） ． ０ ｐ／Ｌ 。介质均为 ４ ｖＶ 乙酸 ， ５ ｇ ％（：） 以此系列标准溶液制定标准工 皿、 食品机械等。 但不锈钢制品在接触食 品时， 不锈钢 中的金属元素如 作 曲线 铬、 、 、 镍 铅 镉等元素通过酸性 介质进入食物 中， 而污染食物 ． 从 进而危 １ 样品处理 ． ４ 害人体健康。 因此 ， Ｂ ９ ８ — ９ ８＿ Ｇ ６ ４ １８ １ ＿ 中规定 了铬、 、 、 镍 铅 镉等元素有害 样品用弱碱性洗涤剂洗干净后 ， 用蒸馏水冲洗二次 ， 干， 表面 凉 按 元素的限量指标 ． 欧盟等国家和地 区也都 对不锈钢 制品的析出元素制 积 每平方厘米 加入 ２ １％（ ｖ） ｍ４ Ｖ： 乙酸 ， 小火 煮沸 Ｏ５ 。 下 ， ．ｈ 取 补充 ４ ％ 定 了控制指标和检测方法 （ ：） ｖｖ 乙酸至原来体 积 ， 室温放置 ２ ｈ 将浸泡液倒入洁净玻璃杯 中备 ４， 国家标准１ ２ ］ 中不锈钢制 品中元素铬 、 、 、 镍 铅 镉析 出量 的检 测采用 用 原子吸 收光谱法和分光光度 计法 。原子 吸收光谱法精度可 以满 足要 求， 但只能单个元素测量 ， 速度比较慢 ， 检测 不能适 应大批量样 品的检 ２ 结 果 与讨 论 测， 而分光光度法不灵敏、 操作 复杂、 干扰大 ， 不能满足检验的要求 。 电 ２１ 基体的干扰 及消除 ． 感耦合 等离子体原子发 射光谱是 ２ 世纪 ９ 年代 发展最快 的无 机痕 ０ Ｏ 采用 电感耦合 等离子体原子发射 光谱仪测定时基体 会带来很 大 量分析技术之一 ， 这种分析技术具有 多种元素 同时测量 、 干扰较低 、 灵 的干扰［ 不锈 钢制品浸泡液 的基体干扰主要来 自乙酸。通过实 验对 ３ １ ， 敏度极高等特点 。 是检测不锈钢 制品中铬 、 、 、 镍 铅 镉等元素析 出量最 不 同乙酸浓度下浓度相 同元 素含量 的测量值见图 ｌ从 图可 以看 到随 快、 最好方法 ． 适应国家不锈钢 制品检测 中心 的 １ ３ 常检验。 着 乙酸浓 度的增加 ，相 同浓 度溶液中检测 出 ｃ 、 ｉＰ 、 ｄ ｒＮ 、 ｂ ｃ 的检 出量 １ 实 验 部 分 也随之相应升 高 。 所以在测量 时 ． 要注意样 品溶液 与标 准溶液基体 匹

硅的分析一、方法概要试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。

二、分析试剂1、稀王水于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。

2、钼酸铵5% 水溶液（在60℃以下温热溶解）。

3、草酸1%4、硫酸亚铁铵6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）摇匀。

三、分析操作称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。

721、722型比色计波长680nm 3公分比色皿曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Si%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。

2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。

3、各种试剂必须加准确。

4、含量：＜0.40%时，称样200毫克在0.40%—1.5%时，称样100毫克＞1.5%时，称样50毫克锰的分析一、方法概要试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。

二、分析试剂1、红水盐酸：硝酸1：12、硫磷混酸硫酸：磷酸2：13、硝硫混酸硝酸：硫酸2：1（碳高时用此溶液）4、磷酸浓（高碳钢用）5、硝酸银0.5%水溶液6、过硫酸铵10%水溶液三、分析操作1、低碳不锈钢Mn的分析操作称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。

ＣＨＥＮ ｉｙ ｎ ＭＡ ｅ ． ｉ ｇ Ｈａ ． ａ ， Ｗ ｎ ｑｎ ２
（ ． ａｇｈｕＰ ｌｅｈ ｉ Ｉｓｔｔ， ａｇｈ ｕ２５ ２ ，Ｃ ｉａ １ Ｙ ｎｚｏ ｏｙ ｃｎｃ ｎｔｕｅ Ｙ ｎｚｏ ２ １７ ｈｎ ； ｔ ｉ ２ Ｐ ｙｉａ ａｄＣ ｅ ｃｌ ｅｔ ｇＤ ｐｒ ｅ ｔ Ｃ Ｇ ｏ ｈＬｚｒ ｅｈ ｏ ｇ ｒｕ ｏ ｔ． ａｇｈｕ２ ５ ０ Ｃ ｉａ ． ｈ ｓ ｌ ｎ ｈｍｉ ｓｎ ｅａｔ ｎ， Ｎ Ｃ Ｎ ｒ ａｅ ｃｎｌ ｙＧｏ ｐＣ ．Ｌｄ ，Ｙ ｎｚｏ ２ ０９， ｈｎ ） ｃ ａＴ ｉ ｍ ｔ ＇ Ｔ ｙ
样溶样 ， 连续测定不锈钢 中３个成分含量 ， 简便快捷 ， 测定结果与标准值基本一致 ， 用于实际样品的测定结果满意 。 关键词 ： 不锈钢 ； ； ； 镍 钛 铬
中 图分 类 号 ： ６ ０５ 文 献 标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ，Ｔｉ ，Ｃｒ ｉ ｔ ｉ ｌｓ ｔ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＮｉ ｎ Ｓ ａ ｎ ｅ ｓ Ｓ ｅ ｌ
１ 引言
镍铬 合金 是重 要 的耐蚀 耐 磨 材料 ， 与一 般不 锈 钢， 耐蚀 金 属 、 金属 材 料相 比 ， 耐蚀 、 磨 、 非 其 耐 热强 性、 抗氧 化等综 合性 能优 异 ， 并且 兼有 很好 的力学性 能 和加 工性 能¨ ， Ｊ因此镍 铬 合金 的研 究 与应 用 范 围 正 不 断扩 大 引。准 确 、 速 、 续 地测 定 不锈 钢 中 快 连
第３ ４卷第 １ 期
２１ ０２年 ２月
甘
肃
冶
金
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ １ １３ ． Ｆ ｂ ，０ ２ ｅ ．２ １
ＧＡＮＳ Ｕ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
文章 编号 ：６２４ ６ （０２ ０ －１２０ １７ －４ １ ２ １ ） １ ０ －２ ０

钢铁及合金中铬的测定铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢中，形成各种性能的钢。

铭是应用最广泛的元素之一，能提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力．增加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性等。

一般铬钢含铬量为0.5％～2％；镍铬钢含铬量为1％～4％；高速工具钢含铬量为5％；不锈钢含铬量可达20％等。

至于普通钢，由于原料(矿石、废钢)中带入残余铬，其含量通常在0.3％以下。

国家标准分析方法有：(GB／T223.11—1991《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》、(GB／T223.12—1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酰二肼光度法测定铬》。

工厂实用分析方法有：滴定法．分光光度法。

滴定法较准确，适用范围宽，为目前钢铁中铬的分析最广泛采用的方法。

光度法的灵敏度高．能测定钢铁中的低含量铬，并且快速、准确。

一、过硫酸铵氧化滴定法1．方法要点在酸性介质中。

以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。

2．主要反应3．试剂(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中，冷却后，再加80mL浓磷酸．混匀。

(2)硝酸(浓)。

(3)硝酸银溶液(2.5％)此溶液储于棕色瓶中。

(4)过硫酸铵溶液(12％)。

(5)氯化钠溶液(5％)。

(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol／L，0.03mol/L}(7)高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/l，0.03mol/L］4．分析步骤称取(铬含量≥10％，称0.2000－0.5000g；铬含量<10％，称1.0000～2.0000g；铬含量在0.1％～2％，称2.0000～3.0000g)试样于600mL烧杯中，加60mL混酸，低温溶解后．滴加2mL硝酸。

煮沸，驱尽氮的氧化物。

加水稀释至250mL，加5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min后，加7mL 氯化钠溶液．煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。

钼 ２溶液 ： 酸溶 液 （ ４ ； 硫 １＋ ） 钼 ３溶液 溶 液 ： 坏 血酸 、 脲 ，０ ５ｇ抗 ２ｇ硫 １０ｍＬ
水 溶解 （ 参 比液 用 ） 配 ；
钛 １ 液 ： ５ｇ草 酸溶 于 １０ｍ 溶 将 ０ Ｌ水 ， 加入 ２ 再
ｇ 坏 血 酸溶 解 ， 抗 当天 配制 ；
准样 品容易 配制 。
１ 实验 部分
１ １ 方 法 原 理 ．
镍 ３溶 液 ：０ ｇ酒 石 酸 钠 ，０ ｇ氢 氧 化 钠 ， １ １ 用 １０ｍＬ水溶 解 （ ０ 配参 比液 用 ） ； 钼 １溶液 ：０ｇ硫 氰 酸 铵 用 １０ｍ １ ０ Ｌ水 溶 解 后 ，
再 溶解 ５ ｇ抗 坏 血 酸 、 脲 （ 蔽 铜 并 可稳 定 抗 ２ ｇ硫 掩 坏 血 酸 ， 含铜 时 可不 加 ） 不 ；
袁秉鉴 ： 光度法快速测定不锈钢 中的铬 、 、 钛 、 镍 钼、 锰
５５
光 度 法 快 速 测 定 不 锈 钢 中 的铬 、 、 、 、 镍 钼 钛 锰
袁 秉鉴
（ 国营 ５０ ４ ９厂 ，山西省绛 县 ０３０ ） ４ ６ ６
摘要
试样 用等体 积硝 酸和盐酸混合酸 溶解 ， 用高氯酸将 ｃ （ 氧化 为 ｃ （ ， ｒ Ⅲ） ｒ Ⅵ） 用定量 Ｆ （Ⅱ） ｃ （ 定量 ｅ 将 ｒ Ⅵ）
检测 周期 长 ＿－ 。笔 者长 期 致力 于快 速 光度 法 的研 】 ４
硝 酸 ： 析 纯 ， 度 为 １４ ／ ｍ ； 分 密 ．２ｇｅ 红酸 ： 体积 盐 酸和 硝酸 的混 合 酸 ， 前现 配 ； 等 用 高氯 酸 ： 分析 纯 ， 密度 为 １６ ／ｍ ； ．７ｇ ｅ 铬 １溶 液 ： ｇ硫 酸亚 铁 铵溶 于 １０ｍＬ稀硫 酸 ３ ０

不锈钢中铬含量的测定（4学时）一、实验目的1、熟悉容量法测定钢材中铬含量的原理和操作方法。

2、掌握钢材化学成分测定的试样预处理方法。

二、实验原理试样经盐酸-硝酸混酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ) ，然后以N ——苯代邻氨基苯甲酸为指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液滴定，通过消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算试样中铬的含量。

三、实验试剂1. 盐酸2.硝酸3. 硫酸4.磷酸5. 硝酸银(5g/L)6. 过硫酸铵7.尿素8.亚硝酸钠溶液(1%)9.N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)10. 硫酸亚铁铵标准溶液：48g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加1+1的硫酸溶液100mL溶解，加水稀释至1000mL，混匀。

11.铬标准溶液（C Cr = 0.002g/mL）：准确称取5.6578g预先在150℃烘干1小时并在干燥器中冷却的基准重铬酸钾于250mL 烧杯中，加水溶解，定量转移到1L容量瓶中，以水定容，混匀。

四、实验步骤1. 硫酸亚铁铵标准溶液的滴定（计算1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的质量）分别移取20.00mL铬标准溶液3份到3个250 mL锥形瓶中,分别加入H2SO4+H3PO4+水=1+1+1混酸10mL，约0.5g（NH4）2S2O8固体、3~5滴AgNO3溶液，微微加热，保持微沸3min左右，使过量的过硫酸铵完全分解。

稍冷却，加入0.5g尿素，摇匀，然后边摇边滴加1%亚硝酸钠溶液3~5滴分解多余的尿素，冷却,先用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂2~3滴，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1。

计算：T Cr = 20.00×0.002/ V1 。

2.试样的预处理及滴定准确称取0.2000 g钢材试样到一只250 mL锥形瓶中，加少量水润湿，并轻轻摇动锥形瓶，再缓慢加入10mL 盐酸+硝酸=2+1的混酸，加热溶解，如有残渣，继续补加1～2mL1:2 HNO3，直到试样溶解完全。

143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）摘 要：为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量，本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样，置于660℃熔融9min，在硫磷酸介质条件下，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，结果与标准样品值相符。

方法操作流程简单，精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。

关键词：铬铁合金；硫酸亚铁铵；铬；滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号：11-5004（2021）07-0143-2 收稿日期：2021-04作者简介：陈瑶，女，生于1990年，汉族，广东人，本科，化学工程与工艺助理工程师，研究方向：化学检验。

铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。

在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。

因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。

本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。

1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L 无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。

上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。

普兰德 AS 级滴定管(50mL)。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰袁秉鉴【摘要】试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰.测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.O%、2.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P55-57)【关键词】快速测定;不锈钢;分光光度法;铬;镍;钼;钛;锰【作者】袁秉鉴【作者单位】国营5409厂,山西省绛县,043606【正文语种】中文随着国民经济的发展和人民生活水平的日益提高，不锈钢因具有不锈和美观的特性，被广泛应用于化工、餐饮、医疗、建筑和装饰等行业。

而不锈钢的化学成分是决定其特性的关键因素，因此快速准确测定其主要化学成分，特别是GB/T 18705-2002中要求的铬、镍、钼、钛、锰等的含量，具有重要的意义。

目前这些元素依然是单项检测，而且检测程序繁琐、检测周期长[1-4]。

笔者长期致力于快速光度法的研究，确立了不锈钢中铬、镍、钼、钛、锰等元素的快速光度法测定。

该方法经济、简便、快速、准确，而且标准样品容易配制。

1 实验部分1.1 方法原理(1)对要测定的元素方法系统分析，合并其费时最多的程序称量和样品处理；(2)对各元素显色程序系统分析，合并其繁多的试剂为1～2种，使多种试剂移加最多2次；(3)根据“精密度法则”，即“保持各因素对同系列各个样品影响的一致性”[5,6]，选用快速、固定的分液、加液器皿，使分液、加液快速而定容；加温显色，流水冷却，提高显色速度，以保持同系列试样与标准样品显色、测量运作的一致性，保证测量结果的准确性；(4)根据“消光规律”，将多标准样品的“回归分析”改变为“两标法”测定，试样含量cx按式(1)计算：(1)c2和c1分别为两个标准样品的百分含量，A2和A1是各自相应的吸光度，Ax为试样吸光度。