液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养
1.反相色谱柱每天试验后的保养：
使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱：
如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度好是室温。
液相色谱柱的使用和维护
在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。 A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。 B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。 E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。 F.一般说来液相色谱柱不
能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会快速降低柱效。 G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。 H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相像固定相的短柱。保护柱可以而且应当常常更换。 I.常常用强溶剂冲洗液相色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50—75mL。 J.保存液相色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。确定禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 K.液相色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。 L.在完成分别分析工作之后，不能立刻就关机，需适时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去液相色谱柱内的杂质。
液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养 1.反相色谱柱每天试验后的保养： 使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱： 如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度好是室温。 液相色谱柱的使用和维护 在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。 A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。 B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。 E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。 F.一般说来液相色谱柱不
能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会快速降低柱效。 G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。 H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相像固定相的短柱。保护柱可以而且应当常常更换。 I.常常用强溶剂冲洗液相色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50—75mL。 J.保存液相色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。确定禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 K.液相色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。 L.在完成分别分析工作之后，不能立刻就关机，需适时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去液相色谱柱内的杂质。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养： 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时，不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时，确定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时，确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度（也称检测限）是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H（CL：液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C：液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）。
液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器，维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法：一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点，通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中，要注意以下几点： 1、防止污染：对于水相溶液，要勤换流动相，保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合：对于有机相溶液，要注意防止溶剂发生聚合，例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合，需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件，用于提供流动相压力。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期检查泵内是否有异物，如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁，避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗进样器，防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗色谱柱，防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态，以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相，如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗检测器，防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间，如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时，要注意以下几点： 1、遵守实验室废液处理规定，避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液，减少资源浪费。 结束语： 总之，做好液相色谱仪的维护保养工作，需要从各个部件入手，遵循相应的操作规程，定期进行检查和清洗，确保仪器处于良好的工作状态。同时，加强仪器的管理和使用培训，提高操作人员的操作水平，有助于降低故障率，延长仪器使用寿命。
液相色谱仪的保养 液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器，通过对样品中的化合物进 行分离、检测和定量，来确定样品的成分和含量。为了保证液相色谱仪的正常工作，延长其使用寿命，我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。 1. 液相色谱柱的保养 液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心，因此其保养工作尤为重要。在使用 完柱子后，一定要保证其保存洁净、干燥，避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。柱子在存放期间，应采取适当的方法保护其表面，以免受到机械、化学等损伤。柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次，除去表面杂质和空白带药问题。 2. 液相色谱泵的保养 在液相色谱分析中，高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量，还关系到 柱子的使用寿命。液相色谱泵的保养主要包括： 1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。如果有异常现象 应及时更换零部件，并重新检测性能。 2.定期对进口的溶剂进行检查，如出现异味或沉淀，需要及时处理，以 免影响泵的正常运转。 3.在每次使用液相色谱泵之前，要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路，清洗 污垢和杂质，避免对泵的机械部件产生损坏。 4.根据使用情况，定期进行保养维护，润滑部件，加油加脂，检查电器 连接线，使泵保持良好的工作状态。 3. 液相色谱检测器的保养 液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。经常使用液相 色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。 1.检查检测器的灯泡是否正常；如果异常，应及时更换 2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏，注意管道应定期清洗 3.检查电极表面是否干净和光亮； 4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常； 5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。不然容易对光路、机械 系统产生损坏。
【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 （1）短期停机 在完成一天工作以后，都要停机等第二天再连续工作，则可按以下步骤停机。 A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。 B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。 C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。
D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD”和“INJECT”两个位置）。 E）切断试验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。 F）将仪器罩上防尘罩。 （2）长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～D）步骤处理外，还须完成以下步骤： A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5mL/min～
1.5mL/min）后停泵。 B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C）用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量1mL/min～2mL/min，冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。 E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。
G）检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。 a）使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶内，集中处理，不得倒入下水道内。 b）输液泵使用前，先注意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。 c）在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环磨损。
安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相 色谱维护和修理保养 安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱？ 首先，在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。批号的字体比较小，通常在条形码的下面。批号通常以字母“B”开头，后面是 5 位阿拉伯数字。例如，下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒，则查看色谱柱标签上的序列号。要从序列号来确定批号，请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。他们会请公司生产部门来查询批号，同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。获得所需的批号或知道您的批号后，可使用以下步骤进行订购：从安捷伦科技公司。使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件号。指出您希望色谱柱是哪个批号，或者哪个批号的色谱柱不能用。示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱，4.6mm x 250mm，（963967—902）除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱
2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉？ 与色谱柱相关的原因及处理方法 1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱 2色谱柱填料有问题；处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断；处理方法:更换色谱柱或填充空隙 4保护柱失效；处理方法:更换保护柱 5样品分布差；处理方法:改进色谱柱进口的设计
6与色谱柱无关的原因：柱外体积大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲液浓度）更改。 3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”？ 与色谱柱相关的原因： 1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱 2保护柱失效；处理方法:更换保护柱 3与色谱柱无关的原因：流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。 更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息，可访问我公司或致电销售工程师。
液相色谱柱的保护及操作规程液相色谱柱的保护 在液相色谱仪的使用中,保持液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命特别紧要。色谱柱用久后常显现柱压上升,柱效降低,峰形畸变, 保留时间更改等变化,如不实行适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命,本文从影响色谱柱的外界因素启程,并考虑色谱柱固定相性质的变化,讨论流动相和样品对色谱柱造成损害的因素,探讨保护方法。 1、样品对色谱柱的损害因素 杂质堵塞:样品中的微粒同样会使柱子堵塞,样品也应进行过滤
处理。 样品组分的不可逆吸附:通常被吸附的组分有蛋白质、醣等,可以实行加装保护柱,或使用适应的溶剂反冲来处理。常用溶剂有四氢呋喃（适用于溶解有机高聚物和工业样品中的焦油）、高浓度的脲或盐酸胍溶液（使蛋白质改性而洗脱）、高离子强度的磷酸盐缓冲液（pH=7,适合反相柱和离子交换柱,可除去蛋白质和醣等）。 样品组分与固定相反应:这种反应对NH2柱的影响较严重,NH2易和酐、酮形成希夫（Schiff）缩合而削减活性点,使保留时间缩短,因此羰基化合物样品和流动相（如丙酮、乙酸乙酯等）不宜使用NH2柱。 活性点被覆盖:由于固定相吸附样品中的构成或杂质而使活性点
被覆盖,在柱压上升的同时保留时间削减,将样品过滤或使用萃取分别柱（对大分子有机物如蛋白质、白细胞等）效果较好。 2、动相对色谱柱的损害因素 颗粒杂质:目前广泛使用的柱填料直径多在10um以下,微小的颗粒杂质很简单使柱子发生堵塞,因此使用的溶剂应当过滤,柱子上端接头应当装微孔过滤片以阻拦颗粒物进入柱中。 水溶液中的微生物:以水溶液为流动相时,应防止细菌的生长,五氯酚、叠氮化钠、辛酸等能防止细菌生长。当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些厌氧霉菌可能在色谱柱中繁殖,堵塞固定相颗粒间的空隙。
常用液相色谱柱使用与维护保养 液相色谱柱是分离和分析中常用的仪器配件之一，它的使用和维护保 养对于实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。本文将介绍常用 液相色谱柱的使用和维护保养方法。 一、液相色谱柱的使用方法 1.准备工作：在使用前，需要对液相色谱柱进行准备工作。首先，检 查柱的外观是否完好无损，如果发现任何损坏或污染，应立即更换。其次，检查柱装置是否牢固，连接是否紧密。最后，将固定相和移动相装入柱中，确保固定相充分均匀地填充在柱内。 2.柱的条件调节：根据实验需要，调节液相色谱柱的柱温、流速和柱 压等参数。在调节柱温时，应注意避免温度过高或过低对柱的损害。调节 流速时，应根据样品性质和分离效果选择合适的流速。控制柱压时，要确 保柱内压力稳定在可接受范围内，避免超过柱的承压能力。 3.样品进样：将待测样品注入进样口或进样器中，注意避免空气进入柱，避免对柱的污染。可以选择外部进样或直接进样的方法，具体方法根 据实验要求和样品性质进行选择。 4.运行柱：在启动液相色谱仪前，先将柱进行预冲洗。预洗液可以选 择与移动相相同的溶剂。启动液相色谱仪后，根据实验要求设定好运行条件，开始进行实验。在实验过程中，要及时观察色谱图的变化，根据实验 需要调节柱温、流速等参数。 5.柱的保存：在柱使用完毕后，将固定相充分冲洗干净，保证柱内固 定相的干燥和保存。然后，将柱装入保护柱架中，避免碰撞和损坏。柱的 保管环境要保持清洁、干燥、避光和稳定的温度。
二、液相色谱柱的维护保养方法 1.柱的清洗：在使用液相色谱柱之前，需要先清洗柱以去除可能存在 的污染物。清洗方法包括预洗和后洗。预洗可以选择与移动相相同的溶剂，将溶剂通过柱时，将固定相表面的杂质冲洗掉。后洗可以选择与前一个样 品不同的溶剂，将固定相和样品残留物进行清洗。 2.避免柱的干燥：柱在使用过程中，应尽量避免柱的干燥，因为柱的 干燥会对固定相造成损害。在柱停用时，应及时用溶剂进行冲洗并封存起来，以保持柱内的湿润状态。 3.定期维护：定期对液相色谱柱进行维护是保证分析结果准确性和柱 寿命的关键。定期维护包括柱的清洗、校正和更换等。建议每隔一段时间 对柱进行清洗，以除去可能影响分析结果的污染物。同时，根据柱的使用 寿命和实际情况，及时更换老化或损坏的柱。 4.正确存放柱：柱的存放环境要尽量避免温度过高或过低、湿度过大 或过小。同时，要避免阳光直射和振动。柱存放时，最好放在固定柱架上，避免碰撞和损坏。 总结：液相色谱柱的使用与维护保养是提高分析结果准确性和保护柱 寿命的重要环节。正确的使用方法和定期的维护保养能够确保柱的稳定性 和使用寿命，进而保证分析结果的可靠性。在实验中，要养成良好的使用 和保养习惯，遵循柱的使用说明书和厂家的建议，以保证实验顺利进行和 结果可靠。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保 养 一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养 1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时，应注意安全，不要将手放在柱子上或柱子的内部，以免受到电击。同时，也要注意防止外界的杂质进入柱内，避免影响柱子的性能。 2. 清洁色谱柱首先，使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净，然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。清洁完毕后，需要将柱子放置在洁净的空气中，以便完全自然晾干。 3. 保养色谱柱在保养色谱柱时，需要注意柱子的密封，定期检查柱子的密封情况，如果发现柱子有渗漏现象，及时采取措施进行修理。另外，还需要定期检查柱子的耐压强度，以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。 4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。色谱柱的使用寿命一般为2-3年，随着使用时间的延长，色谱柱的性能会发生变化，从而影响测试结果的准确性。因此，需要定期更换色谱柱，以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储 1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中，避免阳光直射，以免受到湿气和污染物的侵害。 2. 色谱柱应放置在室温下，避免高温环境，以免影响色谱柱的性能。 3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中，避免过多的湿气，以免影响色谱柱的密封性能。 4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方，以免柱子撞击，造成损坏。 5. 色谱柱应存放在牢固的架子上，以免柱子受到重力的影响，造成损坏。 6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方，以免受到杂质的污染，影响柱子的性能。 三、总结 高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施，既要注意安全，又要注意清洁和保养，定期更换柱子，并且要认真维护存储环境，以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相 色谱维护和修理保养 安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。 安捷伦液相色谱仪的故障分析： 1、什么原因导致液相色谱仪压力过高？ 可能的原因： 1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。 2.压力上限设置太低。 3.压力传感器堵塞。
安捷伦液相色谱仪建议的措施： 1.打开排气阀。假如压力仍旧很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。 2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。 3.检查系统内的堵塞部位。（如下所述）要检查是否堵塞，请接受隔离系统的方法来排出故障：将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 ①. 假如压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。 A 假如压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。 B 假如压力仍旧很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。 ②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。假如压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。 A 假如压力正常，则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。 B 假如压力仍旧很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。 液相色谱柱日常使用和维护 色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和 修理保养 色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。以下是色谱柱的维护方法： 一、流动相的PH应在使用的范围内 流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。 二、去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。 三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：
【色谱柱】色谱柱的保养色谱柱维护和修理 保养 色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。 色谱柱在使用前，可以进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养： ①反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加
入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。 ②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度可以是室温。 加强色谱柱的维护与保养对于高压液相色谱的进展有侧紧要的意义，高压液相色谱系统其中就包括色谱柱，因此，加强色谱柱的维护与保养有利于高压液相色谱的进展，推动我国的医疗事业的进展。 色谱柱使用中柱压蓦地上升的原因 色谱柱在使用中常见的问题就是柱压上升，假如柱压是在长时间使用过程中缓慢加添，属于正常现象。但柱压在使用过程中蓦地上升（系统管路堵塞及压力传感器故障除外，以下列举了部分常见原因及解决方法：
液相色谱柱的维护与保养 液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用： 一、反相色谱柱的选择 1.柱子的PH值使用范围 反相柱优点是固定相稳定，应用广泛，可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料，使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8，流动相的PH值小于2时，会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况，色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时，建议选择PH范围大的柱子，例如戴安公司的Acclaim柱PH2-9或Zorbax的PH 2-11. 5的柱子。 2.填料的端基封尾（或称封口） 把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾，可改善对极性化合物的吸附或拖尾;含碳量增高了，有利于不易保留化合物的分离;填料稳定性好了，组分的保留时间重现性就好。如果待分析的样品属酸性或碱性的化合物，最好选用填料经端基封尾的色谱柱。 二、液相色谱柱的使用 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行（出厂测试所使用的条件是最佳条件），只有这样，测得的结果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。 1、样品的前处理 a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。 b、流动相与样品不产生化学反应 c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果;降低柱压降，延长泵的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。
液相色谱柱选择方法及保存液相色谱常见问 题解决方法 液相色谱柱选择方法及保存 一、液相色谱柱选择方法 液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分别目的确定你的应用是否要求高分别度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质.诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。
液相色谱柱的保存 1.反相色谱柱每天试验后的保养： 使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱： 如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度*好是室温。 一）压力异常
操作压力的变化往往是故障的征兆。 A、没有压力显示，没有流动相流动： 原因解决方法 1、电源问题接通电源，开机 2、保险丝被烧坏更换保险丝 3、掌控器设定不正确或设定失败实行恰当的设定、修理或更换掌控器 4、柱塞杆折断更换柱塞杆 5、泵头内有空气溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足补充流动相、更换入口滤头 7、单向阀损坏更换单向阀 8、漏液拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常，但没有压力显示： 原因解决方法 1、仪表损坏更换仪表 2、压力传感器损坏更换压力传感器
C、压力持续偏高 原因解决方法 1、流速设定过高调整流速设定 2、柱前筛板堵塞反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。 4、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏清洗或更换进样阀 6、柱温过低提高温度 7、掌控器失常修理或更换掌控器 8、保护柱堵塞清洗或更换保护柱 9、在线过滤器堵塞清洗或更换在线过滤器 D、压力持续偏低： 原因解决方法 1、流速设定过低调整流速 2、系统漏液确定漏液位置并维护和修理 3、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 4、柱温过高降低温度
前言 液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以 固定相中流出而得到分离。因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护 色谱柱的知识非常必要。色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因有: (1) 硅羟基的死吸附。色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。 (2)重金属。色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高，无论怎样处理,都会有不少于5x10- 6的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。 (3) 碳流失。固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。 (4)缓冲液中盐的析出。在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。分析结束后,如
果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。 (5)色谱柱变干。如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。 2色谱柱的使用 新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。认真阅读说明书及性能测试报告,了解新柱子的最佳性能指标,如某色谱条件下的柱压、柱效等。有时分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,故在分析样品之前,应使用合适的试剂将柱子中的保存试剂清洗出来。要注意清洗用的流动相与保存溶剂的相溶性。反相C18 柱通过出厂测试后多保存在乙腈中,可用10〜20倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速要缓慢提高如开始0. 3〜0. 5mL/min , 10〜15min 后可慢慢加快。 硅胶柱和极性色谱柱通过出厂测试后一般保存在正庚烷中。如果分析时需要使用含水的流动相,则使用前须用乙醇或异丙醇冲洗，流速0. 1〜0. 3mL/ min，将正庚烷冲洗干净后，再用流动相平衡。 实验过程中可以记录色谱柱的一些性能指标,如柱效、柱压等,供今后参考。每次分析样品前, 要用流动相对色谱柱进行平衡,待基线平稳后再进样分析。梯度洗脱用初始流动相平衡。一次样品分离完成后,要有足够的时间使系统恢复平衡,再进行下一次分析。一般流动相平衡时间为30min，若系统中有盐或水，平衡时间应延长。 3色谱柱的清洗与保存