分离甲苯、苯胺和苯甲酸

有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。

位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。

）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。

重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。

）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。

收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。

参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。

为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。

（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。

5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。

1．【2023年山东卷】鉴别浓度均为10.1mol L -⋅的2NaClO Ba(OH)、、()243Al SO 三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是 A ．测定溶液pHB ．滴加酚酞试剂C ．滴加10.1mol L KI -⋅溶液D ．滴加饱和23Na CO 溶液2．（2021·海南真题）一次性鉴别等浓度的3KNO 、4NH Cl 、23Na CO 三种溶液，下列方法不可行．．．的是 A ．测定pH B ．焰色试验C ．滴加3AlCl 溶液D ．滴加饱和()2Ca OH 溶液，微热3．【2022年山东卷】已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。

实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。

下列说法正确的是A ．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应B ．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C ．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D ．①、②、③均为两相混合体系4．（2020·全国高考真题）某白色固体混合物由NaCl 、KCl 、MgSO 4、CaCO 3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。

根据实验现象可判断其组成为 A ．KCl 、NaCl B ．KCl 、MgSO 4 C ．KCl 、CaCO 3D ．MgSO 4、NaCl5．（2020·浙江高考真题）黄色固体X ，可能含有漂白粉、4FeSO 、()243Fe SO 、2CuCl 、KI 之中的几种或全部。

将X 与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y 和无色碱性溶液Z 。

下列结论合理的是( )专题85 物质检验与鉴别A ．X 中含KI ，可能含有2CuClB ．X 中含有漂白粉和4FeSOC ．X 中含有2CuCl ，Y 中含有3Fe(OH)D ．用24H SO 酸化溶液Z ，若有黄绿色气体放出，说明X 中含有2CuCl6．（2019·浙江高考真题）白色固体混合物A ，含有KCl 、CaCO 3、Na 2CO 3、Na 2SiO 3、CuSO 4中的几种，常温常压下进行如下实验。

实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。

2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。

3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4. 熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂1. FTIR －4000傅里叶变换红外光谱仪1台2. 恒温烘箱1台1mol/L NaHCO 3 pH=8～9 加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3 过滤、水重结晶、干燥水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层 （甲苯、苯甲酸） 用2mol/L HCl调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10 加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层（苯甲酸钠）IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HCl IR 鉴定水层弃去 乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏 纯甲苯3. pH试纸4. 100mL分液漏斗2个5. 孔漏斗架1个6. 50mL、100mL烧杯各2个7. 10mL移液管2个8. 玻璃棒1个9. 直径5cm漏斗1个10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物14. 红外灯干燥箱1台15. 蒸馏装置1套 16. 旋转式蒸发器1台17. 滤纸 18.干燥器1个19. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。

加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。

对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。

本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。

一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。

1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。

在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。

因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。

具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。

（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。

（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。

2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。

对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。

（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。

3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。

对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。

（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。

（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。

（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。

（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。

二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案赵涛（S2*******）食品学院（食品科学专业）一、实验原理甲苯属芳香烃C6H5CH3，在常温下呈液体状，无色、易燃。

它的沸点为110.8℃,凝固点为–95℃，密度为0.866g/cm3。

甲苯能与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。

纯净苯胺是无色透明液体，在空气中氧的影响下，在光照或高温下，苯胺易被氧化后变黑。

分子式为C6H7N,相对密度为1.02（20／4℃）凝固点–6.2℃，沸点184.4℃。

苯胺易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等，呈弱碱性。

在水中的溶解度为 3.4﹪（20℃），且随着温度的升高而增大，当温度高于167.5℃时，苯胺与水能以任意比例互溶。

苯甲酸为无色、无味片状晶体，其羧基直接与苯环碳原子相连接，分子式C6H5COOH，熔点是122.13℃,沸点249℃，相对密度是1.2659（15/4℃）。

在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后已引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

由以上三者的理化性质可知：在常温下，苯甲酸显弱酸性可与强碱反应生成盐，苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐，甲苯不能与酸碱作用，设计酸碱反应根据相似相溶原理，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂，从而使三种物质得到分离，并结合常压蒸馏、重结晶等操作来分离纯化甲苯、苯胺和苯甲酸。

二、实验仪器及试剂材料：甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物仪器：250 ml 烧杯、100ml烧杯、100 ml 分液漏斗、100 ml 圆底烧瓶、普通漏斗、量筒、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、温度计、玻璃棒、铁架台、电热套、PH试纸、熔点测定仪、折光仪、紫外扫描仪和红外扫描仪。

试剂：6 mol/L HCl、6 mol/L NaOH、2 mol/L NaOH、无水MgSO4三、实验步骤1 分离苯甲酸称取50 g混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至100 ml 分液漏斗中，静置分层。

苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。

二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。

另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。

三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。

三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。

上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。

2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。

温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。

将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。

3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。

上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。

4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。

《⼯科⼤学化学实验》思考题及答案_⼯科⼤学化学实验⼯科⼤学化学实验》思考题（附参考答案或提⽰）⼀、基本操作1.关于蒸馏操作（1）沸⽯的作⽤是什么？如果在蒸馏前未加沸⽯，怎么办？⽤过的沸⽯能否重复使⽤？（2）在安装蒸馏装置时，温度计⽔银球插在液⾯上或者使其在蒸馏⽀管的上⾯是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，⽕⼤⼩不变，为什么蒸了⼀段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防⽌着⽕？（5）在进⾏减压蒸馏时，为什么⼀定要⽤热浴加热？为什么须先抽⽓后加热？（6）⽔蒸⽓蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹⽅可停⽌加热？参考答案或提⽰：（1）形成汽化中⼼；停⽌加热，冷⾄接近室温，补加；需经烘烤去⽔后才可重复使⽤（2）不正确。

温度计⽔银球的上沿应与⽀管⼝的下沿平齐。

若插在液⾯上，结果偏⾼；若在⽀管的上⾯，结果偏低，均因处于偏离⽓液平衡位置。

（3）瓶中的蒸⽓量不够；意味着应停⽌蒸馏或者某⼀较低沸点的组分已蒸完。

（4）严禁⽤明⽕加热。

收集瓶中的蒸⽓应⽤橡⽪管引⼊桌下、⽔槽或室外。

（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在⼀定的压⼒下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲⼊冷凝管。

（6）烧瓶容积的1/3；防⽌烧瓶内液体被吸到⽔蒸⽓发⽣器中。

2.关于萃取操作（1）萃取时为什么要开启旋塞放⽓？（2）怎样⽤简便的⽅法判定哪⼀层是⽔层，哪⼀层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏⽃上⼝放出，⽽下层液体要从下部放出？（4）实验室现有⼀混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。

请选择合适的溶剂，设计合理⽅案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。

参考答案或提⽰：（1）防⽌分液漏⽃内压⼒过⾼冲开漏⽃塞，造成溶液损失。

（2）⽤吸管滴加1-2d⽔于分液漏⽃中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防⽌已分开的两种液体因再次接触⽽造成污染（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验⽅案。

高考化学专题复习《化学工艺流程》真题练习1．(2022•河北省选择性考试）LiBr溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。

合成LiBr工艺流程如下：下列说法错误的是( )A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回还原工序B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离C．中和工序中的化学反应为Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2OD．参与反应的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1【答案】A【解析】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。

A 项，还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和次溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A错误；B项，除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B正确；C项，中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C正确；D项，根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1：1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS)：n(H2SO4)为1：1，因此，参与反应的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1，D正确；故选A。

2．(2022•山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。

实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。

下列说法正确的是( ）A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B ．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C ．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D ．①、②、③均为两相混合体系【答案】C【解析】根据题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅰ，向有机相Ⅰ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。

精制苯甲酸还有什么方法
精制苯甲酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、香料等领域。

在工业生产中，如何精制苯甲酸是一个关键的问题，下面将介绍几种常见的精制方法。

首先，常用的精制方法之一是结晶法。

该方法是将苯甲酸溶解在热水中，然后通过冷却结晶的方式将杂质分离出来，从而得到较为纯净的苯甲酸晶体。

这种方法操作简单，成本较低，适用于一定纯度要求的场合。

其次，还可以采用溶剂结晶法。

这种方法是在苯甲酸溶液中加入适当的溶剂，通过控制温度和浓度来实现苯甲酸的结晶分离。

溶剂结晶法可以有效地去除苯甲酸溶液中的杂质，得到高纯度的苯甲酸产品。

此外，还可以利用蒸馏法进行精制。

蒸馏是一种常见的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将苯甲酸蒸馏出来，从而去除其中的杂质。

蒸馏法可以得到相对较高纯度的苯甲酸产品，但操作过程较为复杂，成本也较高。

除了上述方法外，还可以考虑利用结晶过程中的再结晶法。

再结晶是指在已有的结晶体中再次溶解苯甲酸，然后重新结晶得到更纯净的苯甲酸晶体。

这种方法可以有效地提高苯甲酸的纯度，适用于对产品纯度要求较高的场合。

综上所述，精制苯甲酸有多种方法，可以根据具体的生产要求和成本考虑选择合适的方法进行精制。

在实际操作中，需要根据原料质量、工艺条件等因素进行综合考虑，选择最适合的精制方法，以确保生产出符合要求的高质量苯甲酸产品。

苯胺、苯酚、苯甲酸的分离实验目的：培养学生自行设计实验的能力巩固苯酚、苯胺、苯甲酸性质实验原理：苯酚呈酸性且酸性弱于碳酸，而苯甲酸酸性强于碳酸；苯胺有碱性可与强酸反应。

相似相溶，离子型化合物溶于于水而不溶于有机溶剂。

实验用品：苯胺苯甲酸苯酚的混合物NaHCO3溶液NaOH溶液HCl溶液乙醚圆底烧瓶烧杯分液漏斗抽滤漏斗抽滤瓶实验流程实验步骤：1、取10g苯胺苯甲酸苯酚的混合物溶于适量的乙醚（溶液中利于反应，乙醚的用量由少到多，已溶解完之后再多少许），滴加NaHCO3溶液（浓度如何控制），产生的CO2如何判断，并判断已反应结束2、将1的混合溶液分液，水相滴加盐酸，实验想象：实验结果与讨论：方法1发布日期:2010-9-4 21:02:06分离甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸方法先将混合物通入NaHCO3溶液，可分离出苯甲酸。

再通过NaOH溶液，可分离出苯酚。

再加入盐酸，可分离出苯胺。

最后剩下甲苯。

1.加NaHCO3溶液，苯甲酸进入到水相，甲苯、苯胺、苯酚在有机相，分液得苯甲酸钠，加点HCl再分液得苯甲酸。

2.加NaOH溶液，苯酚进入到水相，苯胺、甲苯在有机相，分液得苯酚钠，加点HCl再分液得苯酚。

3.加HCl溶液，苯胺就成为溶于水的铵盐了，甲苯在有机相，分液之后加NaOH 溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。

访法21、加入HCl溶液，苯胺成盐在水层，其它三个在油层（称为A）。

分液，水层中加入NaOH，苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层，分液得到苯胺；2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液，苯酚变为苯酚钠，苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层（称为B），油层中只剩下甲苯。

分液可得到甲苯；3、第2步中的水层B中通入二氧化碳，苯酚钠变为苯酚游离出来，过滤可得到苯酚；4、第3步的滤液中加入盐酸，苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来，过滤可得到苯甲酸。

楼上的思路很好，但是有个最大的错误：苯胺和甲苯是混溶的，用水是分离不出的我的思路是：1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液，搅拌，待放出气体后分层，下层为苯甲酸钠溶液，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体，过滤2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入CO2，苯酚沉淀游离出来，过滤3.相上层的有机相中加入适量盐酸，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯胺盐酸盐，上层为甲苯，分液向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液，分层，上层为游离出来的苯胺，分液实验原理：苯酚呈酸性且酸性弱于碳酸，而苯甲酸酸性强于碳酸；苯胺有碱性可与强酸反应。

11.22．(6分)用化学方法分离硝基苯、苯酚、苯胺、苯甲酸等四种物质组成的混合物，步骤如下：重结晶过滤分去水层 ABG蒸馏盐酸请指出在步骤中各字母所代表的物质的名称或结构简式。

A B DF G HA.苯甲酸钠COONaB.苯甲酸COOHD.苯酚OHF.盐酸苯胺NH 3+Cl -或NH 2HClG .苯胺NH 2H.硝基苯NO 2（每个1分，共6分）09.22．(9分)．已知下列物质的物理常数如下：苯甲酸：白色固体，密度1．2659，熔点122℃，沸点249℃。

甲醇：无色液体，密度0．7915， 熔点-97．8℃，沸点64．65℃。

苯甲酸甲酯：无色液体，密度1．0888，熔点-12．3℃，沸点199．6℃。

乙酸：熔点16．6℃，沸点117．9℃。

乙醇：熔点一117．3℃，沸点78．5℃。

乙酸乙酯：熔点-83．6℃，沸点77．1℃(1)．下图为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题：①实验室制备乙酸乙酯的化学方程式为___________________________；②用上述装置制取乙酸乙酯时，为提高原料乙酸的利用率所采取的措施有_____________；(2)．实验室用苯甲酸和甲醇反应制取苯甲酸甲酯时用了右图装置(画图时省略了铁夹、导管等仪器)：①实验室制取苯甲酸甲酯为什么不同样使用制取乙酸乙酯的装置?____________________________________________；②制得的产品含有多种杂质，如何提纯产品(只需写出所用试剂和操作名称)?______________________________________________________________22．(共9分)(1)①(2分)②原料使用冰醋酸和无水乙醇(1分)；使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，使平衡正向移动(1分)；不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低)，使平衡不断正向移动，提高原料利用率。

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离纯化实验方案三种物质的性质简表如下：生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。

另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。

一、先分离酸1. 分离苯甲酸取10g混合液置于100 ml 烧杯中，滴加2mol/L NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为10左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。

滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。

上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。

将两层分离。

2. 分离苯胺和甲苯将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，滴加2mol/L HCl溶液，用pH 试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。

滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。

上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。

将两层分离。

3. 重结晶纯化苯甲酸取以上分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液，滴加2mol/L HCl至pH=3，期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。

抽滤，得苯甲酸粗品。

苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。

将粗品置于250mL烧杯中，加热并加入水至刚好溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，晾干称重。

4. 蒸馏纯化苯胺苯胺在空气中易被氧化，因此分离后应快速进行纯化。

向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液滴加2mol/L NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。

下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相为苯胺。

分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏（蒸馏装置需烘干），收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，称重。

甲苯和苯胺的鉴别
甲苯和苯胺是有机化合物，但它们的结构和性质存在一定差异，可以通过以下方法进行鉴别：
1. 气味鉴别：
甲苯具有独特的香味，有时会感觉类似于油漆或溶剂的气味，而苯胺则具有一种较为刺激的臭味，类似于虾香味。

2. 物理性质鉴别：
甲苯是无色液体，密度较小，沸点为111℃，熔点为-94℃。

而苯胺是无色结晶固体，密度较大，沸点为184℃，熔点为-6℃。

3. 化学反应鉴别：
可以利用甲苯和苯胺的不同官能团进行化学反应进行鉴别。

- 甲苯中的甲基基团对酸的反应较弱，酸性条件下通常不反应；然而对硝化混合酸（硝酸和硫酸）能够发生硝化反应，生成硝基甲苯。

- 苯胺中的氨基基团对酸的反应较强，能够在酸性条件下与酸
反应生成盐。

同时，苯胺也可以发生氧化反应，例如与高锰酸钾反应生成苯醌。

这些方法可以帮助进行甲苯和苯胺的初步鉴别，但如果需要更准确的鉴别，还需要借助其他的仪器或技术手段，如质谱分析、红外光谱分析等。