分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品

一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。

2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。

3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。

二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。

2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。

3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

4、苯甲酸可与碱反应生成盐：C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸：C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl三四、仪器和试剂试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。

仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。

五、实验装置图六、操作步骤取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤3、酸化────────────→4、抽滤─────→PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）加热溶解 2）趁热过滤5、重结晶───────────────→3）冷却结晶 4）抽滤干燥取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分七、数据处理八、注意事项1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。

2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌，防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

设计的分离苯甲酸和联苯的具体操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。

2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。

3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4. 熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂1. FTIR －4000傅里叶变换红外光谱仪1台2. 恒温烘箱1台1mol/L NaHCO 3 pH=8～9 加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3 过滤、水重结晶、干燥水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层 （甲苯、苯甲酸） 用2mol/L HCl调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10 加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层（苯甲酸钠）IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HCl IR 鉴定水层弃去 乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏 纯甲苯3. pH试纸4. 100mL分液漏斗2个5. 孔漏斗架1个6. 50mL、100mL烧杯各2个7. 10mL移液管2个8. 玻璃棒1个9. 直径5cm漏斗1个10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物14. 红外灯干燥箱1台15. 蒸馏装置1套 16. 旋转式蒸发器1台17. 滤纸 18.干燥器1个19. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。

加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠1．原理酱油样品经酸化后，用乙醚提取苯甲酸，定容过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间定性和峰面积定量。

2．试剂2.1甲醇:分析纯，经滤膜（HF 0.5）过滤；2.2无水乙醚：分析纯；2.3无水乙醇：分析纯；2.46N盐酸：取36~38%的盐酸500ml，定容至1000ml；2.54%氯化钠溶液：称取40.0g氯化钠,定容至1000ml；2.60.02M乙酸铵溶液：1.54g乙酸铵定容至1000ml,溶解后经滤膜(HA 0.45)过滤；2.7苯甲酸标准储备液：称取苯甲酸0.1000g加2%碳酸氢钠溶液1ml,搅拌溶解,加水定容到100ml，苯甲酸浓度为1mg/ml；2.8苯甲酸标准使用液：取苯甲酸标准储备液10ml，放入100ml容量瓶中，定容至刻度，苯甲酸浓度为0.1mg/ml。

3．高效液相色谱条件3.1Spectra-Physics 高效液相色谱仪；3.2色谱柱：Spherisorb ODS1Ф4.6mm 200mm；3.3检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2 AUFS；3.4流动相：甲醇:0.02M乙酸铵（5：95）；3.5流速：1ml/min；3.6进样量：10l；3.7允许差：相对误差≤10%。

4．操作方法：4.1样品预处理：称取均匀的酱油样品5.0g放入125ml的分液漏斗中，加入6N盐酸1ml 酸化，用15﹑10ml无水乙醚萃取两次，合并乙醚放入125ml分液漏斗中，用4%的氯化钠溶液约10ml分别洗涤两次，将洗涤后的乙醚移入80ml蒸发皿中，温水浴挥干，分别用10ml无水乙醇洗涤蒸发皿两次，放入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗涤蒸发皿两次，并入上容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，用0.45（HA）滤膜过滤，供高效液相色谱测定用。

4.2测定操作：开机预热30min并对流动相进行脱气操作，待流动相流速恒定及检测器稳定后，用25l微量进样器吸取供试液进样，绘图积分，得供试样品的吸收峰面积，并进样测定苯甲酸标准吸收峰的面积，根据计算公式算出样品中苯甲酸的含量。

考察实验一、实验名称：苯甲酸和萘的混合物的分离二、实验目的：利用这个学期所学习的实验知识设计实验方案，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘的分离液。

1、了解苯甲酸和萘的性质2、掌握固体有机物的分离3、进一步复习熟悉有机物的提纯的一般方法萃取、蒸馏、结晶等三、实验原理：1萃取：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。

2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。

蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。

3、提取原理：苯甲酸和氢氧化钠反应的到易溶于水的苯甲酸钠盐。

将混合物溶解在乙醚中再在其中加入氢氧化钠溶液得到上层的乙醚和萘的混合液，下层为苯甲酸钠的水溶液，再通过干燥、蒸馏得到萘和酸化、减压过滤、结晶得到苯甲酸。

四、所用到的主要试剂的物理常数及用量1、主要试剂的一些性质名称相对分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度水醇醚苯甲酸122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66萘128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶易溶易溶乙醚74.12 油状液体0.7135 116.2 34.6 不溶易溶——2、实验中用到的试剂的量名称用量苯甲酸和萘的混合物各一克乙醚（纯净）大概25ml氢氧化钠5%水溶液大概30ml浓盐酸适量五、实验设计的基本操作步骤1、取实验中要提纯的苯甲酸和萘的混合物2g与锥形瓶中，向其中加入25ml的乙醚让其充分溶解2、将上述液体导入分液漏斗中，每次加入10ml的NaOH水溶液洗涤三次，水层从分液漏斗下部放到烧杯中，乙醚层从上层倒出。

3、乙醚层中加入无水CaCl2干燥一段时间过滤。

将所得到的滤液转移到蒸馏瓶中，收集34℃~38℃的馏分乙醚，其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。

萘和苯甲酸的分离[实验目的]1、掌握萃取原理和实验操作；理解一般蒸馏原理，也是测定沸点方法之一；练习蒸馏操作。

2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分；练习分离有机固体-固体、固体-液体、有机酸或碱实验；3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。

[实验原理]萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用方法。

萃取原理简单来说，即相似相溶原理。

普通蒸馏，是在有一种易溶、高沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物（详见教材相关内容）。

[实验试剂]2g 苯甲酸和萘的混合固体，25mL 乙醚，10%NaOH 溶液，浓盐酸[实验过程]1、干燥蒸馏所用仪器。

2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。

3、取2g 固体混合样品，溶于25mL 乙醚，倒入上述分液漏斗，充分振摇，放气，铁架台铁圈上静置分层，将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接液体?)。

再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次，放出下层溶液到同一烧杯中。

最后用10mL 水萃取一次，下层溶液并入烧杯中，待进一步处置。

4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清）。

5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。

安装蒸馏装置。

将干燥后的乙醚溶液通过带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中（如何转移彻底?），加入2-3 粒沸石。

6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚（测定沸点的方法之一），接收(How?)乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。

再称量蒸馏烧瓶，计算萘的粗回收率。

7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液，溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使用试纸？)。

冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。

[装置与操作]下放放气上倾脱脂棉干燥剂[实验流程]实验装置[问题与讨论]1、长久存放的乙醚使用前，为何要检查是否含有过氧化物？如何除去过氧化物？2、分液漏斗使用前，一个必要的操作是什么？存放分液漏斗，除需要洗净、干燥外，还应该做什么？3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时，如何避免损失和保持仪器口洁净？4、本实验中，如果将实验步骤[2]和[3]颠倒，即先向分液漏斗中加入乙醚，后加入20mL10%NaOH，会出现什么现象？Why ？5、振摇分液漏斗后，为什么应放气后再在置于铁架台上静置？6、如何转移出分液漏斗里的液体？实验时为何有同学放不出下层液体？7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外，平低烧瓶等容器是否也可以？8、乙醚的使用时，为何应远离明火？乙醚沸点是多少？还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗（请举例说明）？9、本实验主要用到哪些玻璃仪器？实验前需要干燥的有那些？10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求？一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何？11、液体反应或蒸馏，如果没有搅拌装置，需要加沸石（假如沸石不参与乙醚溶液层反应）吗？多少为宜？12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型？本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通？本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗？馏分流出速度多少为宜？13、针对该混合物固体样品，实验方案是否存在不合理之处？如果有，请设计新的合理分离方案，并请在下列空白处绘制流程：苯甲酸外观与性质鳞片状或针状结晶具有苯或甲酸的臭味溶点121.7℃沸点249.2℃相对密度（1） 1.27溶解性微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳相对分子质量122.12 C6H5COOH萘有机化合物分子式C10H8 白色，易挥发并有特殊气味的晶体熔点80.5沸点217.9密度1.162不溶于水易溶于乙醇和乙醚易挥发易升华溶于乙醇后将其滴入水中会出现白色混浊。

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告本实验旨在通过柱色谱法分离和纯化混合物中的偶氮苯和邻硝
基苯胺，并通过对实验数据的分析和处理，加深对柱色谱分离原理和操作技能的理解，提高实验操作的熟练度和科学实验数据的处理能力。

实验步骤：
1. 准备工作：将柱装填好，固定好装填柱，准备好样品和溶剂。

2. 样品制备：按照一定的比例混合偶氮苯和邻硝基苯胺，制备
混合样品。

3. 样品处理：将样品溶解于一定数量的溶剂中，得到溶液。

4. 柱色谱分离：将样品溶液加入柱中，经过洗脱剂和洗脱剂的
不同比例调整，逐步分离出偶氮苯和邻硝基苯胺。

5. 收集分离物：将分离出的偶氮苯和邻硝基苯胺收集，并记录
分离物的各项物理化学性质和质量。

6. 数据处理：对实验数据进行分析和处理，计算出偶氮苯和邻
硝基苯胺的纯度和产量。

实验结果：
通过柱色谱分离方法，成功地分离出了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。

通过对分离物的各项物理化学性质和质量进行分析，得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据：
偶氮苯纯度为：99.5%，产量为：2.0g
邻硝基苯胺纯度为：98.0%，产量为：2.5g
实验结论：
本实验通过柱色谱分离方法成功地分离了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。

通过实验数据的分析和处理，得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据。

本实验结果表明，柱色谱分离是一种有效的分离和纯化混合物中化合物的方法，具有高效、准确、可重复性等优点，适用于化学、生化、制药等领域的实验操作。

苯胺与苯甲酸的分离和提纯一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。

2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。

3、自学有机化学设计实验设计方案的制订方法。

二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。

2、重结晶原理：利用溶剂对被纯化物质及杂质在相同温度下的溶解度相同，并使被纯化物质从过饱和溶液中划出，而展开的拆分，纯化的目的。

3、酿造的原理（即为含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，并使液体混合物部分汽化并随之并使蒸气部分冷凝，从而同时实现其所不含组分的拆分。

4、苯甲酸可以与碱反应分解成盐：c6h5cooh+naoh→c6h5coona+h2o苯甲酸盐可以与酸反应分解成苯甲酸：c6h5coona+hcl→c6h5cooh+nacl四、仪器和试剂试剂：naoh稀溶液，hcl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状naoh。

仪器：分液圆柱形，烧杯，ph试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，弗通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。

五、实验装置图取混合液滴加稀naoh将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至ph=10，并搅拌中静置分层，分液挑上层溶液碱液稀盐酸至试液，冲洗3、酸化────────────→4、抽滤─────→ph=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）冷却熔化2）趁热过滤器5、重结晶───────────────→3）冷却结晶4）抽滤干燥挑下层溶液提1）提沸石，提锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状naoh干燥2)收集178℃馏分七、数据处理1、在提炼过程中，盘整分液圆柱形时，一定必须特别注意换气，否则压力过小引发安全事故。

2、重结晶过程中，冷却熔化前须提止暴剂，以避免爆沸；在冷却过程中须不断烘烤，避免液体溅；切勿在融化的溶液中重新加入活性炭，以免引发暴沸。

萘和苯甲酸的分离[实验目的]1、掌握萃取原理和实验操作；理解一般蒸馏原理，也是测定沸点方法之一；练习蒸馏操作。

2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分；练习分离有机固体-固体、固体-液体、有机酸或碱实验；3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。

[实验原理]萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用方法。

萃取原理简单来说，即相似相溶原理。

普通蒸馏，是在有一种易溶、高沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物（详见教材相关内容）。

[实验试剂]2g 苯甲酸和萘的混合固体，25mL 乙醚，10%NaOH 溶液，浓盐酸[实验过程]1、干燥蒸馏所用仪器。

2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。

3、取2g 固体混合样品，溶于25mL 乙醚，倒入上述分液漏斗，充分振摇，放气，铁架台铁圈上静置分层，将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接液体?)。

再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次，放出下层溶液到同一烧杯中。

最后用10mL 水萃取一次，下层溶液并入烧杯中，待进一步处置。

4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清）。

5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。

安装蒸馏装置。

将干燥后的乙醚溶液通过带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中（如何转移彻底?），加入2-3 粒沸石。

6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚（测定沸点的方法之一），接收(How?)乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。

再称量蒸馏烧瓶，计算萘的粗回收率。

7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液，溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使用试纸？)。

冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。

[装置与操作]下放放气上倾脱脂棉干燥剂[实验流程]实验装置[问题与讨论]1、长久存放的乙醚使用前，为何要检查是否含有过氧化物？如何除去过氧化物？2、分液漏斗使用前，一个必要的操作是什么？存放分液漏斗，除需要洗净、干燥外，还应该做什么？3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时，如何避免损失和保持仪器口洁净？4、本实验中，如果将实验步骤[2]和[3]颠倒，即先向分液漏斗中加入乙醚，后加入20mL10%NaOH，会出现什么现象？Why ？5、振摇分液漏斗后，为什么应放气后再在置于铁架台上静置？6、如何转移出分液漏斗里的液体？实验时为何有同学放不出下层液体？7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外，平低烧瓶等容器是否也可以？8、乙醚的使用时，为何应远离明火？乙醚沸点是多少？还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗（请举例说明）？9、本实验主要用到哪些玻璃仪器？实验前需要干燥的有那些？10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求？一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何？11、液体反应或蒸馏，如果没有搅拌装置，需要加沸石（假如沸石不参与乙醚溶液层反应）吗？多少为宜？12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型？本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通？本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗？馏分流出速度多少为宜？13、针对该混合物固体样品，实验方案是否存在不合理之处？如果有，请设计新的合理分离方案，并请在下列空白处绘制流程：基本信息中文名称：苯甲酸英文名称：benzoicacid中文名称2：安息香酸分子式：C7H6O2分子量：122.1214主要成分：纯品外观与性状：鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。

苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的1．了解苯甲酸和萘的基本性质2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。

所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。

可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。

从而达到分离的目的。

反应方程式：三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量五、实验装置图六、实验操作步骤1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。

2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。

再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中，待进一步处置。

3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清），过滤。

4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚，接收乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。

其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。

乙醚测量体积，回收。

待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。

5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。

干燥，称量。

七、实验数据处理八、注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。

11.22．(6分)用化学方法分离硝基苯、苯酚、苯胺、苯甲酸等四种物质组成的混合物，步骤如下：重结晶过滤分去水层 ABG蒸馏盐酸请指出在步骤中各字母所代表的物质的名称或结构简式。

A B DF G HA.苯甲酸钠COONaB.苯甲酸COOHD.苯酚OHF.盐酸苯胺NH 3+Cl -或NH 2HClG .苯胺NH 2H.硝基苯NO 2（每个1分，共6分）09.22．(9分)．已知下列物质的物理常数如下：苯甲酸：白色固体，密度1．2659，熔点122℃，沸点249℃。

甲醇：无色液体，密度0．7915， 熔点-97．8℃，沸点64．65℃。

苯甲酸甲酯：无色液体，密度1．0888，熔点-12．3℃，沸点199．6℃。

乙酸：熔点16．6℃，沸点117．9℃。

乙醇：熔点一117．3℃，沸点78．5℃。

乙酸乙酯：熔点-83．6℃，沸点77．1℃(1)．下图为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题：①实验室制备乙酸乙酯的化学方程式为___________________________；②用上述装置制取乙酸乙酯时，为提高原料乙酸的利用率所采取的措施有_____________；(2)．实验室用苯甲酸和甲醇反应制取苯甲酸甲酯时用了右图装置(画图时省略了铁夹、导管等仪器)：①实验室制取苯甲酸甲酯为什么不同样使用制取乙酸乙酯的装置?____________________________________________；②制得的产品含有多种杂质，如何提纯产品(只需写出所用试剂和操作名称)?______________________________________________________________22．(共9分)(1)①(2分)②原料使用冰醋酸和无水乙醇(1分)；使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，使平衡正向移动(1分)；不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低)，使平衡不断正向移动，提高原料利用率。

分离、纯化甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物及性质鉴定Isolated and purified toluene, aniline, benzoic acid andIdentify the nature of them摘要：甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定作为许多大学本科生有机化学实验的设计实验，利用三种化合物不同的物理化学性质将其分离，是对同学们独立思考能力的一种培养，同时也是对同学们基本化学操作的考察。

关键词：甲苯苯胺苯甲酸萃取蒸馏重结晶红外光谱熔点Abstract：Isolation and identification of a three-component mixture containing toluene,aniline,benzoic acid are usually as a designing experiment of many undergrates in organic chemistry ing different physical and chemical properties to separate them is a cultivation of the ability of students to think independently and can investigate basic chemical operations.Keyword：Toluene 、Aniline 、Benzoic acid 、Extraction 、Distill 、Recrystallization 、Infrared Spectroscopy 、Melting前言：三种物质的分子结构图如下：甲苯苯胺苯甲酸由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。

另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。

考核实验项目名称：二组分混合物的分离一、实验设计基本原理（涉及的反应式和操作原理作用）1.萃取的原理：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

2.蒸馏的原理：由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度（即沸点），将液体混合物加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程即为蒸馏。

3.抽滤的原理：利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，从而使过滤速度加快。

4.苯甲酸和萘都是固体，都易溶于有机溶剂而不溶于水，但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水，此时就可与萘分离开，然后再与酸反应就有得到苯甲酸，而萘则蒸馏得到。

即：C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O; C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl二、所需要用到的主要试剂物理常数三、计划需要用到的主要试剂规格及用量2g苯甲酸和萘的混合物（1:1），20ml乙醚，20ml10%氢氧化钠溶液，足够的浓盐酸，适量无水硫酸镁，15ml水。

四、实验设计具体操作方案1、将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。

2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。

3、再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中。

4、将上层液倒入锥形瓶中，加入2g无水氯化钙干燥一段时间。

5、将干燥后的乙醚溶液过滤进圆底烧瓶中，加入2粒沸石，在40-60℃的水浴中蒸出乙醚，待蒸干后收集剩余的物质，即萘。

6、用浓盐酸酸化萃取放出的下层液，直至用pH小于3。

7、将酸化的溶液进行抽滤操作，洗涤、干燥，即得苯甲酸五、列举你要用到的实验装置和实验技术装置：蒸馏装置、萃取装置、抽滤装置。

技术：蒸馏操作技术、萃取操作技术、抽滤操作技术、有机物干燥操作技术。

一、实验目的1. 了解苯甲酸的提取原理和方法。

2. 掌握苯甲酸的提取操作步骤。

3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。

二、实验原理苯甲酸是一种有机酸，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。

本实验采用溶剂萃取法提取苯甲酸，利用苯甲酸在不同溶剂中的溶解度差异，将其从原料中分离出来。

三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲酸原料（含杂质）、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、氯化钠。

2. 仪器：锥形瓶、分液漏斗、烧杯、漏斗、滤纸、蒸发皿、电热套、分析天平、恒温水浴锅、酒精灯、玻璃棒、滴定管、容量瓶。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的苯甲酸原料，准确到0.01g。

（2）配制1mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液。

2. 萃取（1）将称取的苯甲酸原料放入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，振荡使苯甲酸充分溶解。

（2）将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至50℃，保持30分钟。

（3）将锥形瓶取出，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（4）将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，分出有机层。

（5）将有机层放入另一个锥形瓶中，加入适量的水，振荡使有机层中的苯甲酸析出。

（6）静置分层，分出有机层，重复步骤（5）至苯甲酸完全析出。

3. 洗涤（1）向有机层中加入适量的氯化钠溶液，振荡，使有机层中的苯甲酸析出。

（2）静置分层，分出有机层，重复步骤（1）至苯甲酸完全析出。

4. 干燥（1）将洗涤后的有机层转移至蒸发皿中，加入适量的无水硫酸钠，振荡使苯甲酸析出。

（2）将蒸发皿放入电热套中，加热至50℃，使苯甲酸结晶析出。

（3）待苯甲酸结晶完全析出后，取出蒸发皿，冷却至室温。

5. 称重与计算（1）用分析天平称量干燥后的苯甲酸晶体，准确到0.01g。

（2）计算苯甲酸的产率：产率 = （实际产量 / 理论产量）× 100%。

五、实验结果与分析1. 实验结果本实验中，苯甲酸的产率为85.6%。

2. 结果分析本实验通过溶剂萃取法成功提取了苯甲酸，产率较高。

实验室分离甲苯、苯胺、苯甲酸预习报告2012-5-14系别:化学化工系班级：10化学师范姓名: 手机号:实验目的：培养学生自行设计实验的能力巩固甲苯、苯胺、苯甲酸性质掌握搅拌、分液、重结晶的原理和方法掌握甲苯、苯胺、苯甲酸分离方法实验原理：相似相溶，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂。

苯甲酸与氢氧钠溶液生成有机盐进入水相，盐酸酸性比苯甲酸强，强酸置弱酸使苯甲酸从水相中析出。

苯胺有碱性可与强酸反应，得到水相和有机相，有机相为甲苯，氢氧化钠碱性比苯胺强，强碱置弱碱，水相中加入氢氧化钠从水中析出苯胺。

C6H5COOH+NaOH=C6H5COONa+H2OC6H5COONa+ HCl =C6H5COOH+NaClC6H5NH2+HCl =C6H5NH3ClC6H5NH3Cl+NaOH +C6H5NH2+ NaCl+H2O实验仪器：烧杯分液漏斗抽滤漏斗抽滤瓶玻璃棒铁架台(带铁圈）实验药品：甲苯苯胺.苯甲酸的混合物 NaOH溶液 HCl溶液实验主要药品的性质及参数：甲苯：相对分子质量为。

相对密度（水=1）为。

常温下为无色易挥发的液体。

有芳香气味。

熔点-95摄氏度，沸点110摄氏度。

不溶于水，易溶于有机溶剂。

易燃，低毒。

苯胺：相对分子质量为。

相对密度（水=1）为。

常温下为无色或微黄色油状液体。

有强烈的刺激性气味。

熔点摄氏度，沸点184摄氏度。

稍溶于水，易溶于有机溶剂。

可燃，有毒。

苯甲酸：相对分子质量为136。

相对密度（水=1）为。

常温下为无色片状晶体。

蒸气有强烈的刺激性气味。

熔点122摄氏度，沸点249摄氏度。

微溶于水，易溶于有机溶剂。

可燃，对皮肤有刺激性，可用作消毒防腐剂。

实验步骤及现象:实验流程:注意事项:1. 分液漏斗使用前要检漏。

2.甲苯、苯胺、苯甲酸氢氧化钠溶液加入甲苯与苯甲酸的混合液中应充分搅拌，使氢氧化钠与苯甲酸充分接触，反应完全。

3.分液时应充分静止使有机相与水相充分分离。

4.实验药品易挥发、易燃、有毒，不能有明火，在通风条件下操作。