醋酸氢化可的松检验标准

醋酸泼尼松龙的检验情境名：甾体激素类药物分析任务名：醋酸泼尼松龙的检验主要内容：醋酸泼尼松龙，又名强的松，去氢可的松，其化学名称为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。

醋酸泼尼松龙属于肾上腺皮质激素类药物，主要用于肾上腺皮质功能减退症的替代治疗。

一、性状本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。

分子式为C 23H 30O 6，分子量402.49。

在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。

二、鉴别方法（1）取本品10mg ，加甲醇1mL 溶解后，加碱性酒石酸铜试液1mL ，加热，即生成橙红色沉淀。

（2）取本品约2mg ，加硫酸2mL ，渐显深红色，无荧光；加水10mL ，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》284图）一致。

三、检查（1）比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10mg 的溶液，依法测定，比旋度为+96°至+103°。

（2）吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10μg 的溶液，照紫外－可见分光光度法，在243nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（1%1cm E ）为400～430。

（3）干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

四、有关物质取本品，用甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为供试品溶液(临用现配)；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

氢化可的松检测波长
氢化可的松（hydrocortisone）是一种类固醇药物，常用于治疗皮肤炎症和过敏反应。

检测波长是指通过光谱仪等设备测量氢化可的松时所使用的频率范围或波长范围。

由于氢化可的松是一种化合物，其吸收和发射光的行为可能会受到特定波长的光的影响，因此检测波长的选择通常与测量目的和所用设备有关。

一般来说，对于氢化可的松的检测，可以使用紫外-可见光谱法（UV-Vis spectroscopy）来进行测量。

该方法涉及使用波长从200至400纳米之间的紫外光范围，并且会记录化合物在吸收或发射特定波长的光时的光谱图像。

具体使用的波长范围取决于样品和仪器的特性。

系统适用性试选用的对照 分离度 品 甲泼尼龙与地塞米 大于5.7 地塞米松磷酸钠与地塞米 大于4.4 松 曲安奈德与曲安西龙 大于15 氢化可的松与泼尼松龙 大于2.4 氢化可的松琥珀酸钠与氢 大于1.5 化可的松 倍他米松甲泼尼龙 大于2.2 盐酸二甲双胍与双氰胺 大于1.5
品种 地塞米松 地塞米松磷酸钠 曲安奈德 氢化可的松
醋酸氢化可的松 醋酸氢化可的松与醋酸可 大于5.5 的松
重视残留溶剂的控制，本版药典（二部）对残留溶 剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法，限度与 ICH一致。药品生产企业可采用简便的填充柱气相 色谱法进行工艺控制，其他色谱法如HPLC测定吡 啶，离子色谱法测定N-甲基吡咯烷酮等，可作为气 相色谱法的主要补充。顶空毛细管气相色谱法应考 虑共出峰干扰、热降解干扰、基质效应的影响与药 品溶解性及溶剂介质的影响。 本版药典（二部）收载化学合成原料药约100种， 本版药典（二部）24个品种增订残留溶剂检查，部 分品种残留溶剂种类见表2。制订残留溶剂检查方 法的难点在于各论中方法应满足所有企业不同工艺； 药典方法应具有较好的耐用性；生产工艺的改变将 需要对标准进行相应的修订。

此外，本版药典有针对性地对61个难溶药物增订溶 出度检查；对于上浮的胶囊，采用溶出度一法（转 篮法）和二法（浆法）时可用沉降蓝的方法；原采 用2片加入到至同一溶出杯的方法修订为1片，如三 唑片、溴吡斯的明片和盐酸哌替啶片等，并通过修 订检测方法使检测灵敏度满足溶出物的检测要求。 18个小剂量药品增订含量均匀度检查。70个原料药 增订专属性红外鉴别。
薄层色谱
一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10~40 μm → 5~ 40 μm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测 二、操作方法 1、点样 点样直径2~4 μm ，点间距1.0~2.0 cm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描（删去） 三、系统适用性试验（新增） 1、检测灵敏度 限度对照溶液再经适当稀释，应显示 清晰斑点

醋酸氢化可的松检验标准【其他名称】醋酸氢化可的松拼音名：Cusuan Qinghua Kedisong英文名：Hydrocortisone Acetate书页号：2000年版二部－1031 C23H32O6 404.50本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。

按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。

【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。

本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。

熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为216～224℃，熔融时同时分解。

比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+158°至+165°。

吸收系数取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为383～407。

【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟，即显黄色。

(2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。

(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。

(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。

【检查】其他甾体取本品，加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。

Ｌ Ｕ ａ ｇ ｈ ｎ ． Ｉ Ｃｈ ｎ — ｏ ｇ¨ ＹＡＮＧ Ｊｅ¨． ＡＮＧ ｅ— ｏ ｇ Ｗ ｉ Ｗ ｉ ｎ ｈ
（ ． ｃ ｏ ｌｏ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉａ ｃｅ ｃ ， ｈ ｎ ｏ ｇ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ Ｊｎ ｎ ２ ０ ２ ２ Ｓ ａ ｄ ｎ １ Ｓ ｈ ｏ ｆＰ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌ ｉｎ ｅ Ｓ ａ ｄ ｎ ｉｅ ｓｔ ， ｉ ａ ５ ０１ ； ． ｈ ｎ ｏ ｇ ｃ Ｓ
氢 化 可 的松 （ ｌ ， ７ ， １ 三 羟 孕 烯 一 ３ ２ 一 二 酮 ） １Ｂ １ａ ２ 一 ，Ｏ 是
中 图分 类 号 ：９ ７ １ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２ ７８ ２ １ ）１ ６ ２ ２ Ｒ ２． Ａ １７ —７ ３ （０ ０ １ —０６ —０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆｒ ｓｄ ａ ｃ ｔｃ ａ ｉ ｎ ｈ ｄ Ｏ Ｏ ｔｓ ｎ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｌａ ｅｉ ｃｄ ｉ ｙ ｒ ｃ ｒ ｉＯ ｅ
・
６ ２・ ６
蠢 鲁药 睾 ・Ｑｉ ｄｔ ｃ ｔａ Ａ ｆｉ ２ １ ｏ ２ ， ． １ ｌ ｌ１ａｅ ｉｌ ｆａ ｓ ００ Ｖ １ ９ Ｎｏ１ ．１ｌ’ ｕ ｃ ｎ ｒ ．
氢 化 可 的 松 中残 留醋 酸 的 测 定
刘 长 宏 。 杨 杰 。 王 唯 红 ， ，
（ ．山东 大 学 药学 院 ， 东 济 南 ２ ０ １ ；．山 东新 华 制 药股 份 有 限 公 司， 东 淄博 ２ ５ ０ ） １ 山 ５０ ２ ２ 山 ５ ０ ５
Ｘｉ ｈ ａ Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ．， ｄ Ｚ ｂ ５ ０ ５ ｎ ｕ ｈ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｃ Ｃｏ Ｌｔ ．， ｉ ｏ ２ ５ ０ ）
ＡⅨ ＲＡ ＣＴ： ＯＢＩ Ｃｒ Ｖ Ｅ ＩＥ

氢化可的松鉴别方法氢化可的松是一种重要的药物，那怎么鉴别它呢？这可真是个关键问题！咱先说说颜色反应法。

把氢化可的松溶解在乙醇中，再加入硫酸，哇塞，那颜色瞬间就变了，变成棕黄色甚至更深的颜色。

这就像变魔术一样神奇，难道不是吗？你想想，就这么简单的操作，就能初步判断是不是氢化可的松。

但这里可得注意啦，溶液的浓度要控制好，不然颜色变化可能不明显，那可就麻烦了。

而且操作的时候一定要小心，别弄洒了，不然多浪费呀！还有红外光谱法，这就好比给氢化可的松做个“指纹识别”。

每一种物质都有独特的红外光谱，氢化可的松也不例外。

通过仪器分析它的红外光谱，和标准图谱一对比，嘿，就能确定是不是它了。

这多靠谱呀！不过呢，仪器得校准好，不然得出的结果可就不准确了。

这就像你拿一把不准的尺子去量东西，那能行吗？肯定不行呀！在鉴别过程中的安全性和稳定性也很重要呢。

首先，这些鉴别方法一般都是在实验室里进行的，所以实验室的安全措施一定要做好。

像那些化学试剂，可不能随便乱放，万一弄混了或者不小心碰到了，那可不得了。

这就像走在钢丝上，得小心翼翼的。

稳定性方面呢，不同的鉴别方法可能会受到一些因素的影响，比如温度、湿度啥的。

就好比天气不好的时候，人的心情也会受到影响一样。

所以在进行鉴别时，要尽量控制好这些因素，确保结果的准确性。

那氢化可的松的鉴别方法都有哪些应用场景和优势呢？在制药行业，那可是大有用处。

可以用来检测药品的质量，确保患者用到的是安全有效的药物。

这就像给病人吃了一颗定心丸，多好呀！优势嘛，操作相对简单，不需要太复杂的设备。

就像你在家里做个简单的手工一样，容易上手。

而且结果比较准确可靠，能让人放心。

咱再来看看实际案例。

有一家制药厂，在生产过程中怀疑有一批原料有问题。

他们就用了这些鉴别方法，一检测，果然发现不是氢化可的松。

哎呀，这要是没检测出来，生产出来的药可就出大问题了。

这就像在战场上，及时发现了敌人的陷阱，避免了一场灾难。

所以说，这些鉴别方法的实际应用效果那是杠杠的。

薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定
G板和H板的制备
玻璃板洗净，吹干，待用。 G板：玻璃背面先贴上标签（G板），取硅胶G粉5g，加18毫 升水，向同一个方向研磨混合，去除表面气泡，从中心倒入洁 净玻璃板，研钵棒助涂布均匀(快速)，拍板，转向，再拍板， 平推，勿动！！，晾干，用前烘干活化。 H板：玻璃背面先贴上标签（H板），取硅胶H粉5g，加18毫 升CMC-Na，同上法制板，平推，勿动！！ 制板完让老师看板，认可后方能离开。每人一个G板一个H板
薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定 不要划线， 以免破坏硅 胶表面，毛 细管轻触表 面，不要捅 破硅胶。 2cm
1、点样工具为点样毛细管
2、点样时，宜分次点加，每次 点加后，待其自然干燥。
3、点样基线距底边2.0cm，样点 一般为圆点，直径2mm~4mm， 点间距离可视斑点扩散情况以不 影响检出为宜，一般约为 1.5cm~2.0cm。
供试品杂质对照品杂质主药合格实验原理2010版用hplc法杂质已知且有杂质对照品实验步骤吸取盐酸普鲁卡因供试液和对氨基苯甲酸对照液各10l毛细管高度约20cm分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶h薄层板上
实验二：
药物中特殊杂质的检查
药品中的杂质
一般杂质：
自然界中分布较广，在多种药物的生成和贮存过程中容 易引人的杂质，如氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐等。 特殊杂质：
不合格
实验步骤
1. 供试品溶液和对照品溶液的制备 取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含3.0mg的溶液， 作为供试品溶液。精密量取适量，加氯仿-甲醇（9:1）制成每 1ml中含60mg的溶液，作为对照品溶液。 2. 检查 吸取上述两种溶液各5μl （毛细管高度约1.5cm）， 分别 点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385： 60：30：2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10min， 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显 杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

醋酸氢化可的松 氢化可的松 波尼松 醋酸波尼松 波尼松龙 醋酸波尼松龙 地塞米松磷钠 炔雌醇 炔雌醚 苯甲酸雌二醇
颜色
加水稀释后
黄至棕黄色并显绿色荧光 黄色微带绿色荧光，有絮状沉淀 棕黄至红色并显绿色荧光 黄至橙黄,微带绿色荧光 橙色 黄至蓝绿 橙色 黄色渐变蓝绿色 深红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 玫瑰红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 黄或红棕色 黄色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 玫瑰红色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 红色沉淀 黄绿色并显蓝色荧光 浅橙色
强酸反应呈色，其中以与硫酸的呈色反应应用最广。甾体激
素与硫酸的反应机制为：首先酮基质子化，形成正碳离子， 然后与HSO4-作用呈色。甾体激素与硫酸的呈色反应操作简
便，不同药物可形成不同的颜色或荧光而能相互区别，反应
灵敏，目前为各国药典所应用。
O C
+ H2SO4 + C
OH O S
O
OH
O
醋酸氢化可的松：
实验六：
醋酸氢化可的松注射液的分析
醋酸氢化可的松
醋酸氢化可的松（hydrocortisone acetate）为11β, 17α, 21-
三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮-21-醋酸酯，属于甾体激素类
药物，本实验所用的药品为其注射剂。 本实验内容：鉴别、含量测定
一、鉴别
1、甾体的一般鉴别实验 许多甾体激素类药物能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等
二、含量测定
紫外分光光度法
精确量取本品5mL，置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀。精密量取该溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，
加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以无水乙醇为
参比液，在242nm波长处测定吸光度，按醋酸氢化可的松的吸 1% 收系数 E1cm 为435，计算标示量百分含量。

氢化可的松的鉴别反应
氢化可的松鉴别反应是化学鉴别中一种有效而简单的方法。

该反应用于鉴别芳香烃类
分子，可以用于区分类似的含芳香环的多种有机分子。

一般来说，有机物的氢化可的松反
应能够反映其化学结构，同时也能够用来分析来源于复杂结构的化合物。

氢化可的松反应也称作可的松氢化反应，它利用的是过氧化物反应的思想，包括硝酸
铵氢化和钠硫酸盐氢化。

一般来说，硝酸铵氢化用在检测极易氢化的物质，而钠硫酸盐氢
化可以用于检测难以氢化的物质。

氢化可的松鉴别反应需要在一定温度和相对不同的条件
下进行，一般来说，硝酸铵氢化需要在低温（约为90℃）和稀硝酸铵溶液中进行，而钠硫酸盐氢化需要在更高的温度（115℃-140℃）和稀硫酸溶液中进行。

氢化可的松鉴别反应能够将芳香烃类分子形成稳定体，从而达到了区分有机分子的目的。

在氢化可的松反应发生时，芳香烃会发生氢化反应，在反应位点上新形成一个衍生物，形成包括可的松偶联物、小分子氢化产物和还原产物三者体系，当反应结束后，可的松偶
联物到原结构。

由于芳香烃分子的化学性质的原因，这些反应破坏了反应物的配位把握，
从而形成非原位结构，从而使原反应物得不到消耗，也就是说，氢化可的松反应可以作为
一种明显的反应把握，用于区分化学成分更为复杂的有机分子。

氢化可的松鉴别反应由于其简便易行、成功率高的特点，应用跨度更加广泛，具有很
好的可视性以及稳定性，能够高效发挥比较好的作用，在天然产物中也有重要的应用。

它
不仅能够用于探究芳香环类有机物，也可以用于分析复杂的有机分子，从而辅助从复杂结
构中分析出特定的有机分子，增加分析效率。

果计算，能规范操作紫外-可见分光光度计。 3．学会注射剂的含量计算和结果判定。
二、实训器材
1．试药：氢化可的松注射液、硫酸苯肼试液、 硫酸、无水乙醇。
2．仪器：电子分析天平、水浴锅、烧杯、移 液管、容量瓶、紫外-可见分光光度计。
三、实训内容及操作
（一）鉴别 取氢化可的松注射液约1ml ，置水浴上蒸干， 残渣作如下试验： 1．取本品约0.1mg，加乙醇1ml 溶解后， 加临用新制的硫酸苯肼试液8ml ，在70℃ 加热15分钟，即显黄色。
6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜 纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入 样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进 入光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出 现“100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。 （A模式）调节100%T/A完成
a模式调节100ta完成用待测溶液洗涤比色皿23次将待测溶液倒入比色皿溶液量约为比色皿高度的34用擦镜纸将透面擦拭干净按一定方向将比色皿放入样品架
药物分析与检验技术 实训讲义
实训十三 氢化可的松注射液的
鉴别及含量测定
一、实训要求
1．掌握氢化可的松注射液的鉴别原理、方法。 2．掌握UV法测定药物含量的原理、方法及结
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上 样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下 调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T 零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加 灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数 字显示值即为被测溶液的透光率。

醋酸氢化可的松 (HydrocortisoneAcetate) 抗炎药物醋酸氢化可的松（Hydrocortisone Acetate）引言：醋酸氢化可的松，又称氢化可的松醋酸酯，是一种常用的糖皮质激素类抗炎药物。

它具有广谱的抗炎作用，可用于治疗多种炎症性疾病。

本文将介绍醋酸氢化可的松的药理作用、临床应用、不良反应及注意事项等相关内容。

一、药理作用1. 抗炎作用醋酸氢化可的松通过抑制炎症介质的释放和炎症反应的发生，发挥抗炎作用。

它可以抑制炎症细胞的活化，减少炎症细胞的浸润，降低血管通透性和血管扩张，从而减轻炎症反应。

2. 免疫抑制作用醋酸氢化可的松还具有一定的免疫抑制作用。

它可以抑制T细胞的活化和功能，干扰B细胞的抗体产生，减少免疫细胞的迁移和增殖，从而减缓免疫反应。

3. 抗过敏作用醋酸氢化可的松可以抑制过敏反应，减少过敏介质的释放，从而减轻过敏症状。

二、临床应用1. 皮肤炎症醋酸氢化可的松常用于治疗各种皮肤炎症，如皮炎、湿疹、神经性皮炎等。

它可以减轻皮肤红肿、瘙痒和疼痛，并促进皮肤损伤的修复。

2. 关节炎醋酸氢化可的松可通过局部注射或口服给药形式用于治疗关节炎。

它可以减轻关节疼痛、肿胀和活动受限等症状，改善患者的生活质量。

3. 呼吸系统炎症醋酸氢化可的松还可用于治疗呼吸系统炎症相关疾病，如哮喘、慢性阻塞性肺疾病等。

它可以减少气道炎症反应，缓解气道狭窄，改善呼吸困难等症状。

4. 风湿性疾病醋酸氢化可的松可用于治疗风湿性疾病，如风湿性关节炎、红斑狼疮等。

它可以抑制炎症反应，减轻关节疼痛和关节肿胀，并改善患者的关节功能。

三、不良反应1. 皮肤反应长期使用醋酸氢化可的松可能导致皮肤萎缩、出血、色素沉着等不良反应。

2. 应激反应在应激状态下，醋酸氢化可的松的剂量需适当增加，以防止剂量不足导致应激反应。

3. 骨质疏松长期大剂量使用醋酸氢化可的松可能导致骨质疏松，增加骨折风险。

4. 其他不良反应还可能出现肠胃不适、水肿、高血压、免疫功能抑制等不良反应。

醋酸氢化可的松片的原料一、引言醋酸氢化可的松片是一种常用的抗炎药物，其主要成分为醋酸氢化可的松。

作为一种处方药，其制作需要严格遵守相关规定和标准。

本文将介绍醋酸氢化可的松片的原料及其制作过程。

二、原料介绍1. 醋酸氢化可的松醋酸氢化可的松是一种合成类固醇激素，具有抗炎、抗过敏等作用。

其化学名称为(11β,16α)-21-乙酰氧基-11,17,21-三羟基-16-甲基-哌嗪[1,2-b]环己己烷-1,4-dione。

在制备过程中，需要使用高纯度的原料，并严格按照药典标准进行检测和质量控制。

2. 辅料辅料包括填充剂、分散剂、润滑剂等。

填充剂主要用于调节药片大小和重量，常用的有微晶纤维素、淀粉等；分散剂用于增加药物溶解度和稳定性，常用的有聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素等；润滑剂用于减少药片之间的摩擦力，常用的有镁硬脂酸、二氧化硅等。

三、制作过程1. 醋酸氢化可的松制备醋酸氢化可的松是通过化学合成得到的，其制备过程包括多个步骤，如环合反应、氧化反应、加氢还原等。

在制备过程中需要控制各步反应条件和反应物比例，以确保产物质量和纯度。

2. 药品配方设计药品配方设计是将主要原料和辅料按一定比例混合，并加入适量溶剂进行混合均匀。

在配方设计中需要考虑药物稳定性、生产成本等因素，并根据实验数据进行调整和优化。

3. 药片制备药片制备包括压片和包衣两个步骤。

在压片过程中，需要将混合好的药粉放入压片机中，通过压力将其压成固体药片。

在包衣过程中，需要将药片放入包衣机中，通过喷雾将药片表面涂上一层保护膜，以增加药物的稳定性和口感。

四、质量控制1. 原料检测在制备过程中需要对原料进行检测，包括醋酸氢化可的松的纯度、辅料的质量等。

原料检测需要严格按照相关药典标准进行，并记录检测结果和数据。

2. 药品检测药品检测包括外观、重量、含量等指标。

在制备过程中需要对每批药品进行检测，并记录检测结果和数据。

如果发现异常情况，需要及时调整生产工艺和配方，以确保产品质量符合标准要求。

醋酸氢化可的松片【用法用量】1.口服:一日20-30mg，清晨服2/3，午餐后服1/3，在应激状况时，应适量加量，可增至一日80mg，分次服用。

2.小儿的治疗剂量一日20-25mg/M2，分3次服用。

【注意事项】1.诱发感染：在激素作用下，原来已被控制的感染可活动起来，最常见者为结核感染复发。

在某些感染时应用激素可减轻组织的破坏、减少渗出、减轻感染中毒症状，但必须同时用有效的抗生素治疗、密切观察病情变化，在短期用药后，即应迅速减量、停药。

2.对诊断的干扰：(1)糖皮质激素可使血糖、血胆固醇和血脂肪酸、血钠水平升高、使血钙、血钾下降。

(2)对外周血象的影响为淋巴细胞、真核细胞及嗜酸、嗜碱细胞数下降，多核白细胞和血小板增加，后者也可下降。

(3)长期大剂量服用糖皮质激素可使皮肤试验结果呈假阴性，如结核菌素试验、组织胞浆菌素试验和过敏反应皮试等。

(4)还可使甲状腺131I摄取率下降，减弱促甲状腺激素（TSH）对TSH 释放素（TRH）刺激的反应，使TRH兴奋实验结果呈假阳性。

干扰促黄体生成素释放素（LHRH）兴奋试验的结果。

(5)使同位素脑和骨显象减弱或稀疏。

3.下列情况应慎用：心脏病或急性心力衰竭、糖尿病、憩室炎、情绪不稳定和有精神病倾向、全身性真菌感染、青光眼、肝功能损害、眼单纯性疱疹、高脂蛋白血症、高血压、甲减（此时糖皮质激素作用增强）、重症肌无力、骨质疏松、胃溃疡、胃炎或食管炎、肾功能损害或结石、结核病等。

4.随访检查：长期应用糖皮质激素者，应定期检查以下项目：(1)血糖、尿糖或糖耐量试验，尤其是糖尿病或糖尿病倾向者。

(2)小儿应定期检测生长和发育情况。

(3)眼科检查，注意白内障、青光眼或眼部感染的发生。

(4)血清电解质和大便隐血。

(5)高血压和骨质疏松的检查，尤以老年人为然。

【不良反应】1.糖皮质激素在应用生理剂量替代治疗时一般无明显。

多发生在应用药药理剂量时，而且与疗程、剂量、用药种类、用法及给药途径等有密切关系。

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激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻黏膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。

但近年来，许多中药制剂、化妆品或者其他的药品或者中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。

因此制定快速、简便分离鉴别各种物质中非法添加激类成分的方法，一方面可以完善现有的检测标准，另一方面可以简化检测方法，供药监、药检部门开展工作时参考。

本文建立了快速分离鉴别多种混合激素(地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙)的薄层色谱的方法。

1仪器与试药曲安西龙对照品，批号100333-200201;氢化可的松对照品，批号100152-200206;地塞米松，批号100129-200804;醋酸泼尼松龙对照品，批号100124-200303;醋酸氢化可的松对照品，批号100013-200107;醋酸泼尼松对照品，批号100012-200706;醋酸可的松对照品，批号100123-200303;醋酸地塞米松对照品，批号100122-200805(均购于中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯;水为超纯水。

2实验方法2.1色谱条件GF254薄层板;展开剂二氯甲烷∶丙酮∶甲醇(12∶2∶0.5)。

2.2对照品溶液的制备取地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备取上述对照溶液各1mL，置于20mL容量瓶中，加甲醇定容，作为供试品溶液。

2.4测定分别吸取上述供试品溶液15L、对照品溶液5L，分别点于同一硅胶硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷∶丙酮∶甲醇(12∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯图1薄层色谱分离图注:1地塞米松，2醋酸地塞米松，3醋酸可的松，4醋酸氢化可的松，5七种混合激素供试品溶液，6氢化可的松，7醋酸泼尼松，8醋酸泼尼松龙，9曲安西龙(254nm)下检视。

药典的定义
❖ 药典系国家对所编纂制定的药品标准的 统一集成并对其中共性要求给予统一的 规定。药典已作为专有概念 （Pharmacopoeia）为世界各国沿用至 今
中国药典发展简况
❖ 中国自古修编药典 ❖ 《新修本草》－公元６５９年 唐朝 ❖ 《太平惠民和制局方》－公元１０７８年 ❖ 《中华药典》－１９３０年，国民党政府卫
94
❖ 附录
2005版 2010版
一部 98
112
二部 137 152
三部 134 149
❖ 指导原则
2005版 2010版
10
16
增加 14 15 18
增加 6
修订 47 69 39
一、 凡例
❖ 定义：略 ❖ 内容：
（一）增加内容：总则、正文、附录。 1、总则：明确了药典的组成、内容、
英文名；明确了凡例与附录的地位；明确中 国药典的各项规定仅针对符合GMP的产品而 言。
溶出度与崩解度
❖ 对于难溶药物而言，虽然崩解时限合格，却 并不一定能保证药物快速完全的溶解出来， 也不能保证具有可靠的疗效，因此难溶性药 物必须进行溶出度检查。
❖ 主药易溶于水的品种，如制剂过程不改变溶 解性能，溶出情况良好，溶出度检查项目可 不定入标准中，但新药研究时，在工艺研究 中仍应对溶出度进行考察。
2010版增加：（1）制法项的规定：明确工艺应 验证并经批准，生产过程符合GMP。
（2）明确生产过程引入的有机溶剂应能有效革 除，如标准正文未明确规定，但生产中确有引入， 应按附录相关规定执行
❖ （三）未修订内容
❖ 5、检验方法与限度：明确药典收载方法为仲 裁方法；对正文中提及的限度、数字进行了 明确规定。
选择降解物质如甲砜霉素采用碱降解产物酒石酸长春瑞滨用杂质a与日光下或照度为4500lx的条件下照射35小时的酒石酸长春53部分品种系统适用性试验要求表品种系统适用性试验选用的对照品分离度地塞米松大于57地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠与地塞米松大于44大于15氢化可的松氢化可的松与泼尼松龙大于24氢化可的松琥珀酸钠氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松大于15大于22盐酸二甲双胍盐酸二甲双胍与双氰胺大于15甲酰氨基乙基苯磺酰胺大于15大于15倍他米松磷酸钠倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠大于20醋酸可的松醋酸可的松与醋酸氢化可的松大于40醋酸地塞米松醋酸地塞米松与地塞米松大于110醋酸氢化可的松醋酸氢化可的松与醋酸可的松大于5554高效液相色谱法对不同给药途径对有关物质要求不同

目的：检验为检验醋酸氢化可的松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于醋酸氢化可的松的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1.性状: 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭。

本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。

1.1 熔点：取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为216-224℃，熔融时同时分解，为符合规定。

1.2 比旋度：取本品，精密称取250mg，置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+158°至+165°为符合规定。

a×25[a] =W×（1－B）式中：a：旋光仪读数；W：样品称重量（mg）；B：水分含量（%）。

1.3 吸收系数: 精密称取本品50mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精吸2ml，置100ml量瓶中加无水乙醇，稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为383-407为符合规定。

2. 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸苯肼试液 2.1.2 硫酸、硫酸溶液（1→2）2.1.3 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.4 小型3用水箱2.1.5 烧杯、试管 2.1.6 红外分光光度计2.1.7 移液管（10ml，2ml） 2.1.8 电子天平(万分之一克)2.2 检验步骤2.2.1取本品约0.1mg，置试管，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液(SOP-QC-349-00)8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色为符合规定。

2.2.2 取本品约2mg，加硫酸2ml溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光为符合规定。

2.2.3 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml(SOP-QC-349-00)，置水浴上加热5分钟，冷却，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。

一、实验目的1. 熟悉氢化可的松的理化性质和药理作用。

2. 掌握氢化可的松含量测定的原理和方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理氢化可的松（Hydrocortisone）是一种肾上腺皮质激素，具有抗炎、免疫抑制、抗毒素和抗休克等作用。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定氢化可的松的含量。

高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分析技术，适用于复杂样品中特定成分的定量分析。

本实验以氢化可的松对照品为标准品，通过制备标准溶液，测定其在特定色谱条件下的峰面积，根据峰面积与浓度的线性关系，计算出样品中氢化可的松的含量。

三、实验材料与仪器1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、微量注射器、电子天平、恒温水浴锅、移液器等。

2. 试剂：氢化可的松对照品、乙腈（色谱纯）、水（屈臣氏蒸馏水）、甲醇（色谱纯）等。

3. 样品：氢化可的松原料药。

四、实验步骤1. 标准溶液的制备（1）准确称取氢化可的松对照品10mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到100μg/mL的标准溶液。

（2）分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL标准溶液，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到浓度为 2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的标准溶液。

2. 样品溶液的制备（1）准确称取氢化可的松原料药0.1g，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到1.0mg/mL的样品溶液。

（2）分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL样品溶液，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的样品溶液。

3. 高效液相色谱法测定（1）色谱条件：色谱柱：Venusil MP C18；流动相：水乙腈7228(v/v)；波长：245 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃。