液相色谱仪的保养与维修!
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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器,其保养和维护对于保证仪器的正常运行和有效使用具有重要意义。
本文将从日常保养、常见故障及其维修等方面进行浅谈,以提供一些有关HPLC的保养与维护的基本知识。
日常保养是HPLC仪器保持良好工作状态的基础。
在使用过程中,应注意检查液相系统的泵、进样器、柱温箱、检测器等部件是否正常工作,是否有漏液、松动等情况。
应检查液相系统的连接管路是否有积液或气泡,如果发现问题应及时清理或更换。
定期检查液相系统的密封件和O型圈是否损坏,如果发现有磨损或老化,应及时更换以防止漏液。
液相色谱柱也是HPLC仪器中需要重点关注的部件之一。
在使用过程中,应定期检查柱的状态,如果发现柱端出现松动、变形等情况,应进行相应的调整和修复。
定期清洗柱的超声波浴和使用适当的洗柱剂进行柱的彻底清洗,可以延长柱的使用寿命,并确保分离效果的稳定性。
HPLC仪器的检测器也需要定期保养和校准。
在日常使用中,应注意检查检测器的灵敏度,如果发现灵敏度下降,可以尝试清洗光栅和调整灵敏度设置。
还需要定期校准检测器的基线信号和峰面积的刻度,以确保测定结果的准确性和可靠性。
保持仪器的干燥和清洁也是保养HPLC仪器的重要环节。
在使用过程中,应定期清理仪器表面的污渍和灰尘,确保仪器的外观干净整洁。
为了防止仪器内部潮湿和生锈,应经常开启柱温箱、检测器等部件进行通风和干燥。
当HPLC仪器出现故障时,需要及时进行维修和保养。
在发现仪器故障时,应首先检查仪器的电源、线路、液相系统等是否正常工作,如果确认仪器无法正常运行,可以联系专业的维修人员进行维修和保养。
在维修过程中,需要仔细记录故障现象和维修过程,以便于以后及时解决类似的问题。
对于HPLC仪器的保养与维护,需要注意日常保养、定期检查和清洁、注意液相柱和检测器的维护以及及时处理故障等方面。
只有保持仪器良好的工作状态,才能确保HPLC仪器的准确分析和可靠使用。
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤;流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法)2、吸滤头:特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头:泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)5、过滤器:当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池:在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。
9、工作站:显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵?液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?原因一:配制流动相时细菌污染首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
原因二:使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。
若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。
例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
1. 日常维护
(1)每日清洁:每天使用后,必须清洁HPLC仪器的各个部位,包括进样器、柱组件、检测器以及进样针等。
(2)检测参数:每次使用HPLC前,都要仔细检查仪器的各项参数,如泵的流速、检测器的波长、柱温、进样器的静态和动态容积等,确保仪器参数的准确性与稳定性。
2. 系统检查
(1)检查单相泵:检查单相泵的溶液的压力、流量是否稳定,如不稳定则应更换排水值、密封环等。
(2)空气污染:避免使用压缩空气而造成的污染,使用过滤器减少空气污染的影响。
(3)柱易损件:检查柱组件、检测器的检测灯泡是否正常,如果不正常及时更换。
3. 液路检查
(1)泵:每日使用前,要检查泵的操作流程是否正常,包括泵头是否松动、进样器是否正常等。
(2)进样器:检查进样器的针头是否被堵塞。
(3)柱组件:检查柱头、柱芯和柱芯管是否存在空气、杂质和碎屑,如存在则必须清洗。
(4)检测器:检查检测器的光路是否干净,如存在瑕疵,要及时清洗或更换。
4. 液路清洗
HPLC仪器的液路清洗非常重要,定期清洗可以防止杂质和污染物的积累,向样品中渗透,从而导致实验数据产生误差。
常见的清洗液包括甲醇、乙酸、纯水和乙腈等。
5. 保养记录
为了确保HPLC仪器的高效运转,保证HPLC分析数据的准确性,必须做好维修记录,包括对每一次保养、每一次维修和每一次更换消耗品进行详细记录,以便日后的查询和追溯。
总的来说,对于HPLC仪器的保养和维保,首先要做好日常的维护工作,定期检查系统各部分的性能表现,及时清洗液路和更换易损部件,最后对使用、维护过程中的重要记录做好备份和存档,从而确保HPLC的长期高效运行。
【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
1、泵。
泵是液相色谱仪的心脏。
处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。
3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。
4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
2、色谱柱。
色谱柱是化合物分别的关键。
保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。
假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
3 、检测器分析完成后,立刻关闭检测器。
4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。
正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。
一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。
液相色谱仪的保养与维修!一、仪器的保养1、整机保养(1)短期停机在完成一天工作以后,都要停机等其次天再连续工作,则可按以下步骤停机。
A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。
C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。
D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在"LOAD' 和"INJECT'两个位置)。
E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流淌相,待其次天使用。
F)将仪器罩上防尘罩。
(2)长期停机仪器须数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~ D)步骤处理外,还须完成以下步骤:A)拆下恒流泵的流淌相盛液瓶,换上色谱柱指定的爱护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5 mL/min ~ 1.5mL/min)后停泵。
B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。
C)用一般1.6导管替代分别柱联结。
D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。
F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流淌相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。
G)检测器存放地点应干燥。
2、输液泵的保养输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不留意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。
a)使用甲醇作流淌相,请留意自身爱护和环境爱护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。
b)输液泵使用前,先留意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。
c)在无流淌相通入的状况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。
d) 测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。
必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。
e)金属泵体的输液泵,应尽量避开使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流淌相或能产生卤离子的流淌相,若必需使用此类流淌相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。
方则使用后,应马上使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。
f)使用的流淌相必需是HPLC级或分析纯级,特殊是配置的流淌相,在使用前,必需过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45m的滤膜过滤)g) 长期不使用输液泵,应在最终分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。
以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。
h) 输液泵液路在修理或保养时,应切断仪器电源。
非专业修理人员请不要打开机箱罩。
3、清洗单向阀和阀体可以按下图来清洗(仅供参考):非专业仪器修理人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。
各种不同型号的输液泵机械结构有所不同,修理人员清洗或更换柱塞棒和密封环时,须严格根据该仪器厂商供应的资料(修理说明书)的程序进行。
清洗单向阀可以参考下图:单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。
4、六通阀的保养六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。
因此进入六通阀的样品必需进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。
样品的处理方法和需用器具如以下所示:过滤样品的器具为:测试样品的处理:专用注射器:若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器(液相专用)。
每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必需使用特别的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析样品,多次进样。
(转动进样阀时,不必拔出注射器)5、六通阀的清洗当多次进样,特殊是注射过高浓样品或黏度较大的样品后,很简单污染阀体。
因此当使用久后,必需进行清洗。
可采纳阀体专用的清洗接头(下图),按图所示接在2ml~5ml的注射器上,吸取酒精溶液,然后从进样口注射进去,余液从排液管导出,在"LOAD'和"INJECT'两个位置各进行数次。
最终再用二次蒸馏水冲洗数次用洁净的压缩空气或氮气吹净进样口及定量管、废液管中的余液,待用。
当六通阀污染严峻或通孔有异物进入而堵塞时,则必需将阀拆开,取出其中定子、定子组件、转子密封圈,浸入酒精溶液中清洗,然后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗,用洁净气体冲洗各通孔后,烘干,重新组合装配。
6、液相色谱柱的保养重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(最好削后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺口。
色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必需在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流淌相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。
注:液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分别柱、流淌相和操作波长。
在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择最佳的分析条件,以达到您的分析目的。
7、液相检测器的保养微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里,会导致基线噪声的增加或降低灵敏度。
此时必需进行清洗处理。
一般常规清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个专用的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3M HNO3冲洗流通池,最终用去离子水反复冲洗数次。
检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。
若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步骤拆开进行清洗:1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,当心地取出流通池支架。
2) 拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。
认真拧下石英窗和透镜的护圈。
当心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。
3) 用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,最终用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。
4)烘干各部件(留意:避开用手直接接触透镜及石英窗)。
5)重新装配流通池体。
6) 按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。
(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流淌相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。
7)装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。
注:上述拆洗应有经培训过的专业修理人员进行。
8、使用液相色谱仪应留意的事项(1)开启输液泵后,应放空泵的输出端,排解泵体内的气泡再与进样阀、色谱柱相接,方能使流速稳定。
(2)第一次使用的色谱柱或进样过高浓度样品的色谱柱,应在设置流量下,将柱出口放空,老化数小时后,再与检测器的流通池输入端相连接。
(3)开启柱箱温度掌握器后,应留意色谱柱的最高使用温度,防止过温。
(4)检测器开启后,请勿带电搬动位置,防止机内氘灯损坏。
(5)流通池流出的废液必需集中收集处理,防止污染环境。
(6)必需使用平头专用注射针进入样品,严禁使用一般针尖针头进样。
若进样量小于定量管的容量时,可使用微量平口注射器注入六通阀后(不要拔出注射器),马上转动六通阀,完成一次进样。
(7)当信号电压超过1V或满量程信号超过量程范围时,有可能消失"平头峰',其积分面积及保留时间会产生很大的误差,此时应稀释样品或扩大量程范围后再进样。
二、液相色谱仪常见故障排解液相色谱仪结构简单,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下排列的现象仅供参考:1、现象:输液泵压力指示为零(或<0.5 MPa)且柱后无液体流出。
缘由:(1)柱前导管接头漏液;(2)泵柱室内有大量气泡存在;(3)贮液瓶内试剂用完;(4)输液泵未工作。
对应排解方法:(1)检查各接口是否有漏液;(2)放开泵出口接头;用"清洗'键冲洗泵体;(3)添加流淌相;(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态。
2、现象:输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出。
缘由:(1)分别柱阻力过大(陈旧柱子);(2)柱前导管堵塞;(3)泵柱塞内有少量气泡存在;(4)柱子进口处过滤膜堵塞;(5)进样阀手柄未旋究竟(处于中间状态);(6)导管中有颗粒状固体堵塞。
对应排解方法:(1)更换柱子;(2)从柱后开头逐级向上拆开接头检查;(3)拆开泵接头,用"清洗'档赶尽气泡。
;(4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;(5)左右旋动六通阀至极限位置;(6)逐级检查,并更换导管。
3、现象:柱前压力渐渐上升。
缘由:(1)流淌相中存在大颗粒的物质;(2)样品未经过过滤处理;(3)柱子输入端滤片污染。
对应排解方法:(1)流淌相经<5的真空抽滤瓶过滤后再使用;(2)样品须经滤膜过滤;(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相。
4、现象:基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)。
缘由:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障。
对应排解方法:排解气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器。
5、现象:组分峰微小或不出峰。
缘由:(1)波长选择不正确;(2)检测器输出衰减太大;(3)进样口漏液;(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;(5)进样后未按启动键;(6)定量管容积过小;(7)样品浓度过稀;(8)检测器灯源老化或失效;(9)流淌相不纯。
对应排解方法:(1)按标准重新选择波长;(2)重新选择输出量程范围;(3)修理进样阀;(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;(5)进样后马上按启动键;(6)更换大容量定量管;(7)浓缩样品后再进样;(8)更换灯源;(9)选择高纯度的流淌相。
6、现象:温度指示波动>1℃。
缘由:(1)设置温度值过低;(2)柱箱密封盖未盖好;(3)温度掌握器未启动;(4)柱箱升过高温后,再设置低温;(5)温控部件有故障;(6)控温铂电阻接触不良。
对应排解方法:(1)设置最低温度应室温以上10℃;(2)检查柱安装过程;(3)按起始键(指示灯亮);(4)开机后会渐渐稳定(正常现象);(5)修理温度掌握器;(6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉。
7、现象:检测器开机时屏幕显示不正常,消失缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象。
缘由:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在。
排解方法:检查工作电源电压,实行稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障。
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