HPLC法测定稀戊二醛溶液中戊二醛含量

高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量
刘红梅
【期刊名称】《中国城乡企业卫生》
【年(卷),期】2008()3
【摘要】目的探讨应用高效液相色谱分析技术,快速、灵敏测定戊二醛消毒液含量的方法。

方法应用YWG-C18柱,以甲醇:水=50:50为流动相,高效液相色谱直接进样分析。

结果在本文介绍的色谱条件下,浓度为0.5%的戊二醛峰高达256mv,对同一样品测定,相对标准偏差RSD=1.675%,平均回收率97.7%,最低检出浓度为
0.0005%(5.0mg/L)。

结论本法与目前常用的滴定分析法进行对照实验,经统计学处理t=0.541,P>0.05,两种方法的分析结果差异无显著性。

但在精密度、准确度和分析速度三个方面,HPLC法优于滴定分析法。

【总页数】2页(P14-15)
【关键词】高效液相色谱法;戊二醛消毒液;质量检验
【作者】刘红梅
【作者单位】河南省濮阳市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R979.7
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·药品鉴定·中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD2010年9月第7卷第26期表1不同取样量对戊二醛含量测定结果的影响（g/L ）Tab.1Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L ）t 0.05/2，2=4.303t 0.05/2，4=2.776123x ±s RSD t 值t 值99.0273398.47100102.9217100.14000±2.425002.421600.100000.09918100.9745100.1400101.2527100.7891±0.57910.57452.36021.4832101.0672100.6963101.8090101.1908±0.56650.55993.64072.7071100.4182100.1400100.2791100.2791±0.13910.13873.475599.472499.806299.694999.6578±0.17000.17053.48694.899599.490999.398299.676499.5218±0.14160.14235.84736.6072编号六组取样量（g ）0.0500.1000.1500.2000.2500.300戊二醛是一种优良的蛋白质交联剂，主要作为杀菌消毒剂和鞣剂。

在医学上的主要用于杀菌消毒，但也应用于其他基础医学研究（如作为固定剂）和直接作为药物治疗等[1]。

0.5%戊二醛溶液在临床上主要为心外科心脏手术固定心包所用。

本文采用酸碱滴定法探讨0.5%戊二醛溶液含量测定方法的影响因素，现报道如下：1仪器与试药医用级戊二醛[50%，美国DOW （陶氏）化学有限公司，批号：20090804]；2%戊二醛（武汉东湖星科技有限公司，批号：20091008）；所用试剂均为分析纯。

电位滴定法测定戊二醛的含量
李华岑;张跃京;臧合英
【期刊名称】《河南畜牧兽医（综合版）》
【年(卷),期】2011(032)005
【摘要】@@ 戊二醛具有广谱、高效和速效的杀菌作用.对细菌繁殖体、芽孢、病毒、结核杆菌和真菌等均有很好的杀灭作用,主要用于动物厩舍及器具消毒.中国兽药典2005年版一部收录其两种制剂:浓戊二醛溶液和稀戊二醛溶液.原含量测定方法为:精密称取或量取样品适量,精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液25ml,摇匀,放置1小时,用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正.
【总页数】1页(P37-37)
【作者】李华岑;张跃京;臧合英
【作者单位】河南省兽药监察所,河南,郑州,450008;河南省兽药监察所,河南,郑州,450008;河南省兽药监察所,河南,郑州,450008
【正文语种】中文
【中图分类】S859.79+9.1
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戊二醛浓度监测方法戊二醛是一种常见的有机污染物，存在于室内空气中，对人体健康造成潜在风险。

因此，准确监测戊二醛的浓度是非常重要的。

在以下的回答中，我们将介绍几种常用的戊二醛浓度监测方法。

1.高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的分析技术，可以用于测量戊二醛的浓度。

该方法的原理是将样品中的戊二醛分离并定量。

首先，将含有戊二醛的样品通过色谱柱进行分离。

然后，使用紫外检测器测量戊二醛在某特定波长下的吸光度，从而计算出戊二醛的浓度。

2.气相色谱法（GC）：GC是一种可以高效分离和定量挥发性有机化合物的方法。

在戊二醛浓度监测中，首先需要将空气中的戊二醛吸附到固相吸附剂中。

然后，通过加热来释放吸附的戊二醛，将其引导到色谱柱中分离。

最后，使用检测器测量戊二醛的峰面积或峰高，并与标准曲线进行对比，从而得出戊二醛的浓度。

3.紫外光谱法：戊二醛在紫外光谱中有一定的吸收峰。

通过使用特定波长下的紫外灯辐射样品，并使用光谱仪测量样品吸光度，可以间接测量戊二醛的浓度。

这种方法简单易行，但准确性相对较低。

4.光学传感技术：光学传感技术是一种基于化学反应和光学信号转换的戊二醛浓度监测方法。

例如，可使用分子蓝、二甲基胺、硫代巴比妥醇等物质作为戊二醛的选择性传感器。

这些传感器与戊二醛发生特异性的反应，产生光学信号。

通过测量信号的强度或变化，可以确定戊二醛的浓度。

5.袋式监测法：袋式监测法是一种简单易行的戊二醛浓度监测方法。

该方法使用带有活性剂的吸附袋，将袋置于监测环境中。

戊二醛会与活性剂反应并被吸附到袋子中。

然后，可以将袋子送回实验室，并使用适当的分析方法提取戊二醛，并计算出浓度。

综上所述，戊二醛浓度监测可以使用多种方法进行。

选择适当的监测方法需要考虑其准确性、灵敏度、操作简便性以及实际应用场景等因素。

不同的方法具有不同的优缺点，可以根据具体需求进行选择和组合使用，以获得更准确的戊二醛浓度数据。

戊二醛含量检验规程目录第一部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法第二部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—紫外法戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法1.目的规范中和滴定法测定戊二醛含量的操作，保证戊二醛含量测定的准确性。

2.适应范围适用于溶液中戊二醛含量的测定。

3.引用标准《中国药典》2015版第四部试剂与标准物质8006滴定液4.仪器与试剂4.1仪器a.分析天平（0.1mg-100g）b.酸式滴定管c.容量瓶（100mL）d.移液枪（1000-5000HL）e.烧杯f.滴管g.洗瓶h.电炉4.2试剂a.水（新沸放置至室温）b.硫酸滴定液（0.25mol/L）c.基准无水碳酸钠d.甲基红-溴甲酚绿混合指示液e.溴酚蓝指示液f.盐酸羟胺的中性溶液f.6.5%三乙醇胺溶液4.3试剂配制：4.3.1硫酸滴定液（约0.25mol/L）配液:用移液枪量取75%硫酸6mL,缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至400mL,摇匀后得到硫酸滴定液（约0.25mol/L）。

标定：精密称定在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠0.8g（精确至0.001g）,并加水50mL使其溶解，之后加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用硫酸液滴定。

当溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却至室温后继续将溶液滴定至暗红色。

记消耗的硫酸体积为V1mL,则精确浓度C（mol/L）为：「―7.547C=V14.3.2 6.5%三乙醇胺溶液用移液枪量取6.5山1三乙醇胺于100mL容量瓶，加水稀释至刻度线。

4.3.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.10g甲基加无水乙醇定容至100mL配置成0.1%甲基红乙醇溶液；取0.20g 溴甲酚绿加无水乙醇定容至100mL配置成0.2%的溴甲酚绿乙醇溶液；之后，取20mL0.1%的甲基红乙醇溶液与30mL的0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液混合，摇匀后即得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

4.3.4溴酚蓝指示液称取0.04g溴酚蓝加入无水乙醇定容至100mL中，使用时用0.1mol/L氢氧化钠溶液刚好调至蓝色。

稀戊二醛溶液简介目录•1拼音•2英文参考•3稀戊二醛溶液药典标准o 3.1品名▪ 3.1.1中文名▪ 3.1.2汉语拼音▪ 3.1.3英文名o 3.2来源含量o 3.3性状o 3.4鉴别o 3.5检查▪ 3.5.1pH值o 3.6含量测定o 3.7类别o 3.8贮藏o 3.9版本1拼音xī wù èr quán róng yè2英文参考dilute glutaral solution[湘雅医学专业词典] 3稀戊二醛溶液药典标准3.1品名3.1.1中文名稀戊二醛溶液3.1.2汉语拼音Xi Wu'erquan Rongye3.1.3英文名Dilute Glutaral Solution3.2来源含量本品系由浓戊二醛溶液加适量强化剂稀释制成的溶液。

含戊二醛（C5H8O2）应为1.80%～2.20%（g/ml）。

3.3性状本品为无色至微黄色的澄清溶液；有特臭。

3.4鉴别取本品，照浓戊二醛溶液项下的鉴别试验，显相同的反应。

3.5检查3.5.1pH值应为3.0～4.0（2010年版药典二部附录Ⅵ H）。

3.6含量测定精密量取本品10ml，照浓戊二醛溶液含量测定项下的方法测定。

每1ml硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于25.03mg的C5H8O2。

3.7类别消毒防腐药。

3.8贮藏遮光，密封，在凉暗处保存。

3.9版本《中华人民共和国药典》2010年版免责声明：本文内容来源于网络，不保证100%正确，涉及到药方及用法用量的问题，不保证正确，仅供参考。

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戊二醛残留量测定法（高效液相色谱法）《中国药典》（2020版）的三部通则3204中收载了戊二醛残留量测定法，采用了高效液相色谱法（HPLC）进行检测。

本文将对该测定法进行详细介绍。

戊二醛是一种常用的消毒剂，也被广泛应用于医疗、制药和食品工业等领域。

然而，由于其具有一定的毒性和致癌性，对其残留量进行监测和控制非常重要。

《中国药典》（2020版）的三部通则3204中收录的戊二醛残留量测定法就是用于这一目的。

该测定法采用高效液相色谱法（（HPLC）进行分析。

HPLC是一种广泛应用于药物分析和质量控制的分析技术，其特点是分离效果好，灵敏度高。

在戊二醛残留量的测定中，HPLC 技术可以准确、快速地分离和测定药物样品中的戊二醛。

以下是该测定法的主要步骤和操作流程：1.（样品准备：将待测样品进行合适的前处理，例如提取、固相萃取等，以获得戊二醛的纯化样品。

2.（色谱条件设置：根据具体仪器和柱的性能，优化色谱条件，包括流动相、柱温、检测波长等参数的选择与调整。

3.（样品注射：将纯化的样品注入到色谱仪中，一般采用自动进样器进行精确控制。

4.（色谱分离：在设定的色谱条件下，样品中的戊二醛与色谱柱发生相互作用，分离出各组分。

5.（检测和定量：利用紫外可见光检测器检测样品中戊二醛的吸收峰，并根据标准曲线或外标法进行定量分析。

6.（结果分析：计算出样品中戊二醛的浓度，并与相应的规定限度进行比较，判断样品是否符合要求。

通过上述步骤，该测定法能够准确、可靠地测定样品中的戊二醛残留量，为药物生产等领域的质量控制提供重要参考。

需要注意的是，该测定法的操作人员应具备一定的理论知识和实验技能，确保操作的准确性和可重复性。

同时，还需要严格控制实验条件和各项参数，以确保测试结果的准确性和可信度。

综上所述，《中国药典》（2020版）部通则3204中收载的戊二醛残留量测定法采用了高效液相色谱法（（HPLC），该方法具有准确、灵敏的特点，对戊二醛残留量进行测定具有重要意义。

气相色谱法测定化妆品中戊二醛的含量作者：***来源：《品牌与标准化》2023年第06期【摘要】本文建立气相色谱分析法检测化妆品中戊二醛的含量，采用HP-FFAP色谱柱，样品经甲醇-三氯乙酸混合液（v/v=4∶1）超声提取，外标法进行定量。

结果表明，戊二醛在15～500μg/mL浓度范围内线性关系良好（r2=0.999917），方法的检出限为50μg/g，定量限为150μg/g，回收率为90.5%～99.3%，相对标准偏差（RSD）为0.4%～1.1%。

该方法准确、可靠，适用于化妆品中戊二醛含量的检测。

【关键词】化妆品；戊二醛；气相色谱法【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.06.023Determination of Glutaraldehyde in Cosmetics by Gas ChromatographyYUAN Yue（Shenyang Institute for Food and Drug Control， Shenyang 110122， China）Abstract： To establish a gas chromatographic method for the determination of glutaraldehyde in cosmetics， the samples were extracted by methanol-trichloroacetic acid （v/v=4∶1） ultrasonic and quantified by external standard method.The results showed that a good linearity at the concentration range of 15 to 500μg / mL （r2=0.999917）. The detection limit of glutaraldehyde was 50μg / g，the quantitation limit of glutaraldehyde was 150μg/g， the recoveries were 90.5%～99.3%， and the relative standard deviations （RSD） were 0.4%～1.1%. The method is accurate and reliable for the determination of glutaraldehyde in cosmetics.Key words： cosmetics； glutaraldehyde； gas chromatography戊二醛又名五碳雙缩醛，分子式为C5H8O2，分子量为100.116，是一种重要的饱和直链脂肪族二元醛，其纯品为无色且有刺激性气味的油状液体[1]。

50%戊二醛标准物质
首先，戊二醛是一种有机化合物，也被称为戊二醛或己醛。

它通常以液体形式存在，具有刺激性气味。

戊二醛常用作制药、化妆品和染料工业的中间体。

标准物质是一种已知浓度和纯度的化学物质，用于校准分析仪器或进行质量控制。

"50%戊二醛标准物质"可能指的是含有50%戊二醛的标准物质。

这意味着该标准物质中戊二醛的浓度为50%。

这样的标准物质通常用于校准分析仪器或进行实验室质量控制。

从化学角度来看，制备50%戊二醛标准物质可能涉及将已知浓度的戊二醛溶液与适量的溶剂混合而成。

在制备过程中需要严格控制浓度和纯度，以确保标准物质的准确性和可靠性。

此外，从实验室或工业应用的角度来看，50%戊二醛标准物质可能用于校准气相色谱仪、液相色谱仪或其他分析仪器，以确保仪器测量结果的准确性。

总的来说，"50%戊二醛标准物质"是一种含有50%戊二醛的标准化学物质，用于实验室分析、质量控制和仪器校准等方面。

制备和
使用该标准物质需要严格遵循化学实验室的安全操作规程和相关法规。

GMP管理文件
一．目的：制定稀戊二醛溶液内控质量标准（半成品），规范公
司稀戊二液
的生产。

二．适用范围：适用于稀戊二醛溶液生产和质检。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员
四．正文：
【物料名称】稀戊醛溶液
【质量标准】本品系浓戊二醛溶液加适量强化剂稀释制成的溶液。

含戊二醛（H5H8O2）应为1.90%-2.20%（g/ml）.
【性状】
【鉴别】1、取本品1ml，置试管中，加氨制硝酸银试液1ml,置水浴中加热数分钟后，生成细微的灰色沉淀，或在管壁生成光亮的银镜。

2、取本品5滴，加1%水杨酸的硫酸溶液，即显棕红色。

【含量测定】精密量取本品10ml，精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml 与盐酸羟胺的中性溶液25ml，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液
（0.25mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验矫正。

每1ml硫酸（0.25mol/L）滴定液相当于25.03mg的C5H8O2。

【类别】消毒防腐药
【鉴别】遮光，密封，在凉暗处保存。