原子吸收分光光度计期间核查方法

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1、目的为了确保校准状态的可靠性和两个校准间隔内测试结果的准确性，应在校准期间检查仪器。

2、核查内容外观检查的线性相关系数和重复性、火焰法测定铜和石墨炉法测定镉。

3、核查依据3.1原子吸收分光光度计操作手册3.2jjg-694原子吸收分光光度计计量检定规程4.核查条件4.1环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%rh电源电压：220v±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体,排风设备完好，排风量满足实验要求。

4.2氩气钢瓶次级压力为0.35mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09mpa；4.3所需试剂材料4.3.1铜（铜）空心阴极灯、镉（锗）空心阴极灯。

4.3.2硝酸（1:1）克4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4铜标准溶液：取1.00mL铜标准储备溶液（4.3.3）移入100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.5镉标准储备溶液：1.00mL，含镉1.00mg。

4.3.6镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.7镉标准溶液：将1.00mL镉标准中间溶液（4.3.6）移入200ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/l5、核查方法5.1外观5.1.1仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2仪器上应有校验标识、仪器监督卡。

5.1.3检查各气路连接处是否漏气，气源压力应符合出厂说明书规定的指标。

5.2火焰法测铜的线性系数将仪器的参数调整到正常工作状态，用空白溶液进行零度处理，用铜标准溶液（4.3.4）配制一系列浓度为0.00毫克/升、0.10mg L、0.20mg L、0.40mg L、0.60mg L和1.00毫克/升的标准溶液，按顺序注入样品进行测定，并通过回归计算计算工作曲线，得到线性系数R。

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。

3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。

6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。

6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。

6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。

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单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。

单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。

式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。

原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。

2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。

3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。

4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。

5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。

5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。

5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。

使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。

取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。

5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。

若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。

5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。

5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查原子吸收分光光度计的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50%~85%。

2.2 核查设备或标准：常用标准溶液3. 期间核查的频率：仪器使用频繁时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。

4. 核查项目和核查方法：4.1 基线的稳定性：4.1.1静态基线的稳定性：光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30min，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线静态基线的稳定性。

4.1.2 点火基线的稳定性：光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，点火，吸喷空白溶液，仪器预热30min，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线点火基线的稳定性。

4.2波长准确度：用常用空心阴极灯扫描，检查仪器波长准确度。

具体方法为：点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30min，选择1~3条常用谱线，在谱线附近由低波长向高波长扫描，每变化0.5nm的波长记录一次能量值，得到能量最大值时的波长值，与光谱灯的标称波长比较，得到的误差即为波长误差值。

4.3火焰化原子器测量的精密度：选择合适浓度的常用标准溶液，使吸光度在0.1~0.3的范围，进行7次测量，计算相对标准偏差（RSD），用RSD表示火焰原子化器测量的精密度。

注：相对标准偏差（RSD）：标准偏差（S X）/测量平均值（x）×100%5. 核查参考技术指标：（如仪器老化，可比对检定证书上的值，将技术指标适当放宽）5.1 静态基线的稳定性：0.006（A）5.2 点火基线的稳定性：0.008（A）5.3 波长准确度：±0.5nm5.4 火焰原子化器测量的精密度：7%6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。

5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S）S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。

C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。

其数值应不大于1.5％。

HG-5A火焰光度计期间核查方法一．检查目的为使火焰光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

二．适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。

3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值，进行结果判定。

5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人： 审核人（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

原子吸收分光光度计仪器期间核查方法摘要】期间核查的目的是为了保持仪器设备、标准物质、校准状态的可信度及可持续性。

【关键词】期间核查;检定;检出限;精密度【中图分类号】R19 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）21-0370-02疾控检验室作为向社会出具公正数据的第三方检验机构，做好实验室仪器设备的期间核查是顺利通过实验室资质认定的重要环节。

《实验室资质认定评审准则》及《食品检验机构资质认定评审准则》规定实验室仪器设备参考标准和标准物质必须进行期间核查，以保持设备、标准物质校准状态的可信度。

期间核查对象主要是针对仪器设备性能不够稳定，漂移率大的，使用频繁的仪器，目的是在两次检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。

原子吸收分光光度计期间核查的具体实施1.目的：为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度。

2.范围：仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3.权责：设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人的监管职责，质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4.核查内容：4.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定核查内容覆盖大部分检定规格要求，核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

4.2核查项目及技术要求：4.2.1波长示值误差与重复性检定波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

波长示值误差△λ=1/3式中，λr：汞、氖谱线的波长标准值λi：汞、氖谱线的波长测量值波长重复性（δλ ）按下式计算δλ =λmax-λmin式中λmax—某谱线三次波长测量值中的最大值，λmin--某谱线三次波长测量值中的最小值4.2.2分辨率检定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm，调节光电倍增管使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线且两线峰谷能量应不超过40%。

核查依据参照JJG939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程一、核查方法1、测定条件：室温15℃-35℃，相对湿度≤75%。

2、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

3、标准曲线：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0（ng/ml）。

依次进样测定后绘出标准曲线。

4、检出限（DL）、精密度（RSD）：（1）调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液15次，仪器自动采用11次进行统计测量，并用上述标准曲线，仪器根据下述公式自动计算出检出限。

检出限（DL）=3×SD×K（2）对某号砷标准溶液浓度进行11次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，根据下述公式自动计算出仪器的精密度RSD（相对标准偏差）。

精密度（RSD）=S/A×100%5、标准物质：对砷标准物质进行测定，仪器自动进行统计测量，并用上述标准曲线，得出测定结果浓度，结果应在标准物质保证值范围之内。

二、结果判定代表元素检出限（DL）和精密度（RSD）符合下表的要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用，如不符合，则判定为不合格。

一、核查方法1、测定条件：室温15℃-35℃，相对湿度≤75%。

2、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

3、波长指示误差：对汞元素三条谱线253.7nm、546.1nm、871.6nm进行寻峰，波长示值与波长标准值之差应满足≤0.5nm的要求。

4、波长重复性：对铜元素波长324.7nm进行单向三次波长寻峰，结果需满足≤0.3nm的要求。

5、标准曲线：对铜元素标准标准系列绘制标准曲线，标准曲线线性系数要求≥0.995。

6、对某号铜标准溶液浓度进行7次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，根据下述公式自动计算出仪器的精密度RSD（相对标准偏差），要求≤1.5%。

1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B. 波长示值误差按照下式计算：式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。

C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。

5.2.2 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。