浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。

如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。

更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。

原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。

原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。

然而，随着仪器使用时间的增长，一些故障问题也会不可避免地出现。

下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降，可能是由于以下原因导致：1.光阑问题：原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求，光阑如果损坏或者污染，都会导致光谱质量下降。

解决方法：更换光阑或进行清洗。

2.污染问题：原子荧光光度计在使用过程中，容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染，进而影响光谱质量。

解决方法：更换或清洗光路、减少工作环境的污染。

3.光源问题：光源衰减或寿命过短，也可能导致光谱质量下降。

解决方法：更换光源或者进行光源维护及清洁。

2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中，有时会出现火焰出现不稳定的情况，这可能和以下因素有关：1.气源问题：若气源不足或者不稳定，也会导致火焰不稳定。

解决方法：检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。

2.气流速度问题：气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。

解决方法：调整气流速度，确保气体均匀分布。

3.火焰中缺氧：若火焰中出现缺氧情况，也会影响火焰的稳定性。

解决方法：检查氧气供应、调整氧气流量。

3. 分析结果异常在进行分析时，可能会出现分析结果异常的情况，这可能和以下因素有关：1.校准问题：原子荧光光度计的校准非常重要，如果校准不正确，可能导致分析结果异常。

解决方法：重新进行校准。

2.样品问题：样品可能存在杂质或者稀释不足，导致分析结果异常。

解决方法：重新提取样品、更换稀释液等。

3.仪器问题：若仪器出现故障，也会导致分析结果异常。

解决方法：进行维护与检修、更换部件。

综上所述，以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

在使用过程中，需要科学合理地进行维护与保养，以确保仪器始终保持良好的工作状态。

原子荧光光度计检定中存在的问题与对策作者：邹晓华来源：《西部论丛》2019年第35期摘要：原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。

但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。

因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。

本文对原子荧光光度计检定中存在的问题进行了分析，并探讨了对策。

关键词：原子荧光光度计;检定;问题;对策原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。

但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。

因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。

1原子荧光光度计检定中存在的问题（1）检出限检定中，光度计不出峰。

光度计不出峰的原因，主要有氢化物原子化受阻，水封缺水，还原剂浓度不足，蠕动泵进样管连接错误等多方面的因素导致。

对于挥发性气体，在氢化物原子化的过程中，进行点火后，火焰熄灭，会导致气体氢化物原子化的过程受阻，基态原子由于无法吸收光源，而无法产生荧光;如果水封缺水，将无法有效发挥水封的作用，导致光度计的荧光，无法被检测到;还有，还原剂的浓度过低，也会导致一起不出峰;蠕动泵的进样管连接方式有问题，也会导致不出峰。

原子荧光常见问题及解决方法一、冇没有那位做过植树式样得汞碑前处理？前处理后试样使用原子荧光检测，使用汞碑同测或者分测，样品有1 20个,需耍一种可以大批量检测得方法、我今夭使用3个国标样,参照土壤使用50m 1具基比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量离，全部溢岀了鼻称1g样干150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放宜过夜.次日在电热板上蒸至尽T•，再加入5ml浓硝酸蒸至小体枳，稍冷后加入1 :1 HCI5m 1溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

宀二、原子荧光法（AFS23 0）测佛在低温氢化时碎锡气相干扰严重,升高腹子化温度又产生较大记忆效应,请教冇什么解决办法解决？仁不知道您测试什么样品，在10-20%酸度下，锡应该不产生F扰，一般含址得碑及綁测定之间无T•扰,1 0 ng / ml 不产生干扰，对于5 0m I样品您加入5m 1硫腺（5%）・抗坏血酸（5 %）试试.2、加入硫腮与搞抗坏血酸试试。

3。

加点HBr,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始得时候我以为就是蟠动泵得原因，但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原砂唯瞧管路就是不就是堵J';瞧瞧氟气就是不就是漏了;瞧瞧炉于得位置就是不就是正确。

四、在AFS法测定时，要用A r气作载气与屏蔽气，但就是瓶口阀门处得两个压力表，都起什么作用？第一个副表就是气瓶得压力，第二个就是进到仪器内部得气压。

五、原子荧光得电路系统得检测方法丄检测电路系统得方法1两个灯互换;2、用照纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最锻直接得木底。

小六.现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好，现在汞得曲线都老就是做不好•现象就就是前面二个或三个点还正常，到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常・有时候几个点都不正常•很难一次就做出3个9得曲线•我也经常遇到您得问题,我得感觉就是，仪器条件降低时,线形比较好。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。

有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。

这些现象的出现通常与以下因素有关：1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。

因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。

a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。

适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。

b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。

空心阴极灯预热时间不够。

空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。

c、测定灵敏度变化较大。

双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。

用调光器调节空心阴极灯至合理位置。

d、没有信号。

空心阴极灯未点燃。

点燃空心阴极灯。

2．光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。

主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。

另一个光路系统的问题是双道干扰。

a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。

调节原子化器高度。

b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。

调节透镜聚焦点。

c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。

双道干扰单道的测定。

3．管道系统原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。

特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。

a、灵敏度降低；信号图形改变；积分时间增加。

泵管老化、破裂。

压紧泵管或更换泵管。

b、没有荧光信号或很低；图形有尖峰状。

气路系统积水、漏气、堵塞；连接件破裂。

清洗、疏通或更换管道；更换连接件。

原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。

虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。

一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。

对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。

测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。

散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。

这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。

可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。

在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。

因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。

环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。

因此，在实验中要注意对各环境因素。

首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。

因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。

由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。

另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。

原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrometer，AFS）是一种广泛应用于分析环境、医药等领域的分析仪器。

但是，在平时的使用中，原子荧光光谱仪常常出现故障，这些故障会影响到分析结果的准确性和分析效率，因此，及时排除故障是保证仪器正常运转的关键。

本文将着重介绍原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法。

1. 光源不亮出现光源不亮的情况时，应该先查看灯丝的状况，看看是否需要更换或清洁。

如果灯丝没有问题，可以检查电源线和连接器接头是否松动或接触不良。

此外，也可以检查光源后的反射镜和光传输系统是否有损坏或污染。

2. 光谱不清晰光谱不清晰通常是由于透镜出现了问题或者光路上存在碳纳污染所致。

为了解决这个问题，可以清洗透镜或更换透镜，同时也要仔细清除光路上的碳纳污染。

如果以上方法都不能解决问题，可能需要更换更高质量的透镜或更换更适合应用的光路组件。

3. 信号过高或过低过高或过低的信号往往是由于光路错误或者过少或者过多的样品量所导致的。

解决过高或过低的信号问题，需要先检查样品的浓度是否适合。

如果样品浓度过少或过多，可以采用适当稀释或浓缩的方法，调整样品量。

同时，也可以检查光路组件是否出现损坏或污染，以及是否选择了恰当的激光波长。

4. 误差过大误差过大的原因多种多样，常见的原因是样品不纯或者是样品分析不规范导致的。

为了解决误差过大的问题，需要考虑如下几点：•提高分析的精确性，例如通过标准曲线和加标法进行分析；•确保样品的纯度，不要将含有大量干扰物的样品直接分析；•相应地修改分析参数，例如选择适当的灯，或者调整电流等。

5. 仪器噪声过大噪声过大的问题经常是仪器灵敏度不足导致的。

要提高灵敏度，可以通过选用更好的透镜，或者将样品进一步浓缩。

同时，也需要对分析参数进行调节，例如减小燃烧温度、增大激光功率等。

6. 仪器不稳定仪器的不稳定性往往与环境和仪器磁场的变化有关。

.148中国医疗器械信息 | China Medical Device Information装备管理与医疗信息化Equipment Management and Medical Information原子荧光光度计是临床分析中尤为重要的仪器类型。

通过使用原子荧光光度计，能够起到较好的分析效果，可更好的指导临床工作[1]。

但仍需注意的是，原子荧光光度计属于精密仪器，在实际的使用过程中会出现诸多问题。

这些问题会导致分析结果和实际出现较大差异，从而无法起到较好效果[2]。

本文中，对原子荧光光度计使用时的常见故障和排除方法进行了针对性的分析，具体如下。

1.资料与方法1.1临床资料收集本中心在2015年1月~2017年1月内原子荧光光度计使用时的相关资料。

2015年1月到2016年1月内原子荧光光度计使用的资料设置为对照组，在此期间使用传统应用方法来对原子荧光光度计进行使用。

将2016年1月到2017年1月内原子荧光光度计使用资料设置为观察组，在此期间需对原子荧光光度计的常见故障进行针对性的分析，并对其实施针对性的排除。

两组的一般资料经过比较后显示差异无统计学意义（P >0.05）。

1.2研究方法观察组在使用原子荧光光度计的过程中，需对其中出现的故障和问题进行针对性的分析和排除，具体方法如下：1.2.1测量时没有载气的排除办法在测量过程中，若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气，则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。

在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。

若在短路连接完成后发现这一情况消失，则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况，解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松，以期对其进行解决。

若出现了依然没有载气的情况，表示故障出现在控制电路的部分。

在此期间可将主板进行更换。

1.2.2对测量准确程度不高的解决办法测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。

若检测出的结果和实际结果的偏差较大，极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的[4]。

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题原子荧光光度计是一种用于分析样品中微量元素含量的仪器。

它通过激发样品中的原子使之转变为高能态，再通过发射荧光的方式来测量其元素含量。

对于该仪器进行检定和校准是保证其准确度和重复性的重要步骤。

但在检定和校准中，常会出现以下问题：1. 仪器反应气体的选择原子荧光光度计中的反应气体通常为氩气、氩气-氢气混合气体、氮气等。

不同的气体可以影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，在选择气体的时候应该考虑样品的性质、分析元素、分析条件等因素，进行合理的选择。

2. 样品制备的影响样品制备是分析的前提，不同的样品制备方法可能会影响到分析结果。

在进行样品制备时，应该注意避免非目标元素的污染，保证目标元素的纯度和有效性，以提高分析结果的准确度和重复性。

3. 标准曲线的选择和建立标准曲线是建立在不同浓度标准溶液之间的关系上，是分析中的一个基础。

标准曲线的选择应根据元素性质、检测范围、分析方法等因素进行合理的选择。

同时，建立标准曲线时应注意使得标准曲线的相关系数在0.998以上。

4. 校正和修正的方法在检定和校准中，一些未知的因素可能会对分析结果产生一定的影响，这就需要进行校正或者修正。

常用的校正和修正方法有外标法、内标法、加标回收法等。

需要根据实际情况进行选择，以达到准确度和重复性要求。

5. 仪器不稳定性的影响在仪器的使用过程中，仪器可能会因为环境变化、机械振动等因素而出现不稳定的情况。

这可能会影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，检定和校准的时候应该注意把这些因素考虑到，进行相应的调整和修正。

总之，原子荧光光度计的检定和校准是保证分析结果准确性和重复性的重要步骤。

在实际操作中，需要根据样品性质、分析条件、仪器性能等因素进行合理选择和调整，以达到最好的分析效果。

原子荧光光度计检定中常见问题解决方法
李衍
【期刊名称】《仪器仪表标准化与计量》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】原子荧光光谱法在测试痕量及超痕量中属于有效的方法之一,具备分析速度快、灵敏度高、重现性好等优势,在检验食品、饮用水、化妆品乃至冶金钢铁、临床医学及农业环境等领域中的应用相当广泛。

原子荧光光度计属于重要的仪器设备。

本文在阐述荧光光度计基本原理、检定方法的基础上,研究了仪器检定中的常见问题及解决方法,以供参考与借鉴。

【总页数】3页(P46-48)
【作者】李衍
【作者单位】中检西南计量有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
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科技创新39浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题王 洁（贵州省铜仁市检验检测院，贵州 铜仁 554300）摘要：原子荧光光度计作为开展化学计量测验时必不可少的工具之一，由于它的精准程度较高、操作难度小，再加上其适用的范围较广，因而在化学计量领域获得了较为广阔地运用。

但是，在实际计量检定规程中依然存在一些问题，如果处理不当，将会影响到原子荧光光度计计量检定的效率。

基于此，本文详尽地阐述原子荧光光度计计量检定规程中的相关问题，希望能够给同行带来一定的参考价值。

关键词：原子荧光；光度计；计量；检定规程；相关问题伴随我国社会发展水平地逐步提升，我国化学计量领域已经获得飞跃式地发展，出现了许多先进实用的计量设施。

其中，原子荧光光度计作为一项应用较广的化学计量设施，其具备谱线直观、抗干扰能力强、分析敏锐度高、分析速率快，能够同时进行多元素测定，且还能够分析校准曲线的线性范围宽等长处，所以，在化学计量方面发挥着不可比拟的效用。

在现实应用过程中，为了能够充分利用原子荧光光度计的功能，相关的工作人员应该展开研究，对原子荧光光度计检定中的问题予以处理，具体内容如下。

1 原子荧光光度计的检定方法分析 在原子荧光光度计的检定工作中，利用对原子荧光谱线强度、波长等要素地调节，能够帮助人们获取合格的测试结果，进而完成定量分析、定性分析的目标。

在实际运作中，遵循原子荧光光度计的基本原理，根据检定规程的有关规范，相关的工作人员才能够进一步配置标准溶液。

依据仪器平稳运作的基本条件，相关的工作人员还需要检定仪器的通道间的干扰因素，反复测量线性、重复性、检出限等环节。

在获得稳定溶液以后，操作人员还需要把仪器调整至最佳工作状态。

在标准溶液内，采用配制而成的还原剂，由此进一步地还原内部亟待分析的各个元素，让其构成易挥发的气态氢化物。

接着，相关的工作人员需要通过助载器，朝原子化器内部输入气态氢化物，在原子化的流程中，使其演化成为基态原子。

科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·116·文章编号：2095－6835（2016）19－0116－02浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法莫洪波，戴宗贤，曾 红，张 震，李 毅，黄 可（重庆市计量质量检测研究院第一分院，重庆 402260）摘 要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。

在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。

在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。

在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。

关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.19.116随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。

在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。

其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。

在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。

在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。

根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。

原子荧光光谱分析过程中若干问题的讨论摘要：文章就氢化物原子荧光光谱分析过程中出现的仪器不稳定，测定结果重现性差、误差大，干扰等问题的原因和解决方法进行讨论。

关键词：原子荧光光谱法仪器不稳定结果重现性差误差大干扰一、前言氢化物发生原子荧光光谱法是一种广泛应用的微量元素分析方法，其操作简单快速，灵敏度高，节省试剂，线性范围宽，被分析业广泛应用。

但是在分析过程中会出现很多问题，不利于生产实践的顺利进行。

比如：仪器不稳定造成数据漂移，测定结果重现性差、误差大等。

了解这些现象产生的原因，有助于我们分析任务的顺利进行.二、基本原理原子荧光光谱法是一种通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

三、影响仪器不稳定因素1.室内温、湿度的影响。

原子荧光的反应机理是待测样品中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾反应，生成的氢气与溶液中的砷汞等元素形成氢化物，由于氢化物发生反应的缘故，仪器室内温度应在15℃到35℃之间，一般以20—25℃为宜。

同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定的酸度，仪器在酸性条件下工作必须要控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿的水分上，对仪器内部，特别是原子化器附近造成腐蚀。

所以当湿度达到70%以上时就需要除湿，以保证仪器的稳定性。

2.仪器本身的影响。

不安装灯，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否发生大的变化，如果有，则为仪器本身的原因。

3.空心阴极灯。

有时灯本身质量或灯与仪器接口接触不良也容易造成灯闪烁不定从而影响仪器的稳定。

可以只安装灯，不进样，空启动，判断是否是灯的原因。

4.预热时间不够容易造成数据漂移。

原子荧光阴极灯只有在读数时才达到最大功率，在测定前一般预热30分钟左右，也可以加大灯电流，以加快预热。

测定前，空启动，一方面清光管路，一方面达到预热效果。

原子荧光光度计中常见故障及排除方法原子荧光光度计中常见的七大故障及排除方法01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。

如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。

更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。

(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。

器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。

问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室。

二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：1. 首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。

能点着即有火焰无信号看zui 后一步。

2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。

能点着即有火焰无信号看zui后一步。

3. 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。

原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。

关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。

但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。

一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。

二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。

②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。

③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。

2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。

②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。