甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶、折射率的测定等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法。

二、实验原理甲苯（C6H5CH3），无色澄清液体，易燃，苯样气味，有强折光性。

它的熔点为–95℃，沸点110.8℃,密度0.866g/cm3，折光率1.4967。

甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶。

蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 1.2%～7.0%（体积）。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。

有刺激性。

高浓度气体有麻醉性。

苯胺（C6H5NH2），无色透明油状液体，弱碱性，在光照或高温下易被氧化变黑，加热至370℃分解。

它的熔点为-6.3℃，沸点184℃，密度 1.02g/cm3，折光率1.5863。

常温下苯胺稍溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂；但随着温度的升高而增大，当温度高于167.5℃时，苯胺与水能以任意比例互溶。

苯甲酸（C6H5COOH），无色、无味的针状或片状晶体，弱酸性，具有苯或甲醛的气味。

它的熔点为122.13℃，沸点249℃，密度1.2659 g/cm3，在100℃时迅速升华。

苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

三种物质的性质简表如下：组分甲苯苯胺苯甲酸化学式C6H5CH3C6H5NH2C6H5COOH分子量92.1393.12122.12酸碱性中性弱碱性pK b=9.3弱酸性pK a=2.8折射率 1.4967 1.5863—熔点/℃-95-6.3122.13沸点/℃110.8184249闪点/℃470121溶解性质极微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶稍溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。

【关键字】报告苯甲酸的提纯实验报告篇一：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别XX30010110 题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法；2、掌握回流，重结晶，测熔点的操作。

【实验原理】重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。

【实验步骤】1、2、3、将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，测定产率，1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放测定苯甲酸的熔点：○在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,4、加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。

【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%【讨论】篇二：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。

2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。

位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。

3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。

当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。

4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。

5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。

从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。

在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。

第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。

a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。

C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。

2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。

苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
本实验旨在通过分离纯化苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三种组分，加深学生对分离技术的理解和应用，提高学生的实验操作能力。

实验原理：
本实验采用有机物的分离纯化技术——萃取法。

萃取法是指利用两种或两种以上相互不溶的溶剂对混合物进行分离的一种方法。

本实验中采用酸碱萃取法。

实验步骤：
1.称取混合物0.5g，加入烧杯中，加入50ml的水，加热，使混合物完全溶解。

2.倒入导管漏斗中，加入5ml的10%Na2CO3溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。

3.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。

4.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%稀酸，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。

5.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。

6.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%NaOH溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。

7.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。

8.重复以上步骤，直至取得纯净的苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺。

实验结果：
苯甲酸的收率：X%
对甲苯胺的收率：X%
乙酰苯胺的收率：X%
实验注意事项：
1.操作前应认真阅读实验操作规程，按规程操作。

2.实验中所用的器材应清洗干净。

3.实验过程中如有不懂之处，应及时向实验老师询问。

4.实验后应将操作区域清理干净，归还器材，保持实验室卫生和安全。

5.实验结束后，应认真记录实验数据，并按要求整理报告。

实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。

2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。

3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及鉴定有机物纯度测定一般方法。

二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂红外光谱仪，恒温烘箱 . pH 试纸 .100mL 分液漏斗2个 孔漏斗架1个 .. 50mL 、100mL 烧各2个 .10mL1mol/L NaHCO 3 pH=8～9加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3过滤、水重结晶、干燥 水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层（甲苯、苯甲酸）用2mol/L HCl 调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层 （苯甲酸钠） IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HClIR 鉴定水层弃去乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏纯甲苯移液管2个. 玻璃棒1个.直径5cm漏斗1个. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物. 蒸馏装置1套 . 滤纸 .干燥器1个. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。

加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取(5～8) min，静置，分离水层和醚层。

一、实验目的1. 了解苯甲酸的提取原理和方法。

2. 掌握苯甲酸的提取操作步骤。

3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。

二、实验原理苯甲酸是一种有机酸，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。

本实验采用溶剂萃取法提取苯甲酸，利用苯甲酸在不同溶剂中的溶解度差异，将其从原料中分离出来。

三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲酸原料（含杂质）、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、氯化钠。

2. 仪器：锥形瓶、分液漏斗、烧杯、漏斗、滤纸、蒸发皿、电热套、分析天平、恒温水浴锅、酒精灯、玻璃棒、滴定管、容量瓶。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的苯甲酸原料，准确到0.01g。

（2）配制1mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液。

2. 萃取（1）将称取的苯甲酸原料放入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，振荡使苯甲酸充分溶解。

（2）将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至50℃，保持30分钟。

（3）将锥形瓶取出，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（4）将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，分出有机层。

（5）将有机层放入另一个锥形瓶中，加入适量的水，振荡使有机层中的苯甲酸析出。

（6）静置分层，分出有机层，重复步骤（5）至苯甲酸完全析出。

3. 洗涤（1）向有机层中加入适量的氯化钠溶液，振荡，使有机层中的苯甲酸析出。

（2）静置分层，分出有机层，重复步骤（1）至苯甲酸完全析出。

4. 干燥（1）将洗涤后的有机层转移至蒸发皿中，加入适量的无水硫酸钠，振荡使苯甲酸析出。

（2）将蒸发皿放入电热套中，加热至50℃，使苯甲酸结晶析出。

（3）待苯甲酸结晶完全析出后，取出蒸发皿，冷却至室温。

5. 称重与计算（1）用分析天平称量干燥后的苯甲酸晶体，准确到0.01g。

（2）计算苯甲酸的产率：产率 = （实际产量 / 理论产量）× 100%。

五、实验结果与分析1. 实验结果本实验中，苯甲酸的产率为85.6%。

2. 结果分析本实验通过溶剂萃取法成功提取了苯甲酸，产率较高。

一、实验目的1. 学习并掌握甲苯的提纯方法。

2. 了解和熟悉实验室提纯操作的规范与步骤。

3. 通过实验，提高对有机化学实验技能的掌握。

二、实验原理甲苯是一种常用的有机溶剂，其纯度对实验结果有很大影响。

本实验采用分馏法对甲苯进行提纯，利用甲苯与水的沸点差异，通过加热使甲苯蒸发，然后冷凝收集，从而得到纯净的甲苯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏装置（包括圆底烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶等）、铁架台、酒精灯、冷凝水、蒸馏烧瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：甲苯（工业级）、无水硫酸钠、活性炭、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：（1）将圆底烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶等连接好，检查装置的气密性。

（2）取一定量的工业级甲苯，加入圆底烧瓶中，加入少量活性炭作为吸附剂。

（3）向烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液，以中和可能存在的酸性物质。

（4）将圆底烧瓶置于铁架台上，调整温度计的位置，使其水银球位于圆底烧瓶的支管口附近。

2. 分馏操作：（1）点燃酒精灯，加热圆底烧瓶，控制加热速度，使温度缓慢上升。

（2）观察温度计的读数，当温度达到甲苯的沸点（约110-111℃）时，调节加热速度，保持温度恒定。

（3）继续加热，收集蒸馏出的甲苯，直至蒸馏结束。

3. 收集与纯化：（1）将收集到的甲苯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸钠，搅拌均匀，以去除水分。

（2）将混合物静置，使无水硫酸钠沉淀，然后取上层清液，即可得到提纯后的甲苯。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过实验，成功提纯了甲苯，其纯度达到了98%以上。

2. 讨论：（1）在分馏过程中，温度控制至关重要。

过高或过低的温度都会影响提纯效果。

（2）活性炭在实验中起到吸附作用，有助于提高甲苯的纯度。

（3）无水硫酸钠在去除水分方面效果显著，有助于进一步提高甲苯的纯度。

六、实验总结本实验通过分馏法成功提纯了甲苯，掌握了实验室提纯操作的规范与步骤。

在实验过程中，注意了温度控制、吸附剂的选择等因素，确保了实验结果的准确性。

苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。

二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。

另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。

三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。

三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。

上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。

2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。

温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。

将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。

3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。

上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。

4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。