聚苯乙烯微球的制备开题报告

聚苯乙烯微球的可控制备研究*安国斐,高琳锋,赵晓鹏(西北工业大学理学院智能材料实验室,陕西西安710129)摘要:分别采用无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法,使用过硫酸钾(KPS)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂制得单分散PS微米球和纳米球。

讨论了引发剂、稳定剂、乳化剂等因素对PS球粒径大小的影响。

研究表明,在一定范围内随着KPS、PVP、SDS用量的增加, PS球粒径逐渐变小,而粒径分布不变。

通过调整KPS、PV P、SDS的用量,可以在10~1000nm范围内实现PS球的可控制备。

关键词:聚苯乙烯;纳米球;微米球;可控制备中图分类号:O631文献标识码:A 文章编号:100129731(2010)09215712041引言聚苯乙烯(PS)纳米和微米球具有比表面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性,在药物释放系统、光子晶体、有序结构模板等领域有着广泛应用前景[125]。

由于各种应用和研究均以粒径、形貌可控的PS球为基础[628],因而关于PS球制备方法、粒径控制的研究备受关注。

目前,已成功发展了多种聚苯乙烯(PS)的制备方法。

乳液聚合法和无皂乳液聚合法已趋于成熟,但对于大范围内粒径的精确控制及其机理研究还有待进一步完善。

Zhang[9]等采用乳液聚合法得到80~ 1650nm的PS球,但其单分散性较差,且通过改变反应介质极性的方法不易实现粒径的精确控制。

Du[10]等采用无皂乳液聚合法通过调整稳定剂PVP用量制备出200~1500nm的PS球,但在保证单分散性和粒径可控性的同时无法实现更小粒径的PS纳米球制备,并且仅考虑了PVP单因素的影响。

H u[11]等利用紫外诱导乳液聚合法合成20~40nm的PS球,但引入特殊的光引发聚合系统导致成本很高而难以推广。

本文分别采用无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法,稳定反应温度和搅拌速度,分别引入稳定剂PVP 和乳化剂SDS,并通过调整KPS、PV P、SDS的用量,实现10~1000nm粒径范围内PS球的可控制备。

转速 200r / min, 单体 St 10. 0g; 交联剂 DVB 0. 5g; 致孔剂异戊醇 2. 5g; 去离子水 60g; 分散剂 PV A 0. 05g。引发剂 BP O 用量如表 1。
表 1 引发剂浓度对聚苯乙烯微球粒径的影响
引发剂 用量( g )
引发剂与 单体的质量
百分比
所制的微球形貌
孔剂用量的增大, 会导致所制的微球不均匀, 且大部
分不呈圆球状, 试验过程中出现凝胶的几率增大。致
孔剂的加入量过多会导致产物内部孔结 构之间穿
透, 而使所得产物呈棱角砂粒状。相对的, 当致孔剂
用量小于10% 时, 所制的微球产物表面呈透明, 并非
期望中的乳白色, 证明致孔剂加入量不够而使产物
带孔少, 不宜采用。从实验结果来看, 致孔剂的使用
扫描电镜( SEM) 。型号: Hit achi S- 4700, 日 本。将处理完后的样品进行电镜制样, 用离子喷溅法 进行喷金处理。在扫描电镜下进行观察所制聚苯乙
烯微球的表面孔结构。 2 结果与讨论
悬浮聚合工艺的核心是悬浮分散体系。随着反
应进行, 聚合体系的物性( 粘度、界面张力、密度等) 将会发生急剧变化, 粒度及其分布亦随之发生变化。 这一宏观成粒过程极为复杂, 对该体系成粒过程的 进一步了解和认识, 有助于提高聚合操作的稳定性 和有效控制微球的粒度及分布〔4〕。
其他反应条件相同的情况下, 针对性改变转速, 观察转速对实验结果的影响如表4。加入其他试剂量 不变, 具体如下: 单体 St 10. 0g; 交联剂 DVB 0. 5g; 致孔剂异戊醇 2. 5g; 去离子水 60g; 引发剂 BPO 0. 16g, 分散剂P VA 0. 05g。
表 4 搅拌速 度对微球粒径的影响

ＰＳ球 粒 径 逐 渐 变 小 ，而 粒 径 分 布 不 变 。 通 过 调 整
聚 乙烯 吡 咯烷酮 （ ＶＰ， 国 Ｂ Ｆ公 司 ） 过硫 酸 Ｐ 德 ＡＳ 、 钾 （ Ｓ 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ） 正 丁 醇 ＫＰ ， 、 （ ＯＨ， Ｃ Ｈ。 西安 化学 试 剂 厂 ） 十 二 烷 基 硫 酸钠 （ Ｄ ， 、 Ｓ Ｓ
保 护 下进 行 ， 温度 控制 在 （ Ｏ ） 。 ７ ±２ ℃ 实验 中通 过 调 整 引 发 剂 ＫＰ Ｓ和稳 定 剂 Ｐ Ｐ 用 Ｖ 量 ， 以控制 Ｐ 可 Ｓ球 的粒 径 大 小 ， 时 研 究 了 其 对 Ｐ 同 Ｓ 球 粒 径 的影 响 。 ２３ Ｐ ． Ｓ纳 米球 制备 室温 下 ， ０ １ ｇＳ Ｓ溶 解 于 ９ ｍＬ超 纯水 ， 入 将 ． ５ Ｄ ０ 转 三 日烧 瓶 ， 制搅 拌 速 度 为 ２ ０／ ｎ 通 入 氮 气 并 搅 控 ０ ｒ ｍｉ ， 拌 １ ｍｉ 。升 温 至 ８ ℃ 后 ， 次 性 加 入 １ ｍＬ ＫＰ ０ ｎ ０ 一 ０ Ｓ
聚剂 ， 再用 无水 硫 酸钠 将残 留少 量水 除 去 ， 最后 减 压蒸 馏 得 到纯化 的 苯 乙烯 。纯 化 的 苯 乙烯 放 在 ４ ℃冰 箱 中 保 存待 用 。
释 放系统 、 子 晶体 、 序结 构模 板 等领 域 有着 广 泛应 光 有 用前 景Ｅｓ。 由于各 种应用 和 研究 均 以粒 径 、 貌 可 控 ｌ］ － 形
法 ， 用 过 硫 酸 钾 （ Ｓ 为 引 发 剂 、 乙 烯 吡 咯 烷 酮 使 ＫＰ ） 聚 （ ＶＰ 为 稳 定 剂 、 二 烷 基 硫 酸 钠 （ ＤＳ 为 乳 化 剂 制 Ｐ ） 十 Ｓ ）
２ 实 验
２ １ 主 要 试 剂 与 仪 器 ．

两种无机有机杂化微球的制备与表征的开题报告1. 引言无机有机杂化微球是指通过将无机材料与有机材料结合形成的微球，可以在各种领域中应用，如催化、传感、吸附分离等。

其结构复杂多样，具有可调控性，在合成方法、材料性能等方面也有很大的优势。

本文将介绍两种无机有机杂化微球的制备及其表征方法。

2. 第一种无机有机杂化微球的制备该种无机有机杂化微球基于聚合物模板法合成。

步骤如下：（1）将聚合物球（如聚苯乙烯）作为模板，溶于甲苯中形成悬浮液。

（2）将硅烷和有机官能团化合物加入到溶液中，与聚合物球表面反应形成无机有机杂化微球。

其中硅烷可提供无机部分的材料，有机官能团化合物则可提供有机部分的材料。

（3）去除聚合物球模板，得到无机有机杂化微球。

3. 第一种无机有机杂化微球的表征（1）FESEM扫描电子显微镜：观察微球形貌。

（2）FT-IR傅里叶变换红外光谱：观察微球表面官能团的特征峰位，判断有机官能团是否与硅烷发生了反应。

（3）TGA热失重分析：观察微球热稳定性，判断无机有机杂化微球的质量和纯度。

4. 第二种无机有机杂化微球的制备该种无机有机杂化微球基于乳液聚合法合成。

步骤如下：（1）将无机原料（如二氧化钛）分散在有机相中（如丙烯酸酯类单体体系）。

（2）用过氧化氢作为引发剂，在连续的环境中进行乳液聚合，形成具有无机有机特性的微球。

5. 第二种无机有机杂化微球的表征（1）TEM透射电子显微镜：观察微球形貌和内部结构。

（2）XRD-X射线衍射：观察微球晶体相变性质和无机成分生成的晶相。

（3）UV-Vis紫外-可见光谱：观察微球在吸收光谱上的特征，判断有机官能团是否与二氧化钛反应形成了有机/无机杂化微球。

6. 结论本文介绍了两种无机有机杂化微球的制备和表征方法。

这两种方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适宜的方法进行制备，并借助表征手段对其性能进行深入探究。

解在反应介质中，当聚合物链增长到临界链长后，聚合物即从反应介质中沉析出来，并借助于分散稳定
剂的作用悬浮于反应介质中形成小颗粒。分散聚合反应可以一步获得微米级粒度均匀的聚合物微球， 并且适用于不同类型单体的聚合反应〔6，7〕。本文以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散稳定剂，无水乙醇为分 散介质，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，用分散聚合工艺制备出了微米级单分散（分散系数"#0 . 05）聚 苯乙烯微球，并对影响聚苯乙烯微球粒径及分布的因素进行了研究。
（ Di - D）2 1 / 2
i=1
n -1
（1）
；
"
=
! D
（2）
式（1）、 （2）中，! 为标准偏差；Di 为单个粒子的直径；D 为粒子的平均直径；n 为粒子数目；" 为分散系 数。
$ 结果与讨论
$.! 聚苯乙烯微球的表观形貌及分散性
Fig. 1 SEM photographs of poiystyrene microspheres
VoI. 15 2002 年 6 月
功能高分子学报 JournaI of FunctionaI PoIymers
No. 2 Jun. 2002
单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究!
张 凯!!， 雷 毅， 王宇光， 江璐霞!!! （四川大学高分子材料科学与工程系，高分子材料国家重点实验室，四川 成都 610065）
过程中，PVP 含量增加时，粒子周围的分散稳定剂的浓度增大，对
粒子的稳定作用增大，从而对粒子的凝聚产生阻碍作用；另一方
面，分散稳定剂含量升高，成核数目增多，这样每个成核粒子得到
的单体量会减少，最终导致粒径变小。所以，在分散聚合中，分散
稳定剂含量过低将使分散体系得不到充分保护，聚合物微球容易

交联聚苯乙烯微球的制备
一 、实验目的
1.了解分散聚合的原理和特点。 2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方 法。
二、实验原理
分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生 成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物 （分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶 态分散体系的聚合方式。
随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合 物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体 系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分 散剂，其作用本质是立体稳定作用。
分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段） 和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段 伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或 缠结于粒子内部。
初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入 其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为 与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合 的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存 在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力 学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。
冷凝管
搅拌棒
通N2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
温度计
分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、 分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助 分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在 几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。
三、实验仪器和试剂
仪器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、 通氮气系统
化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡 咯烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸 馏水

聚苯乙烯微球的制备及其影响因素研究[摘要] 以聚乙烯基吡咯烷酮为分散稳定剂，过氧化苯甲酰为引发剂，醇/ 水混合物为分散介质对苯乙烯进行分散聚合，研究了分散稳定剂用量、引发剂浓度、分散介质组成对聚合物微球粒径大小、粒径分布、相对平均分子量及分子量分布系数的影响。

[关键词] 聚苯乙烯微球分散聚合粒径分布相对平均分子量1.引言球形聚合物微粒的合成和研究是近几十年来高分子科学中一个新的研究领域。

微米级聚苯乙烯微球是一种性能优良的新型功能材料具有以下特点：优良的疏水性，不可生物降解性；不被一般溶剂溶解或溶胀，利于应用和回收；比表面积大，吸附性强，凝聚性好。

在环境保护领域有着广泛的应用,主要作为固相萃取和液相色谱的填料用来富集、分离、分析水体中某种或某类污染物。

因此，引起了大家的极大关注[1-7]。

通过优化分散聚合的工艺参数制备单分散性高分子量窄分子量分布的聚苯乙烯微球，为其进一步的功能化及应用研究具有一定的意义。

2 .实验部分2.1. 主要试剂苯乙烯(st):分析纯，天津市北方天一化学试剂，减压蒸馏后使用；过氧化苯甲酰(bpo): 化学纯，天津市百世化工有限公司，重结晶后使用；聚乙烯吡咯烷酮(pvp):分析纯，天津市天新精细化工开发中心；乙醇:分析纯，浓度(95%),天津市红岩化学试剂厂。

2.2 测试仪器pl50 常温凝胶渗透色谱仪 (英国pl公司)；测定聚合物的相对平均分子量和分子量分布系数。

mastesizer 2000 激光粒度分析仪 (英国)；测定聚合物微球的粒径大小和分布。

2.3 苯乙烯的精制取一只1000ml分液漏斗，加入500ml的苯乙烯，用5%的氢氧化钠水溶液反复洗涤数次，再用去离子水洗涤，以除去微量碱，洗至中性为止，用ph试纸试之。

以无水硫酸钠或无水氯化钙干燥后，进行减压蒸馏。

2.4过氧化苯甲酰(bpo)的精制bpo提纯常采用重结晶法，用氯仿为溶剂甲醇作沉淀剂进行精制。

在100ml烧杯中加入20ml氯仿和5g bpo,不断搅拌使之溶解、过滤，滤液直接滴入用冰盐冷却的甲醇中，后将针状结晶过滤，用冷却的甲醇洗净抽干。

功能化有机硅烷与聚苯乙烯微球在硅基材料表面的自组装
的开题报告
一、研究背景
功能化有机硅烷是一种重要的有机/无机杂化材料，其具有高度的可控性、独特
的电学、光学、力学和化学性能，可以用于制备高性能的硅基材料。

聚苯乙烯微球具
有尺寸可控、球形、均一分布等优点，可以作为一种优良的载体用于杂化材料的功能
化修饰。

因此，基于功能化有机硅烷和聚苯乙烯微球的自组装技术，可以制备出具有
高性能的硅基材料。

二、研究目的
本研究旨在利用功能化有机硅烷和聚苯乙烯微球的自组装技术，制备出具有高性能的硅基材料，并探究不同条件下自组装过程的影响因素及对材料性能的影响。

三、主要研究内容
1. 合成功能化有机硅烷和聚苯乙烯微球；
2. 利用自组装方法制备功能化有机硅烷/聚苯乙烯微球复合材料；
3. 对复合材料进行表征，包括形貌、结构、表面性质等；
4. 探究自组装过程中的影响因素，如反应时间、温度、pH值等；
5. 评估复合材料的性能，包括热稳定性、机械性能、光学性能等。

四、研究意义
该研究是对现有硅基材料制备方法的一种创新，可以制备出具有高性能的硅基材料，拓展硅基材料的应用领域。

此外，该研究还可以为自组装技术的应用提供新思路，并深入探究自组装过程的影响因素及性能表现，促进材料科学的发展。

分散聚合法制备流式聚苯乙烯微球的研究
分散聚合法是一种利用悬浮液中的单体进行聚合反应制备微球的方法。

在制备流式聚苯乙烯微球时，可以采用以下步骤：
1. 准备单体溶液：将苯乙烯单体和溶解剂（如二甲基苯）混合，形成单体溶液。

2. 制备稳定剂溶液：将适量的稳定剂（如聚乙烯醇或磺化聚苯乙烯）与溶解剂混合，形成稳定剂溶液。

3. 加热搅拌：将单体溶液加热至反应温度，并以一定速率搅拌，形成均一的溶液体系。

4. 分散剂加入：将稳定剂溶液缓慢地加入到单体溶液中，同时保持搅拌，使稳定剂均匀分散在单体溶液中。

5. 聚合反应：通过加入引发剂（如过硫酸铵）或热引发剂（如过硫酸二铵）触发聚合反应。

在反应中，单体逐渐聚合形成聚苯乙烯微球。

6. 收集和洗涤：将反应液中的聚苯乙烯微球进行收集，并用溶剂反复洗涤，以去除残余的单体和引发剂。

7. 干燥：将洗涤后的聚苯乙烯微球进行干燥，得到最终的流式聚苯乙烯微球产物。

分散聚合法制备流式聚苯乙烯微球具有操作简单、可控性好和
高产率等优点。

通过调节反应条件、单体浓度和稳定剂浓度等参数，可以控制微球的粒径和分布，满足不同应用需求。

聚苯乙烯微球分散聚合的研究
聚苯乙烯微球是一种具有广泛应用前景的材料，其制备方法之一是通过聚合反应将苯乙烯单体转化为聚苯乙烯微球。

本文将介绍聚苯乙烯微球的制备方法、性质及应用。

一、制备方法
聚苯乙烯微球的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过乳液聚合反应制备。

具体步骤如下：
1. 将苯乙烯单体、表面活性剂、乳化剂和水混合，形成乳液。

2. 在乳液中加入引发剂，使聚合反应开始。

3. 在反应过程中，控制反应温度和pH值，使聚合反应顺利进行。

4. 反应结束后，通过离心、洗涤等步骤将聚苯乙烯微球分离出来。

二、性质
聚苯乙烯微球具有以下性质：
1. 粒径小，一般在1-10微米之间。

2. 表面光滑，形状规则。

3. 密度低，比水轻。

4. 化学稳定性好，不易被化学物质破坏。

5. 具有良好的光学性能，可用于制备光学材料。

三、应用
聚苯乙烯微球具有广泛的应用前景，主要应用于以下领域：
1. 生物医学领域。

聚苯乙烯微球可以作为药物载体，用于制备缓释药物。

2. 环境保护领域。

聚苯乙烯微球可以作为吸附剂，用于处理废水、废气等。

3. 光学材料领域。

聚苯乙烯微球具有良好的光学性能，可以用于制备光学材料。

4. 电子材料领域。

聚苯乙烯微球可以作为电子材料的填充剂，用于提高电子材料的性能。

聚苯乙烯微球是一种具有广泛应用前景的材料，其制备方法简单，性质优良，应用领域广泛。

随着科技的不断发展，聚苯乙烯微球的应用前景将会越来越广阔。

14C-聚苯乙烯的合成与生物降解研究的开题报告开题报告：14C-聚苯乙烯的合成与生物降解研究一、选题背景及意义：聚苯乙烯是一种常用的塑料，在包装、建材、电子产品等领域都有广泛应用。

然而，聚苯乙烯的生物降解很困难，残留的塑料废弃物对环境造成重大污染。

最近，许多研究者试图通过合成新型可生物降解的聚苯乙烯来解决这一问题。

14C同位素标记技术是一种常用的研究高分子材料的手段。

通过标记含有14C的单体和反应产物，可以定量追踪分子在反应过程和降解过程中的行为。

因此，采用14C标记的聚苯乙烯，可以更准确地研究它的合成过程和生物降解行为。

二、研究内容及方法：本研究采用放射性同位素14C标记技术，合成14C-聚苯乙烯，并通过核磁共振谱、红外光谱等手段对其结构进行表征。

同时，利用透射电子显微镜、热重分析等手段评估14C-聚苯乙烯的物理性质和热稳定性。

为了研究14C-聚苯乙烯的生物降解行为，本研究将其暴露在模拟开放海洋环境下，并定期取样分析降解程度。

同时，使用厌氧生物反应器培养产酸杆菌和放线菌等微生物，评估它们对14C-聚苯乙烯的降解程度及产物。

三、研究意义：本研究通过14C-标记技术，可以更准确地研究聚苯乙烯的合成过程和生物降解机理，为研究可生物降解聚苯乙烯提供基础数据和参考依据。

这有助于开发更多可生物降解的高分子材料，缓解塑料污染问题。

四、预期结果：本研究预期能够成功合成14C-聚苯乙烯，并通过结构表征和物理性质分析得到其基本特征。

同时，通过模拟开放海洋环境下的降解实验和微生物降解实验，研究14C-聚苯乙烯的生物降解程度及产物。

最终，对14C-聚苯乙烯的合成和生物降解机理进行解析和探讨。

聚苯乙烯微球为模板制备中空微球的研究的开题报告一、研究背景随着科技的不断发展，环境保护和能源问题受到了越来越大的关注，因此，绿色、环保、可再生的新型材料受到了广泛的研究和应用。

中空微球作为一种新型的材料，在能源储存、催化、吸附、药物传递等领域具有广阔的应用前景。

然而，中空微球的制备还面临一些问题，如后续处理不太容易、产率低等。

聚苯乙烯微球是一种常见的模板材料，其在纳米级别上的聚合反应与后续处理使其成为中空微球制备的理想模板。

中空微球制备的方法有很多种，但在使用聚苯乙烯微球模板制备中空微球的方法相比其他方法具有不易受到杂质干扰，生产成本低，制备量稳定等优点。

二、研究目的本研究旨在探索一种使用聚苯乙烯微球为模板制备中空微球的新方法，以解决中空微球制备过程中面临的问题，提高产率和制备过程的可控性。

三、研究内容1.制备聚苯乙烯微球选择高分子量聚苯乙烯为原料，通过乳液聚合方法制备出均匀的聚苯乙烯微球。

2.制备中空聚苯乙烯微球将聚苯乙烯微球与烃类单体置于反应系统中，在反应过程中逐渐溶解掉聚苯乙烯微球得到中空聚苯乙烯微球。

3.表征中空聚苯乙烯微球利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对制备出的中空聚苯乙烯微球进行表征，分析其形貌、结构和成分。

四、研究意义1.提高产率使用聚苯乙烯微球为模板，可以提高中空微球的产率。

2.制备过程可控聚苯乙烯微球模板制备方法可以实现制备过程的可控性。

3.解决生产成本高的问题相比其他制备方法，聚苯乙烯微球模板制备方法生产成本相对较低，适用于大规模生产。

五、研究难点1.如何制备均匀的聚苯乙烯微球。

2.如何使中空聚苯乙烯微球的制备过程具有更好的可控性。

3.如何在去除聚苯乙烯微球模板的过程中保证中空聚苯乙烯微球的完整性。

六、研究方法本研究采用乳液聚合方法制备聚苯乙烯微球，利用烃类单体与聚苯乙烯微球反应的方式，制备中空聚苯乙烯微球。

对制备出的中空聚苯乙烯微球进行表征，分析其形貌、结构和成分。

聚苯乙烯（PS）微球的制备1330240050严邦鹏聚苯乙烯（PS)是一种热塑性树脂，由于其价格低廉且易加工成型，因此得以广泛应用。

是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等,国内需求旺盛。

当然，这么一个烂大街的材料，也没什么好说的,无论是性能还是制备方法，或者应用前景,百度肯定比我全，我主要讲的是ＰＳ微球的制备，这是我在实验室接触的最主要材料，是用作纳米材料的模板，也是光子晶体的主要材料.单分散聚苯乙烯（PS）微球因具有高度的单分散性、理想的球状外形、粒径大小可控及表面电性，从而有着非常广泛的应用。

尤其是在光子晶体的概念提出以后，单分散PS微球更是成为组装胶体晶体的关键因素。

在光子晶体的制备方面，单分散聚合物微球有着极其独特的优势。

目前在制备光子晶体方面应用最广泛的是PS微球及聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA)微球。

光子晶体是指由两种或两种以上具有不同折射率的材料在空间按一定的顺序排列所形成的周期性结构材料。

当光子晶体的周期性结构所形成的光子带隙与可见光的频率相匹配时，就可以实现对可见光的衍射.光子带隙的位置和宽度是由材料的折射率和晶格间距来决定的，所以通过调节光子晶体晶格参数即可有效实现对可见光衍射的调控。

其中胶体晶体是最常见的一种光子晶体。

经过几十年的发展，制备PS微球的方法众多,但比较起来,操作简便且成熟的方法主要有分散聚合法、乳液聚合法以及无皂乳液聚合法。

分散聚合法和乳液聚合法在制备过程中因需加入分散剂或乳化剂，不仅造成一定的环境污染而且也会在微球乳液中残留，难以除去，从而限制其应用.而无皂乳液聚合法因其在制备单分散性良好的聚合物微球方面具有独特优势，而倍受人们的关注。

无皂乳液聚合是一种用于制备单分散聚合物微球的新型乳液聚合方法。

在该反应体系中含有微量乳化剂或不含乳化剂。

乳液的稳定性主要是靠引发剂分解产生的带电碎片离子以及低聚物的共同作用实现的。

微球的制备实验报告一、实验目的本实验旨在掌握微球的制备方法，并了解不同制备条件对微球形貌和性质的影响。

二、实验原理微球是一种具有特殊形貌和性质的微米级颗粒，可以应用于生物医学、材料科学等领域。

微球的制备方法较多，常见的包括溶剂挥发法、乳化法、凝胶颗粒法等。

本实验采用溶剂挥发法制备聚苯乙烯（PS）微球。

该方法是将PS溶液滴到非极性溶剂中，通过溶剂挥发使得PS分子聚集形成固体颗粒。

三、实验步骤1. 准备材料：聚苯乙烯（PS），甲苯，丙酮，纯水，离心管等。

2. 制备PS溶液：称取适量PS加入甲苯中，并在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解。

3. 滴定PS溶液：使用滴管将PS溶液滴入丙酮中，在滴液过程中可轻轻摇晃试管促进微球形成。

4. 溶剂挥发：将试管放置于通风处，等待数小时至溶剂完全挥发。

5. 离心：使用离心机将微球沉淀至管底。

6. 洗涤：用纯水洗涤微球，直到洗涤液中不再出现甲苯和丙酮的气味。

7. 干燥：用吸水纸吸干水分，并在常温下干燥。

四、实验结果通过实验制备了聚苯乙烯微球，其形貌和尺寸均匀。

不同滴定速率和溶液浓度的条件下，微球的形貌和尺寸均有所不同。

在滴定速率较慢、溶液浓度较高时，微球尺寸较大且表面光滑；而在滴定速率较快、溶液浓度较低时，微球尺寸较小且表面粗糙。

五、实验分析1. 形貌和尺寸受制于制备条件通过实验可以发现，在不同制备条件下制备的微球形貌和尺寸均不同。

这是因为不同的制备条件会影响溶解度、流动性等物理化学性质，从而影响微球的形成和生长。

2. 洗涤过程对微球性质的影响洗涤过程是制备微球过程中必不可少的步骤。

通过洗涤，可以去除残留的溶剂和其他杂质，使得微球表面更加纯净。

同时，在洗涤过程中需要注意水的温度和速度，过高或过快都会对微球造成不良影响。

3. 微球应用前需要进行表征虽然制备出来的微球形貌和尺寸均匀，但在应用前还需要进行表征，包括粒径分布、表面形貌、结构等。

只有了解了这些性质才能更好地应用于实际领域。

河南理工大学本科毕业设计（论文）开题报告张荣荣【9】采用下表配方制备PS微球。

按基本配方将PVP、无水乙醇和去离子水加入反应釜中, 搅拌转速130r/m in,使其形成均相物系, 并通氮气鼓气泡排空气20min, 然后开启温控系统, 使物系迅速升温到70℃,当温度稳定后, 加入定量的St和AIBN 振荡混合物,保持搅拌转速不变,在氮气气氛中反应24 h后自然冷却终止,得到白色乳液。

将上述白色乳液以5000r/m in的转速进行离心沉降,倾去上层清液, 加入无水乙醇经超声分散清洗下层微球,然后再离心沉降, 再洗涤, 如此反复操作5遍。

最后,将洗涤后的微球在常温下真空干燥24 h,即得到白色粉末状PS微球。

并讨论了：①初始单体含量的影响。

初始St含量对St转化率和PS固含量的影响，随初始S t含量的增加, St转化率和PS固含量均增加。

当St加入量为10～25mL时,St转化率均维持在92%以上,说明S t的利用率很高。

初始St含量对PS微球的平均粒径及其分布的影响，S t的加入量从10mL增至25mL 时, PS微球的平均粒径由1.5μm 左右增至2.7μm 左右,分散系数由0.020增至0.100。

由此不难看出, PS微球的粒径增大,单分散性变差。

S t加入量为10 mL 时PS 微球的粒径小于St加入量为20mL 时PS 微球的粒径,且前者的单分散性好于后者。

综合考虑各种因素, 选取V (St) = 15～25mL 较适宜。

②引发剂用量的影响。

当AIBN 的质量分数从0.50%增至3.00%时, PS微球粒径由1.8μm 增至3.4μm,而分散系数在AIBN 的质量分数为1.00%时出现最小值。

这主要是因为AIBN 用量对粒径分布有两方面的影响:一方面, 当AIBN 用量过低时,PS链沉淀速率过慢, 使成核期大大延长, 导致最终粒径分布变宽; 另一方面, AIBN 含量太高时, 次级粒子粒径变大,数目减少,甚至出现“二次成核”,也导致粒径分布变宽。

实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备【实验目的】1. 了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。

2. 学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。

3. 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。

【实验原理】悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。

以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。

这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。

因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。

本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。

所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。

其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。

此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。

图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理【实验仪器及试剂】1. 实验仪器三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL， 10mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干2. 实验试剂苯乙烯（除去阻聚剂） 20 mL二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL过氧化二苯甲酰（BPO，重结晶） 0.4 g明胶0.5 g去离子水100 mL次甲基兰水溶液(0.5%)3~5滴【实验步骤】1. 如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。

聚苯乙烯微球的制备及其催化性能的研究聚苯乙烯微球具有诸多优点,如球形度好,粒径均一且可控、比表面积大,表面易改性等。

聚苯乙烯微球表面改性后表面存在羧基、氨基或者羟基等活性基团,使之易于与酶、蛋白质、核酸以及催化剂等结合,使之在生物、化学、材料、医学等方面的应用更加广泛。

纳米银是一种具有较高表面活性和催化性能的贵金属材料,在污染物催化降解以及光催化制氢等方面发挥着非常重要的作用。

将纳米银粒子负载到表面功的聚苯乙烯微球表面,制备出核/壳型高分子微球,可以大大提高贵金属材料的利用率,节约成本。

本文以聚苯乙烯微球为研究对象,先以分散聚合法制备粒径均一的聚苯乙烯微球,细致讨论了聚合工艺过程中不同原料用量对于聚苯乙烯微球形貌以及粒径的影响,采用浓硫酸直接磺化法对微球表面进行改性,制备磺化聚苯乙烯微球,并探究了磺化聚苯乙烯微球的催化性能。

最后制备出磺化聚苯乙烯/纳米银复合微球,并讨论了其在催化还原亚甲基蓝中的应用情况。

主要研究成果如下:（1）以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,无水乙醇与水作为分散介质,采用分散聚合制备聚苯乙烯微球。

在苯乙烯用量为15 mL,偶氮二异丁腈用量为0.3 g,聚乙烯吡咯烷酮用量为1.5 g,分散介质的醇水比为90:10的条件下,所制备的聚苯乙烯微球粒径分布最窄。

（2）采用浓硫酸对聚苯乙烯微球进行表面改性,在磺化时间为5 h,磺化温度为50℃的反应条件下,微球表面酸量最高为0.750 mmol/g,并在催化乙酸与乙醇的酯化反应中,表现良好的催化性能。

当酯化温度为60℃,酯化时间为5 h,醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量为7%时,乙酸的酯化率达到69%。

（3）在反应温度为70℃、时间为8 h的条件下,用化学还原法制备了单分散性较好,纳米银粒子包覆均匀的磺化聚苯乙烯/纳米银（SPS/Ag）复合微球。

通过改变还原剂的用量,发现随着还原剂用量的增加,SPS微球表面沉积的纳米银粒子逐渐增多,在还原剂为3 mL时制备的SPS/Ag复合微球的形貌最好。