铁氰化钴／铁复合膜修饰电极的制备及应用
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ｍｏ・一，检 测 限（ｓ， ＝ １为 ２０ １～ ｍｏ・＿，灵 敏度 为 ４ ． ｌ Ｌ ３ｂ ｎ ｌ） ．ｘ ０ ｌ 。 Ｌ ４５ Ａ－ （ ｍｍｏ－１）。 法 已用 于模拟水 样 中 Ｈ２ ２ ｌ Ｌ ＿．该 ０ 含 量 的测定 ，结 果满 意．
关 键 词 ：化学 修饰 电极 ； 氰化 钴／ 复合 膜；过氧 化氢 ；电催化 铁 铁 中 图 分 类 号 ： ４ ０６ ６ 文献标 识码 ： Ａ
第３ ５卷 第 ． ６期
２ ０１ １年 １ １月
江 西师范 大学 学报 （ 自然 科 学版）
Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ Ａ Ｇ Ｉ Ｏ ＭＡ ＮＩＥ ＳＴ Ｎ Ｔ Ｒ ＬＳ ＩＮ Ｅ Ｏ Ｒ Ａ ＦＪ Ｎ Ｘ Ｒ Ｌ Ｉ Ｎ Ｕ Ｖ Ｒ ＩＹ（Ａ Ｕ Ａ ＣＥ Ｃ ）
Ｖｂ１３ ＮＯ． ．５ ６
复合 膜 修饰 电极 的研究 还少 见文 献报 道 ．
本 文采 用 电化学 沉积 法制备 Ｆ ／ ｏ Ｃ 复合 物 ｅＣ Ｈ Ｆ
修 饰 电极 ，并 研 究该 修 饰 电极 的 电化 学 性质 及 其 对 Ｈ２ 的 电催 化活 性 ．结果 显示 ，该 复 合物 修饰 电极 ｏ２
新 的学 科 ，因其 具有 设 备 简单 、分析 快 速 、环 境 污
染 小 、成本 低 廉等 优点 从 而成 为 食 品生产 、环境 分 析 、质 量 检测 、理论 研究 等 领域 研究 的新 型 分析 测
试 手 段 【２ ｌ】 －．
具 有 良好 的稳定 性和 电催 化活性 ．
多 核 金 属 铁 氰 化 物 （ｏｙ ｕ ｌ ｒ ｍｅａ ｈ ｘ — ｐ ｌｎ ｃｅ ｔｌ ｅ ａ ａ
ｃ ａ ｏｅｒｔｓ ＭＨＣ ） 一类 重要 的微溶 混合 价态 金 ｙ ｎ ｆｒａ ， ｅ Ｆ是 属 化 合 物 ．作 为 一类 良好 的电 子递 质，在 电化 学传 感 器 、电致变 色 、离 子选 择性 电极 、固体 电解质 电 池等 众 多领域 得到 广 泛应 用［ １ 特 别 是利 用此 类物 ３． １ 质 的 电催化 活性 以提高分析方法 的灵敏度和选择性 引
收稿 日期 ：２ １ 一７０ ０ １Ｏ —９
基金 项 目：陕西 省 自然科 学基 金（０ ０Ｑ ０ ５和延 安大 学专 项科 研基金 （ Ｄ ２０ —） ２ １Ｊ ２ ０） Ｙ －０７７资助项 目
摘 要 ：采用 电化学方法制备了铁氰化钴／ Ｆ／ ｏ Ｃ ） 铁（ｅ Ｈ Ｆ复合膜修饰电极， Ｃ 研究 了该修饰 电极的电化学性质及
其 电催化 活 性，实验 表 明该 复合 物不 是铁 氰化 钴 与普鲁 士 蓝（Ｂ） Ｐ 的简单 混合 物 ，而是 钴 、铁 共沉 积形 成 的多 核 铁氰 化物 ．该 修饰 电极 对 Ｈ２ 具有 良好 的 电化学 响应 ，安 培法测 定 Ｈ Ｏ 的线性 范 围为 ５Ｏ １ －＿ ，× Ｏ Ｏ２ ２２ ．ｘ ０ ７３７ １
属 铁 氰 化 物 如 ｐ ［ 、Ｃ ＨＣ ［－］ ｉ Ｃ ［－］ Ｂ 】 ｕ Ｆ１１ 、Ｎ Ｈ Ｆ１１ 、 ０１ ２３
Ｃ Ｈ Ｆ１１等 修饰 电极 的制备及 电化学 性能 研究 均 ｏ Ｃ ［－ １ ４５
已有 报道 ．
有 限 公 司） ；甲基 三 甲氧 基 硅 烷 （ 量 分 数 ＞ ９０ 质 ９ ．％， 杭州 硅 宝化 工 有 限公 司） 纯 石墨 粉（ ． ，国药 集 ；高 ＳＰ ．
仃 ｄ， Ｃ ） ０ ｅＣ Ｅ参考 Ｒ ＪＫ ｌ ｚ 等 的工作制备 ． ｕｅ ａ ． ｓ 将处理好
的 Ｃ Ｅ 电极 置于 ０１ ｌ ～ ＨＣ ＋ ．０ ｍｏ・１ Ｃ ．０ ｍｏ・ Ｌ Ｉ ０５ ｌ Ｌ
作用 ． ． ｌｓａ １１采 用 电化学 方法分 别 制备 Ｐ Ｊ Ｋｕｅｚ 等［ －］ ７８ 了 Ｎｉ ｄ Ｃ 、Ｃ ｍ ｃ ／ Ｈ Ｆ Ｐ ０ Ｆ混 合金 属铁 氰化 物膜并 研
２次 蒸馏 水 ．
１ ． 修饰 电极 的制 备 ２
Hale Waihona Puke 混合 金属 铁 氰 化 物膜 ，结果 表 明，该 复 合 物修 饰 电
极不 但 稳定 性 显 著增 加 ，而 且对 肼 具有 显 著 的催 化
复合 陶瓷碳 电极 （ｏ ｏ ｉ ｅａ ｃｃｒｏ ｌｃ ｃ ｍｐ ｓ ｅｃｒｍｉ ａｂ ｎｅ ． ｔ ｅ
最 近 ，通 过制 备 混合 金 属铁 氰 化 物修 饰 电极 以 提 高其 稳定 性 与 电催 化 活性 的研 究 引起 了人 们 的重 视 ．刘 海燕 等 ［】 】采用 电化 学方 法 制 备 了 ＡｇＮ ＨＣ ６ ／ｉ Ｆ
团化 学试 剂有 限公 司） ．其余 试剂 均 为分析 纯 ，水为
究 了其 电化 学性 质．Ｃ ｉＸｉｇ ｉ ｕ ｎ ｐｎ等［ －】 １２ 制备 了 Ｃ ／ ９０ ｏ
０ 引 言
化 学修 饰 电极 作 为 ２ Ｏ世 纪末 发 展起 来 的一 门
Ｃ ＨＣ ｕ Ｆ混合 金 属铁氰 化物 修饰 玻碳 电极 ，并研 究 了 其对 Ｈ ０ 的 电催 化活 性 ． 钴 、铁 共沉 积铁 氰化 物 ： 但
起 了电分 析化学工 作者高度 的兴趣 ． 于单 一过渡金 关
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 和试剂 ．
仪器 ：Ｌ ８ Ｋ９ ＢＵ型 电化学 工作 站（ 天津 市 兰力科 化 学 电子 高 技 术 有 限公 司） 线 电极 为 辅 助 电 极 ， ．铂
饱 和 甘 汞 电极 （ Ｃ ） 参 比 电极 ，修 饰 电 极 为 工 作 Ｓ Ｅ为 电极 ． 中电位值 均是 相对 于饱 和甘 汞 电极 的电位 ． 文 试 剂 ：３ ％双 氧 水 （ Ｒ，天 津 市津 北 精 细 化 ＿ ０ Ａ． ． Ｔ
Ｎ ＯＶ．２ ０１１
文 章编号 ： ０ ０５ ６ （０ ０ ．５ ６０ １ ０ —８ ２２ １）６０ ５ —４ １
铁 氰化 钴／ 复合 膜修 饰 电极 的 制备及 应 用 铁
王 飞，于 浩，金 君 ，宋诗 稳，廉 园园，刘珍 叶，齐广 才
（ 安 大 学 化 学 与 化 工 学 院 ，陕 西 延 安 ７ ６ ０ ） 延 １０ ０
关 键 词 ：化学 修饰 电极 ； 氰化 钴／ 复合 膜；过氧 化氢 ；电催化 铁 铁 中 图 分 类 号 ： ４ ０６ ６ 文献标 识码 ： Ａ
第３ ５卷 第 ． ６期
２ ０１ １年 １ １月
江 西师范 大学 学报 （ 自然 科 学版）
Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ Ａ Ｇ Ｉ Ｏ ＭＡ ＮＩＥ ＳＴ Ｎ Ｔ Ｒ ＬＳ ＩＮ Ｅ Ｏ Ｒ Ａ ＦＪ Ｎ Ｘ Ｒ Ｌ Ｉ Ｎ Ｕ Ｖ Ｒ ＩＹ（Ａ Ｕ Ａ ＣＥ Ｃ ）
Ｖｂ１３ ＮＯ． ．５ ６
复合 膜 修饰 电极 的研究 还少 见文 献报 道 ．
本 文采 用 电化学 沉积 法制备 Ｆ ／ ｏ Ｃ 复合 物 ｅＣ Ｈ Ｆ
修 饰 电极 ，并 研 究该 修 饰 电极 的 电化 学 性质 及 其 对 Ｈ２ 的 电催 化活 性 ．结果 显示 ，该 复 合物 修饰 电极 ｏ２
新 的学 科 ，因其 具有 设 备 简单 、分析 快 速 、环 境 污
染 小 、成本 低 廉等 优点 从 而成 为 食 品生产 、环境 分 析 、质 量 检测 、理论 研究 等 领域 研究 的新 型 分析 测
试 手 段 【２ ｌ】 －．
具 有 良好 的稳定 性和 电催 化活性 ．
多 核 金 属 铁 氰 化 物 （ｏｙ ｕ ｌ ｒ ｍｅａ ｈ ｘ — ｐ ｌｎ ｃｅ ｔｌ ｅ ａ ａ
ｃ ａ ｏｅｒｔｓ ＭＨＣ ） 一类 重要 的微溶 混合 价态 金 ｙ ｎ ｆｒａ ， ｅ Ｆ是 属 化 合 物 ．作 为 一类 良好 的电 子递 质，在 电化 学传 感 器 、电致变 色 、离 子选 择性 电极 、固体 电解质 电 池等 众 多领域 得到 广 泛应 用［ １ 特 别 是利 用此 类物 ３． １ 质 的 电催化 活性 以提高分析方法 的灵敏度和选择性 引
收稿 日期 ：２ １ 一７０ ０ １Ｏ —９
基金 项 目：陕西 省 自然科 学基 金（０ ０Ｑ ０ ５和延 安大 学专 项科 研基金 （ Ｄ ２０ —） ２ １Ｊ ２ ０） Ｙ －０７７资助项 目
摘 要 ：采用 电化学方法制备了铁氰化钴／ Ｆ／ ｏ Ｃ ） 铁（ｅ Ｈ Ｆ复合膜修饰电极， Ｃ 研究 了该修饰 电极的电化学性质及
其 电催化 活 性，实验 表 明该 复合 物不 是铁 氰化 钴 与普鲁 士 蓝（Ｂ） Ｐ 的简单 混合 物 ，而是 钴 、铁 共沉 积形 成 的多 核 铁氰 化物 ．该 修饰 电极 对 Ｈ２ 具有 良好 的 电化学 响应 ，安 培法测 定 Ｈ Ｏ 的线性 范 围为 ５Ｏ １ －＿ ，× Ｏ Ｏ２ ２２ ．ｘ ０ ７３７ １
属 铁 氰 化 物 如 ｐ ［ 、Ｃ ＨＣ ［－］ ｉ Ｃ ［－］ Ｂ 】 ｕ Ｆ１１ 、Ｎ Ｈ Ｆ１１ 、 ０１ ２３
Ｃ Ｈ Ｆ１１等 修饰 电极 的制备及 电化学 性能 研究 均 ｏ Ｃ ［－ １ ４５
已有 报道 ．
有 限 公 司） ；甲基 三 甲氧 基 硅 烷 （ 量 分 数 ＞ ９０ 质 ９ ．％， 杭州 硅 宝化 工 有 限公 司） 纯 石墨 粉（ ． ，国药 集 ；高 ＳＰ ．
仃 ｄ， Ｃ ） ０ ｅＣ Ｅ参考 Ｒ ＪＫ ｌ ｚ 等 的工作制备 ． ｕｅ ａ ． ｓ 将处理好
的 Ｃ Ｅ 电极 置于 ０１ ｌ ～ ＨＣ ＋ ．０ ｍｏ・１ Ｃ ．０ ｍｏ・ Ｌ Ｉ ０５ ｌ Ｌ
作用 ． ． ｌｓａ １１采 用 电化学 方法分 别 制备 Ｐ Ｊ Ｋｕｅｚ 等［ －］ ７８ 了 Ｎｉ ｄ Ｃ 、Ｃ ｍ ｃ ／ Ｈ Ｆ Ｐ ０ Ｆ混 合金 属铁 氰化 物膜并 研
２次 蒸馏 水 ．
１ ． 修饰 电极 的制 备 ２
Hale Waihona Puke 混合 金属 铁 氰 化 物膜 ，结果 表 明，该 复 合 物修 饰 电
极不 但 稳定 性 显 著增 加 ，而 且对 肼 具有 显 著 的催 化
复合 陶瓷碳 电极 （ｏ ｏ ｉ ｅａ ｃｃｒｏ ｌｃ ｃ ｍｐ ｓ ｅｃｒｍｉ ａｂ ｎｅ ． ｔ ｅ
最 近 ，通 过制 备 混合 金 属铁 氰 化 物修 饰 电极 以 提 高其 稳定 性 与 电催 化 活性 的研 究 引起 了人 们 的重 视 ．刘 海燕 等 ［】 】采用 电化 学方 法 制 备 了 ＡｇＮ ＨＣ ６ ／ｉ Ｆ
团化 学试 剂有 限公 司） ．其余 试剂 均 为分析 纯 ，水为
究 了其 电化 学性 质．Ｃ ｉＸｉｇ ｉ ｕ ｎ ｐｎ等［ －】 １２ 制备 了 Ｃ ／ ９０ ｏ
０ 引 言
化 学修 饰 电极 作 为 ２ Ｏ世 纪末 发 展起 来 的一 门
Ｃ ＨＣ ｕ Ｆ混合 金 属铁氰 化物 修饰 玻碳 电极 ，并研 究 了 其对 Ｈ ０ 的 电催 化活 性 ． 钴 、铁 共沉 积铁 氰化 物 ： 但
起 了电分 析化学工 作者高度 的兴趣 ． 于单 一过渡金 关
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 和试剂 ．
仪器 ：Ｌ ８ Ｋ９ ＢＵ型 电化学 工作 站（ 天津 市 兰力科 化 学 电子 高 技 术 有 限公 司） 线 电极 为 辅 助 电 极 ， ．铂
饱 和 甘 汞 电极 （ Ｃ ） 参 比 电极 ，修 饰 电 极 为 工 作 Ｓ Ｅ为 电极 ． 中电位值 均是 相对 于饱 和甘 汞 电极 的电位 ． 文 试 剂 ：３ ％双 氧 水 （ Ｒ，天 津 市津 北 精 细 化 ＿ ０ Ａ． ． Ｔ
Ｎ ＯＶ．２ ０１１
文 章编号 ： ０ ０５ ６ （０ ０ ．５ ６０ １ ０ —８ ２２ １）６０ ５ —４ １
铁 氰化 钴／ 复合 膜修 饰 电极 的 制备及 应 用 铁
王 飞，于 浩，金 君 ，宋诗 稳，廉 园园，刘珍 叶，齐广 才
（ 安 大 学 化 学 与 化 工 学 院 ，陕 西 延 安 ７ ６ ０ ） 延 １０ ０
