AFS_930双道原子荧光光度计常见故障排除方法

原子汲取分光光度计的故障排出光度计工作原理1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象原因分析1：进样毛细管和雾化器堵塞。

排出方法：察看毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞，如被堵塞，可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。

原因分析2：空气压力低.排出方法：检查空气管路的气密性，如有漏气密闭好即可。

原因分析3：样品溶液粘度较大。

排出方法：适当的对样品溶液进行稀释处理，假如故障未能解除，应重新对样品进行处理。

原因分析4：温度过低，喷雾器无法正常工作。

排出方法：仪器的环境温度应在10～30℃之间，若温度过低，低温高速气体将使样品无法雾化，甚至结成冰粒，碰到此故障可提高气温予以解决。

2、火焰异常故障现象原因分析：燃气不稳或纯度不够。

排出方法：首先要排出气路故障，应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。

钢瓶中的乙炔是溶解于汲取在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红，碰到此故障更换乙炔瓶即可。

另外，四周环境的干扰，也会使火焰异常。

当空气流动严重或者有灰尘干扰时，应适时关闭门窗，以免对测定结果造成影响。

3、仪器没有汲取或吸光度值不稳定故障现象原因分析1：空心阴极灯使用时不亮或灯闪。

排出方法：空心阴极灯使用一段时间或长时间不用，会由于气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏，导致发射本领的减弱。

因此，不常常使用的灯，每隔三、四个月取出点燃2～3h。

每次使用时应充分预热灯30min以上，假如因电压不稳导致灯闪，应立刻关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。

连接稳压电源，待电压稳定后再开机使用。

如未能解决，应更换空心阴极灯。

原因分析2：工作电流过大。

排出方法：对于空心阴极较小的元素灯，工作电流过大,使灯丝发热温度较高，导致原子发射线的热变宽和压力变宽，同时空心阴极灯的自吸增大，使辐射的光强度降低，导致无汲取.因此，空心阴极灯发光强度在充足需要的条件下，应尽可能的采纳较小的工作电流。

原因分析3：雾化系统内管路不畅通。

原子吸取分光光度计故障排查方法及选购指南原子吸取分光光度计故障排查方法原子吸取光谱仪是试验中常见的仪器，因此试验室人员应当好好的去维护它，以免发生不必要的故障，造成试验结果的不精准故障排出首先应分析原因。

仪器故障产生的原因和显现的现象是错综多而杂的。

必需当心察看故障现象，认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。

下面介绍几种常见故障的排出方法1、光源系统故障A、空心阴极灯点不亮故障原因：灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。

查处方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题，再进行换灯检查。

B、灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。

查处方法：在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。

C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因：灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。

查处方法：前中情况需换新灯；后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止，若无效则换新灯。

2、能量输出方面的故障A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因：无负高压；空心阴极灯发光异常或位置不对；波长不准；燃烧器挡光；单色器故障；主机电路故障。

查处方法：第二、三、四种情况易查，第一、五、六种情况需按说明书或维护和修理手册的规定逐一处理或联系厂家。

B、输出能量过低故障原因：灯能量弱；光路调整不佳；透镜或单色器内光学元件被污染；波长不准；放大电路增益下降；光电倍增管变老。

查处方法：假如是全波段内能量普遍偏低，应检测光电倍增管是否变老和负高压是否正常；假如能量低与波长有关，除查看光学元件有无污染外，还应检查单色器光学系统有无机械位置变化；假如是因波长示值错乱，应重新校正波长；假如是线路增益问题，需检查放大板和光电倍增管查处原因。

或直接联系厂家。

C、工作时能量显示不变化故障原因：主机电路中前置放大器连接问题；主放大器异常。

查处方法：检查前置放大器和运算放大器。

原子荧光光度计常见干扰因素与排除秦宏伟朱爱国姜国华王剑(山东省农科院中心实验室,济南250100)摘要介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。

关键词原子荧光光度计干扰排除近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用到微量元素的检测中。

由于原子荧光光度计是痕量级检测仪器,出厂检验必须达到如下指标:精密度不大于2%;检出限低于0.05L g/L(汞甚至应低于0.005L g/L)。

原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰,其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。

使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。

1试剂影响1.1介质的影响依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。

多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。

故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。

在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。

此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。

由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。

若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。

1.2还原剂的影响原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。

还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。

实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。

(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。

分析原子荧光光度计干扰因素与排除方法前言原子荧光光度计检测方法是上个世纪六十年代提出并逐渐发展兴盛的分析检测技术，克服了传统的原子吸收光谱技术和原子发射光谱技术的不足之处，凭借检测精度高、检出限低以及可以同时检测多种微量元素等优势，而逐渐被更多了领域所重视、研发和应用。

原子荧光光度计是一种精确检测分析仪器，合格的产品在出厂前检验标准是精密度≤2%，最低检出限<0.05%，由于荧光光度计对检测环境要求非常严格，因此在检测中很容易受干扰，例如实验容器、实验用水以及实验试剂的影响，本文针对原子荧光光度计实际检测中影响干扰因素进行分析，并提出相应的排除方法。

1、实验试剂对原子荧光光度计的干扰和排除方法1.1实验介质的干扰与排除原子荧光光度计是利用KHB或NaHB作为检测还原剂，将待测溶液中的待测元素还原成原子蒸汽，并借助外力形成基态原子，在吸收能量之后形成激发态原子，激发态原子在跃迁时将能量以荧光的形式散失，通过不同元素，荧光强度不同来判定待测液中的元素种类。

其中KHB或NaHB的反应必须在酸性介质环境中进行，当环境酸度值降低时，空白对照组的荧光强度会偏高并波动幅度较大，在检测待测液中是否含有某种元素时，荧光强度有较大振幅，一般在1000—8000，因此导致原子荧光光度计在检测中结果差距较大，甚至由于荧光强度的较大振幅使得测量仪显示信号溢出。

识别并排除介质干扰原子荧光光度计精确度的方法：通过观察试验检测现象，当出现原子荧光强度随着介质酸度值增加而增加，随着介质酸度值降低而下降的情况，就可以判定仪器故障是由介质因素影响的，可以通过更替优质的酸性介质来排除介质影响；再有，选择优质的原子荧光光度计酸性介质，以减小介质对荧光强度的影响；另外，在荧光强度检测的一系列过程中，都使用优质的酸性介质，从而保证荧光强度检测的精确性。

1.2原子荧光还原剂的干扰与排除在原子荧光光度计使用中通常利用NaHB-NaOH溶液或是KHB-KOH溶液。

AFS系列双道原子荧光光度计维护手册（内部资料）北京科创海光仪器有限公司本文件归北京科创海光仪器有限公司所有未经允许不得翻制前言北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。

本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。

本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。

本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。

2特别说明更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。

一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。

调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。

更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。

每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。

荧光值偏低的原因？结合我自己碰到的情况，我觉得有几个可能吧：1 气路上虽然通畅，但是有漏气或者没有拧紧的地方，比如说一级反应气液分离器上部接入二级分离器的部分，上次我清洗完管路后安装时就没拧紧，其他部位的漏气也有可能导致相同的效果2 气路本身有问题，载气量不够，或者后部接入载气的管道有死折（这个我最近经常见）3 酸的质量问题，这个依照我这里的情况一般会有20%的变化。

仅供楼主参考吧原子荧光要开得长一些，不知道你的加标是前加标还是后加标？如果是前加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”要考虑在消解样品赶酸时不能将样品溶液赶干，会造成样品中砷的损失（砷是低温元素），检测时加入硫脲或抗坏血酸的静置还原时间应该大于1h，确保还原到位等因素。

如果是后加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”那就要考虑仪器的稳定性以及操作的稳定性了！！仪器测试前预热了么？还有就是看看灯对没对准，这个可能性更大你用的条件，比如还原剂浓度，负高压等跟我用的完全一样，我一般测砷母液浓度液就10ppb，荧光为1700-2000多，首先你载流空白98，说明你用的酸不错，但是你所测的荧光底，应当不是还原剂啊，负高压问题，可能是砷灯没调光，砷相对于汞还是很稳定的，调节好光，预热好后，多测几次，就可以了。

顺便问个问题，你用的酸是什么酸，哪里买的？注意调整原子化器的位置，可能偏了原子化器可能脏了，清洗一下，看一看水封加没加，再有调一调光斑国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.我觉得上面几个老大说的有道理，1、关于预热时间：注意预热时间，但也没必要过长，半小时左右，最多一小时。

2、还有个问题我觉得要注意，测砷的时候加入了硫脲和抗坏血酸（有时候可以不加），混匀后要静置稳定一断时间，最好也在半小时以上，这样会稍微稳定一些；3、我觉得酸度对测量值的影响也很大，尽量做到样品、空白、载流的酸度相同；4、因为测砷的灵敏度比较高，不稳定是正常的，所以越要小心，5、样品空白一和般都比标空高吧，比标空低的情况没碰到过，因为样品空白是要参与前处理的，里面酸赶不完，还有其他杂质，不可能比标空低，标空只是临时用超纯水配制的最近把载气和屏蔽气都往上调了100又恢复之前的状态了，空白值也能在100多左右！而且曲线挺好走的，不知道有没有人知道这事什么原因！1、测定砷时，空白荧光值90--100，曲线R=0.9996--0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低答：是仪器默认状态下的空白荧光值吗？灯电流、负高压多少？载流液是5％盐酸吗？还原剂浓度呢？曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短（加硫脲＋抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定）或者标准使用液配的不太准。

作业指导书文件编号ZL/ZYS41/01文件名称AFS-930d双道原子荧光光度计操作维护及核查规程版次号第一版修改次数第1次颁布日期受控状态分发号目的规范了AFS-930d双道原子荧光光度计操作程序，正确使用和维护仪器，及期间核查，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

1.适用范围适用于AFS-930d双道原子荧光光度计的使用操作，维护及期间核查。

2.操作程序2.1.安全操作注意事项和特别提示。

2.1.1.仪器应有专人保管，使用前先通读仪器说明书。

2.1.2.严格遵守操作规程。

若仪器出现故障，应马上停止工作，立既向保管人或科室负责人报告，查明原因，及时处理，不的擅自“修理”，并做好使用和故障情况及实验记录。

2.2.设备运行步骤2.2.1.打开高纯氩气瓶开关，并调整气压至工作参数值:次级压力表调节至0.3-0.4Mpa。

2.2.2.装上待测项目的特种元素空心阴极灯，打开仪器电源开关，并调整元素灯电压电流至工作参数值，调整好炉温值、载气及干燥气的流量值，仪器预热30分钟。

2.2.3.打开电脑电源开关，待仪器复位后，双击AFS-930软件图标。

进入软件后首先出现自检测窗口，单击“检测”，正常后单击“返回”。

单击“点火”，将原子化器炉丝点亮。

2.2.4.单击“元素表”，出现元素表窗口，软件自动识别双道所插的元素灯，也可单击“手动设置”，人为选择关闭不检测的元素灯。

注意，不关的元素灯不能点手工设置，点击后必须点“重测”。

2.2.5.单击“仪器条件”出现输入窗口，选择各项条件。

单击其中的“测量条件”选择重复测量次数和有效测量次数，选择是否启用超出曲线范围自动清洗功能，其他选项建议用默认值。

再单击其中的“标准空白和text”，选择标准空白位置，再单击其中的“稀释选项”，选择稀释溶液和是否需要自动稀释，之后单击“确定”。

2.2.6.单击“标准系列”出现输入窗口，选择是否需要自动配制，输入标准系列各点浓度值及位置号(不输零点)，之后单击“确定”。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。

有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。

这些现象的出现通常与以下因素有关：1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。

因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。

a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。

适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。

b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。

空心阴极灯预热时间不够。

空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。

c、测定灵敏度变化较大。

双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。

用调光器调节空心阴极灯至合理位置。

d、没有信号。

空心阴极灯未点燃。

点燃空心阴极灯。

2．光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。

主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。

另一个光路系统的问题是双道干扰。

a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。

调节原子化器高度。

b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。

调节透镜聚焦点。

c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。

双道干扰单道的测定。

3．管道系统原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。

特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。

a、灵敏度降低；信号图形改变；积分时间增加。

泵管老化、破裂。

压紧泵管或更换泵管。

b、没有荧光信号或很低；图形有尖峰状。

气路系统积水、漏气、堵塞；连接件破裂。

清洗、疏通或更换管道；更换连接件。