醋酸氢化可的松检验标准
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醋酸泼尼松龙的检验情境名:甾体激素类药物分析任务名:醋酸泼尼松龙的检验主要内容:醋酸泼尼松龙,又名强的松,去氢可的松,其化学名称为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。
醋酸泼尼松龙属于肾上腺皮质激素类药物,主要用于肾上腺皮质功能减退症的替代治疗。
一、性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性。
分子式为C 23H 30O 6,分子量402.49。
在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六环中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中极微溶解。
二、鉴别方法(1)取本品10mg ,加甲醇1mL 溶解后,加碱性酒石酸铜试液1mL ,加热,即生成橙红色沉淀。
(2)取本品约2mg ,加硫酸2mL ,渐显深红色,无荧光;加水10mL ,红色褪去,生成灰色絮状沉淀。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》284图)一致。
三、检查(1)比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10mg 的溶液,依法测定,比旋度为+96°至+103°。
(2)吸收系数 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法,在243nm 的波长处测定吸光度,吸收系数(1%1cm E )为400~430。
(3)干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。
四、有关物质取本品,用甲醇制成每1mL中含1mg的溶液,作为供试品溶液(临用现配);精密量取1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μL注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。
氢化可的松检测波长
氢化可的松(hydrocortisone)是一种类固醇药物,常用于治疗皮肤炎症和过敏反应。
检测波长是指通过光谱仪等设备测量氢化可的松时所使用的频率范围或波长范围。
由于氢化可的松是一种化合物,其吸收和发射光的行为可能会受到特定波长的光的影响,因此检测波长的选择通常与测量目的和所用设备有关。
一般来说,对于氢化可的松的检测,可以使用紫外-可见光谱法(UV-Vis spectroscopy)来进行测量。
该方法涉及使用波长从200至400纳米之间的紫外光范围,并且会记录化合物在吸收或发射特定波长的光时的光谱图像。
具体使用的波长范围取决于样品和仪器的特性。
醋酸氢化可的松检验标准【其他名称】醋酸氢化可的松拼音名:Cusuan Qinghua Kedisong英文名:Hydrocortisone Acetate书页号:2000年版二部-1031 C23H32O6 404.50本品为11β,17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。
按干燥品计算,含C23H32O6应为97.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭。
本品在乙醇或氯仿中微溶,在水中不溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为216~224℃,熔融时同时分解。
比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+158°至+165°。
吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在241nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为383~407。
【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟,即显黄色。
(2) 取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解,即显黄至棕黄色,并带绿色荧光。
(3) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集552图)一致。
【检查】其他甾体取本品,加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂,展开后,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
氢化可的松鉴别方法氢化可的松是一种重要的药物,那怎么鉴别它呢?这可真是个关键问题!咱先说说颜色反应法。
把氢化可的松溶解在乙醇中,再加入硫酸,哇塞,那颜色瞬间就变了,变成棕黄色甚至更深的颜色。
这就像变魔术一样神奇,难道不是吗?你想想,就这么简单的操作,就能初步判断是不是氢化可的松。
但这里可得注意啦,溶液的浓度要控制好,不然颜色变化可能不明显,那可就麻烦了。
而且操作的时候一定要小心,别弄洒了,不然多浪费呀!还有红外光谱法,这就好比给氢化可的松做个“指纹识别”。
每一种物质都有独特的红外光谱,氢化可的松也不例外。
通过仪器分析它的红外光谱,和标准图谱一对比,嘿,就能确定是不是它了。
这多靠谱呀!不过呢,仪器得校准好,不然得出的结果可就不准确了。
这就像你拿一把不准的尺子去量东西,那能行吗?肯定不行呀!在鉴别过程中的安全性和稳定性也很重要呢。
首先,这些鉴别方法一般都是在实验室里进行的,所以实验室的安全措施一定要做好。
像那些化学试剂,可不能随便乱放,万一弄混了或者不小心碰到了,那可不得了。
这就像走在钢丝上,得小心翼翼的。
稳定性方面呢,不同的鉴别方法可能会受到一些因素的影响,比如温度、湿度啥的。
就好比天气不好的时候,人的心情也会受到影响一样。
所以在进行鉴别时,要尽量控制好这些因素,确保结果的准确性。
那氢化可的松的鉴别方法都有哪些应用场景和优势呢?在制药行业,那可是大有用处。
可以用来检测药品的质量,确保患者用到的是安全有效的药物。
这就像给病人吃了一颗定心丸,多好呀!优势嘛,操作相对简单,不需要太复杂的设备。
就像你在家里做个简单的手工一样,容易上手。
而且结果比较准确可靠,能让人放心。
咱再来看看实际案例。
有一家制药厂,在生产过程中怀疑有一批原料有问题。
他们就用了这些鉴别方法,一检测,果然发现不是氢化可的松。
哎呀,这要是没检测出来,生产出来的药可就出大问题了。
这就像在战场上,及时发现了敌人的陷阱,避免了一场灾难。
所以说,这些鉴别方法的实际应用效果那是杠杠的。
氢化可的松的鉴别反应
氢化可的松鉴别反应是化学鉴别中一种有效而简单的方法。
该反应用于鉴别芳香烃类
分子,可以用于区分类似的含芳香环的多种有机分子。
一般来说,有机物的氢化可的松反
应能够反映其化学结构,同时也能够用来分析来源于复杂结构的化合物。
氢化可的松反应也称作可的松氢化反应,它利用的是过氧化物反应的思想,包括硝酸
铵氢化和钠硫酸盐氢化。
一般来说,硝酸铵氢化用在检测极易氢化的物质,而钠硫酸盐氢
化可以用于检测难以氢化的物质。
氢化可的松鉴别反应需要在一定温度和相对不同的条件
下进行,一般来说,硝酸铵氢化需要在低温(约为90℃)和稀硝酸铵溶液中进行,而钠硫酸盐氢化需要在更高的温度(115℃-140℃)和稀硫酸溶液中进行。
氢化可的松鉴别反应能够将芳香烃类分子形成稳定体,从而达到了区分有机分子的目的。
在氢化可的松反应发生时,芳香烃会发生氢化反应,在反应位点上新形成一个衍生物,形成包括可的松偶联物、小分子氢化产物和还原产物三者体系,当反应结束后,可的松偶
联物到原结构。
由于芳香烃分子的化学性质的原因,这些反应破坏了反应物的配位把握,
从而形成非原位结构,从而使原反应物得不到消耗,也就是说,氢化可的松反应可以作为
一种明显的反应把握,用于区分化学成分更为复杂的有机分子。
氢化可的松鉴别反应由于其简便易行、成功率高的特点,应用跨度更加广泛,具有很
好的可视性以及稳定性,能够高效发挥比较好的作用,在天然产物中也有重要的应用。
它
不仅能够用于探究芳香环类有机物,也可以用于分析复杂的有机分子,从而辅助从复杂结
构中分析出特定的有机分子,增加分析效率。
醋酸氢化可的松检验标准
【其他名称】醋酸氢化可的松
拼音名:Cusuan Qinghua Kedisong
英文名:Hydrocortisone Acetate
书页号:2000年版二部-1031 C23H32O6 404.50
本品为11β,17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。
按干燥品计算,含C23H32O6应为97.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭。
本品在乙醇或氯仿中微溶,在水中不溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为216~224℃,熔融时同时分解。
比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+158°至+165°。
吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在241nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为383~407。
【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟,即显黄色。
(2) 取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解,即显黄至棕黄色,并带绿色荧光。
(3) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集552图)一致。
【检查】其他甾体取本品,加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂,展开后,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35 )为流动相;检测波长为240nm。
理论板数按醋酸氢化可的松峰计算应不低于1300,醋酸氢化可的松峰
和内标物质峰的分离度应大于2.0。
内标溶液的制备取炔诺酮,加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液,即得。
测定法取醋酸氢化可的松对照品适量,精密称定,加甲醇适量,温热溶解,放冷,加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.35mg 的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml, 置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。
按内标法以峰面积计算,即得。
【类别】肾上腺皮质激素类药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】(1) 醋酸氢化可的松片 (2) 醋酸氢化可的松软膏 (3) 醋酸氢化可的松注射液 (4) 醋酸氢化可的松眼膏 (5) 醋酸氢化可的松滴眼液。