安捷伦6400系列质谱仪操作规程

Agilent 6490 QQQ操作规程1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。

注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.7 MPa (100psi)。

另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.15MPa (最大不要超过0.2 MPa或30psi)。

注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且镇气阀处于关闭后，打开计算机，打开液相各模块电源，打开质谱前面左下角的电源开关，真空泵即开始工作，同时听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音。

大约2~3分钟后，听到第二声溶剂阀切换的声音即表明仪器自检完成，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。

[如果MassHunter 工作站在之前曾经打开和关闭过，请确认在再次打开工作站之前，双击桌面的图标，以关闭MassHunter所有进程。

若只需要用UPLC，不需要用到MS，也需要关闭MassHunter所有进程，点击图标，把Mass Spectrometer前面的“√”取消，再打开采集软件图标]4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Check Tune, 系统会自动完成检查并给出报告。

如果Check Tune报告不合格，则需要点击Auto Tune，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

如果Auto Tune报告不合格，联系工程师。

5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.8 ~ 3.5Torr；高真空5x10-5 ~ 5.8x10-5 Torr。

安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦（Agilent）气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析复杂样品的常用仪器。

下面将详细介绍建立安捷伦气相色谱质谱仪方法的步骤。

首先，建立方法前需要准备样品和标准品。

样品应根据分析对象的不同而采取不同的准备方法，包括提取、净化等步骤。

标准品是为了建立定量分析方法而需准备的，应根据需要选择合适的标准品。

其次，选择气相色谱柱。

根据待分析物的特性和分离要求，选择合适的色谱柱。

色谱柱的选择应考虑其分离效果、耐受性和使用寿命等因素。

接着，设置气相色谱仪条件。

对于安捷伦气相色谱仪，应设置合适的进样方式、进样量、进样温度等参数。

此外，还需要设置侦测器的工作参数，确保信号稳定且符合分析要求。

然后，选择合适的质谱条件。

质谱条件包括选择合适的离子源、离子化方式、扫描模式等。

离子源的选择应根据样品的特性确定，常用的有电子轰击离子源（EI）、化学电离源（CI）等。

离子化方式可选择正电离或负电离，具体选择根据目标化合物的性质决定。

扫描模式可选择全扫描或选择离子监测（SIM）等，根据分析要求进行相应的选择。

建立方法后，需要进行方法的优化和验证。

优化方法可通过调整柱温程序、进样参数等方法进行。

验证方法可通过分析合适的质控品，检验方法的准确性、精密度和重复性，并计算相应的校正因子和相对标准偏差等性能指标。

最后，进行样品分析。

根据建立的方法和优化验证的结果，对待测样品进行分析，并记录检测结果。

对于定量分析，可通过内标法或外标法进行准确测定。

总之，建立安捷伦气相色谱质谱联用仪方法是一个综合性的工作，需要充分考虑样品特性、色谱柱选择、仪器条件设置、方法优化和验证等方面的因素。

合理建立的方法可以为后续的样品分析提供准确和可靠的结果。

液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。

本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。

物质只要能溶于液体，均可以被检测。

本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。

质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。

离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。

离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。

离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。

G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。

第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。

第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。

在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。

G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。

原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

质谱仪操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：质谱仪是一种用于分析物质成分的高科技仪器，可以通过测量离子质量和相对丰度来确定物质的成分和结构。

质谱仪的操作流程是非常复杂的，需要经过严密的步骤和严格的操作规范。

下面我们就来详细介绍一下质谱仪的操作流程。

一、准备工作在操作质谱仪之前，首先需要进行一些准备工作。

这包括检查仪器是否正常工作，检查所需的溶剂和试剂是否充足，清洁和校准仪器等。

还需要准备好样品，并将其溶解在适当的溶剂中以便于进行质谱分析。

二、样品进样在准备好样品之后，就可以将其注入到质谱仪中进行分析了。

样品进样的方式有多种，常见的方式包括直接进样和气相进样等。

进样过程需要根据实际情况选择适当的方式，并注意样品的浓度和纯度，以确保获得准确的分析结果。

三、质谱分析质谱分析是质谱仪的核心部分，主要通过离子化和质谱分析两个步骤来确定样品的成分和结构。

在离子化过程中，样品会被加热或离子化气体撞击，生成离子化合物。

然后，这些离子会通过质谱分析器进行分析，最终得到质谱图谱。

根据质谱图谱的特征峰，可以确定样品的分子量和成分。

四、数据处理和解释在完成质谱分析之后，还需要对获得的数据进行处理和解释。

这包括对质谱图谱进行分析和比对，找出其中的特征峰，并通过数据库比对或其他方法来识别样品的成分和结构。

还需要对数据进行统计分析，评估分析的准确性和可靠性。

五、结果验证和报告需要对分析结果进行验证和总结，并编制成报告。

报告应包括样品的基本信息、分析手段和结果、数据处理和解释过程等内容，以便于其他人能够了解和复制分析结果。

还可以将报告提交给相关部门或机构，用于进一步的研究和应用。

质谱仪的操作流程是一个复杂而精密的过程，需要严格遵守操作规范和注意安全事项。

只有经过充分的准备和严密的操作，才能获得准确的分析结果，为科学研究和技术应用提供有力的支持。

希望本文对您了解质谱仪的操作流程有所帮助。

第二篇示例：质谱仪是一种用于分析样品中各种化合物的仪器，它能够通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和组成。

安捷伦BQQQLCMS简易操作规程安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将⽔相放⼊A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。

如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( ⽔/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。

1.2打开液氮罐⾃增压阀门，调节液氮罐或N2发⽣器的输出压⼒为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节⾼纯氮⽓钢瓶减压表输出压⼒⼩于0.2 MPa(⼀般为0.15MPa 或10-30Psi）。

确认前级泵的⽓镇阀处于关闭状态。

1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到⼀声电磁阀的声⾳，前级泵启动，然后涡轮泵开始⼯作，等待⼤概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。

1.4执⾏Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提⽰符，输⼊命令Ping 192.168.254.12，观察是否通讯正常（注：此步骤⾮必须）。

1.5如果结果显⽰通讯正常，回到桌⾯启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外⼀声电磁阀的声⾳，表⽰仪器通讯正常。

1.6软件启动完成后的画⾯如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击⿏标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；⾼真空，⼲燥⽓流量和压⼒以及涡轮泵转速；⽑细管电流等重要参数到实时状态显⽰，对于重要数据可以选中该参数，然后⽤右键设定颜⾊及字体等等。

2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画⾯，如下图所⽰：2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画⾯，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数⽣效。

2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所⽰Autotune，CDS⾃动⼯作将调谐液压⼊喷雾针，⾃动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显⽰调谐进程。

质谱仪的使用方法与常用进样技术质谱仪操作规程质谱仪又称质谱计。

分别和检测不同同位素的仪器。

即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。

质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。

按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

质谱仪的使用方法与常用进样技术一、质谱仪的用法分别和检测不同同位素的仪器。

仪器的紧要装置放在真空中。

将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法zui早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。

现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。

质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m+m，辨别率定义为m/m。

现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量到小数点后7位数字。

质谱仪zui紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的质量是用质谱方法测定的。

由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的学问。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质时代。

质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。

由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

二、质谱仪常用进样技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。

1、直接进样：在室不冷不热常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。

吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再接受程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。

液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。

本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。

物质只要能溶于液体，均可以被检测。

本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。

质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。

离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。

离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。

离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。

G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。

第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。

第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。

在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。

G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。

原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

一、质谱仪原理质谱仪是一种分析仪器，主要用于分离和检测不同同位素的仪器。

其基本原理是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成。

1. 样品气化：将待测物质气化，使其成为离子化气体。

2. 离子化：通过电离源将气体中的分子或原子电离，产生正离子或负离子。

3. 加速：利用电场加速离子，使其获得一定的动能。

4. 分离：通过磁场和电场的作用，使不同质量的离子受到不同程度的偏转，从而实现分离。

5. 检测：利用检测器检测分离后的离子，得到质谱图。

二、质谱仪操作规程1. 开机准备（1）打开UPS电源，确认氮气发生器正常工作，氮气压力达到规定值。

（2）打开机械泵电源开关，启动机械泵，待其工作至少30分钟。

（3）打开质谱主机电源开关，仪器自动启动。

2. 样品准备（1）将待测样品溶解在适当的溶剂中，制成溶液。

（2）根据实验需要，选择合适的进样方式，如液体进样、气体进样等。

3. 调谐（1）使用正离子校正液（PPG）和负离子校正液（PPG3000）进行调谐。

（2）先用洗液清洗针两次，然后慢慢吸取校正液，避免吸入气泡。

（3）将针泵卡住，调整高度至5，重新连接管路，不再连接六通阀。

（4）由质谱直接进样，将针泵卡住。

（1）设置实验参数，如扫描范围、扫描速度、离子源温度等。

（2）打开检测器，调节检测器电压，使m/z18（水）的峰高达到显示窗口的1/2处。

（3）比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查是否存在空气泄露。

5. 关机（1）关闭质谱仪主机电源开关。

（2）关闭机械泵电源开关。

（3）关闭气体发生器或气瓶。

6. 数据处理（1）将质谱图导入数据处理软件，如MassLynx等。

（2）进行峰提取、积分、比对等操作，分析样品成分。

三、注意事项1. 操作过程中，应严格遵守实验室安全规定，佩戴防护用品。

2. 注意仪器的清洁，避免样品污染。

3. 定期检查仪器，确保其正常运行。