20104028_王磊_乳液聚合法合成聚苯乙烯的DSC及XRD分析

苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法，学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。

同时，通过对反应过程和产物性质的分析，深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。

二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料，在助剂和催化剂作用下，通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应，并在水相中形成高分子量聚合物。

该过程主要包括以下几个步骤：（1）单体分散：将单体加入到水相中，并加入表面活性剂等助剂，使单体均匀地分散在水相中。

（2）引发剂引发：加入自由基引发剂或离子引发剂，并在适当条件下进行引发。

（3）链延长：自由基或离子与单体进行反应，逐渐形成高分子量链。

（4）颗粒形成：高分子链逐渐形成颗粒，同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜，使颗粒稳定地分散在水相中。

2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体，其聚合反应可通过自由基引发剂引发。

苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。

在本次实验中，采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。

该反应主要包括以下几个步骤：（1）单体分散：将苯乙烯加入到水相中，并加入表面活性剂等助剂，使其均匀地分散在水相中。

（2）引发剂引发：加入过氧化二丁酸钾，并在适当条件下进行引发。

（3）链延长：自由基与苯乙烯进行反应，逐渐形成高分子量链。

（4）颗粒形成：高分子链逐渐形成颗粒，同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜，使颗粒稳定地分散在水相中。

三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。

2. 实验步骤（1）准备反应体系：将苯乙烯加入到去离子水中，加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇，并充分搅拌均匀。

（2）引发反应：将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中，并在适当条件下进行引发，如调节温度、pH值等。

（3）收集产物：反应结束后，将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来，并进行干燥处理。

苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言：聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。

聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。

本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。

实验目的：通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。

实验原理：乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。

实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。

实验步骤：1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。

2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。

3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。

4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。

5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。

6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。

7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。

实验结果：在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化：1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。

2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。

3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。

实验讨论：通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。

乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点：1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。

2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。

北方民族大学学士学位论文论文题目:乳液聚合法合成聚苯乙烯的DSC及XRD分析院(部)名称:材料科学与工程学院学生姓名:王磊专业:高分子材料与工程学号: 20104028指导教师姓名:梁博论文提交时间:2014年5月2日论文答辩时间:2014年5月17日学位授予时间:北方民族大学教务处制摘要随着化学工业的飞速发展，高分子材料在生产、生活中具有越来越重要的地位。

由于高分子材料具有多种多样的优越性能，因而在几乎所有部门都得到了应用。

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是一种无色透明的热塑性塑料，电学性能优异，熔融时稳定性和流动性都非常的好，易于成型，并且有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。

同时还可以与其他材料共聚生成具有不同特性的高性能材料，应用于汽车，橡胶，航空航天等领域。

本文以苯乙烯溶液为单体，十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠为乳化剂，过流酸钾为引发剂，水为分散介质，利用乳液聚合法合成聚苯乙烯。

运用X射线衍射仪（XRD），差示扫描量热仪（DSC）表征其特性。

结果表明在改变单体用量，水浴温度，以及反应时间，乳化剂的种类等条件，对聚苯乙烯玻璃化温度的影响几乎没有影响，同时发现聚苯乙烯中存在结晶区域。

关键词：聚苯乙烯乳液聚合DSC XRDABSTRACTWith the development of the chemical industry.Polymer material has an increasingly important role in the production and life.The polymer material has a variety of advantages Thus in almost all departments has been applied.Polystyrene(PS) is a colorless transparent thermoplastics.it has excellent electrical properties melting stability and liquidity are very good , easy to shape , and there are over 100 ℃glass transition temperature , it is often used to make a variety of needs to withstand the temperature of boiling water disposable containers and disposable foam lunch boxes , etc. Copolymer also can generate high-performance materials with different characteristics with other materials used in the automotive , rubber , aerospace and other fields.With high purity styrene solution as monomer, sodium dodecyl sulfate(SDS) and sodium dodecyl sulfonate as emulsifier,potassium persulfate as the initiator and water as the dispersion to carry out emulsion e of X-ray diffraction ( WXRD ) , differential scanning calorimetry (DSC) characterization of the characteristics.The results showed that changing the dosage of monomers, water bath temperature and reaction time, types of emulsifiers and other conditions, little impact on glass transition temperature of polystyrene 。

实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法，它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下，迅速进行自由基聚合反应，生成微胶粒，形成聚苯乙烯。

其中，苯乙烯单体的选择，是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。

在苯乙烯乳液聚合中，大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。

乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂，广泛应用于乳液体系中，起到稳定分散聚集的作用。

自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂，然后与单体发生自由基聚合。

自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基，从而推动聚合反应不断进行，直到聚合结束。

二. 实验目的1.了解乳化剂的作用，掌握苯乙烯乳液聚合的原理；2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能，研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响；3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。

三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂，用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。

2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中，并设定好一个反应温度范围，搅拌均匀静置。

3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌，使其沉淀，并重复三次洗涤水的过程。

4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。

5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。

在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。

6. 造成: 通过离心作用和浸泡，将微胶粒沉积，获得所需要的苯乙烯聚合物。

四. 实验结果实验操作步骤完成后，观察到形成苯乙烯微胶粒的过程，颜色由无色透明逐渐变为白色，随着前处理混合溶液浓度的减小，胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。

实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。

实验结果表明，浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂，具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力，能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。

论文题目：无皂化乳液聚合制备聚苯乙烯微球专业：高分子材料与工程学生：桑玮（签字）指导老师：后振中（签字）摘要随着科学技术的发展，高分子微球的应用越来越广泛，特别是单分散型聚合物微球受到人们的关注，成为研究热点。

在各种高分子微球中，聚苯乙烯(PS)微球研究较多，应用较广，在色谱柱填料、光子晶体光学滤波器、光开关、高密度电磁数据存储器、化学和生物化学传感器等领域具有重要用途。

传统PS微球的制备方法有:乳液聚合法，分散聚合法，悬浮聚合法。

这些方法需要大量的添加剂，后处理复杂，环境污染严重，所得产品表面不洁净，成本较高。

无皂乳液聚合是指完全不含乳化剂或仅含少量乳化剂的乳液聚合,与传统的聚合方法相比，成本低，后处理工艺简单，表面洁净，环境污染小。

本文采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球，研究了单体浓度，引发剂用量，反应体系离子浓度和温度对聚苯乙烯微球粒径的影响。

结果表明，保持其它条件不变，聚苯乙烯微球的粒径随单体浓度的增大而增加；引发剂浓度增大，微球粒径减小；反应体系中离子强度增大，微球粒径增大，离子浓度过大时容易结块且不形成微球。

另外，温度对苯乙烯聚合影响较大，温度相对较低时很难发生聚合。

对所得产物进行红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）和激光粒度（DLS）的表征，结果显示，当苯乙烯用量为0.087mol，过硫酸钾用量为1.30mmol，NaCl用量为2.56mmol，反应温度为80℃，反应时间为12h时，所得PS微球的平均粒径约为0.83μm，分散性和粒径分布相对较好。

关键词：聚苯乙烯微球，无皂乳液聚合，制备方法，应用选题类型:ASubject:Soap-free emulsion polymerization preparation of polystyrene microspheresSpeciality:Polymer materials and engineeringstudent:Sang Wei(Signature)Instructor:HouZhenzhong(Signature)ABSTRACTWith the development of science and technology, the application of polymer microspheres more and more widely, especially the single dispersible polymer microspheres by the attention of people, bee a research hotspot. Among various kinds of polymer microspheres, polystyrene (PS) microspheres, which is widely used in the chromatographic column packing, photonic crystal optical filter, light switch, high-density electromagnetic data storage and chemical and biological chemical sensors, etc. Traditional preparation of PS microspheres: emulsion polymerization, dispersion polymerization, suspension polymerization. These methods need a lot of additives, post-processing plex and serious environmental pollution, the product surface is not clean, the cost is higher. Soap-free emulsion polymerization is entirely without emulsifier or only contains a small amount of emulsifier in emulsion polymerization, pared with the traditional polymerization methods, low cost, simple post-treatment processing, the surface is clean, environment pollution is small. This article studied the monomer concentration, initiator dosage, reaction system ion concentration and temperature on the influence of particle size of polystyrene microspheres. The results showed that other conditions remain unchanged, the particle size of polystyrene microspheres increased along with the increase of monomer concentration; Initiator concentration increases, the microspheres particle size decreased; Reaction system in the ionic strength increases, the microspheres particle size increases, the ionconcentration is too large when easy to agglomerate and formation of microspheres. In addition, the influences of temperature on the polymerization of styrene; aggregation at relatively low temperature is difficult to occur. The products for the infrared spectra (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and laser particle size (DLS) characterization, results show that when the dosage of styrene is 0.087 mol, dosage of potassium persulphate 1.30 mmol, dosage of NaCl was 2.56 mmol, the reaction temperature is 80 ℃, the reaction time of 12 h, the average particle size of the PS microspheres of about 0.83 μm, dispersion and particle size distribution is relatively good。

摘要：采用无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。

分析了单体浓度、引发剂浓度、离子强度、反应温度对微球粒径及粒径分布的影响，优化聚合配方和工艺，制得了大粒径（粒径达1.7um）、单分散（分散指数为0.059）的聚苯乙烯微球。

考察了微球在不同试剂及温度下的溶胀性能。

关键词：聚苯乙烯；无皂乳液聚合；单分散性；微球多孔聚合物微球作为一种有机载体，具有多孔、比表面积大、机械强度高等特点，在离子交换、色谱、生物分离及催化剂载体等领域得到了广泛的应用[1]。

以单分散的聚苯乙烯微球为种球进行多步溶胀聚合是制备多孔聚合物微球的常用方法[2-6]。

但由于多步溶胀聚合步骤多，且在多步溶胀过程中易产生新粒子。

因此，近年来，人们对多步溶胀聚合工艺进行改进，研究用单步溶胀聚合法制备多孔微球[7,8]。

但这种方法要求作为模型微球（种球）及致孔剂的聚苯乙烯微球必须具有较大的粒径、较窄的粒径分布及较好的溶胀性能。

目前用于单步溶胀聚合的聚苯乙烯微球都是用分散聚合法制备。

分散聚合法用有机溶剂作为分散介质，不但制备成本高，污染环境，且聚合过程中加入的分散剂会价接在微球的表面，不可避免对微球的性能产生影响。

无皂乳液聚合是指完全不含乳化剂或仅含少量乳化剂的乳液聚合，它是六十年代逐渐发展起来的一种聚合方法。

这种方法用水作为分散介质，依靠加入的电解质即可使乳液稳定，避免了环境污染，且制得的聚苯乙烯微球表面干净。

文献报道的无皂乳液聚合制得的聚苯乙烯单分散好，但粒径较小（1µm）[9,10]，用此微球为种球制备较大粒径的多孔聚合物必须进行多次的溶胀，不仅使反应周期变长，且影响微球粒径的均匀性。

本文通过改进无皂乳液聚合的配方和条件，制得了粒径达1.7µm，且具有很好单分散性和溶胀性能的聚苯乙烯微球。

1实验部分1.1试剂与仪器苯乙烯（上海凌峰化学试剂有限公司）；过二硫酸钾（汕头市光华化学厂）；氯化钠（成都市联合化工试剂研究所）；十二烷基硫酸钠（汕头市光华化学厂）；聚乙烯醇（进口分装）；邻苯二甲酸二丁酯（成都市联合化工试剂开发研究所）；甲苯（天津市津沽工商实业公司）；环己醇（华北地区特种化学试剂开发中心）；甲基丙烯酸缩水甘油酯（广州双键公司提供）；异戊醇（上海凌峰化学试剂有限公司）；氯仿（广州市东红化工厂）。

2015 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2015文章编号：1003-9015(2015)01-0247-05网络出版地址：/kcms/detail/33.1141.TQ.20141226.1705.006.html乳液聚合合成高分子量支化聚苯乙烯黄文艳, 张俊, 张东亮, 陈建海, 杨扬, 杨宏军, 薛小强, 郭金龙, 蒋必彪(常州大学材料科学与工程学院, 常州大学江苏省材料表面科学与技术重点实验室，江苏常州 213164)摘要：以α-甲基丙烯酸-3-巯基己酯(MHM)为链转移剂单体，过硫酸钾(PPDS)为引发剂，十二烷基苯磺酸钠(LAS)为乳化剂，通过乳液聚合合成支化聚苯乙烯。

采用核磁共振氢谱(1H-NMR)和三检测体积排除色谱(TD-SEC)对支化聚苯乙烯进行了表征分析。

结果表明：乳液聚合可以合成较窄分子量分布的高分子量支化聚苯乙烯(M w.MALLS = 2.18×106g⋅mol-1，PDI = 4.42)，且表现出很高的支化程度。

关键词：链转移剂单体；支化聚苯乙烯；乳液聚合中图分类号：O 631；O632.13；TQ316.3 标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1003-9015.2014.12.26.06Preparation of Branched Polystyrene with High Molecular Weightvia Emulsion PolymerizationHUANG Wen-yan, ZHANG Jun, ZHANG Dong-liang, CHEN Jian-hai, YANG Yang, YANG Hong-jun, XUE Xiao-qiang, GUO Jin-long, JIANG Bi-biao (Jiangsu Key Laboratory of Materials Surface Science and Technology, School of Materials Science andEngineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China)Abstract: Branched polystyrene was prepared through emulsion polymerization, using 3-mercapto-hexyl methacrylate (MHM) and potassium peroxydisulfate (PPDS) as the chain transfer monomer and the initiator, respectively. The branched polystyrene was characterized by proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR), and the triple detection size exclusion chromatography (TD-SEC) was used to determine monomer conversion, molecular weight, branching degree and viscosity. It was proved that branched polystyrene prepared via emulsion polymerization not only has much higher molecular weight, but also exhibits relatively narrow molecular weight distribution (M w.MALLS = 2.18×106 g⋅mol-1，PDI = 4.42) compared with those prepared through solution or suspension polymerization (M w.MALLS = 731900 g⋅mol-1，PDI = 7.87). Moreover, the prepared branched polystyrene shows higher branching degree as indicated by the compact factor of M w.MALLS/M w.SEC. Key words: chain transfer monomer; branched polystyrene; emulsion polymerization1前 言支化聚合物具有低黏度特性，可作为高分子材料的加工助剂和流变学改性剂[1,2]，研究证实分子量及其分布是影响改性高分子材料力学性能的关键[3,4]。

苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验数据计算转化率等参数，并分析实验结果。

二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下，借助于机械搅拌，将单体分散在水介质中形成乳状液，然后加入引发剂引发聚合反应的方法。

在苯乙烯的乳液聚合中，通常使用阴离子型乳化剂，如十二烷基硫酸钠（SDS）。

乳化剂在水相中形成胶束，单体在搅拌作用下增溶在胶束内部，形成所谓的“增溶胶束”。

引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束，引发单体聚合，形成乳胶粒。

随着聚合反应的进行，乳胶粒不断吸收水相中单体，进行聚合反应，乳胶粒逐渐长大。

当乳胶粒体积增大到一定程度时，会发生乳胶粒之间的碰撞、合并，形成较大的粒子。

乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。

三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯：＿____，化学纯。

十二烷基硫酸钠（SDS）：＿____，分析纯。

过硫酸钾（KPS）：＿____，分析纯。

碳酸氢钠（NaHCO₃）：＿____，分析纯。

去离子水：＿____。

2、仪器四口烧瓶（250 mL）：1 个。

电动搅拌器：1 台。

回流冷凝管：1 支。

恒温水浴锅：1 台。

温度计（0 100℃）：1 支。

滴液漏斗（50 mL）：1 个。

量筒（50 mL、100 mL）：各 1 个。

锥形瓶（250 mL）：若干。

四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。

将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。

2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中，加入 40 mL 去离子水，再加入 16 g SDS，搅拌使其溶解，备用。

3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中，加入 20 mL 去离子水，再加入 03 g KPS，搅拌使其溶解，备用。

4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS，搅拌使其溶解。

然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中，搅拌 30 分钟，进行预乳化。

微乳液聚合制备高相对分子质量的聚苯乙烯
王香梅;高保娇;刘丰海
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2001(42)12
【摘要】从苯乙烯 -十二烷基硫酸钠 (或十六烷基三甲基溴化铵 ) -正戊醇 -水微乳液体系入手 ,优选了微乳液体系及最佳的配比点进行微乳液聚合 ,讨论了引发剂种类及引发用量对微乳液聚合生产聚苯乙烯的相对分子质量的影响 ,并与悬浮聚合产品进行比较。

用微乳液聚合制得了粘均相对分子质量为 1 0 5～ 1 0 6数量级的聚苯乙烯。

【总页数】3页(P630-632)
【关键词】苯乙烯;微乳液聚合;相对分子质量;聚苯乙烯;产品后处理
【作者】王香梅;高保娇;刘丰海
【作者单位】华北工学院化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.2;O632.13
【相关文献】
1.一种连续冻胶纺丝法制备超高相对分子质量聚乙烯纤维的方法及超高相对分子质量聚乙烯纤维 [J],
2.反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺 [J], 段文猛;邓清月;李爽;马中亮
3.微乳液聚合法制备窄分布聚苯乙烯微球及其表征 [J], 马丽丽;尹红霞;陈中华
4.O/W微乳液聚合法制备单分散小粒径聚苯乙烯纳米微球新工艺研究 [J], 宋瑾;吴凤龙;双喜;张心妍;刘波
5.Pickering微乳液聚合制备聚苯乙烯/SiO2复合微球 [J], 周海鸥;孙梅
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