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ICS67．050B 04N Y 中华人民共禾口国农业行业标准NY／T 1 375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法Determination of N i tr i te an d N i tr a te in Pl ant Pro duc tsIo n Chromatography Method2007-06一{4发布2007-09—01实施中华人民共和国农业部发布NY／T 1375—2007刚旨本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准的主要起草人：徐霞、陈能、王敏、朱智伟、段彬伍、郑床木、闵捷、于永红。
NY／T 1375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。
本方法的线性范围：亚硝酸盐为0．05 mg／L--20rag／L(以N02-计)、硝酸盐为0．05 rag／L--50 rn g／L(以N03计)。
本方法的检出限：亚硝酸盐为0．1m g／k g(以N a N02计)、硝酸盐为0．2m g／k g(以N o N03计)。
2原理在弱碱性条件下，用热水提取样品中亚硝酸根离子(N02)和硝酸根离子(N03-)，经净化后，用离子交换色谱一电导检测器(或紫外检测器于波长210 rim处)测定，外标法定量。
3试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用的水为电导率小于1”S／em的去离子水。
3．1亚硝酸钠(NaN02)，基准试剂。
3．2硝酸钾(KNOs)，基准试剂。
3．3氢氧化钾溶液[C(K OH)=1m ol／L]：称取6 g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100 mL，混匀。
3 4亚硝酸根离子标准贮备液(1 000 mg／L)：称取1．500 0 g于115"C±5"C烘至恒重的亚硝酸钠(3．1)，溶于水，置于1 000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在，如蔬菜和肉类。
它们也被添
加到食品中，如香肠和酱油，以改善口感和保鲜时间，可以减少有害微生物的生长。
硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒，所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量，以确保食物安全。
为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，原理是用水解和酸解的方法，然后
用标准的分光光度法进行测定分析。
首先解冻样品，采用乙醇或其他适当的溶剂消化；消化液可以用酸浓度调节器进行调节，如HCl或NaOH；然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌，水解时加热蒸发；最后添加分光光度滴定液，如凯氏滴定液，测量出总硝酸盐摩尔浓度，并建立比例。
以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。
硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。
这一
测定方法简单容易，重点是精确度较高，可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而提高食物的安全性。
实验三：各种蔬菜中硝酸盐的检测1、原理用PH9.6-9.7的氨缓冲液提取样品中的硝酸根离子。
同时加入活性炭除去色素类，加沉淀剂去除蛋白质以及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219纳米处具有等吸收波长的特性，测定提取液的吸光度，其测得的结果是硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和，鉴于新鲜的蔬菜水果中亚硝盐含量甚微，可忽略不计。
测定结果为硝酸盐的吸光度，可从工作曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量。
2、试剂除非另行说明，本方法仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少三级的水。
（1）盐酸（2）氢氧化铵（3）氨缓冲液（PH9.6-9.7）：量取20毫升盐酸（3：1），加入到500毫升水中，混合后加入50毫升的氢氧化铵，用水定容至1000毫升。
用精密PH计调节PH 到9.6-9.7。
（4）活性炭（粉状）（5）正辛醇（6）亚铁氰化钾15%：称取150克亚铁氰化钾溶于水，定容至1000毫升。
（7）硫酸锌溶液：称取300克硫酸锌溶于水，定容至1000毫升。
（8）硝酸盐标准溶液：称取0.2030克经110℃ 5℃烘干至恒重的硝酸钾（优级纯），用水溶解，定容至250毫升。
此溶液硝酸根质量浓度为500毫克/升，与冰箱内保存。
3、仪器和设备（1）紫外分光光度计（2）分析天平：感量0.01克、0.0001克。
（3）组织捣碎机（4）可调式往返振荡机（5）PH计，精度为 0.01，使用前校正。
4、试样制备选取一定数量有代表性的样品，先用自来水冲洗，再用水清洗干净，晾干表面水分，用四分法取样，切碎，充分混匀，于组织捣碎机中匀浆（部分少汁样品可按一定质量比例加入等量水），在匀浆中加1滴正辛醇（3.5）消除泡沫。
5、分析步骤5.1 提取称取匀浆试样10克（准确至0.01克）于100毫升烧杯中，用100毫升水分次将样品转移到250毫升容量瓶中，加入5毫升氨缓冲溶液（3.3），2克粉末状活性炭（3. 4）。
蔬菜中硝酸盐亚硝酸盐含量评价标准蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是食品中主要存在的两种争议性化学物质。
硝酸盐和亚硝酸盐的摄入与一些癌症的发生有关，因此对其含量进行评价并制定相应的标准非常重要。
硝酸盐是一种常见的氮源，它在植物体内通过硝酸还原酶系列反应被还原为亚硝酸盐。
硝酸盐主要存在于土壤中，在植物生长过程中会被吸收和积累。
硝酸盐在人体内可以转化为亚硝酸盐，进一步转化为亚硝酸和亚硝胺。
亚硝酸盐是一种有害物质，它可导致亚硝酸盐中毒、致癌等健康问题。
目前，蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的评价标准主要有以下几种：1.GB2762-2024《食品安全国家标准蔬菜中亚硝酸盐的限量》根据《食品安全国家标准蔬菜中亚硝酸盐的限量》，蔬菜中亚硝酸盐的最大限量分别为：生菜0.10mg/kg，黄瓜0.20mg/kg，番茄0.20mg/kg，胡萝卜0.30mg/kg，茄子0.30mg/kg，辣椒0.50mg/kg，大蒜0.50mg/kg，韭菜0.50mg/kg，葱0.50mg/kg，芹菜0.50mg/kg，菠菜0.50mg/kg。
2.WHO和FAO联合国际食品标准委员会3.欧洲食品标准局（EFSA）欧洲食品标准局（EFSA）通过各类科学研究和实验证据，建议将蔬菜中硝酸盐的日摄入量限制在每公斤体重体积为3.7毫克，并对食品加工业提出了相应的建议和标准。
不同国家或地区制定的评价标准会有所不同，但都致力于保护人们的健康，防止硝酸盐和亚硝酸盐造成的健康问题。
为了降低蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，可以采取以下措施：1.合理施肥：合理使用有机肥料和化学肥料，尽量减少硝酸盐的累积。
2.控制生长环境：合理调控温度和湿度，避免植物在高温和潮湿条件下生长，以减少硝酸盐的积累。
3.适时采摘：及时采摘新鲜蔬菜，减少硝酸盐的转化。
4.加工和烹饪：在加工和烹饪过程中，可采用烹饪、脱水和浸泡等方法，适当降低蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。
总之，评价蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的标准主要是为了确保食品安全，保护人们的健康。
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定1.引言在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。
如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。
因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。
本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。
2.实验2.1仪器和设备离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声波清洗器；食物粉碎机离心机：不低于10000r/min（5ml 离心管）C18小柱、H/Na柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱常规的实验室仪器2.2试剂碳酸钠（优级纯）、NaNO3/NaNO2（优级纯）、超纯水（电阻率≥18.2ΜΩ）2.3离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：0.8mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25μL2.4样品预处理参照国标GB 5009.33‐2010，将新鲜蔬菜水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀。
将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用，如需加水应记录加水量。
称取试样匀浆5g（精确到0.001g）以80ml纯水洗入100ml容量瓶，超声萃取30min且每隔5min摇匀一次，保持固相完全分散。
于75℃水浴中放置5min，取出放置室温，加水定容至刻度。
溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000r/min 离心15min，上清液备用。
3ml （如柱、Ag 柱）收集2.5-551015S i g n a l /μs Time/min-4-2024S i g n a l /μs Time/min2.6检测方法分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定我们都知道，蔬菜中含有一定量的有毒物质，其中硝酸盐和亚硝酸盐就是其中重要的有毒物质。
它们的存在会对人体健康产生不利的影响，因此必须采取测量的方法，以便在食用前及时准确地测量出其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，以确保食物的安全。
硝酸盐和亚硝酸盐的测量方法多种多样，但以其测定准确、灵敏等特点而被广泛采用的是气相色谱法。
它通过将硝酸盐和亚硝酸盐放入气相色谱仪中，以及利用其特定的色谱特征，分离出硝酸盐和亚硝酸盐，最后用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定。
气相色谱法测定的实验步骤较多，但每一步都是重要的，否则将会影响实验结果的准确性。
首先，实验者需要准备一定量的样品，并用容器容器把它们放在一起，然后用电离室把样品离心，这样才能保证实验结果的准确性。
接着，实验者需要准备相关的仪器、玻璃器皿，并用于吸收塔将离心的样品加入，之后将其载入气相色谱仪中，利用其特定的色谱特征，将硝酸盐和亚硝酸盐分离出来，并用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定，完成整个实验。
在气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐时，实验者必须特别注意准备工作，例如正确选择、精确调整样品、搭配适当的色谱仪器等，以保证实验结果的准确性。
此外，实验者也要留意实验中出现的异常情况，确保将异常情况及时处理，以减少影响实验结果的不利因素。
经过正确的气相色谱法测定，我们可以准确测量出蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而确保食物的安全。
此外，实验者也可以利用上述方法，测量植物中其他含有毒物质的含量，来保证人们在食用时不受其影响。
因此，气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐在食品安全检测方面有着非常重要的意义。
综上所述，本文以《蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定》为标题，就气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐的实验步骤及重要性进行了详细的阐述，以便更好地保障食物的安全。
