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第10章 甾体

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第10章 抗胆碱药物

第10章 抗胆碱药物

盐酸苯海索
Benzhexol hydrochloride
1-环己基-1-苯基-3-(1-哌啶基)-1-丙醇盐酸盐
3-(1-Piperidyl)-1-cyclohexyl-1-phenyl-1-propanol hydrochloride，又名安坦 （Artane）。
能阻断中枢神经系统和周围神经系统中的M 受体，且对前者有较好的选择性，外周作用 较弱。故临床主要用于治疗震颤麻痹（详见 第7章）。
樟柳碱 Anisodine
N O
CH3
HO O O
CH2OH
是我国从唐古特莨菪中分离出的生物 碱，解痉作用与山莨菪碱相似，对有 机磷农药中毒有明显的解毒作用 。
樟柳碱
山莨菪碱
Anisodamine Hydrobromide
其天然品称为“654－1”； 用人工合成称“654－2”。
是20世纪60年代从从茄科植物山莨菪根中提 取得到分离得到的天然产物，为左旋体，人 工合成的为外消旋体。 山莨菪碱的作用弱于阿托品，但毒性较低； 临床适用于胃肠绞痛、感染性中毒休克、脑 血管痉挛等症的治疗。
溴丙胺太林
溴丙胺太林
三、M胆碱受体拮抗剂的构效关系
Structure-Activity Relationships of Muscarinic Antagonists
M受体拮抗剂的基本结构为：
构效关系
（1）R1和R2必须是饱和的或芳香的碳环或杂环， 但环太大会增加立体位阻，妨碍与M受体的结合而 降低活性。R1与R2可以相同，也可不同，R1和R2 还可稠合成三元环。 这些环状基团与M受体上相应的亲脂性区域通过疏 水键或范德华力发生附加结合，阻断乙酰胆碱对受 体的作用。 （2）R3可以是H，OH，-CH2OH或-CONH2。当 R3为-OH或-CH2OH时，成为与M受体结合的定位 基团，与受体形成有利的氢键作用力，而使活性增 大。

八年制第三版病理生理学-第10章++炎症_part3

八年制第三版病理生理学-第10章++炎症_part3

三、抗炎治疗的病理生理基础
• 及时清除病因，避免持久反复的刺激 • 改变生活方式，减少与损伤因子的长期接触 • 抑制炎症介质生成和释放：非甾体抗炎药、甾体类
抗炎药断炎症介质生成的信号通路
信号途径的小分子抑制剂
NF-kB是多种信号转导途径的汇聚点
学习要求
• 掌握炎症的概念、过程与发生机制 • 熟悉炎症的原因、分类和主要表现 • 熟悉炎症与疾病的关系 • 熟悉炎症的生物学意义 • 了解炎症的结局和抗炎治疗的病理生理基
础
• 某些炎症介质导致血管内皮屏障的破裂或者功能障碍 ， 进而引发大量炎症细胞聚集到受损伤部位，并且 迁移 入内皮下组织，发生炎症反应。受到损伤的内皮 细胞 合成NO能力下降，导致低密度脂蛋白的摄取、氧 化、 白细胞的聚集、平滑肌细胞过度增殖，触发动脉 粥样 硬化
炎症与哮喘（bronchial asthma）
哮喘－气道慢性炎症性疾病
过敏原
过敏原-IgE-肥大细胞复合物 组胺、前列腺素D2、白三烯C4等炎症介质 IL-4、IL-5、IL-6等重要的细胞因子 支气管狭窄、黏膜水肿以及黏液分泌过多 炎症与哮喘
炎症与癌症（cancer）
• 炎症－癌症 的第7个特征
From: Cancer Inflaming metastasis-Nature
• 炎症还与动脉粥样硬化、肿瘤、哮喘等密切相关 • 炎症是把“双刃剑”
二、炎症的结局
• 痊愈（炎症消退）
➢ 病原清除 ➢ 炎区渗出及坏死物吸收或排出 ➢ 缺损区修复（完全痊愈）或留有疤痕（不完全
痊愈）
• 转为慢性（炎症迁延 ）
➢ 病因持续存在 ➢ 炎区病变复杂，新老不一 ➢ 病情时轻时重
• 炎症播散
➢ 病人抵抗力低下 ➢ 病原微生物毒力强、数量多 ➢ 病原生物体大量繁殖

第十章 生物碱

第十章 生物碱
第十章 生物碱
学习目标
掌握生物碱定义，熟悉其结构分类 掌握生物碱理化性质、提取分离方法和鉴别 了解生物碱的结构测定和生物活性

第一节 生物碱概述
★生物碱：存在于生物中的含氮有机化合物 ------氮原子碱性；生物活性
◇麻黄中麻黄碱-----平喘作用 ◇鸦片中吗啡-----镇痛作用 ◇长春花中长春碱-----抗癌活性 ◇黄连中小檗碱-----抗菌消炎 ◇萝芙木中利血平-----降压作用
2 诱导效应
★随距离增加而减弱效应

吸电基团如苯、酰、烯、羟、醚等降低氮原子电荷密度，降低碱性 供电基团如烷基等提高氮原子电荷密度，提高碱性 有时邻近羟基与氮之间发生电子移位生成季胺则碱性增强
O N O
+
OH
O
CH3
OH
小檗碱
3 共轭效应
★不受碳链长短的影响 共轭即电荷平均化使得N电子云密度提高或降低
生物碱
分步广泛 存在形式：游离、盐、苷类、脂类、N-氧化物 分类方式：植物来源、化学结构、生源结合化学分类 命名规则：

---生物碱类型命名（基核化学结构、植物来源） ---生物碱单体成分命名（植物来源、生物活性或药效）
第二节 结构与分类
一、有机胺类（氮原子不结合在环内的一类生物碱）
二、旋光

三、碱性

来源：N原子上孤对电子吸引质子 碱性强弱表示方式：用pKa表示，越大碱性越强 BH+ B+H3O+ Ka=[B][H3O+]/[BH+ ] pKa=pH-lg [B] /[BH+ ]
pKa:＜2(极弱碱) （强酸） 2-7 (弱碱) （中强酸） 7-11 (中强碱) （弱酸）

中药化学第10章生物碱6学时中资201012修订1

中药化学第10章生物碱6学时中资201012修订1
高
第二节 生物碱的结构与分类
广 西 中 医 学 院
药 学 院
潘 为 高
第二节 生物碱的结构与分类
分类方法
1、按植物来源分类: 例如：黄连生物碱、苦参生物碱
2、按生物碱化学结构分类：
例如：喹啉类生物碱、 吲哚类生物碱等
广
西
中
3、生源途径（来源于何种前体物质）结合化学结构分类
医 学
院
药 学 院
潘 为 高
第二节 生物碱的结构与分类
一 、鸟氨酸系生物碱NH2CH2CH2CH2CH(NH2)COOH
（二） 莨菪烷（托品）类生物碱 多由莨菪烷环系C3-醇羟基和有机酸缩合成酯。存在于茄科 的颠茄属、曼陀罗属、莨菪属和天仙子属。
N CH3
7
1
2
6 54 3
OCO
莨菪碱
CH2OH CH
广 西 中 医 学 院
药 学 院
广 西 中 医 学 院 药 学 院 潘 为 高
第二节 生物碱的结构与分类
二 、赖氨酸系生物碱NH2CH2CH2CH2CH2CH(NH2)COOH
（一） 吡啶和蒎啶类（生源前体是蒎啶亚胺盐类）：
O
N
N
O
H
吡啶 蒎啶
O N
胡椒碱
胡椒科-胡椒
COOCH3
COOH
N
N
CH3
CH3
槟榔碱
槟榔次碱
广 西 中 医 学 院
二 、赖氨酸系生物碱NH2CH2CH2CH2CH2CH(NH2)COOH
（三） 吲哚里西啶类：分为简单吲哚里西啶和一叶萩碱 两类。
与中药有关的一些典型的科如毛茛科（黄连、乌头、
附子）、罂粟科（罂粟、延胡索）、茄科（洋金花、

10章——1-妊娠生理概述

10章——1-妊娠生理概述
血液系统的改变妊娠3234周达高峰增加4045维持此水平直至分娩红细胞平均增加450ml第五章妊娠生理2930红细胞红细胞血红蛋白值约为血红蛋白值约为110gl110gl血细胞比容血细胞比容031031034034孕妇储备铁孕妇储备铁05g05g易缺铁妊娠中晚期开始补充铁妊娠中晚期开始补充铁第五章妊娠生理妊娠期血细胞变化白细胞白细胞妊娠妊娠7788周开始轻度增加周开始轻度增加妊娠妊娠3030周达高峰周达高峰5512121010主要为中性粒细胞增多主要为中性粒细胞增多单核细胞和嗜酸粒细胞无改单核细胞和嗜酸粒细胞无改变变30315
具有保护功能。
合成功能：胎盘具有活跃的合成物质的能力，主要是各种
激素和酶，以维持妊娠。人绒毛膜促性腺激素（hCG）、人胎 盘生乳素（HPL）、雌激素 、孕激素、多种酶。
11
人绒毛膜促性腺激素（hCG）
是一种由合体滋养细胞合成的糖蛋白激素， 受精后第7日，就能在孕妇血清和尿中测出，至 妊娠8～10周血清中浓度达高峰，持续10日后迅 速下降，近20周时降至最低点，持续至分娩。分 娩后若无胎盘残留，约于产后2周内从母血中消 失。
胎儿-胎盘单位雌激素的合成
14
孕激素 妊娠早期由卵巢妊娠黄体产生，妊娠8～10周
后胎盘合体滋养细胞是产生孕激素的主要来源， 妊娠过程中，母血中孕酮的值逐渐增高，至孕末 期达高峰，产后迅速下降。
15
2.胎膜 是由绒毛膜和羊膜组成。胎膜和甾体激 素代谢有关，同时在分娩发动上有一定作用。
胎膜外层为逐渐退化的平Байду номын сангаас绒毛膜
受精部位：通常在 输卵管壶腹部。
晚期胚泡植入子 宫内膜的过程。
受精第4日，早期 胚泡进入宫腔,受精 第5～6日早期胚泡透 明带消失，继续分裂 发育,晚期胚泡形成, 受精第6～7日逐渐埋 入并被子宫内膜覆 盖—称为受精卵着床, 也称为受精卵植入。

第十章一-三节生物碱的结构与分类

第十章一-三节生物碱的结构与分类

在不同植物中的分布
植物中生物碱含量的多少差异极大，如 金鸡纳树皮中生物碱含量在1.5％以上，而长 春花中长春新碱含量仅百万分之一，美登木 中美登木碱含量仅千万分之二。 一般植物中含生物碱量达到千分之一以上 就算比较高了。
影响生物碱含量的因素
同科同属植物，甚至同种植物中，生物碱的 有无及含量高低还受生长环境、季节等因素的影 响。如欧洲产的麻黄，麻黄碱的含量很低，而我 国产的则含量较高。而产于山西大同附近的麻黄 又较其他地区为高，可达1.6％，并且以秋末冬初 采收的含量最高。
形成真生物碱的氨基酸及生物碱含氮母核类型
鸟氨酸：吡咯类、吡咯里西啶类、莨菪烷类； 赖氨酸：哌啶类、吲哚里西啶类、喹喏里西啶类； 苯丙氨酸-酪氨酸：苯丙胺类、苄基苯乙胺类、异喹 啉类、吐根碱类。 色氨酸：吲哚类 邻氨基苯甲酸：喹啉类、吖啶酮类、喹唑啉类； 组氨酸：咪唑类。
2、氮原子存在的主要杂环母核进行分类
二、莨菪烷类生物碱
这类生物碱大多数是由莨菪烷衍生的氨基醇和 不同有机酸缩合成酯，有一元酯和二元酯，亦有 以非酯形式存在。莨菪烷上的醇羟基多在3位， 有平伏羟基和直立羟基之分，前者为莨菪醇，后 者为伪莨菪醇。 这类生物碱主要存在于茄科、旋花科、高根科 和红树科。
三、哌啶类生物碱
这类生物碱主要为哌啶衍生的生物碱，亦有 一些是由吡啶衍生的。数目较多，主要的可分为 几小类 （一）哌啶和吡啶 （二）吲哚里西啶类 （三）喹喏里西啶类
一 、吡咯生物碱 二、莨菪烷类生物碱 三、哌啶类生物碱 四、喹啉类生物碱 五、吖啶酮类生物碱 六、喹啉唑类生物碱 七 、咪唑类生物碱 八、异喹啉类生物碱 九 、吲哚类生物碱 十、嘌呤及黄嘌呤类生物碱 十一、大环类生物碱 十二、萜类生物碱 十三 甾体类生物碱 十四、有机胺类生物碱

药物分析10第十章甾体类药物


02 甾体类药物的化学结构与 性质
胆固醇类甾体
01
胆固醇类甾体是甾体类药物中最早被发现和应用的，其结构由 四个环戊烷并氢化菲组成，中心连接一个甲基。
02
胆固醇类甾体的性质主要表现在其脂溶性，难溶于水，但易溶
于有机溶剂。
胆固醇类甾体在人体内主要存在于脑、肾上腺和性腺等部位，
03
是人体重要的类固醇激素合成原料。
气相色谱法
气相色谱法适用于具有挥发性的甾体类药物的分析。
该方法将样品中的化合物通过气化后，在固定相和流 动相之间的分配系数差异进行分离，通过火焰离子化
检测器或电子捕获检测器进行检测。
气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高 等优点，但仅适用于具有挥发性的甾体类药物。
质谱法
质谱法是一种高灵敏度、高 特异性的分析方法，适用于 复杂样品中微量甾体类药物
02
肾上腺皮质激素类甾体的性质表现为较强的亲脂性 和一定的极性，也易溶于有机溶剂和水。
03
肾上腺皮质激素类甾体在人体内主要参与应激反应 和免疫调节等生理过程。
其他甾体化合物
其他甾体化合物包括胆酸类、强 心苷类等，其结构与胆固醇类甾
体相似，但侧链和基团不同。
其他甾体化合物的性质表现多样， 如强心苷类化合物具有较强的亲 水性，能与生物碱结合形成难溶
药物分析10第十章 甾体类药物
目录
CONTENTS
• 甾体类药物概述 • 甾体类药物的化学结构与性质 • 甾体类药物的分析方法 • 甾体类药物的质量控制与杂质检查 • 甾体类药物的合成与工艺研究
01 甾体类药物概述
定义与分类
定义
甾体类药物是指具有甾体结构的化合 物，通常是指含有环戊烷多氢菲母核 结构的药物。

动物生理学 第二版 PPT课件第十章 内分泌


二、甲状腺激素的生理作用
（一）调节新陈代谢 1.提高能量代谢率 T3、T4使机体绝大多数细胞的能量代谢率增 强，机体的耗氧量和产热量增加，基础代 谢率升高(产热效应)。 ■ 临床：甲亢患者的耗氧量增加，产热量 增加。病人烦热多汗、体温偏高、喜冷怕 热。甲低患者则相反，基础代谢降低，皮 肤冷而苍白，体温偏低。
三、腺垂体激素及其作用
（二）催乳素(PRL) 催乳素由199个氨基酸组成，与生长素结构近似。 催乳素的作用 催乳素的主要作用是：促进乳腺生长发育；启 动并维持乳腺泌乳活动。 ■ 催乳素在妊娠期促进乳腺的发育成熟。但雌激 素在妊娠期却拮抗催乳素的生乳作用，使妊娠期 乳腺不泌乳。分娩后体内雌激素水平下降，催乳 素才能发挥其催乳作用。
三、腺垂体激素及其作用
(一)生长素（GH）：人GH是含191个氨基酸的蛋白质 生长素的作用 (1)促进生长发育 生长素能促进骨、软骨和其它组织的生长，从而促进生 长发育。 幼年时分泌不足→患侏儒症； 幼年时分泌过多→患巨人症； 成年后分泌过多→患肢端肥大症。 (2)促进物质代谢 ①促进蛋白质的合成。 ②促进脂肪分解，增强脂肪酸氧化，减少组织的脂肪量。 ③GH生理量可刺激胰岛素分泌→促进糖的利用。 GH过量则抑制糖的利用→血糖↑→垂体性糖尿病。 (3)调节免疫功能 促进免疫细胞分化，调节免疫功能。
■临床: 甲亢时－骨骼肌蛋白分解，肌肉消瘦，肌纤维震颤。 甲低时－蛋白质合成减少，肌肉无力，但细胞间隙的粘液蛋白增多。 粘液蛋白为多价负离子，可结合大量正离子和水分使皮下组织细胞间 隙积水，引起水肿，称为粘液性水肿。
二、甲状腺激素的生理作用
(二)促进生长发育 促进机体组织分化，促进正常生长发育，主要促 进脑、骨骼及生殖器官的发育，是维持正常生长 与发育不可缺少的激素。

药物分析习题集 (练习册)

《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

10第十章 甾体激素类药物的分析

第十章甾体激素类药物的分析姓名：一、选择题[A型题]1. 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应。

(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基2. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对更有专属性。

(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基3. 下列哪个药物不是皮质激素。

(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙4. 异烟肼法测定具有结构的甾体药物反应速度最快。

(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ4-3-酮基 (D)C17-酮基5. 异烟肼法测定甾体激素时常用为溶剂。

(A)无水乙醇 (B)95％乙醇 (C)50％甲醇 (D)50％乙醇6. 四氮唑比色法中多采用为溶剂。

(A)50％乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯7. 四氮唑比色法中常采用的碱为。

(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾8. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取。

(A)用避光容器，置于暗处 (B)达到最大显色时间，立即其吸收度(C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间，使反应充分9. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为。

(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐10. 下列药物中A环为苯环的是。

(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇11. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是。

(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法12．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。

(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素13．类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。

(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对二、填空题1．甾体激素类药物的母核为。

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3.在酸性溶液中能与异烟肼试剂反应产生黄色化合物 的甾体激素有( ) A,黄体酮 B,睾丸素 C,炔雌醇 D,可的松 E,地塞米松 4.根据可的松的分子结构与性质可用下列哪些方法进 行含量测定( ) A,四氮唑盐比色法 B,异烟肼比色法 C,紫外分光光度法 D,硝酸银-氢氧化钠滴定法 E,铁-酚试剂比色法 5.在强碱性溶液中能与四氮唑盐反应产生有色化合物 的甾体激素有( ) A,黄体酮 B,雌二醇 C,醋酸可的松 D,地塞米松 E,氢化可的松 6.可用于氢化可的松的鉴别反应有( ) A,与浓硫酸的呈色反应 B,重氮化偶合反应 C,与四氮唑盐的呈色反应 D,与 2,4-二硝基苯肼的呈色反应 E,与碘化秘钾试液的呈色反应 7.四氮唑比色法( ) A,是△4-3 酮结构的特征反应 B,在氢氧化四甲基铵溶液中进行 C,避光暗处显色 D,生成红色或蓝色 E,以乙醇为溶剂 8.甾类激素类药物的特殊杂质检查项目有( ) A,碱度或酸度 B,雌酮 C,其它甾体 D,乙炔基 E,杂质吸收度 9.在甲基睾丸素的 IR 谱图中可观察到如下特征峰( ) A,1750cm-1B,1670cm-1C,3000cm-1 D,3300cm-1E,3450cm-1
第十章 甾体激素类药物分析
练习思考题 1. 甾体激素类药物可分为哪几类?各类结构有何特征? 2. 如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证? 3. 指出氢化可的松,雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专 属性反应的基团及其分析方法. 4. 本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率? 5. 中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时,采用的方法有何不同?各有何优缺点? 6. 如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图? 7. 用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征?最大吸收波长分别在何 处? 8. 可的松由于保存不当,C17-侧链已部分分解为 C17-COOH,用异烟肼法不能测得其中可的松的含量, 为什么?可以改用什么方法测定其含量,并说明此种方法测定原理? 9. 炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量,试用反应式表示测定原理. 10. 四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量, 药物官能团对反应速度有何影响?列出可的松, 氢化 可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序,并说明理由. 11. 甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质?分别采用什么方法检测?如何控制其他甾体的量? 12. 异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理,影响因素及主要应用范 围. 13. Kober 反应用于哪类甾体激素药物的分析?主要试剂是什么? 14. 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇 10μL(相当于 7.9mg)与丙酮 100μL (相当于 79mg) ,置 100mL 量瓶中,精密加 0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液 20mL,加水稀释至 刻度,摇匀,作为对照液;另取本品约 0.16g,置 10 mL 量瓶中,精密加入上述内标溶液 2mL,加水溶 解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.取上述溶液,照气相色谱法测定.测得供试液中丙酮峰面积 为 423879, 正丙醇峰面积为 537838; 无甲醇峰; 对照液中丙酮峰面积 430878, 正丙醇峰面积为 535428, 甲醇峰面积为 125436.本品取样 0.1683 g.内标法计算本品中丙酮的百分含量?若规定 0.16 g 样品中 产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积,那么本品中丙酮量是否符合规定?丙酮的限量是多 少? 15. 醋酸氟轻松中硒的检查:取本品 50mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,以硝酸溶液(1→30)25 mL 为吸收液,燃烧完毕,用 15 mL 水冲洗瓶塞,洗液并入吸收液中,作为供试液.另取已知含量的亚硒酸 钠适量,依法制成每 1mL 含 1μg 硒的溶液,精密吸取 5mL,加硝酸溶液(1→30)25 mL 和水 10 mL, 作为对照液.取对照液和供试液依法测定,测得对照液和供试液在 378nm 处的吸收度分别为 0.544 和 0.437.规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度.求硒 B,雌二醇 C,两者均可 D,两者均不可 1. 酸性染料比色法测定含量( ) 2. 异烟肼法测定含量( ) 3. 紫外分光光度法测定含量( ) 4. 检查甲醇和丙酮的残留量( ) 5. 硫酸-乙醇比色法测定含量( ) A, 可的松 B, 黄体酮 C,两者均是 D, 两者均不是 6.具有 C17-COCH3 结构( ) 7.在λ280nm 附近有最大吸收( ) 8.可用四氮唑比色法测定( ) 9.可用异烟肼比色法测定( ) 10.具有 C17-CO-CH2OH 结构( ) A,甲基睾丸素 B, 炔雌醇 C,两者均是 D, 两者均不是 11.与 2.4—二硝基苯肼反应( ) 12.与浓 H2SO4 作用显色( ) 13.在λ254nm 处有最大吸收( ) 14.与重氮苯磺酸盐作用( ) 15.与 AgNO3-NaOH 反应( ) A,可的松 B,雌二醇 C,两者均可 D,两者均不可 16.亚硝酸钠滴定法( ) 17.高效液相色谱法( ) 18.能与羰基试剂缩合( ) 19.可用铁酚试剂比色法测定( ) 20.可用四氮唑比色法测定( )
13.称取己酸孕酮 0.0105g,加无水乙醇溶解并稀释至 10mL,摇匀,精密吸取 1mL,置 100mL 容量瓶中,加无 水乙醇稀释至刻度,置 1cm 吸收池内,于 240nm 处测定 吸收度,已知己酸孕酮的 E1cm =393,测得样品液吸收度 A=0.399,按干燥品(干燥失重 0.5%)计算己酸孕酮百 分含量. ) ( A,97.2% B,96.7% C,98.5% D,101.8% E,97% 14.醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定:取本 品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每 1mL 中 约 含 0.35mg 的溶 液 .精 密 量 取 该 溶液 和 内 标溶 液 (0.30mg/mL 炔诺酮甲醇溶液) 5mL, 25mL 量瓶中, 各 置 加甲醇稀释至刻度,摇匀,取 10μL 注入液相色谱仪, 记录色谱图.另取本品适量,同法测定,按内标法计算 含量. 已知: 对照品取样为 36.2mg, 样品取样为 35.5mg, 测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别 为 5467824 和 6125843,样品液中醋酸氢化可的松和内 标准的峰面积分别为 5221345 和 6122845,计算本品的 含量?( ) A,97.4% B,102.6% C,94.19% D,94.2% E,98.5% 15.醋酸氢化可的松软膏含量测定:精密称取醋酸氢化 可的松对照品 25.3mg,置 100mL 量瓶中,加无水乙醇溶 解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;另精密称取 本品 2.5150g(相当于醋酸氢化可的松约 25mg) ,置烧 杯中,加无水乙醇约 30mL,在水浴中加热使溶解,再置 冰浴中冷却,滤过,滤液置 100mL 量瓶中,同法提取 3 次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀, 即得供试品溶液.精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1mL,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇 9mL 与氯化三苯四氮唑试液 1mL,摇匀,再加氢氧化四甲基 铵试液 1mL. 摇匀, 25℃暗处放置 40~45min, 485nm 在 在 的波长处测定吸收度.测得对照品溶液与供试品溶液的 吸收度分别为 0.478 和 0.468.计算本品的百分含量. ( ) A,0.985% B,0.991% C,98.5% D,99.1% E,1.027%
选择题 一,最佳选择题 1. 甾体激素分子中 A 环的α,β-不饱和酮基,在乙醇 溶液中的紫外吸收波长约在( ) A,240nm B,260nm C,280nm D,300nm E,320nm 2.用 IR 法鉴别某一药物,测得 1635cm-1 处,3000cm-1 左右,3400~3500cm 处,1700~1750cm-1 处有四组特征 峰,此药可能是( ) A,雌二醇 B,黄体酮 C,甲基睾丸素 D,醋酸氢化可的松 E,炔雌醇 3.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( ) A,可的松 B,睾丸素 C,雌二醇 D,炔雌醇 E,黄体酮 4.Kober 反应用于定量测定的药物为( ) A,口服避孕药 B,雌激素 C,雄性激素 D,皮质激素 E,孕激素 5.氢化可的松因保管不当,C17-α-醇酮基有部分被分 解,欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用( ) A,三氯化铁比色法 B,紫外分光光度法 C,异烟肼比色法 D,四氮唑比色法 E,酸性染料比色法 6. 取 已 酸 孕酮 0.0105g, 加 无 水 乙 醇溶 解 后 稀释 至 10.0mL,取此液 1.00mL,置 100mL 量瓶中,加无水乙醇 至刻度,置 1cm 吸收池内测得吸收度 0.390,以 E1cm 为 393,计算已酸孕酮的百分含量. ) ( A,9.45%B,94.5%C,98.3% D,9.3%E,101.2%
1%
二,配伍选择题 A,黄体酮 B,炔雌醇 C,苯丙酸诺龙 D,氟轻松 E,丙酸睾酮 1. 与斐林试剂反应生成橙红色沉淀 ( ) 2. 与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色 ( ) 3. 与硝酸银生成白色银盐沉淀 ( ) 4. 与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料 ( ) 5. 与茜素氟蓝反应显色( ) A,适用于本类药物的原料药测定 B,适用于本类药物原料与制剂的含量测定 C,在氯仿溶液中测定 D,在酸性条件下反应 E,在碱性条件下反应 6. 四氮唑盐比色法 ( ) 7. 异烟肼比色法 ( ) 8. Kober 反应比色法 ( ) 9. 紫外分光光度法 ( ) 10. HPLC 法 ( ) A,GC 法 B,钼蓝比色法 C,茜素氟蓝比色法 D,经盐酸羟胺还原后与二氨基萘反应呈色 E,在碱性溶液中与间二硝基苯反应呈色 11. 游离磷酸的检查 ( ) 12. 硒的检查 ( ) 13. 甲醇和丙酮的检查( ) 14. 氟离子的检查 ( ) 15. 雌酮的检查 ( ) A,四氮唑盐比色法 B,异烟肼比色法 C,硝酸银-氢氧化钠滴定法 D,紫外分光光度法 E,硫酸呈色反应 16. 利用甾体骨架 ( ) 17. 利用整个分子特征( ) 18. 利用分子中的乙炔基( ) 19. 利用△4-3-酮 ( ) 20. 利用 C17-α-醇酮基 ( )