原子荧光光度计的检定-校准中常见问题浅谈

01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。

如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。

更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。

浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项AFS-3100原子荧光光度计是应用氢化物原子荧光光谱法对砷、汞、锑、锡、硒、铅、锌等十一种金属元素进行测量的灵敏度非常高的痕迹量检测仪器，在进行氢化物——原子荧光光谱分析时，应特别注意各种污染发生的可能性，以免造成结果偏差。

通过对仪器理论的学习和工作中的不断总结，这些污染主要来自器皿、试剂以及操作者本身。

为了防止污染的发生，工作中我们主要应该注意以下几点：一．在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。

某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。

锌存在于各种材料中，如胶皮管中，所以在进行锌的测定时，必须特别注意锌的污染。

二．AFS-3100型原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。

盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。

每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。

三．特别要注意工作中不要带来人为的污染，仪器操作中涉及到的玻璃器皿一定要经过10%硝酸的浸泡，以消除污染的可能。

样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意，测定前最好对样品的含量有个大致的了解，以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染，甚至对实验室的环境造成污染。

其中汞的污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除，必要时必须更换被污染的部件。

四．实验室的环境对仪器也有较大影响，在刚装修过的实验室内进行样品测量，环境残留的汞蒸汽会造成汞的空白猛增，给测量造成很大影响。

实验室中其它仪器也可能带来影响，我曾发现，原子吸收光谱仪工作时会使仪器的空白值升高。

原子荧光光度计检定中存在的问题与对策作者：邹晓华来源：《西部论丛》2019年第35期摘要：原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。

但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。

因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。

本文对原子荧光光度计检定中存在的问题进行了分析，并探讨了对策。

关键词：原子荧光光度计;检定;问题;对策原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。

但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。

因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。

1原子荧光光度计检定中存在的问题（1）检出限检定中，光度计不出峰。

光度计不出峰的原因，主要有氢化物原子化受阻，水封缺水，还原剂浓度不足，蠕动泵进样管连接错误等多方面的因素导致。

对于挥发性气体，在氢化物原子化的过程中，进行点火后，火焰熄灭，会导致气体氢化物原子化的过程受阻，基态原子由于无法吸收光源，而无法产生荧光;如果水封缺水，将无法有效发挥水封的作用，导致光度计的荧光，无法被检测到;还有，还原剂的浓度过低，也会导致一起不出峰;蠕动泵的进样管连接方式有问题，也会导致不出峰。

浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法作者：莫洪波戴宗贤曾红张震李毅黄可来源：《科技与创新》2016年第19期摘要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。

在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。

在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。

在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。

关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.19.116随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。

在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。

其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。

在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。

在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。

根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。

两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。

色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。

其中，在色散型当中，光栅是色散元件，一般常用光电倍增管作为检测系统。

单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其它光谱线的干扰。

原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。

虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。

一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。

对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。

测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。

散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。

这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。

可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。

在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。

因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。

环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。

因此，在实验中要注意对各环境因素。

首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。

因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。

由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。

另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。

.148中国医疗器械信息 | China Medical Device Information装备管理与医疗信息化Equipment Management and Medical Information原子荧光光度计是临床分析中尤为重要的仪器类型。

通过使用原子荧光光度计，能够起到较好的分析效果，可更好的指导临床工作[1]。

但仍需注意的是，原子荧光光度计属于精密仪器，在实际的使用过程中会出现诸多问题。

这些问题会导致分析结果和实际出现较大差异，从而无法起到较好效果[2]。

本文中，对原子荧光光度计使用时的常见故障和排除方法进行了针对性的分析，具体如下。

1.资料与方法1.1临床资料收集本中心在2015年1月~2017年1月内原子荧光光度计使用时的相关资料。

2015年1月到2016年1月内原子荧光光度计使用的资料设置为对照组，在此期间使用传统应用方法来对原子荧光光度计进行使用。

将2016年1月到2017年1月内原子荧光光度计使用资料设置为观察组，在此期间需对原子荧光光度计的常见故障进行针对性的分析，并对其实施针对性的排除。

两组的一般资料经过比较后显示差异无统计学意义（P >0.05）。

1.2研究方法观察组在使用原子荧光光度计的过程中，需对其中出现的故障和问题进行针对性的分析和排除，具体方法如下：1.2.1测量时没有载气的排除办法在测量过程中，若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气，则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。

在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。

若在短路连接完成后发现这一情况消失，则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况，解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松，以期对其进行解决。

若出现了依然没有载气的情况，表示故障出现在控制电路的部分。

在此期间可将主板进行更换。

1.2.2对测量准确程度不高的解决办法测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。

若检测出的结果和实际结果的偏差较大，极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的[4]。

原子吸收分光光度计检定校准过程中常见的故障及排除方法摘要：由于社会经济的高速发展，在现阶段中国的化工企业已经发展得很好的同时，它自身所面对的机会与挑战也越来越多，故此，如何使化工行业壮大与进步，就是一个十分重要的问题。

在化学行业，计量技术和计量管理过程中，最重要的一环就是原子吸收分光光度计的检定和校准，在校准过程中，往往会遇到一些故障和排除办法。

唯有掌握好上述技术方可合理的发展化工企业，本章重点就上述问题展开简要的研究与探讨，以增加化工企业的效益的同时也增强了计量技术作用。

关键词：原子吸收分光光度计；检定校准；故障及排除引言在工作的过程当中，利用 AFS所得到的光谱，主要用于国内的矿产、环境、医疗、商检等行业。

这样的装置在使用过程中，主要是利用光源发射的光进行光谱发射的相关探测，并且利用光的某些相关特性进行使用，在经过了原子吸收分光光度计之后，光会穿过原子化器，然后再将样本的蒸气排入到仪器之中，并且将这些被测量到的元素所包含的元素的含量，在目前的化工公司的研究过程中，所使用的仪器都是非常有用的。

一、仪器中的电源指示灯不亮（一）出现这一故障的主要因素仪器本身在实际工作的期间当中,时常都会有一些相关的问题出现，对原子吸收分光光度计而言仪表当中出现的供电指示灯不亮这一相关的问题的关键因素有下述几个方面：第一，是在仪器应用的期间当中的供电线出现通断的一些相关的状况，或者接触不良的一些相关的状况。

第二个点则是仪器在应用的期间当中出现了保险丝烧断这一状况；第三，是仪器在应用的期间当中发现了电路系统产生断线现象，但在大多数情形下产生这个状况的主要原因都是控制系统中的电子元器件产生了损伤；第四，是仪器自身的供电指示灯座产生损伤；第五个点则是与仪器的灯座在接触时产生不良的一些相关上的状况。

（二）怎样针对仪器本身的解决问题在原子吸收分光光度计应用的整个过程中如果发现了以上五种主要问题，可根据其主要问题本身加以合理的处理，其主要解决方法是：根据第一个问题，可以选择更换设备中的电源线，根据第二个问题，可以选择更换保险丝，根据第三个问题，可以用一个电压计来检测整个设备的电路。

原子荧光光度计常见的故障排查光度计维护和修理保养原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方法01 点火问题在分析工作中，常常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或掌控阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排出这些故障后仪器可正常点火。

02 无信号强度在仪器检定过程中，常常碰到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

碰到此类问题，首先，应当检查静态光源，检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞分裂。

如显现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。

更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03 仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次，记录荧光强度值，依照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。

JJG939—2023《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中常常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题原子荧光光度计是一种用于分析样品中微量元素含量的仪器。

它通过激发样品中的原子使之转变为高能态，再通过发射荧光的方式来测量其元素含量。

对于该仪器进行检定和校准是保证其准确度和重复性的重要步骤。

但在检定和校准中，常会出现以下问题：1. 仪器反应气体的选择原子荧光光度计中的反应气体通常为氩气、氩气-氢气混合气体、氮气等。

不同的气体可以影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，在选择气体的时候应该考虑样品的性质、分析元素、分析条件等因素，进行合理的选择。

2. 样品制备的影响样品制备是分析的前提，不同的样品制备方法可能会影响到分析结果。

在进行样品制备时，应该注意避免非目标元素的污染，保证目标元素的纯度和有效性，以提高分析结果的准确度和重复性。

3. 标准曲线的选择和建立标准曲线是建立在不同浓度标准溶液之间的关系上，是分析中的一个基础。

标准曲线的选择应根据元素性质、检测范围、分析方法等因素进行合理的选择。

同时，建立标准曲线时应注意使得标准曲线的相关系数在0.998以上。

4. 校正和修正的方法在检定和校准中，一些未知的因素可能会对分析结果产生一定的影响，这就需要进行校正或者修正。

常用的校正和修正方法有外标法、内标法、加标回收法等。

需要根据实际情况进行选择，以达到准确度和重复性要求。

5. 仪器不稳定性的影响在仪器的使用过程中，仪器可能会因为环境变化、机械振动等因素而出现不稳定的情况。

这可能会影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，检定和校准的时候应该注意把这些因素考虑到，进行相应的调整和修正。

总之，原子荧光光度计的检定和校准是保证分析结果准确性和重复性的重要步骤。

在实际操作中，需要根据样品性质、分析条件、仪器性能等因素进行合理选择和调整，以达到最好的分析效果。

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
一、常见问题
1.试剂不稳定，荧光强度持续下降：
该问题可能是由于试剂过期或保存不当造成的，在使用时，应及时检
查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜试剂，确保荧光强度不会持续下降。

2.试剂滴定过程中反应慢：
这通常是由于滴定溶液的温度过高或PH值过低造成的，应尽量维持
在适宜的温度和PH值，加快滴定的速度。

3.试剂滴定时发生气体沉淀：
该问题可能是由于过量滴加了硝酸而导致的。

应尽量避免滴加过量的
硝酸，也可以在溶液中加入一定量的乙醇，抑制气体沉淀。

4.滴定过程中发生沸腾反应：
滴定时可能滴加过量硝酸，或者温度过高，或者试剂不稳定等原因造
成的。

应注意滴定时观察反应情况，尽量在恒定温度下进行滴定实验，并
确保试剂稳定，使滴定不会发生沸腾反应。

二、总结
汞的原子荧光法测定水体中汞是一种非常有效的测量方法，但是在操
作过程中也会遇到一些常见问题，例如：试剂不稳定，荧光强度持续下降；试剂滴定过程中反应慢；滴定过程中发生气体沉淀；滴定过程中发生沸腾
反应等。

要解决这些问题，应及时检查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜
试剂；尽量维持在适宜的温度和PH值；尽量避免滴加过量的硝酸；。

原子荧光光度计检定中常见问题解决方法
李衍
【期刊名称】《仪器仪表标准化与计量》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】原子荧光光谱法在测试痕量及超痕量中属于有效的方法之一,具备分析速度快、灵敏度高、重现性好等优势,在检验食品、饮用水、化妆品乃至冶金钢铁、临床医学及农业环境等领域中的应用相当广泛。

原子荧光光度计属于重要的仪器设备。

本文在阐述荧光光度计基本原理、检定方法的基础上,研究了仪器检定中的常见问题及解决方法,以供参考与借鉴。

【总页数】3页(P46-48)
【作者】李衍
【作者单位】中检西南计量有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
2.浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
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科技创新39浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题王 洁（贵州省铜仁市检验检测院，贵州 铜仁 554300）摘要：原子荧光光度计作为开展化学计量测验时必不可少的工具之一，由于它的精准程度较高、操作难度小，再加上其适用的范围较广，因而在化学计量领域获得了较为广阔地运用。

但是，在实际计量检定规程中依然存在一些问题，如果处理不当，将会影响到原子荧光光度计计量检定的效率。

基于此，本文详尽地阐述原子荧光光度计计量检定规程中的相关问题，希望能够给同行带来一定的参考价值。

关键词：原子荧光；光度计；计量；检定规程；相关问题伴随我国社会发展水平地逐步提升，我国化学计量领域已经获得飞跃式地发展，出现了许多先进实用的计量设施。

其中，原子荧光光度计作为一项应用较广的化学计量设施，其具备谱线直观、抗干扰能力强、分析敏锐度高、分析速率快，能够同时进行多元素测定，且还能够分析校准曲线的线性范围宽等长处，所以，在化学计量方面发挥着不可比拟的效用。

在现实应用过程中，为了能够充分利用原子荧光光度计的功能，相关的工作人员应该展开研究，对原子荧光光度计检定中的问题予以处理，具体内容如下。

1 原子荧光光度计的检定方法分析 在原子荧光光度计的检定工作中，利用对原子荧光谱线强度、波长等要素地调节，能够帮助人们获取合格的测试结果，进而完成定量分析、定性分析的目标。

在实际运作中，遵循原子荧光光度计的基本原理，根据检定规程的有关规范，相关的工作人员才能够进一步配置标准溶液。

依据仪器平稳运作的基本条件，相关的工作人员还需要检定仪器的通道间的干扰因素，反复测量线性、重复性、检出限等环节。

在获得稳定溶液以后，操作人员还需要把仪器调整至最佳工作状态。

在标准溶液内，采用配制而成的还原剂，由此进一步地还原内部亟待分析的各个元素，让其构成易挥发的气态氢化物。

接着，相关的工作人员需要通过助载器，朝原子化器内部输入气态氢化物，在原子化的流程中，使其演化成为基态原子。

科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·116·文章编号：2095－6835（2016）19－0116－02浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法莫洪波，戴宗贤，曾 红，张 震，李 毅，黄 可（重庆市计量质量检测研究院第一分院，重庆 402260）摘 要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。

在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。

在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。

在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。

关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.19.116随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。

在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。

其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。

在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。

在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。

根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。

原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。

(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。

器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。

问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室。

二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：1. 首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。

能点着即有火焰无信号看zui 后一步。

2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。

能点着即有火焰无信号看zui后一步。

3. 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。

原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。

关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。

但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。

一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。

二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。

②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。

③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。

2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。

②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。

原子荧光光谱分析过程中若干问题的讨论摘要：文章就氢化物原子荧光光谱分析过程中出现的仪器不稳定，测定结果重现性差、误差大，干扰等问题的原因和解决方法进行讨论。

关键词：原子荧光光谱法仪器不稳定结果重现性差误差大干扰一、前言氢化物发生原子荧光光谱法是一种广泛应用的微量元素分析方法，其操作简单快速，灵敏度高，节省试剂，线性范围宽，被分析业广泛应用。

但是在分析过程中会出现很多问题，不利于生产实践的顺利进行。

比如：仪器不稳定造成数据漂移，测定结果重现性差、误差大等。

了解这些现象产生的原因，有助于我们分析任务的顺利进行.二、基本原理原子荧光光谱法是一种通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

三、影响仪器不稳定因素1.室内温、湿度的影响。

原子荧光的反应机理是待测样品中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾反应，生成的氢气与溶液中的砷汞等元素形成氢化物，由于氢化物发生反应的缘故，仪器室内温度应在15℃到35℃之间，一般以20—25℃为宜。

同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定的酸度，仪器在酸性条件下工作必须要控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿的水分上，对仪器内部，特别是原子化器附近造成腐蚀。

所以当湿度达到70%以上时就需要除湿，以保证仪器的稳定性。

2.仪器本身的影响。

不安装灯，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否发生大的变化，如果有，则为仪器本身的原因。

3.空心阴极灯。

有时灯本身质量或灯与仪器接口接触不良也容易造成灯闪烁不定从而影响仪器的稳定。

可以只安装灯，不进样，空启动，判断是否是灯的原因。

4.预热时间不够容易造成数据漂移。

原子荧光阴极灯只有在读数时才达到最大功率，在测定前一般预热30分钟左右，也可以加大灯电流，以加快预热。

测定前，空启动，一方面清光管路，一方面达到预热效果。

浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题作者：蒋冬梅来源：《中国新技术新产品》2019年第19期摘 ; 要：原子荧光光度计是开展化学计量实验不可缺少的工具，因为具备精准度高、操作简单和适用范围广等特点，原子荧光光度计在化学计量行业中得到了广泛应用。

然而，计量检定过程中存在的许多问题，严重影响了原子荧光光度计计量检定工作的顺利进行。

因此，该文主要分析了原子荧光光度计的计量检定方法，并对原子荧光光度计计量检定规程中存在的问题进行了探讨。

关键词：原子荧光光度计;规程;计量检定中图分类号：TH74 ; ; 文献标志码：A0 引言近年来，随着我国对化学领域相关研究的重视和深入，针对化学计量的研究也在不断地摸索和创新，而在化学计量研究的过程中最为重要的就是化学计量仪器。

目前，原子荧光光度计为我国较为常用的化学计量仪器之一。

1 原子荧光光度计计量检定方法原子荧光光度计是用由光源发出的特征辐射光照射在被測元素的原子蒸气上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理来进行定量分析的。

在原子荧光光度计计量检定的过程中，需要依据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》中提到的相关标准物质和要求对溶液进行标准配置，然后在光度计稳定工作的情况下检定光度计通道间的干扰、检出限、测量重复性及测量线性等各项参数。

2 原子荧光光度计计量检定规程中相关问题2.1 在进行检出限检定过程中，仪器不出峰在对原子荧光光度计进行检出限检定过程中，常会出现光度计不出峰的现象，而这种问题基本上是由以下几种原因造成。

2.1.1 氢化物原子化受阻在挥发性气体氢化物原子化的过程中进行点火后火焰熄灭，从而导致气体氢化物原子化过程受阻，基态原子因吸收不了光源而产生不了荧光。

2.1.2 还原剂浓度不足还原剂作为标准溶液中的待分析物质还原为挥发性气体氢化物的重要部分，浓度过低会直接导致挥发性气体氢化物质量过小，达不到光度计计量检定的标准，从而导致一起不出峰。

xx光度计的检定/校准中常见问题浅探原子荧光光谱分析方法（AFS）是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(ＡＥＳ)和原子吸收光谱法(ＡＡＳ)之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。

具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低，是一种优良的痕量分析技术。

目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。

按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。

使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。

以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。

以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。

但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。

一、室温氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。

依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃左右为最佳，且相对稳定。

二、灯位两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。

在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。

原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。

原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。

炉高值增大，石英炉则下降。

三、光电倍增管的负高压和灯电流增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。