EDTA测定水的硬度
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EDTA测定水的硬度EDTA测定水的硬度摘要：本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为1⋅，本文分别介绍了测定水的总硬0.01044mol L-与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。
然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为2.43关键字：水样硬度 EDTA 钙硬镁硬前言：Y表示）乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成 0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。
本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ，5100010CaOEDTA EDTA M c V V ⨯⨯︒=⨯水硬度（）1.实验部分1.1 仪器及试剂仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）、CaCO3（固体，AR或GR）、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制1）计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取2.0g；2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。
1.2.2 EDTA溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制：1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；标定：3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。
4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。
记下EDTA 溶液耗用量；5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。
1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定：1）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；3）平行滴定至少6次，计算总硬度。
钙硬的测定：4）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂；5）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；6）平行滴定至少6次，计算钙硬度。
2.结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定表一：EDTA滴定结果表m(碳酸钙）/g n(碳酸钙）/mol初读数/mL终读数/mLV（EDTA）/mLc(EDTA)/mol·L-110.2507 0.00025050.0324.00 23.97 0.010452 0.08 24.10 24.02 0.010433 0.05 24.00 23.95 0.010464 0.00 24.00 24.00 0.010445 0.08 24.10 24.02 0.010436 0.10 24.10 24.00 0.01044 2.2.1 EDTA浓度平均值x及方差s的计算61ii x x ==∑，10.01044x mol L -⋅=621(x )61ii x s =-=-∑0.00001s =2.1.2 相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下：表二：EDTA 浓度偏差表平行测定 1 2 3 4 5 6c(EDTA) 0.01856 0.01860 0.01858 0.01860 0.01860 0.01862 偏差-0.000030.00001 0.00000 0.00000 0.00003 0.1%r ss x==2.1.3 置信区间的计算通过6组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，0.05,62.45t=由，,fx t nαμ=±得，10.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅即测得的EDTA 浓度为10.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅。
2.2 水样的硬度测定2.2.1 总硬的测定 根据水的硬度计算公式,5100010CaOEDTA EDTA M c V V ⨯⨯︒=⨯水硬度（）计算六组水的总硬，表三：水样总硬度表V(水样）初读数/mL 终读数/mL V （EDTA ）/mL 水样总硬 /度（°） 1 100mL0.02 19.50 19.48 11.40 2 0.01 19.55 19.54 11.44 3 0.00 19.56 19.56 11.45 4 0.04 19.53 19.49 11.41 50.0919.6019.51 11.422.2.1.1 水样总硬平均值x 及方差s 的计算51ii x x ==∑11.43x =521(x )51ii x s =-=-∑0.02s =2.2.1.2 相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下：表四：总硬度偏差表c(EDTA) 11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.020.010.03-0.020.000.2%r ss x==2.2.1.3 置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，0.05,52.57t=由，,fx t nαμ=±得，(11.430.)02μ=±即测得的水样总硬度为(11.430.)02μ=±。
2.2.2 钙硬的测定 根据水的硬度计算公式,5100010CaOEDTA EDTA M c V V ⨯⨯︒=⨯水硬度（）计算六组水的钙硬，表五：水样钙硬度表V(水样）初读数/mL 终读数/mL V （EDTA ）/mL 水样总硬 /度（°） 1 100mL0.01 15.40 15.39 9.010 2 0.02 15.40 15.38 9.004 3 0.03 15.41 15.38 9.004 4 0.01 15.40 15.39 9.010 2.2.2.1 水样总硬平均值x 及方差s 的计算51ii x x ==∑9.001x =521(x )51ii x s =-=-∑0.015s =2.2.2.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：表六：钙硬偏差表平行测定 1 2 3 4 5 c(EDTA) 11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.020.010.03-0.020.000.16%r ss x==2.2.2.3 置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，0.05,52.57t=由，,fx t nαμ=±得，(9.0017)0.01μ=±即测得的水样钙硬为(9.0017)0.01μ=±。
2.2.3 镁硬的计算=镁硬总硬-钙硬2.43=镁硬2.3 实验方法的总结与改进2.3.1 水样中干扰物质的消除在测定水的总硬实验中，发现某些滴定达到终点时，蓝色会消失，溶液再次变为紫红色，即终点回头。
查阅相关资料，发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，。
存在这种情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸,便可除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。
[1]2.3.2 反应时间的影响在测定水的总硬实验中，有些组为了方便，一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中，再逐个滴定，但结果误差颇大。
通过查阅资料知,铬黑T易被氧化,在空气中放置后，会使终点不清晰。
因此，加入指示剂后反应应尽快进行。
但滴定速度也不应过快，以免造成操作失误。
[1]参考文献[1] 詹萍 EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[期刊论文]-中国实用医药2011,06(22) [2] 四川大学化工学院，浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。
