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液质联用现场安装培训一、关机：先卸掉真空再停电1、退出软件→打开网页（http:192.168.254.101）→Servic e→Vacuumcontrol→Vent vacuum System（10-20min中放完）→关总电源二、开机：打开电源抽真空（大约4-5个小时），若有异常情况，打开网页，点击Star vacuum system（氦气不关）三、Tracontrol（质谱控制软件）查看真空情况：options→vacuum system：Fore：3-7+00，High：至少达到1.0*10-5.四、氦气出口压力：保持在0.6Mpa。
Notice：换氦气后，要对氦气进行充管：Options→vacuum system→Flush Helium Line （至少3-5遍）Helium后面的方框打钩。
五、仪器的三种状态1、Operate：运行状态：进样及看谱图时点击。
2、Standby：待机状态：不用时可将Nebulizer设为2.0psi以下，以节省氮气。
3、Shutdown：关机状态：为保证气体管路电磁阀关闭，换液氮时需将仪器处于该状态下，加液氮后再点击Stangby。
4、Standby参数的设置：Options→Standby前面显示的是设定值，后面显示的是实测值，平时不做实验的时候可将气质设小一点，如：Nebulizer：2.0；ry Gas：2.0；Dry Temp：220，设置好参数后，点击Apply→Close→Yes生效。
六、进样部分参数设置在operate状态下，选择手动进样。
1、Source □方框打钩，Sying pump灯变绿是正常状态。
一般情况下，参数设置如下：Flow rate 240.00 ul/h,点击Fast forward，进样针：Hamilton。
2、标准校正液的配制：95%质谱纯的乙腈（Acetonitrile）与超纯水1:50或者1:100的比例配制。
安捷伦液相色谱-G6400系列三重四极杆质谱联用仪现场培训手册版本说明© 安捷伦科技（中国）有限公司, 20132013 年4 月Rev. B.06.00本手册适用于安捷伦三重四极杆MassHunter工作站软件 B.06.00及以上版本。
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联系方式售后服务中心免费电话：800 820 3278手机拨打：400 820 3278 (需支付本地电话费)免费传真：800 820 1172电子信箱：lsca-china_800@中文网站：其他常用网址中国Agilent售后服务网站：资料库：/chem/library培训：/chem/education网上研讨会：/chem/eseminars软件状态公告和补丁：/chem/techsupport消耗品：/chem/supplies技术支持：/chem/techsupp目录版本说明 (2)目录 (3)1 基本原理 (6)1.1系统结构图示意图 (6)1.2四极杆质量分析器的基本原理 (7)1.3三级四极杆的工作方式 (8)扫描（MS2 Scan） (8)选择离子监测（SIM） (8)子离子扫描（Product Ion Scan） (9)多重反应监测（MRM） (9)1.4离子源技术和原理 (9)1.4.1 ESI源—大气压电喷雾离子源 (9)1.4.2 APCI源—大气压化学电离离子源 (10)1.4.3 ESI with Agilent Jet Steam Technology—带有安捷伦喷射流技术的ESI源 (10)1.5不同离子源的比较 (11)2 硬件概览 (11)2.1典型配置图 (11)2.2仪器序列号位置 (12)3 开机和关机 (13)3.1开机步骤 (13)3.2关机步骤 (13)4 软件概览 (16)5 仪器配置和快捷控制功能 (19)5.1自动进样器的配置和快捷控制功能 (19)5.2泵的配置和快捷控制功能 (23)5.3柱温箱的配置和快捷控制功能................................................................................................................. 错误！未定义书签。
1290 -G6400© , 20112011 5Rev. B.03.01 SP2MassHunter B.03.01 SP2800 820 3278400 820 3278 ( )800 820 1172lsca-china_800@Agilent /chem/library/chem/education/chem/eseminars/chem/techsupport/chem/supplies/chem/techsupp (2) (3)1 (6)1.1 (6)1.2 (7)1.3 (8)MS2 Scan (8)SIM (8)Product Ion Scan (8)MRM (8)1.4 (9)1.4.1 ESI — (9)1.4.2 APCI — (10)1.4.3 ESI with Agilent Jet Steam Technology— ESI (10)1.5 (10)2 (11)2.1 (11)2.2 (11)3 (12)3.1 (12)3.2 (13)4 (15)5 (18)5.1 (18)5.2 (20)5.3 (22)5.4DAD (23)5.5 (23)6 (24)6.1 (24)6.2 (27)6.3 (27)7 (29)7.2 (30)7.3 (31)7.4 (32)7.5DAD (33)7.6 (34)7.6.1 (34)7.6.2 MS2 Scan (35)7.6.3 MS2 SIM (36)7.6.4 Product Ion Scan (36)7.6.5 MRM (37)7.6.6 ESI (37)7.6.7 ESI (38)7.6.8 APCI (39)7.6.9 (39)7.6.10 Instrument (39)7.6.11 (40)7.7 (40)7.8 (40)8 (41)8.1 (41)8.2 W ORKLIST (42)8.2.1 (42)8.2.2 (42)8.2.3 (43)8.2.4 (44)8.2.5 (44)8.2.6 (44)9 (45)9.1 (45)9.2 (46)9.3 (46)9.4 (47)9.5 (48)9.6 (49)9.7 (50)9.8W ALK C HROMATOGRAM S PECTRUM P REVIEW (51)9.9 (52)9.11 (53)10 —— (54)10.1 ISTD (54)10.2 ESTD (62)11 OPTIMIZER (63)11.1 (63)11.2 (66)11.3 M ASS H UNTER (67)12 (69)12.1MS (69)12.2 N EBULIZER (69)12.3 (69)12.4 (71)12.5 (72)12.6 (73)12.7 (74)12.8 (74)12.9 (74)12.10 (75)13 (76) (77)1 (77)1.1 (ESI) (77)1.2 Agilent ESI (Jet Stream) (77)1.3 APCI (77)2 (78)3 (79)3.1 G1960-80060 (79)3.2 59987-20040 (80)4 (81)51290 (82)6 (83)7 (84) (84) (84) (84)11.1Skimmer 1 Lens 1 Lens 21(MS1) 2 (MS2)CC /Edwards EM28 G6410A G6410B G6430A G6460A1.8-2.5 Torr 6410A 6410B 6430A 6460A3 - 6 x 10-6 Torr3 - 6 x 10-6 Torr 2.7 - 3.3×10-5 Torr1.9 -2.3×10-5 TorrLens 12 1Lens 2 Skimmer1.2/ - V dc V rfRF DC RF DC ++1.3True Total Ion TTI SCAN SIMScan SIM Selected Ion Monitoring Product Ion Scan (Precursor Ion Scan) (Netural Lost Scan) Netural Gain Scan (MRM Multiple Reaction Monitoring)Scan SIM Product Ion Scan MRMMS2 ScanMS1 TTI MS2SIMMS1 TTI MS2 SIMProduct Ion ScanMS1 SIM 1 MS2/MRMMS1 SIM MS2 SIM MRM1.490Standby1.4.1 ESI —ESI ESI1.4.2 APCI —APCI (CI) , ESI APCI -1.4.3 ESI with Agilent Jet Steam Technology— ESIESI ESI ESI MSMS1.522.1LAN Switch2.2Gxxxx USxxxxxxxx DExxxxxxxx JPxxxxxxxxAgilentG4220A, DEBAA0078533.10.7 MPa ~110psi0.7 MPa ~100 psiPeak Peak0.15 MPa 0.2 MPa 30psi1. LAN Switch2.3.( )Turbo1 Turbo2 G6430A G6460 Turbo2 95%4. MassHunter MassHunter5.Shut Down Stopped Close3.2( )20-30min1. MassHunter MS VentVent2. Yes3. Diagnosis4.5. OK MassHunter LC4MassHunterActuals setup Actuals Setup Background Color TextLC “Not Ready Text Long” Not Ready Logbook “Not Ready Text Long” — AReadyNot Ready Standby By Shut Down55.1ConfigurationTray (Tray) G4226 1-10 54 Agilent 1.5 mL 96 384P1-E5P1 1E E5 5G1330B Thermostat G1330B 4-40G1330B UG1330B110Plate 2 P2-XY X- Y-Plate 1 P1-XYTray Illumination On/Off Reset InjectorMove Home Home Needle Up Valve Bypass/ Valve Main Pass Main Pass BypassMain PassMain Pass BypassLock Door During RunInjector Flush Pump5.2On Off Standby Control On Off StandbySet Solvents Level “Prevent analysis if level fall below” “Turn pump off if running out of solvent”From PumpTo ColumnFrom PumpTo Column23 45 61 12 5 634ONSeal Wash 5 0.2 Single Wash10%Purge and Prime : 1290 Purge Prime PurgeEnable purge purge PurgeB A B PurgePrime Purgeprime purge5.3ControlColumnsThermostat Controlling On5.4 DADUV Lamp On (UV Lamp) 1290 DADControlCalibration BalanceIntensity Plot Calibration Intensity Plot Holmium Test LC Lab AdvisorLC Instrument Utilities5.5On Standby Off StandbyCalibrant On MS Collision Gas OnLC MS Waste LCVent Pump Down Vent MS Pump Down6Autotune Checktune Manual Tune6.1Unit 0.7amu) Wide( 1.2amu) Widest( 2.5amu)1. G6460A Jet Stream B.04.00default ESI+Agilent Jet Stream TUNE.m D:\MassHunter\Methods\ \Support\Checkout\6460 Methods and WorklistDrying Gas Flow: 10 L/minDrying Gas Temperature: 300Nebulizer Pressure: 15 psiSheath Gas Flow: 7 L/minSheath Gas Temperature: 250Nozzle Voltage: 1500VCapillary Voltage: 4000V 3000VB.04.00 6460 2Jet Steam ON Standby1252. On3. Context Tune Tune“Do you want to save the changes for the current method?” “Do you want to save the changes for the current worklist?” Yes No4. ”Do you want to copy the sources parameters?” G6410B G6430A No G6460A YesReady 6460 15-30min G6410B G6430A5. Autotune “Both”“Start from factory default” 200 “Apply low mass tuning”,Positive Negative Both200Checktune6. AutotuneContinue15-407.OKOKatunes.Tune.xml Context Acquisition Yes No2-3 Checktune6.2Checktune AutotuneUnit 0.2 wide 0.5 widest 0.8 Unit 0.2 Wide 0.8 Widest 1.5Checktune Autotune Manual Tune Checktune 1822 1000Adjust Gain & Offset Autotune Checktune Checktune Autotune ChecktuneOK6.3Calibrant OnReadyScan Type MS1 Profile MS1 SIMAdjust Gain & OffsetScan Type MS1 Profile MS2 Profile MS1 MS2 Unit Wide Widest Adjust Gain & Offset7LC MSMassHunter MassHunterContext Acquisition HPLC7.1File>New>Method File>Open>Method D:\MassHunter\Methods\ Default.mAgilent “ ”“Ion Source in the method does not match the hardware” Ion Source Apply7.2Agilent 3 Standard injectionInjection with Needle WashUse Injection ProgramHigh ThroughputDisable Overlapped injection High ThroughputSetup Wash needle in wash-vessel Wash needle in Flush Port 5-10Options (Draw Position) (vial/Well bottom sensing)- - -- -(As Pump)5mm 5mm10mm1-10Bottom Sensing7.3Setup A B A B A1-B1 A1-B2 A2-B1 A2-B2 A1-A2 B1-B2OptionsTimetable (Insert)(Append) (Cut) (Copy) (Paste)B 0-100%OptionUse enhanced compressibility calibration SetupUse enhanced compressibility calibration, A B126 104 115 120 95 150 110 100 100 120 118 87 114 467.4Time Table OptionsA B Auto7.5 DADSetupSpectrum DADPeak Width 15-20Peak Width (Hz)0.0012 160 0.0025 80 0.00540 Hz 0.01 20 Hz 0.03 10 Hz 0.05 5 Hz 0.1 2.5 Hz 0.2 1.25 Hz 0.4 0.625 Hz 0.85 0.3125 HzOptions Required lamps (UV) DAD7.67.6.1MSatunes.Tune.xml BrowseIon Source not identical, Time Filtering Peak Width 11Time Segments LC Div Valve Storeatunes.Tune.xmlPeak WidthLC EMVDelta EMV(+) DeltaEMV(-) EMV Delta EMV Delta EMV200-400V Delta EMV7.6.2 MS2 ScanMS1 TTI MS2Scan Type MS2 Scan 4Fragmentor(Proflie)(Centroid)MS2 Scan7.6.3 MS2 SIMMS1 TTI MS2 SIMFragmentorMS2 SIM MS2 ScanUnit Wide Widest Fragmentor7.6.4 Product Ion ScanMS1 SIM 1 MS2 /Product Ion FragmentorProduct IonFragmentorMS2 SIM7.6.5 MRMMS1 SIM MS2 SIM MRMMRM7.6.6 ESIESI 4000V 3500VMRMESI HPLC 200 L/minHPLC * Nebulizer pressureDrying Gas FlowDrying Gas TempCapillary Voltage1-10 L/min 15-20 psi 4 325 4000 350010-50 L/min 15-20 psi 5 325 50-200 L/min 20-40 psi 8 350 200-500 L/min30-50 psi 8-10 350500-1000 L/min50-60 psi10-123507.6.7 ESIESI ESI Sheath Gas Temp Sheath Gas Flow Nozzle VoltageJet StreamHPLC 250-600 L/min 250C 11 L/min 500 V 45 psi4000 V (pos) 3500 V (Neg)5 L/min 300HPLC 250-600 L/minJet Steam Standby 1257.6.8 APCIAPCI ESI APCI 500 L/min 200 L/min HPLCAPCIHPLCAPCIHPLC L/minNebulizer pressureDrying Gas FlowDrying Gas TempVaporizer TempCorona CurrentCapillary Voltage200-1500 60 psi 4-6 L/min 350 300-500 4 uA( )10uA( )3500 V7.6.9TIC EIC MRM7.6.10 InstrumentInstrument7.6.11Firmware7.77.8File Save>Method FileSave As>Method88.1Injection Volume -1Run Interactive SampleWorklistChange Add OK8.2 Worklist(Worklist)8.2.1File New>WorklistWorklistWorklist Show/Hide/Order Columns Worklist Inj Vol(uL)8.2.2Worklist Add Sample8.2.3Worklist Add Multiple Samples Sample Information sample PositionCtrl Ctrl+ShiftOK Add Multiple Samples Worklist8.2.4Worklist Worklist Run Parameters…Post worklistSCP_InstrumentStandby Script Worklist StandbyWorklist Add Script… SCP_InstrumentStandby8.2.5File Save > WorklistFile Save as > Worklist8.2.6Run Worklist9Manual B.03.01Agilent Masshunter Qualitative Analysis9.1Open Data File Open File > Open Data FilesView View > Windows Layout > Restore Default Layout9.2X X X XXY Y Y YYX Y9.3Extract ChromatogramsEIC Type EIC m/z Values(s) OK278-281 Merge Multiple masses into one chromatogram9.4TICExtract SpectrumDelete DeleteDelete all highlighted items? Yes Do not show this message box agin9.5TICExtractSpectrum to Background (Background Spectra)MS Spectrum Results Substract Background SpectrumMove to Background Spectrum Background Spectra9.6Adjust Peak ThresholdThreshold9.7DAD VWD TIC Type Other ChromatogramDAD DADExtract UV Spectrum。
Agilent 1290-6460三重串联液质联用仪配置表ITEM CAT NO.DESCRIPTION QTY 超高压快速液相色谱部分：1G4220B Agilent 1290 Infinity Binary Pump1-1290二元超高压梯度泵，带在线真空脱气机包括智能系统模拟技术（ISET）、溶剂选择阀、连接毛细管、色谱柱、溶剂箱、溶剂瓶、系统工具包和 CAN电缆2G4226A Agilent 1290 Infinity Autosampler 1-1290高性能超高压自动进样器3G1316C1290 Thermostatted Column Compartment 1-1290 Infinity 柱温箱45067-46381290 Infinity inline filter 1-在线过滤器5G1369B LAN of UHPLC interface1-LAN 信息板质谱主机部分：6G6460AA6460 Series Triple Quadrupole LC/MS sys. 1-Agilent 6460 液相色谱/三重串联四极杆质谱联-用系统，包括：6460 三重串联四极杆质谱主机-含ESI源，MassHunter 工作站数据系统，2 套数据-分析软件许可，安装和现场培训，27.5升每小时的-Edwards真空机械泵，主机内配高性能分子涡轮泵等7G1947B LC/MS APCI Source1-APCI源消耗品部分：801018-22707PTFE Frits 5PK 2-过滤白头，5/包95065-4426Colored finger-tight PEEK fittings, 10/pk1-手拧接头100890-1915PEEK tubing, 1/16" 0.13mm id, 1.5m1-PEEK管线115182-0715Screw cap vials,100/pk5-螺纹口样品瓶，100/包125182-0717Blue screw caps, 100/pk5-螺纹口样品瓶盖及垫，100/包13660750-902Poroshel 300SB-C18, 2.1x75 mm, 5 micron2-液相柱Poroshel 300SB-C18, 2.1x75 mm, 5 micron 14959941-906Eclipse Plus C8,4.6x50mm,1.8um,600bar2液相柱Eclipse Plus C8,4.6x50mm,1.8um,600bar15959757-902RRHD Eclipse Plus C18, 50x2.1mm, 1.8µm1液相柱RRHD Eclipse Plus C18, 50x2.1mm, 1.8µmITEM CAT NO.DESCRIPTION QTY 16G1953A PEAK NM32LA Nitrogen Generator System1-原装进口PEAK NM32LA氮气发生器，含空压机国内采购:17PC 酷睿2四核处理器，4G内存，500G 硬盘，独立显卡、22寸液晶显示屏，DVD-RW，激光快速打印机。
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
安捷伦6400系列质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单相交流电。
注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6~0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。
注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。
注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。
等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。
注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。
调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410），1.5╳10-5 ~2.5╳10-5Torr（6460）。
