【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种高效分离和分析样品成分的仪器，广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中，保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命，保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨，以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗：定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前，首先应关闭色谱柱开关，拔掉电源，然后用无水乙醇清洗柱及管路，最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中，还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性：检查HPLC各接口的密封性，确保各部件之间无漏气、不漏液，避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力：在使用HPLC过程中，经常检查色谱柱前后的压力表读数，确保在正常范围内。

如果发现异常，应及时排查原因并进行处理。

4. 校准：定期对HPLC进行校准，保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量：定期检查溶剂瓶的余量，确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管：若HPLC设备配备有紫外-可见检测器，需要定期检查和清洗灯管，以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境：保持HPLC设备使用环境的干净整洁，避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度，避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液：在使用标准溶液时，要注意存放条件，避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品：HPLC设备的使用需要大量耗材，比如柱、进样器、检测器灯管等，这些耗材的使用寿命有限，需要定期更换，以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况：建立设备的维护记录，记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况，为设备的维护提供参考。

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。

使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。

2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。

若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。

3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。

发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。

4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。

根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。

二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。

在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。

若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。

2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。

在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。

3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。

在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。

液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。

其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。

对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。

常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。

所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。

压力过高、过低都属于柱压问题。

1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。

此时，我们应该分段进行检查。

(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。

处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。

如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。

处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。

如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。

处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。

如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。

假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。

这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

问题无法解决可考虑更换色谱柱。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器，在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。

为了保证仪器的正常运行和数据的准确性，必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。

本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。

一、日常保养1. 清洗进样口：进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。

在每次使用完毕后，应用纯水进行适当的清洗，以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。

2. 清洗流动相管路：流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一，其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。

定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。

一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗，然后用纯水反复冲洗，最后用流动相进行冲洗，确保完全清洗干净。

3. 更换柱芯：柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一，一旦柱芯损坏或堵塞，都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。

定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。

一般情况下，柱芯的使用寿命为100～400次，具体情况视样品性质和柱芯类型而定。

二、仪器维护1. 检查液路连接：高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。

定期检查液路连接是否紧固，确保没有泄露现象。

若发现泄露，应及时修复或更换相关部件。

2. 校准仪器：高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。

在使用高效液相色谱仪之前，应对仪器进行校准。

一般可以使用标准样品进行校准，并根据校准结果进行相应的调整。

3. 检查电源和供液系统：电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。

定期检查电源和供液系统是否正常运行，确保电源稳定、供液顺畅。

三、故障排除1. 泵压不稳：高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素，若泵压不稳定，会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。

可能的原因包括：流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。

解决方法：更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography，HPLC）是一种常用的分离和定量分析仪器。

为了保证其正常运行和延长使用寿命，需要进行定期的保养和维护。

下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点：1.保持色谱仪周围环境清洁干燥：色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。

养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯，防止灰尘和异物进入仪器内部。

2.定期检查和更换耗材：液相色谱柱是色谱仪的核心部件，需要定期检查柱子的状况，包括柱液的流量、背压、峰形等参数。

当出现异常时，需要及时检查和更换柱子。

此外，溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。

3.保持良好的进样系统：进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。

需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。

定期检查进样系统的各个部件，保证样品进入柱子的准确性和稳定性。

4.注意溶剂和流速的选择：溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。

应该选择优质的溶剂，在使用过程中定期更换，并注意保持合理的流速。

在使用有机溶剂时，要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。

5.定期校准和质控：定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。

此外，在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品，并定期检查质控品的回收率和重复性。

6.注意样品的准备和处理：样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。

样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒，避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。

对有机样品，要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。

7.定期维护仪器：除了日常保养，还应定期对仪器进行维护和检修。

定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。

根据仪器厂家的推荐，进行润滑和清洗等维护工作，保持仪器的正常运行。

8.进行严格的记录和文档管理：在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。

为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性，保养和维护工作是至关重要的。

下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。

一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后，会有一些污垢积聚在各个部件上，为了保证正常运行，需要经常进行仪器的清洁工作。

需要对仪器外壳进行清洁，可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭，注意不要使用含有颗粒的清洁剂，以免划伤表面。

对移液器、注射器等部件进行清洁，可以用纯水或乙醇进行清洗，并用吹气枪将部件表面的水分吹干。

需对进样针、柱和检测器进行清洁，确保各个部件的表面保持干净。

二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件，需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。

需要使用纯水对流路进行冲洗，然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗，最后再用纯水进行冲洗，以确保流路内没有残留的有机溶剂。

还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈，确保流路畅通，避免堵塞和泄漏的情况发生。

三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件，需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。

需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试，以确定柱的性能是否符合要求。

在使用过程中，要注意避免超压和超温，避免对柱产生损害。

需要及时更换柱前的过滤器，避免杂质进入柱内影响分析结果。

需要注意柱的存放条件，避免受到光照和高温的影响，导致柱的性能降低。

四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响，需要定期进行调试和校准工作。

需要对检测器进行零点漂移的校准，以确保检测器读数的准确性。

需要对检测器的灵敏度进行调节，以确保检测器对样品的响应能力。

需要注意避免检测器的震动和碰撞，避免损坏检测器内部的光学组件。

五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时，需要及时记录下关键数据和操作情况，以便日后进行分析和查找问题。

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体，又分为液—液色谱及液—固色谱。

现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。

与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。

1、泵。

泵是液相色谱仪的心脏。

处于良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。

1）选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45um 膜过滤，并进行脱气处理。

2）泵开始使用时，确定要用合适的流动相彻底清洗干净。

3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，常常清洗进液处的微孔滤头。

4）更改流动相时，应注意沉淀的产生，以防止泵堵塞。

2、色谱柱。

色谱柱是化合物分别的关键。

保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，基线平稳。

1）色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡；安装时要保证阀件或管路的清洁。

2）流动相在使用前必需进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。

3）在充分灵敏度的前提下，尽可能的使用小进样量。

假如样品比较脏，要进行净化或提纯处理。

4）分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

5）如长期不用，用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。

3 、检测器分析完成后，立刻关闭检测器。

4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。

液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用，是色谱分析的核心部件。

正确使用和维护色谱柱尤为紧要，使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。

一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，以保持色谱柱内填料的稳定性。

二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是，应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。

原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

2、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。

处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。

处理对于第一种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于化学、生物和环境领域的分析仪器。

它具有分离效果好、分析速度快、分析精度高等优点，因此在实验室中被广泛使用。

为了保证HPLC仪器长期稳定运行，保养和维护工作显得尤为重要。

本文将就HPLC的保养和维护进行浅谈，希望能够帮助大家更好地使用和维护HPLC仪器。

一、常规保养1.仪器清洁HPLC仪器在使用过程中会产生一些杂质和废液，这些杂质和废液会堵塞管道、阀门等部件，降低仪器的分析性能，因此定期清洁HPLC仪器显得尤为重要。

清洁主要包括仪器表面的擦拭、管道和阀门的冲洗等。

在清洁过程中需要使用一些特定的清洁剂，同时要注意清洁过程中的安全和操作规范。

2.零部件更换HPLC仪器中的零部件会因为长期使用而产生磨损，定期更换这些零部件是HPLC保养的重要内容之一。

需要注意的是，更换零部件需要使用与仪器相适应的零部件，并且更换过程中需要按照操作手册进行操作，以防止更换错误导致仪器故障。

3.系统校准HPLC仪器的系统校准是保证仪器分析性能的一个重要环节。

系统校准包括进样量、流速、检测灵敏度等参数的校准，通过系统校准可以保证HPLC仪器的分析结果的准确性和可靠性。

二、特殊保养1.溶剂使用HPLC仪器在分析过程中需要使用各种溶剂，不同的溶剂对仪器的影响也是不同的。

因此在使用溶剂时需要选择与仪器相适应的溶剂，并且在使用过程中要注意溶剂的纯度和保存条件，以免溶剂的杂质和化学成分对仪器产生不良影响。

2.灵敏度和分辨率的保持HPLC仪器在长时间使用后，其灵敏度和分辨率会逐渐下降，因此需要定期对灵敏度和分辨率进行检测，并根据检测结果进行相应的调整和校准，以保证分析结果的准确性和可靠性。

三、维护注意事项1.操作规范使用HPLC仪器必须严格按照操作手册的要求进行操作，包括开机、进样、流速调节、检测参数设置等，任何操作都不能随意更改或操作。

液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

要保证液相色谱的精度和稳定性，需要进行维护保养。

一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固，仪器内部是否有异物。

2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器，避免样品残留和杂质附着。

3. 每天结束工作后应清洗所有部件，包括进样器、柱、检测器和泵，避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。

二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。

此时可以进行反向冲洗或正向冲洗，以清除柱中的杂质和残留物质。

2. 液相色谱柱的使用寿命有限，一般为几个月到一年不等，需要及时更换。

同时，存储柱时应避免极端温度和湿度。

三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗，避免灰尘和污垢影响检测精度。

2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定，以确保检测结果的准确性和可靠性。

四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞，以确保泵的密封性和稳定性。

2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作，以排除气泡和空气，避免影响流量稳定。

总之，液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。

需要科学合理地制定维护计划和操作规程，定期检查仪器性能和部件状况，及时发现和解决问题。

液相色谱仪的维修保养液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。

为了保证仪器的正常工作和准确性，需要进行定期的维修保养。

本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。

常见故障及维修保养方法1. 柱床泄漏柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。

其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。

维修保养方法如下：•检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动，如有问题及时更换或紧固。

•定期清洗柱床表面，避免灰尘和杂质产生磨损。

2. 洗脱液泵失灵洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动，从而影响柱床内样品的洗脱和分离。

其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。

维修保养方法如下：•定期清洗洗脱液管路，避免杂质和沉淀物积累。

•定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件，避免磨损。

3. 柱温控制不准柱温控制不准可能会导致柱床温度波动，影响样品的分离度和保留时间。

其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。

维修保养方法如下：•定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化，及时更换。

•定期清洗柱温控制系统，避免沉淀物和杂质产生故障。

4. 检测器信号异常检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。

其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。

维修保养方法如下：•定期清洗检测器的光路和光电池，避免灰尘和杂质堵塞或污染。

•定期检查检测器本身是否故障，及时更换或修复。

5. 液体泵噪音大液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行，并且说明液体泵可能已经损坏或老化。

维修保养方法如下：•定期检查液体泵是否存在异响或噪音，如有问题及时更换或修复。

•定期清洗液体泵表面，避免灰尘和污垢积累。

维修保养注意事项除了以上常见故障及其维修保养方法外，维修保养液相色谱仪还需要注意以下几点：•仪器维修保养应由专业的技术人员进行，避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。

•维修保养期间需要严格遵守安全操作规程，避免对个人和设备造成损害。

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液相色谱维护和修理保养液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。

使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

液相色谱仪的保养：1、至少每天进行一次检漏。

2、泵正在带压工作时，不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。

3、配制两种或两种以上洗脱液时，确定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。

4、定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。

5、定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。

6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。

7、更换溶剂时，确定要对系统进行冲洗。

假如两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。

8、柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。

判定液相色谱仪的指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。

1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。

噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。

2、液相色谱仪检测器最小检测度（也称检测限）是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。

CL=2×Nd×C/H（CL：液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C：液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）。

3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离，通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。

高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定，从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。

液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象：柱压波动范围很大。

原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。

污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。

气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。

措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。

或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。

对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。

②塞杆密封垫现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。

原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。

缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。

垫圈磨损是不可避免的。

措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。

更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。

③塞杆现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。

原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。

更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。

也可自行按说明书的指导仔细进行。

2、进样系统当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。

①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。

因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。

如确定转子已磨损，则要更换转子。

若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。

②自动进样品A、针密封垫损坏。

此时出现渗漏。

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维护和修理保养1、液相色谱仪整机保养（1）短期停机在完成一天工作以后，都要停机等第二天再连续工作，则可按以下步骤停机。

A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。

B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。

C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。

D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD”和“INJECT”两个位置）。

E）切断试验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。

F）将仪器罩上防尘罩。

（2）长期停机液相色谱仪数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～D）步骤处理外，还须完成以下步骤：A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5mL/min～1.5mL/min）后停泵。

B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

C）用一般φ1.6导管替代分别柱联结。

D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量1mL/min～2mL/min，冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。

G）检测器存放地点应干燥2、液相色谱仪输液泵的保养输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。

a）使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶内，集中处理，不得倒入下水道内。

b）输液泵使用前，先注意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。

c）在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环磨损。

d）测试泵流量性能时，用于收集液体的容器，应选用小口瓶颈的容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。

液相色谱仪的维护保养液相色谱仪是一种高精密仪器，维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。

以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法：一、流动相溶剂瓶溶剂瓶是流动相的起点，通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。

在保养过程中，要注意以下几点：1、防止污染：对于水相溶液，要勤换流动相，保持溶剂瓶清洁。

2、防止聚合：对于有机相溶液，要注意防止溶剂发生聚合，例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合，需定期检查并及时更换。

二、高压泵高压泵是液相色谱仪的核心部件，用于提供流动相压力。

在保养过程中，要注意以下几点：1、定期检查泵内是否有异物，如有异物需及时清除。

2、检查泵的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。

3、保持泵的清洁，避免长时间不使用导致沉积物积累。

三、进样器进样器用于将样品引入色谱柱。

在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗进样器，防止样品残留导致污染。

2、检查进样器的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。

四、色谱柱色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。

在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗色谱柱，防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态，以免损坏柱材。

3、定期检查色谱柱的固定相，如发现损坏或流失需及时更换。

五、检测器检测器用于检测分离后的样品信号。

在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗检测器，防止污染导致信号不稳定。

2、 检查检测器的灵敏度和响应时间，如发现异常需及时处理。

六、废液废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。

在处理废液时，要注意以下几点：1、遵守实验室废液处理规定，避免对环境造成污染。

2、 合理分类和回收废液，减少资源浪费。

结束语：总之，做好液相色谱仪的维护保养工作，需要从各个部件入手，遵循相应的操作规程，定期进行检查和清洗，确保仪器处于良好的工作状态。

同时，加强仪器的管理和使用培训，提高操作人员的操作水平，有助于降低故障率，延长仪器使用寿命。

92N o.1J a n.2021分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2021年第1期H P L C液相色谱的日常维护保养与故障维修秦琦(沈阳药科大学,沈阳110016)摘要:介绍了液相色谱的日常维护与故障维修及使用中注意事项㊂关键词:维护保养故障排除注意事项D O I:10.3969/j.i s s n.1001-232x.2021.01.017液相色谱仪是分离化合物必不可少的仪器,它分为一体机和分体机,但它的基本构成都是由输液泵㊁检测器㊁手动进样器或自动进样器㊁柱温箱㊁色谱柱等单元组成㊂不同的单元有着不同的功能㊂输液泵是输送流动相的,根据分离化合物方法的要求输液泵又分为:单元泵㊁二元高压泵㊁三元高压泵㊁四元低压泵㊂按流速分类又可分为分析型㊁半制备型㊁制备型㊂检测器是把由色谱柱分离出的化合物转化为电信号来确定它的组份和含量㊂常用的检测器有:紫外检测器㊁示差检测器㊁荧光检测器㊁增发光检测器㊁电化学检测器㊁C D D检测器和P D A检测器等㊂进样器分为:手动进样器和自动进样器㊂柱温箱的功能主要是提高样品的分离度和仪器的稳定性,它又分为加热型和冷却型㊂液相色谱仪是一套比较复杂的精密仪器,在使用中难免出现各种各样的故障,有些故障是由于仪器本身引起的故障,有些故障是由于所选方法不合适引起的故障,有些故障是由于日常维护保养不足引起的故障,所以本文详细的分析出现故障的原因和维修方法㊂1压力不稳压力不稳主要是由于流路系统有气泡,单向阀堵塞,密封垫磨损和管路堵塞引起的㊂1.1流路中有气泡(1)流路中产生气泡的原因是由于流动相超声不充分,配制的流动相没有恢复到室温和过滤头堵塞引起的,所以流动相一定要用0.45μm的过滤膜过滤且要充分的超声,特别是用乙腈和水混合的流动相更需要充分的超声,当使用两种以上的试剂配制的流动相时一定要等到流动相恢复到室温才可使用㊂(2)过滤头:过滤头是过滤流动相的一个部件,由于长时间放置在不同的流动相中很容易造成堵塞,过滤头堵塞很明显的一个现象就是从过滤头的位置有气泡产生且随着流速的增加气泡也越来越多,如果过滤头是金属的可用10%的硝酸超声,如果是玻璃材料的就不能超声以防把玻璃超碎,只可用硝酸浸泡或者更换㊂1.2单向阀堵塞单向阀是输液泵最容易产生故障的部件,由于经常使用含酸㊁碱和盐的流动相,如果置换流动相的顺序和冲洗方法不当很容易造成单向阀堵塞而引起压力不稳,正确的流动相置换方法是若两种流动相是互溶的可以直接置换,若两者不互溶时一定要用中间流动相过渡㊂当单向阀出现堵塞时就要根据流动相的成份是否含有盐而采取不同的处理方法㊂如果流动相中没有盐就用异丙醇冲洗(如果使用的是反向柱一定要把色谱柱卸掉),边冲洗边观察压力一直冲洗到压力稳定㊂如果流动相含有盐,一定要先用水冲洗(最好把水加温到40度左右),然后再用异丙醇冲洗㊂如果冲洗后压力还是不稳就需要把单向阀卸下来进行超声,超声时最好把带螺纹的一边朝上放置以防止把单向阀内的宝石球超坏㊂1.3密封垫磨损密封垫在压力作用下长时间与柱塞杆磨擦很容易磨损,当发现从泵头后面漏液且随着压力的增大漏液越严重时就是密封垫磨损,密封垫是消耗品不能修复,所以只有更换㊂2021年第1期分析仪器A n a l yt i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o .1J a n .2021932 重现性差(R S D 误差大)R S D 是用来计算分析结果精密度的一个非常重要指标,它与进样量的精度有很大的关系,进样量越精确R S D 误差就越小分析结果就越准确㊂2.1 手动进样手动进样器的定量分为进样针定量和定量环定量,如果采用进样针定量,一定要眼睛平视进样针的刻读且所吸样品中没有气泡㊂如果用定量环定量,一定要保证进样量大于定量环体积的3倍左右㊂手动进样引起R S D 误差大的原因主要是进样口漏液,定量环堵,转子密封磨损等㊂进样口漏液的原因主要有进样口套管与进样针密封不严㊁定量环,转子密封㊁废液管堵造成的㊂当进样后发现进样口漏液,进样针插到进样口时感觉很松时,就有可能是进样口套管与进样针密封不严㊂可用略大于进样口套管的平头的物体把进样口套管向内挤压,同时进样后进样针要在进样口内停留3~5秒,等到定量环中的样品完全进入到流路系统中后再拔出进样针㊂如果进样时感觉很费力且废液管有时不出液体,这可能是定量环㊁转子密封㊁废液管堵造成的㊂这时可分别先拆下5口的废液管或定量环,如果进样正常则是废液和定量环堵,废液管堵时可把废液管进行加热处理㊂定量环堵时可把定量环连接到输液泵上分别用水和异丙醇冲洗,必要时可对定量环加热处理㊂如果拆下5口的废液管或定量环,后进样依旧不正常,就可能是转子密封磨损,转子密封是消耗品如果转子密封磨损只有更换㊂2.2 自动进样自动进样器是非常精密的一台仪器,它分别由进样针㊁高压阀㊁低压阀㊁计量泵和控制系统组成㊂自动进样器R S D 误差大的原因主要是由管路有气泡㊁计量泵吸样不准㊁进样口漏液㊁高低压阀转子密封磨等原因引起的㊂当出现R S D 误差大时应首先检查管路中是否有气泡,如果管路有气泡可先排气或用异丙醇冲洗,然后用1个样品瓶装满水且称重,把进样量设定为50μL 或100μL 单次进样㊂每进一针称量一次重量是否减少了50μg 或100μg ,连续进5针计算每一针的误差有多大,如果每一针的误差都很大且没有规律,则是考虑进样针堵㊁计量泵密封圈磨损㊁或高低压阀转子密封磨损等原因所致㊂(1)进样口漏液:进样口漏液是由于进样针弯曲,针密封磨损,进样针位置错误造成的㊂进样针弯曲只要不是直角弯或弯曲度不大,只需把进样针卸下来慢慢平直后再装上进行针校正就可以了(针位置校正不同仪器有不同的校正方法,有的仪器本身带有校正功能,有的则需利用工作站来校正)否则只有更换进样针㊂如果是针密封磨损引起的进样口漏液只有更换㊂如果是进样针位置偏离进样口中心或进样针的行程深度不够造成的进样口漏液,只需校正针位置就可以㊂(2)高低压切换阀:高压切换阀㊁低压切换阀是自动进样器切换最频繁的部件,也是最容易出现故障的部件㊂高低压切换阀造成R S D 误差的原因是由于转子密封堵或磨损引起的㊂可卸下转子密封,如果很脏就用异丙醇超声,如果磨损就需要更换㊂安装转子密封时一定要注意位置不能装错,拧固定螺丝时3个螺丝要平均拧紧㊂(3)计量泵:计量泵的吸样方式是软件控制伺服电机,电机带动螺杆旋转,螺杆推动柱塞杆运动,只要控制柱塞杆的行程就可以控制吸样量㊂当螺杆油腻过多阻碍螺杆运行或密封垫磨损时都能引起吸样量不准,从而导致重现性误差大㊂当螺杆油腻大时可把螺杆拆下清洗或上润滑油,当密封垫磨损时更换密封垫㊂3 保留时间变化保留时间的变化分为:波动㊁前移和后移㊂3.1 波动液相色谱是一套高灵敏的仪器,温度对它影响很大㊂虽然有的仪器配置有柱温箱,但大部分管路都裸露在外边,当环境温度变化时就会引起保留时间的波动变化㊂所以仪器不能放置在空调风能直接吹到的地方㊂同时要尽量远离门口㊂柱温箱的温度设定要高于室温5ħ以上㊂流动相使用时要恢复到室温,同时要充分的平衡仪器㊂3.2 前移引起保留时间前移的原因主要是流速㊁温度和混合流动相的比例发生变化㊂流速增加㊁温度增高都能引起保留时间前移㊂另外在使用双泵做等度或梯度洗脱实验时,水相的减少会引起的保留时间前移,因此应重点检查水相泵的压力和测量流速㊂如果是温度引起的保留时间前移,应控制室温或降94N o.1J a n.2021分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2021年第1期低柱温箱温度,如果是水相减少引起的就用水和异丙醇冲洗系统,超声单向阀或更换密封垫㊂3.3后移保留时间后移主要是流速减少,温度降低和流动相比例发生变化引起的㊂当保留时间后移时首先应检查温度是否发生变化,测量总的流速是否减少,然后再测量有机相泵的流速㊂通常情况下都是由于有机相减少引起的,保留时间后移的修理方法和前移一样㊂4峰形异常峰形的好坏对峰面积和分离度有很大的影响,正常的色谱峰应当是左右对称㊁高度适中且比较尖锐㊂影响色谱峰的因素有很多:进样量的多少㊁样品的浓度㊁流动相的P H㊁温度的变化㊁柱外死体积等都能引起峰形的异常㊂常见的异常峰有峰拖尾㊁峰展宽㊁肩峰㊁分叉峰及鬼峰等㊂4.1峰拖尾(后拖和前延)反相色谱中通常非极性和弱极性的化合物都能有很好的峰形,而带有-C O O H㊁-N H2㊁-N H R㊁-N R2等极性基团的化合物比较容易产生拖尾㊂多数情况下是由于色谱柱过载引起的㊂分析中当出现峰后拖尾或前延峰时应首先检查进样量是否过大和样品浓度是否过高㊂适当减少进样体积和稀释样品浓度把峰高控制在100m A U左右都能获得理想的样品峰㊂当出现前延峰时应升高柱温来提高流动相的传质速率㊂但温度不宜过高,温度过高很容易损伤色谱柱㊂把柱温控制在40ħ以下最合适㊂另外调整流动相的p H㊁增加缓冲盐的浓度等方法都能起到改善峰形的作用㊂4.2鬼峰出鬼峰的原因主要是流路污染㊁流动相的纯度不够㊁色谱柱有残留㊁溶剂效应㊁或平衡时间较短等原因引起的㊂所以当出现鬼峰时应首先检查流动相是否有问题㊂解决方法有:重新配制流动相,用新的流动相平衡仪器或用能溶解样品的试剂冲洗液相系统;样品用流动相重新配制以防溶剂效应;当装有预柱时可先去掉预柱进样;更换色谱柱等㊂4.3肩峰和分叉峰肩峰主要是进样量过大和样品浓度过高引起的,分叉峰主要是保护柱㊁色谱柱污染或样品溶剂不溶于流动相引起的㊂所以当出现肩峰时,应减少进样量或稀释样品,降低样品的浓度㊂当出现分叉峰时应先去掉保护柱再进样,如果问题依旧存在,可能是色谱柱被强保留物质污染,应用适当方法冲洗色谱柱或更换色谱柱㊂当样品溶剂不溶于流动相时应使用较弱的溶剂或直接用流动相溶解稀释样品㊂5基线噪声大基线噪声大是由于流动相中有杂质或有气泡㊁检测池污染㊁氘灯使用时间过长㊁光路污染㊁电压不稳和仪器接地线不好等原因引起的㊂所以流动相一定要用0.45μm的过滤膜过滤并充分的超声和排气㊂检测池污染需要用异丙醇冲,洗必要时可卸下检测池的透镜用异丙醇超声㊂氘灯使用时间过长时应更换新的氘灯,更换新灯后如果能量值很低应更换光路㊂如果电压不稳应安装稳压器同时仪器要有接地线且零-地电压不能大于0.5V㊂正常使用的仪器出现故障多数是与平时的维护保养有关㊂所以开机后平衡仪器要尽量长一些,使用完仪器一定要充分的冲洗流路和色谱柱,反相换正相时要用异丙醇过渡㊂长时间不用仪器时一定要使流路中保存有机相,这样才能保证仪器的正常运行延长仪器的使用寿命㊂收稿日期:2020052作者简介:秦琦,大学本科,主要从事分析仪器维修工作㊂。

液相色谱仪使用注意事项及维护及解决方案液相色谱，是色谱法的一个紧要分支，以液体为流动相，接受高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分别后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

使用注意事项1.流动相必需用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质（使用0.45um或更细的膜过滤）。

2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应当恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立刻用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇（或甲醇水溶液）冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。

对于柱塞杆外部，做完样品后也必需用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器，应当将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应当用有机相（如甲醇等），由于纯水易长霉。

6.每次做完样品后应当用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大，按预柱混合器中的过滤器管路过滤器单向阀检查并清洗。

清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中心用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避开产生气泡。

10.假如进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。

11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。

12.更换流动相时应当先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。

更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

液相色谱仪的维护1．HPLC的日常操作条件：温度：1030℃；相对湿度《80％；是恒温、恒湿，阔别高电干扰、高振动设备。

2．泵的保养：1）使用流动相尽量要清洁；2）进液处的沙芯过滤头要常常清洗；3）流动相交换时要防止沉淀；4）避开泵内堵塞或有气泡；3．进样器的保养：1）每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养：1）柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动；2）当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路确定要清洗干净；3）要注意流动相的脱气；4）避开使用高粘度的溶剂作为流动相；5）进样样品要提纯；6）严格掌控进样量；7）每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；8）每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；9）若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；5．检测器（UV）的保养：1）紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，立刻关闭检测器。