电镀溶液分析方法
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钯水（PdCl2，SnCl2，HCl）
PdCl2
用分光光度计进行分析
参比液：取300ml 浓盐酸加3g 氯化亚锡，摇匀，用水定容至1L
待测液：缸液
波长：440NM
浓度：参照化验室“钯水浓度与吸光度对照图”
SnCl2
准确移取5ml 缸液于250ml 锥形瓶中，再加100ml 水摇匀，再加1：1 盐酸50ml，1%淀粉指示剂约2ml，用0.1N I2 标准溶液滴定至蓝色为终点(蓝色半分钟内不消失)
SnCl2(g/L)=2.256V
HCl
准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点。
HCl(g/L)=16.73V
活化硫酸(H2SO4)
准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点
H2SO4(g/L)=4.9V
化学镍(NiSO4 NaH2PO2 Na3Cit<柠檬酸钠> NH4Cl NaHPO3)
NiSO4
准确移取缸液5ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加1:1 氨水,紫尿酸胺少许,以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液呈兰紫色即为终点
NiSO4(g/L)=2.6275V
NaH2PO2
移取缸液2ml 于250ml 碘量瓶中,加12N 硫酸10ml,0.1N 标准碘溶液25ml,盖上瓶塞,放暗处3min,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡蓝色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴定至溶液淡蓝色消失1min即终点
H2PO2(g/L)=26.5(25N1－N2V2)
N1=标准碘溶液的当量浓度
N2=标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度
Na3Cit<柠檬酸钠>
准确移取缸液2ml 于250ml 容量瓶中，定容，取此溶液10ml 与250ml锥形瓶中，加纯水50ml，12N 硫酸5ml，硫酸锰1g，加热至70℃，搅拌下缓缓加入0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml，在70℃下放置15-20min，用水冷却，加碘化钾2g，以0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1min 即终点
Na3Cit（g/L）=5000T[25-(KV)]-0.67(NaH2PO2-15)
K 值：
准确移取0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml 于250ml 锥形瓶中,加6N硫酸10ml,硫酸锰1g,碘化钾2g,摇匀,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点。
K=25.00/V
T 值:配制标准化学镍液,按上述方法测定Na3Cit
T=0.008/(25-KV)
标准化学镍溶液:将硫酸镍30g，次磷酸钠15g，柠檬酸钠40g，氯化铵35g。
用水溶解，加热至38-40℃，再以氨水调pH=8.0-8.3,并稀释至1L。
NH4Cl
准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中，加纯水50ml，饱和铬酸钠3-5 滴，以0.1N 标准硝酸银溶液滴至有红色沉淀吸附即终点。
NH4Cl（g/L）=5.35V
NaHPO3(供参考)
准确移取缸液2ml 于250ml 碘量瓶中，加5%碳酸氢钠20ml，0.1N溶液标准碘溶液25ml，盖上瓶塞，放暗处20min，加20%醋酸10ml中和，以0.1N 标准硫化硫酸钠溶液至溶液呈淡蓝色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1min 即终点。
NaHPO3（g/L）=31.5(25N1－N2V2)
N1=标准碘溶液的当量浓度
N2=标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度
焦铜(Cu2P2O7 K4P2O7)
Cu2P2O7
准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml，加热至60℃，加0.2%PAN 指示剂3-5 滴，以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液变成绿色为终点。
溶液备用。
Cu2P2O7（g/L）=8.875V
P2O74-焦=（g/L）=4.35V
Cu2+(g/L)=3.1725 V
K4P2O7
将上述中之溶液加1M 醋酸10ml，0.2M 标准醋酸锌溶液25ml，加热煮沸，冷却稀释之250ml 容量瓶中，定容。
用干柳传志过滤，取此溶液100ml 于250ml 锥形瓶中，加热至80-90℃，加pH=10 的缓存溶液10ml，在80℃下以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液变成黄色即终点
K4P2O7（g/L）=330(P2O74-全－P2O74-焦)/174
P2O74-全（g/L）=87(N1V1－2.5N2V2)
P 比= P2O74-全/Cu2+
式中:N1—标准醋酸锌溶液的当量浓度
N2—标准EDTA 溶液的当量浓度
光铜（CuSO4 H2SO4 Cl—）
CuSO4
准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中，加纯水50ml，以1：1 氨水中和至深蓝色，加紫尿酸胺少许，以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液变为蓝色为终点。
CuSO4（g/L）=12.5V
H2SO4
准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml，0.2%甲基橙指示剂2 滴，以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液变为橙色为终点。
H2SO4(g/L)=4.9V
Cl—
用分光光度计进行分析
参比液：取5ml 缸液加2ml 浓硝酸，摇匀，加热10ml 乙二醇。
用水定容至25ml
待测液：取5ml 缸液加2ml 浓硝酸，摇匀，加热10ml 乙二醇及
1ml 0.1N 硝酸银，用水定容至25ml
波长：440NM
Cl—=133×吸光度的系数
半光镍（NiSO4 NiCl2 H3BO3 BTL 开缸剂）
NiSO4
准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中，加纯水50ml，1：1 氨水15ml，紫尿酸胺少许，以0.2M 标准EDTA 溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点
NiSO4(g/L)=4475（5.87V－24.7NiCl2）
NiCl2
准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中，加纯水50ml，饱和铬酸钠3-5 滴，以0.1N 标准硝酸银溶液滴至有红色沉淀即为终点。
NiCl2（g/L）=5.9V
硼酸
准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中，加20%甘露醇20ml，0.05BCP 指示剂2-3 滴，以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴至溶液变为蓝色即为终点
H3BO3(g/L)=6.18V
BTL 开缸剂（供参考）
取50ml 缸液于500ml 分液漏斗中，加1ml 浓盐酸，振荡半分钟。
加25ml 乙酸乙酯，振荡至少1min。
静止分层。
放掉下层水层。
向分液漏斗中加10-15ml 纯水，充分洗涤，再放掉水层，把上层乙酸乙酯倒入250ml 锥形瓶中，用15ml 甲醇沿漏斗壁洗涤漏斗后，再放入锥
形瓶中，加5 滴溴甲酚紫指示剂（溶液呈浅黄色）。
用0.2N 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。
BTL9ml/L=5.52V
光镍（NiSO4 NiCl2 H3BO3 63 光剂）
NiSO4 NiCl2 H3BO3 分析方法铜半光镍
63 光剂分析方法同半光镍（供参考）
63（ml/L）=17.6NV
封口镍（NiSO4 NiCl2 H3BO3 DN618）
NiSO4 NiCl2 H3BO3 分析方法同半光镍
微孔剂DN618
取200-300ml 封口镍溶液放在磁力搅拌器上，边搅拌边准确移取20ml 封口镍溶液于离心管中，盖上塞子，摇匀，放于离心机中转动5min，待离心机完全停止后，读数，取平均值。
DN618 含量（ml/L）=校正系数×读数×11.94+0.147
光铬（GrO3 H2SO4）
GrO3
准确移取缸液20ml 于10ml 容量瓶中，定容摇匀，取此溶液10ml于250ml 锥形瓶中，加纯水50ml，加碘化钾2g，12N 硫酸7.5ml，以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失即终点。
GrO3=(g/L)=166.7NV
H2SO4
先移取5ml1：1 盐酸于硫酸测定管中，再准确移取缸液20ml于硫酸测定管中，加5ml25%氯化钡5ml，塞上瓶盖，摇匀，放入硫酸测定器中，开启离心机，转动5min，待离心机安全停止后，读取测定数，取平均值。
H2SO4(g/L)= 校正系数×读数。
