液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦6410
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液质联用仪的原理液质联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)是一种结合了液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和质谱(Mass Spectrometry,MS)的分析技术。
其原理是通过液相色谱的分离作用将样品中的化合物分离开来,然后将分离出的化合物通过电喷雾离子源(Electrospray Ionization,ESI)或化学电离源(Chemical Ionization,CI)等方式转化为气相,再通过质谱仪进行分析和检测。
液相色谱主要通过样品在固定的填充柱上与流动相相互作用,利用化合物在固定填充柱上的亲、疏水性等性质差异实现分离。
流动相可以是单一液体,也可以是多组分混合物。
样品在柱上的分离过程中,根据各种化合物的特性,会以不同速率通过柱床,并在适当的时刻到达检测器。
这样,分离出的化合物可以被逐一检测和识别。
质谱是一种将化合物分离、离子化和进行质量分析的技术。
在液质联用仪中,液相色谱与质谱相互结合,分离柱输出的化合物进入质谱仪进行分析。
离子化源(如电喷雾离子源)将液相色谱分离出的化合物通过气相荧光离子源(MS interface)转化为气态离子,这些离子带着化合物的信息进入质谱仪测定质量/荷电比。
质谱仪通过荧光仪器将离子分离、加速并通过感应器进行检测。
离子会根据其质量/荷电比在质谱中的电场中进行分离,然后被引导至离子检测器进行检测。
通过分析离子的质量/荷电比,可以识别和定量分析样品中的化合物。
液质联用仪具有高分辨率、高灵敏度和能够同时分析复杂样品中多个化合物的能力。
它在生物医药、环境分析、食品安全等领域中得到广泛应用。
液质联用仪的原理及应用1. 液相色谱和质谱的基本原理液相色谱(Liquid Chromatography, LC)和质谱(Mass Spectrometry, MS)是两种广泛应用于化学分析领域的技术。
液相色谱通过将样品溶解在流动相中,利用样品和固定相之间的相互作用进行分离。
质谱则是利用分子的质量与电荷比在电磁场中的运动轨迹产生差异,从而实现物质的分离和定性分析。
2. 液质联用仪的原理液质联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)是将液相色谱和质谱两种技术结合起来,实现对化学物质的高效分离和准确鉴定。
液质联用仪的主要部件包括流体传递系统、样品进样系统、固定相柱和质谱仪等。
2.1 流体传递系统液质联用仪中的流体传递系统主要用于保持流动相的流动和样品的进样。
通常包括高压泵、进样器和在线混合器等。
2.2 样品进样系统样品进样系统用于将待分析的样品引入液相色谱柱中,常见的进样方式包括自动进样器和手动进样。
2.3 固定相柱固定相柱是液相色谱的核心部件,用于实现样品的分离。
根据不同的分离机制,固定相柱可以分为反相柱、离子交换柱、凝胶柱等。
2.4 质谱仪质谱仪是液质联用仪中的关键组成部分,用于对样品进行分析和鉴定。
质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器等部件组成。
3. 液质联用仪的应用液质联用仪已经成为许多领域中的重要分析工具,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优势,广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全、生物医学等方面。
3.1 药物研发液质联用仪在药物研发中起着重要的作用。
通过分析药物代谢产物、溶出度、药物与蛋白质相互作用等,可以了解药物在人体内的代谢过程和药效学特性。
3.2 环境监测液质联用仪对环境中污染物的检测具有很高的灵敏度和选择性。
可以对大气中的有机物、水中的微量有害物质等进行准确分析,为环境保护和污染治理提供科学依据。
3.3 食品安全液质联用仪在食品安全领域的应用也非常广泛。
Agilent 6410串联质谱的组成、原理简述质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
质谱的特点Ⅰ进样系统-1200液相系统的组成由上至下依次为溶剂瓶箱、在线脱气装置、泵(LC-1200 Pump);自动进样器(LC-1200 Autosampler);柱温箱(Oven)。
泵状态指示灯黄色:说明未准备就绪。
在等待达到或完成一个特殊条件,或正在运行自测程序。
红色:为出错状态,说明已检测到一个影响正常操作的内部问题。
通常,出错情况需要加以注意(例如,渗漏,不合格的内部元件等产生的出错情况),出错情况常会干扰分析。
闪烁黄色:表明组件处于驻留状态。
闪烁红色:说明组件启动过程中出现严重错误。
Ⅱ质谱部分1、毛细管——增加去溶剂化,从而使化学噪声最小。
2、skimmer与八极杆——高效率的离子捕获,使宽质量带宽离子传输最大化。
3、lens1和lens2 ——大大提高高质量离子的传输。
4、四极杆1(MS1)——双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。
5、RF四极杆段——增强离子进出碰撞池时的传输。
6、碰撞池——高压具有线性加速度的碰撞池优化质谱/质谱分裂,从而在一个短的停留时间仍可消除交叉干扰。
六极杆设计有助于捕获碎片离子。
7、四极杆2(MS2)——双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。
8、打拿极——允许快速电极转换,高增益,寿命长,噪音低。
离轴设计允许中性物质穿过而不会碰到检测器。
9、电子倍增器——寿命长,因为离子从不接触其表面,只有电子接触。
一、ESI源样品溶液中发生静电喷雾,在干燥气流中(大气压下),形成带电雾滴,随着溶剂的蒸发,通过离子蒸发等机制,生成气态离子。
1. 通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子,生物大分子产生多电荷离子,由于质谱仪测定质/荷比,因此质量范围只有几千质量数的质谱仪可测定质量数十几万的生物大分子。
液质联用仪的原理液质联用仪(LC-MS)是一种高效、灵敏度高的分析仪器,它将液相色谱(LC)和质谱(MS)相结合,能够对复杂样品进行高效、准确的分析。
液质联用仪的原理主要包括样品的分离、离子化、质谱分析和数据处理等几个方面。
首先,液质联用仪的原理之一是样品的分离。
在液相色谱部分,样品通过柱子进行分离,根据各成分在柱子上的相互作用力的不同,使得各成分在柱子上停留的时间不同,从而实现了样品的分离。
这一步骤的关键在于选择合适的柱子和溶剂,以及控制好流速和温度等条件,确保样品能够得到有效的分离。
其次,样品分离后,进入质谱部分进行离子化。
在质谱部分,样品分子经过电喷雾离子源(ESI)或者大气压化学电离源(APCI)等方式被离子化,形成带电离子。
这一步骤的目的是将样品转化为可以在质谱仪中进行分析的离子状态,为后续的质谱分析做准备。
接下来是质谱分析。
离子化后的样品进入质谱仪,通过质谱仪中的质子转移反应、碰撞诱导解离等过程,得到样品分子的质谱图。
质谱图可以提供样品的分子量、结构信息,以及各成分的相对含量等重要信息,对于复杂样品的分析有着不可替代的作用。
最后是数据处理。
质谱仪得到的数据需要进行处理和解释,以得到最终的分析结果。
数据处理包括质谱图的峰识别、峰面积计算、质谱峰的质量匹配、定量分析等一系列操作,这些操作需要借助专业的数据处理软件完成。
通过数据处理,可以得到样品的成分、含量、结构等信息,为后续的研究和应用提供重要的参考。
总的来说,液质联用仪的原理是将液相色谱和质谱相结合,通过样品的分离、离子化、质谱分析和数据处理等步骤,实现对复杂样品的高效、准确分析。
液质联用仪在药物分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用,为科研和生产提供了强大的技术支持。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效、灵敏、准确的分析仪器,可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法,以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前,必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤:1. 检查仪器的电源和通电线路,确保供电正常。
2. 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净,无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固,无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤:1. 收集样品,并进行必要的前处理,如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品,需进行稀释,以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中,注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行:1. 启动液相色谱模块和质谱模块,并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入,务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程,注意实时观察结果,确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数,将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析,观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要,可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后,关闭仪器,并做好相关的仪器保养和维护。
安捷伦液质联用仪载气体的使用和净化
安捷伦液质联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器,它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。
安捷伦液质联用仪是专门为需要定量分析大量样品的实验室而设计的主力仪器系统。
改进后的电子系统可以实现高速数据采集和快速极性切换,使这款仪器成为快速分离和高通量分析各种类型样品的理想选择。
安捷伦液质联用仪载气系统
载气体的使用
气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m/z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。
载气净化
一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。
建议安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。
净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m/z32的谱线丰度过大。
脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。
1。
液质联用仪的原理和应用一、原理液质联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)是一种结合了液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和质谱分析(Mass Spectrometry,MS)的技术。
液相色谱用于样品的分离和纯化,质谱分析用于样品中化合物的定性和定量分析。
1. 液相色谱原理液相色谱是一种在液体介质中进行的分离和纯化技术。
它利用样品组分在固定相上的发生吸附、离子交换、分配等作用,并通过改变流动相的组成和流速,实现对不同组分的分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)、超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)等。
2. 质谱分析原理质谱是一种对化合物进行分析和鉴定的方法。
其原理是将化合物分子在真空条件下电离,使其形成离子,然后通过电场和磁场的作用,对离子进行加速、分离和检测。
质谱分析能够提供化合物的分子量、结构、组成和化学性质等信息。
3. 液质联用仪原理液质联用仪将液相色谱和质谱分析技术相结合,实现对化合物的分离、纯化和分析。
其原理是将经过液相色谱系统分离纯化的样品,通过导入质谱分析系统进行在线检测和分析。
液质联用仪能够充分发挥液相色谱和质谱的优势,实现对复杂样品的高灵敏度、快速、准确的分析。
二、应用液质联用仪具有广泛的应用领域和分析对象。
下面列举了液质联用仪在药物、环境、食品等领域的应用。
1. 药物领域应用•药物代谢研究:液质联用仪可以用于分析药物代谢产物,了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的结构,用于药物研发和药物安全性评价。
•药物残留分析:液质联用仪可用于药物残留在生物样品、环境样品和食品中的检测,用于药物质量控制和食品安全监测。
•药物纯度分析:液质联用仪可以分析药物的纯度和杂质,用于药物生产过程的控制和质量评估。
液质联用仪的基本原理液质联用仪是一种将高效液相色谱和质谱仪结合在一起的分析仪器,它主要用于复杂有机物的定性、定量分析。
这种仪器的主要优点是可以实现对目标化合物的高灵敏度、高选择性和高分辨率的检测。
一、基本原理液质联用仪的基本工作流程可以分为四个步骤:样品预处理、高效液相色谱分离、离子化和质谱检测。
1. 样品预处理:首先,需要对样品进行前处理,包括提取、浓缩、净化等步骤,以便去除可能干扰分析结果的杂质,并使目标化合物达到适合进入液相色谱的浓度。
2. 高效液相色谱分离:然后,经过预处理的样品被送入高效液相色谱系统,通过与固定相(色谱柱)的相互作用,根据各组分在流动相和固定相之间分配系数的不同,实现各组分的分离。
3. 离子化:接着,从液相色谱流出的各个组分进入离子源,在这里,样品分子被转化为带电离子,这个过程被称为离子化。
常用的离子化方式有电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)等。
4. 质谱检测:最后,离子化的样品分子进入质量分析器,根据其质量和电荷的比例(即质荷比,m/z)进行分离和检测,从而得到样品的质谱图。
通过对质谱图的解析,可以获取样品中各组分的结构信息和相对含量。
二、应用领域由于液质联用仪具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,因此在许多领域都得到了广泛的应用。
例如,在环境科学中,液质联用仪常用于检测水、土壤和空气中各种有机污染物的浓度;在药物研究中,液质联用仪可用于新药的研发和已有药物的质量控制;在食品科学中,液质联用仪可用来检测食品中的农药残留、添加剂和有害物质等。
三、发展趋势随着科学技术的进步,液质联用仪的技术也在不断的发展和完善。
一方面,新的离子化技术如大气压光电离(API)、解吸电喷雾离子化(DESI)等正在被开发出来,这些新技术有望进一步提高液质联用仪的灵敏度和选择性。
另一方面,数据处理和解析软件也在不断的升级,使得液质联用仪能够处理更复杂的样品和更大的数据量。
此外,小型化和便携化的液质联用仪也正在研发之中,这将使得液质联用仪的应用范围更加广泛。
6410液相色谱串联质谱仪工作原理及维护方法张俊勇;张鸣虹;黄庆和【摘要】美国Agilent Technologies公司生产的6410液相色谱串联质谱仪(LC/MS/MS),可进行定性和定量分析.质谱仪由离子源、质量过滤器、碰撞池、高能量倍增检测器、射频发生器和计算机系统等部分组成.为了保持仪器良好的性能,必须经常对仪器进行维护保养.简要介绍了仪器的基本组成及工作原理,详细介绍了仪器维护和故障维修的方法步骤.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2013(031)005【总页数】3页(P599-600,634)【关键词】液相色谱串联质谱仪;原理;维护;故障【作者】张俊勇;张鸣虹;黄庆和【作者单位】江西省分析测试研究所,江西南昌330029;江西省分析测试研究所,江西南昌330029;江西省分析测试研究所,江西南昌330029【正文语种】中文【中图分类】O657.631 仪器组成及工作原理安捷伦6410液相色谱串联质谱仪(LC/MS/MS),在复杂基体存在的情况下,可以进行定量分析,具有极好的灵敏性和准确性。
其质谱部分是三重四级杆质谱,仪器由离子源、2个四级杆(质量过滤器)、碰撞池、高能量倍增检测器等组成,如图1系统结构图所示。
仪器配有电喷雾离子源(ESI)和大气压化学离子源(APCI),电喷雾技术最适合容易电离的化合物或者极性化合物,因为可带多个电荷,可测得分子量范围是很大的。
APCI是非常适合不容易电离的化合物,首先是中等极性的化合物,以及具有挥发性的化合物。
样品经前端液相色谱分离后,经雾化器进入离子源离子化,带电荷的离子被引入毛细管,毛细管将大气压离子源区域与更高的真空区域分离开,当离子离开毛细管时,它们加速向椎体飞去,椎体既是一个透镜,也是移除中性多余的气体和溶剂分子的地方。
八级杆将继续聚焦飞向四级杆1(MS1)的离子,这个区域由分子涡轮泵泵走大量中性物质,八级杆让离子在进入四级杆前,匀化离子能量分布。
安捷伦6410BQQQLCMS简易操作规程安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备:将⽔相放⼊A瓶,有机相放到溶剂瓶B(或C,D)。
如果有柱塞清洗附件,请配制90/10( ⽔/异丙醇)溶液,并在每次开机前打开,调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。
1.2打开液氮罐⾃增压阀门,调节液氮罐或N2发⽣器的输出压⼒为0.56-0.69MPa(80-100psi),调节⾼纯氮⽓钢瓶减压表输出压⼒⼩于0.2 MPa(⼀般为0.15MPa 或10-30Psi)。
确认前级泵的⽓镇阀处于关闭状态。
1.3依次打开LC1200 各电源开关,打开G6410A QQQ的电源开关,此时听到⼀声电磁阀的声⾳,前级泵启动,然后涡轮泵开始⼯作,等待⼤概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。
1.4执⾏Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提⽰符,输⼊命令Ping 192.168.254.12,观察是否通讯正常(注:此步骤⾮必须)。
1.5如果结果显⽰通讯正常,回到桌⾯启动Data Acquisition图标,此时MassHunter软件启动,并听到另外⼀声电磁阀的声⾳,表⽰仪器通讯正常。
1.6软件启动完成后的画⾯如下:1.7观察仪器状态和真空情况:在Actuals处点击⿏标右键,弹出setup 对话框,选择前级真空;⾼真空,⼲燥⽓流量和压⼒以及涡轮泵转速;⽑细管电流等重要参数到实时状态显⽰,对于重要数据可以选中该参数,然后⽤右键设定颜⾊及字体等等。
2调谐2.1打开数据采集软件,从Acquisition切换到Tune画⾯,如下图所⽰:2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune,在Manual Tune画⾯,有编辑参数对话框,点击Apply则使更改参数⽣效。
2.3点击Autotune标签,然后点击右侧箭头所⽰Autotune,CDS⾃动⼯作将调谐液压⼊喷雾针,⾃动调谐过程开始,底部% Complete 和Status显⽰调谐进程。