原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)
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原子吸收分光光度计操作规程一、原子吸收分光光度计工作原理:元素在火焰加热后被原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
二、标液的配制:1.铅标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铅标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
2.铬标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铬标准母液配制浓度成1µg/ ml、2µg/ ml、4µg/ ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
3.镉标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的镉标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的1%硝酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
三、开机准备:1、依次打开WA2081型原子吸收分光光度计主机电源、计算机主机电源、显示屏电源、打印机电源,进入Windowxp操作界面。
左键单击桌面上WA2081图标,运行程序进入初始状态。
2、依次打开无油气体空气压缩机风机开关、工作开关后,逆时针拧开乙炔阀门(关机时所有过程相反)。
3、检查光源是否通过火焰线中心位置,可在白纸上画“十”字,然后将白纸的“十”沿火眼线划过,如果不在位置需要将工作灯位置进行调整。
990AFG原子吸收分光光度计操作规程火焰法:一、开机顺序:①打开抽风设备;②打开稳压电源;③打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;④打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;⑤双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。
等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
二、测量操作步骤: 1. 选择元素灯及测量参数: ①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;②设置元素测量参数,也可以直接单击“下一步”;③进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。
寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关 闭”。
④单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完 成”。
2. 设置测量样品和标准样品:①单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,②单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,③ 单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
3. 参数设置: ①单击“参数”,进入参数设置选项卡,设置标样、未知样品 4. 点火步骤: ①选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1100以上;②检查废液管内是否有水;③打开空压机,观察空压机压力是否达到0.2MP以上;④打开乙炔,调节分表压力为0.05MP;用发泡剂检查各个连接处是否漏气;⑤单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。
⑥火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。
5. 测量步骤: ⅰ 标准样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量)。
注意:在测量中一定要注意观察测量信号曲线,直到曲线平稳后再按测量键“开始”,自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读下一个样品。
Z-5000 原子吸收分光光度计操作规程
GA石墨炉部分
1、先打开主机电源,5秒后再打开计算机。
2、打开AAS软件,点OK,再点On—Line。
3、出现Method窗口。
4、选Element窗口依次输入待测元素、灯位置和测量顺序后OK。
5、选Instrument窗口依次输入仪器条件。
6、选Analytical Method 窗口输入分析条件后编辑石墨炉温度程序。
7、选Working Curve Table 窗口依次输入测量条件或工作曲线.
8、选Sample Table窗口编辑样品表。
9、选Autosampler 窗口输入自动进样器工作条件和样品杯的位置表
10、点Verify 点Condition Set。
11、转换到Monitor窗口,通入冷却水和氩气。
12、调整自动进样器。
13、调零,基线稳定后,开始测量按Start。
14、依次测量未知样品,结束后按End。
15、关闭氩气和冷却水。
16、退出Z-5000系统。
17、关闭主机和计算机。
关闭稳压电源和电源开关。
1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程,正确使用仪器,保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。
2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。
3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器,确保本设备的安全、正常运行,做好登记;对设备进行日常管理和定期维护,做好记录;定期参与仪器的期间核查,做好记录。
当设备出现无法排除的故障时,应做好记录,并及时向科长汇报,联系维修。
4试验环境条件4.1使用环境:室内环境温度15℃~30℃,相对湿度W70%。
4.2试验条件乙炔气:纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。
乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。
同时为了安全需要,需要采用专门的气瓶储藏室,但仪器室内必须设有气路开关阀。
氩气:纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。
必须采用专用的气体减压阀。
5操作规程5.1仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为:打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后,再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机(0.25MPa)、乙炔气瓶(0.07MPa)、检查各个注意事项是否正常后,即可执行操作。
火焰法关机顺序为:退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀(顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关),待主副压力表指针为零时,关闭空压机(按下放水阀放水,直到压力为零)、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。
石墨炉的开机顺序为:同火焰法,氩气气瓶(0.5MPa)。
石墨炉的关机顺序为:同火焰法。
5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。
5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖,将所需要更换的元素灯装入即可。
首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。
5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前,须调整光路。
打开仪器主机电源后,打开仪器软件任意选择一空心阴极灯,该空心阴极灯的光线应通过燃烧室,将调光器放在燃烧器上面,来回移动,观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔,若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
XXXXX检测有限公司AA-7003原子吸收分光光度计操作规程文件编号:GFHD-WI-49编制:__________________________审核:__________________________ 批准:___________________________ 版次: A.0日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日文件修订履历1仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。
3仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性W0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性W0.002A/30min (静态)W0.004A/30min (动态)火焰分析Cu 特征浓度:W0.02^g/ml检出限:W0.005^g/ml重复性:W1%燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装石墨炉分析Cd 特征量:W5x10-”g检出限:W1.0x10-i2g重复性:W2%温控范围:室温^3000℃控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温光控升温速率:三3000 ℃/s功率升温速率:三2000℃/s4操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关4.1.1.3打开工作站:双击桌面上原子吸收分析系统(V2)图标,,进入工作站界面。
原子吸收分光光度计操作规程
1、实验室内禁止抽烟或使用明火;
2、燃气气路气密性检查:打开乙炔气瓶总阀后迅速关闭,观察乙炔钢瓶的总压力表的表针3分钟,3分钟内总压力表的压降不得多于0.1MPa;
3、燃烧头入位检查:确认燃烧头已安装、且紧密到位;
4、水封检测装置检查:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有液体且能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;
5、空压机输出压力检查:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;
6、防爆塞入位检查:确认防爆塞已安装、且压紧;
7、雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出;
8、乙炔泄漏报警功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体,对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报警声音;
9、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪器右侧及后方不能有人;
10、仪器使用完毕后应先关闭乙炔钢瓶总开关,待火焰自然熄灭后,再关闭空压机,为了防止乙炔钢瓶总开关泄漏,所有工作结束后,应再次确认乙炔总压力表指针归零。
煜明混凝土有限公司。
原子吸收分光光度计使用维护保养操作规程一、引言二、使用操作1.准备工作(1)接通电源并预热:将仪器的电源插头插入电源插座,打开电源开关。
等待适当时间,使仪器的所有部件充分预热,以确保测试的准确性。
(2)打开气源和燃气阀:确保气源管道畅通,打开气源和燃气阀,充分供应氧化剂和还原剂。
(3)进样池准备:检查进样池的清洁程度,并根据需要配置标准溶液或样品溶液,保证溶液质量和浓度。
(4)仪器调零:根据需要,选择相应的波长和灯源,进行空白校准。
2.操作步骤(1)样品进样:将配置好的标准溶液或样品溶液通过自动进样器或手动方式输入原子吸收分光光度计。
(2)测量数据:根据具体实验要求,选择合适的测量模式和参数,并开始测量。
使用时,要保持仪器稳定,以减少测量误差。
(3)记录结果:测量结束后,将测得的结果记录在实验记录本上,并标明时间、温度和湿度等相关参数。
三、维护保养1.日常维护(1)仪器外观清洁:使用干净软布擦拭仪器外壳,保持仪器整洁干净,避免灰尘和污垢的积累。
(2)灯源保养:定期检查和更换灯源,以确保其亮度和稳定性。
更换灯源时,需要按照操作手册的要求进行操作,以免损坏灯源。
(3)光路清洁:定期检查和清洁光路,避免灰尘或其他杂质的干扰。
使用专门的光路清洁液和棉签进行清洁,避免使用有机溶剂,以免损坏光路。
2.液体进样系统维护(1)进样针清洁:定期检查和清洗进样针,避免堵塞和污染。
使用去离子水和酒精擦拭进样针,确保其干燥和清洁。
(2)进样池清洗:每次使用后,都应对进样池进行清洗,以避免样品残留和交叉污染。
使用去离子水逐层清洗进样池,并用气枪吹干。
3.数据处理与记录(1)数据备份:及时将测量数据备份到计算机或其他存储设备上,避免数据丢失。
(2)校正和质控:定期进行校正和质控,以保证测量结果的准确性和稳定性。
校正和质控的结果应记录在实验记录本上,并进行分析和解释。
四、故障排除在使用原子吸收分光光度计的过程中,可能会遇到一些故障和问题。
上海光谱仪器有限公司原子吸收分光光度计使用操作规程一、开机程序:1.首先打开电脑;打开原吸主机电源(主机右侧绿色按钮);2.待仪器自检程序走完之后,双击电脑上的光谱图标3.火焰法:先开空气压缩机,分压调制到0.3—0.4之间;乙炔分压表调至0.09到0.12之间;二、软件操作:1.选择元素灯,选一个工作灯和预热灯,首次开机元素灯要预热15至20分钟(屋里温度低于15度,预热时间要更长),点击OK,进入仪器条件界面;2.仪器条件都是默认好的,直接点击自动寻峰;3.寻峰:软件右侧有灯的能量显示,HCL显示50% 是最佳能量,如果需要选择背景校正,D2最佳能量也为50% (单击仪器—选择背景校正—选择氘灯扣背景);4.标准样品设置;第一步:校正方法为标准曲线法,校正方程最佳为A=k1c+k0,浓度单位火焰法为ug/ml,标准样品数量自己配置几个点就选择几(包括0点),设置好后点击修改,选择下一步。
第二步:标准样品浓度设置,设置好后点击修改,选择下一步。
第三步:样品设置,a样品属性:样品名称和起始编号不用更改,样品数量消解几个样品就填写几个样品,设置好后点击修改;b样品配置:浓度单位火焰法为mg/kg,设置好后点击修改,点击确认。
带出现(参数已修改,保留数据yes,新建no)提示后请选择no ;5.点击调零,点火(点火前先开空气再开乙炔)7.点击测量,先将进样管放入蒸馏水中,吸入一段时间后再开始测定曲线;8.测试完曲线后,请先选择空白校正(样品空白),再测试样品。
三、样品结果数据处理:1.将鼠标点击在测试完的样品行,点击鼠标右键并选择修改记录,将样品信息输入进去,请选择OK,实际浓度就是输入样品信息后仪器自动算出的样品真实结果2.保存数据,如需打印,请选择打印机,打印样品测试结果。
四、关机顺序:1.火焰法:a先关乙炔,待火焰熄灭后再关空气,b关闭软件和主机;2.关闭电脑和电源。
编制:安伟杰审批:生效日期:年月日1/1。
TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
原子吸收分光光度计(AA6300C)操作规程一、开机1. 先开打氩气,并使次级压力表为0.4兆帕左右。
2. 打开冷却水和石墨炉电源开关。
3. 打开AA-6300C主机电源开关。
4. 打开计算机。
二、软件基本操作(石墨炉法)AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。
通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。
1. WizAArd 注册双击WizAArd,打开软件,选择<操作>。
当“WizAArd 注册”的对话框出现在屏幕的中央时,在注册ID栏输入:admin ;密码为空,点击<确定>键。
将出现“Wizard 选择”对话框。
2. Wizard 选择当出现“Wizard 选择”对话框时,如果要新建一套参数,在Wizard 标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。
然后将出现“选择元素”页。
击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。
3. 选择测定元素和编辑参数。
(1). 在“选择元素”页中可选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。
当选择了测定的元素后,无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。
(2). 首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。
(3). 在本页中,首先是选择测定元素。
可使用下列方法之一选择元素。
(a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。
(b)点击元素域右侧的▼键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。
(c)点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。
(4). 下一步,用单选键选择[石墨炉]测定法。
(5). 当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯] (只有在采用SR 法进行背景校正时才选择[SR 灯])。
(6). 如果使用自动进样器,点击[使用ASC]复选框。
(7). 完成上述设置后,点击<确定>键,如出现灯位设置信息,点击<是>键。
原子吸收分光光度计操作步骤
打开电脑—打开主机电源—双击图标进行自检—等自检完成后进行元素灯选择—根据向导提示进行寻峰操作。
火焰法:点击图标设置样品—点击图标进行参数设置—点击中的进行原子化器位置的调整—打开空气压缩机电源(压力0.25-0.3MPa)—打开乙炔气瓶开关(压力调节到0.06MPa左右)—点击图标—点击图标进行能量自动平衡。
点击—点击图标开始测量。
测量结束后依次关闭乙炔,空压机,关闭主机。
石墨炉法:点击图标设置样品—点击图标进行参数设置—点击中的进行原子化器位置的调整—打开氩气(压力0.6-0.8MPa)—冷却水—石墨炉电源—点击炉体打开后,安装石墨管,装好后点击关闭炉体—点击图标调整能量—点击设置升温程序。
点击空烧三次后,点击开始测量。
测量结束后依次关闭氩气,冷却水,石墨炉电源,关闭主机。
北京普析通用仪器有限责任公司。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
AA—6800 原子吸收分光光度计火焰法操作步骤简要一、接通总电源,打开主机电源开关,此时主机会发出一声鸣响,按主机右侧黄色的“BUZZREOFF”键,使声音停止。
两分钟后,主机会“嘀嘀嘀”连响三次,表示可以联机二、打开空气压缩机电源开关,打开乙炔气,使乙炔气次级压力为0.11Mpa,空气压缩机出口压力(助燃气)为0.35Mpa。
三、电脑操作1、打开计算机,双击“Wizard”l图标,进入“Wizard selection”窗口,此时窗口出现“选择元素”窗口,按“确定”键确认。
2、进入“选择元素”窗口,按“选择元素”键,进入“装载参数”窗口,在此窗口可以选择所要测定的元素。
选择元素有两种方法,一是直接按“周期表”健,将出现元素周期律周期表,选定所需元素即可。
另一种方法是在下拉式窗口中选择,既用鼠标点击“▼”,再在下拉窗口中选择所需元素。
选择好元素后,再选择检测方法和空心阴极灯类型,即“Flame”(火焰法)和“标准灯”。
然后按“确定”键再回到“元素选择”窗口。
3、联机:按“元素选择”窗口中“连接”键(此时应在主机连续响三声后),计算机会自动联机,并开始漏气检查。
联机完成后,按“确定”键,回到“元素选择”窗口。
4、按“编辑参数”健,进入“光学参数”窗口,在此窗口中先设定分析波长、狭缝宽度、灯电流、背景校正等,再点燃空心阴极灯,然后按“谱线搜索”键,开始自动寻找最合适的分析线波长和进行光束平衡,待“谱线搜索”和“光束平衡表”都为完成状态时,按“确定”键关闭此窗口,在软件“重复测量条件”设置窗口,设定空白、标液、样品的重复测量次数,并按“确定”键确认返回“元素选择”窗口。
5、按“下一步”键,进入“曲线参数”窗口,按“编辑”键,进入“编辑曲线参数”窗口,在此窗口中:a、在“定制”框内可选择所用曲线为一次或二次或三次线性回归。
选择一次线性回归,即“1st”。
b、在“零截矩”选择框内确定所使用曲线是否通过原点。
TAS990本子吸支分光光度计支配规程之阳早格格创做1.1 依次挨开稳压器、电脑、挨印机,等电脑开用完成后挨开主机电源.注意:如果先开主机电源大概制成电脑战主机无法联机.2.1正在估计机窗心上单打“AAwin”图标,采用“联机”仪器举止初初化如果自检各项皆“仄常”,仪器将自动加进采用处事灯、预热灯界里.注意事项:如果波少电机初初化不过请查看:①用一黑纸片搁于焚烧器上,瞅是可有元素灯光斑.如果有元素灯光斑而自检不过则请战尔公司技能工程师通联;如不元素灯光斑请查看元素灯座上是可有元素灯;元素灯是可完佳.②如果其余项自检不过请战尔公司技能工程师通联.2.2 采用精确的处事灯战预热灯,依照提示举止下一步支配.注意事项:调换元素灯时要注意:①相映灯座的元素灯要正在燃烧状态,最佳正在关机的情况下插拔元素灯,可则插拔元素灯时简单益坏灯电源板.②调换佳元素灯后,正在硬件上单打相映的灯座号后出现元素周期表.采用相映元素后按决定按钮.2.3 元素的测定参数普遍按默认值便不妨,按下一步.注意事项:如果默认的焚气流量小于1300ml/min,则变动为1300ml/min.2.4 按觅峰按钮仪器开初自动觅找指定的测定波少(约莫需要2——5分钟).注意事项:觅峰时出现提示“能量矮背下压超上限”请查看:①按上法决定有无元素灯光斑.②查看灯座上的元素灯战硬件上的元素标记是可相共.③元素灯是可老化宽沉,换一相共的新灯试一试.④以上查看后仍旧不可请战尔公司技能工程师通联.2.5 觅峰完成关关觅峰窗心,按“下一步”再按“关关”,仪器加进主界里.3.仪器安排:3.1 采用丈量要领:单打“仪器”下“丈量要领”采用相映的要领:火焰吸支、火焰收射、石朱炉、氢化物后面决定.3.2 火焰法焚烧器参数树坐:单打“仪器”下“焚烧器参数”采用适合的焚烧气流量取下度(普遍以仪器默认为准).反复安排焚烧器位子(5~+5),使得元素灯光束从焚烧器漏洞正上圆通过.按“决定”退出.3.3 石朱炉:3.3.1挨开石朱炉电源的电源开关,挨开氩气总开关,调出心压力为0.5Mpa.注意事项:如果氩气钢瓶内的压力矮于1Mpa时需调换氩气.3.3.2单打工具栏里的“加热”树坐相映的:搞燥温度、灰化温度、本子化温度、洁化温度战热却时间.按“决定”退出.3.3.2拆佳石朱管.单打“仪器”下“本子化器位子”反复安排使本子化器前后位子符合(能量最大);安排石朱炉本子化器下的的红色圆盘使本子化器的下矮位子符合(能量最大).注意事项:如果正在火焰法下的能量为100%安排时,则正在石磨炉安排完后能量应不矮于80%.3.3.3单打“仪器”下“扣背景办法”采用“氘灯”后面打“决定”.单打“能量”采用“下档调试”,采用“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转安排使红色的背景能量值最大.面打“自动能量仄稳”后,关关此窗心.3.4氢化物爆收器:把吸支管置于焚烧缝上,连交佳氢化物的百般管路,并通过安排仪器”下的“焚烧器参数”,采用适合的“下度”战“位子”使元素灯光斑正佳通过吸支管(用牙科镜查看).4.丈量参数的设定:面工具条上的“参数”按钮.4.1火焰法:丈量次数选3次;丈量办法选“自动”;估计办法选“连绝”;积分时间选“0.1—1秒”;滤波系数选“0.3”.4.2石朱炉法:估计办法选“峰下”;积分时间选“3”;滤波系数选“0.1”.4.3氢化物法:丈量办法选“脚动”;估计办法选“峰下”;积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”.5.样品树坐:5.1单打“样品”,依照提示设定:普遍矫正要领为“尺度直线”;直线圆程为“一次圆程”;采用浓度单位后面“下一步”.5.2输进尺度样品的相映浓度后面“下一步”.5.3如果是石朱炉法或者氢化物法采用“空黑矫正”,火焰法齐不选,面“下一步”.5.4如果估计样品的本量含量,则要依次输进“沉量系数”;“体积系数”;“密释比率”战“矫正系数”.面打完成退出.注意事项:“沉量系数”是您的称样品量;“体积系数”是您第一次的定容体积;“密释比率”是您测定后浓度太下密释的倍数;“矫正系数”是单位换算,比圆:样品沉量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的本量含量报百分数则矫正系数应为0.0001.5.5仪器预热20—30分钟.6.丈量:6.1火焰法:6.1.1挨开气氛压缩机调出心压力为0.2—0.25Mpa;挨开乙炔,调出心压力为0.05Mpa;面打工具栏中的“面火”按钮面火,待火焰预热10分钟后开初丈量.注意事项:如果面不着火请做如下查看.①空压机出心压力是可大于0.2Mpa;乙炔出心压力是可为0.05—0.1Mpa之间.②慢迫熄火开关是可关关.③液位检测拆置是可加谦火.④焚烧头下的微动开关是可完佳(应直坐).⑤面火电极是可积碳,可用小刀刮除.注意事项:如果乙炔钢瓶内压力矮于0.4Mpa时,需调换乙炔.6.1.2最先瞅状态栏能量值是可正在100%安排,如不正在则面“能量”,再面“自动能量仄稳”.6.1.3面工具条上的“丈量”按钮,出现丈量对于话框.6.1.4吸进尺度空黑溶液,等数据宁静后面“校整”.再面“开初”读数. 6.1.5依次吸进其余尺度样品,等数据宁静后面“开初”按钮读数.6.1.6吸进样品空黑溶液,等数据宁静后面“校整”.6.1.7依次吸进其余已知样品,等数据宁静后面“开初”按钮读数.6.1.8测定完成后吸喷来离子火5分钟.6.1.9依次关关乙炔、空压机.6.2石朱炉法:6.2.1挨开热却火开关,热却火流量应大于1L/min.6.2.2面工具条中的“空烧”以取消石朱管中的纯量.央供不加所有样品丈量时Abs值应大于0.020.6.2.3最先瞅状态栏能量值是可正在100%安排,如不正在则面“能量”,再面“自动能量仄稳”.6.2.4面“校整”按钮.6.2.5面“丈量”按钮.6.2.6用微量进样器依次加进尺度战样品溶液,面“开初”举止丈量、读数.6.2.7测定完成后,关关热却火战氩气总开关.6.3氢化物法:6.3.1 挨开吸支管的加热电源,安排加热电压为90~110伏.预热10分钟.6.3.2 挨开氩气开关,确认出心压力为0.25Mpa.6.3.3 把硼氰化钾管战载液管拔出相映的溶液中.6.3.4把样品管依次拔出尺度空黑、尺度样品、已知样品空黑、已知样品中,按氢化物上的测定按钮,听到哨声后按硬件上的开初按钮开初读数.当旗号直线下落到交近整时,可举止下一般品的测定.6.3.5测定完成把三支管局部搁进蒸馏火中,按氢化物爆收器上的测定按钮荡涤起码10次.6.3.6关关加热开关战氩气总开关.6.1丈量完成后按“保存”或者“挨印”依照提示可保存丈量数据或者挨印相映的数据战直线.7.1 退出”AAwin”支配系统后,依次关掉石朱炉电源、主机、估计机、挨印机电源.。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程
一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kp a。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理
1、原子吸收光谱分析的基本过程:
(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;
(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;
(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,
式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
2、原子吸收分光光度计的基本部件:
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统),如下图:
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。
但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。
空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。
国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。
一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。
汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。
石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。
而且石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。