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《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
第十章甾体激素类药物的分析姓名：一、选择题[A型题]1. 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应。
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基2. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对更有专属性。
(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基3. 下列哪个药物不是皮质激素。
(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙4. 异烟肼法测定具有结构的甾体药物反应速度最快。
(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ4-3-酮基 (D)C17-酮基5. 异烟肼法测定甾体激素时常用为溶剂。
(A)无水乙醇 (B)95％乙醇 (C)50％甲醇 (D)50％乙醇6. 四氮唑比色法中多采用为溶剂。
(A)50％乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯7. 四氮唑比色法中常采用的碱为。
(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾8. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取。
(A)用避光容器，置于暗处 (B)达到最大显色时间，立即其吸收度(C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间，使反应充分9. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为。
(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐10. 下列药物中A环为苯环的是。
(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇11. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是。
(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法12．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素13．类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对二、填空题1．甾体激素类药物的母核为。
此资料得于2008级，到我手中时选择题答案已经基本找完，经过我的补充，选择题答案已经全部找到，部分填空题问答题也已经附录上，由于这些题目源自药物分析第五版，所以有的题目似乎找不到答案，并且与第七版偏离，且难免有疏忽，故有的答案特别是问答题仅供参考答案，非标准答案。
建议，期末考试选择只有单选，时间紧促可以不看多选。
【注】有消息称，分论选择基本在习题内出。
绪论1.药品质量管理规范的法令性文件包括GLP、GMP、GCP、GSP2.药品检验工作的基本程序有取样、检验、留样、检验报告3.简述药物分析的性质和任务。
第二章药物的鉴别试验1 影响鉴别实验的条件有被测物浓度、试剂的用量、溶液的温度、pH、反应时间和干扰物质2 简述药物鉴别实验的项目答：一、性状：（一）外观（二）溶解度（三）物理常数1熔点2比旋度3吸收系数二、一般鉴别试验三、专属鉴别试验3、简述药物鉴别的意义4、常用的鉴别方法有哪些？第三章药物的杂质检查1.药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型化学方法、色谱方法、光谱方法和物理方法。
2.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质。
3.药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为20ugCl/ml ）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
第四章药物定量分析与分析方法验证1. 沉淀蛋白的方法包括加有机溶剂、加中性盐、加强酸、加沉淀剂、酶解法2. 药品质量标准分析方法验证的内容有哪些？答：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性3. 检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量4. 在液相色谱中，用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为3（或2）5. 采用HPLC方法测定醋柳黄酮片中槲皮素含量时，连续进样6次，测定结果分别为8.690、8.676、8.700、8.673、8.706、8.695,请计算偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)X=61(8.690+8.767+8.700+8.673+8.706+8.605)=8.675 d 1=8.690-8.675=0.015 d 2=8.767-8.675=0.001 d 3=8.700-8.675=0.025 d 4=8.673-8.675=-0.002 d 5=8.706-8.675=0.031 d 6=8.605-8.675=-0.070 SD=222222070.0031.0002.0025.0001.0015.0(51+++++=0.037 RSD=0.037/8.675=0.004第五章 巴比妥类药物的分析1. 巴比妥类药物具有的特性为： BCD A. 弱碱性 B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 具有紫外特征吸收2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: B A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3. 巴比妥类药物的鉴别方法有: CD A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀4. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2000年版）采用的方法是: DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法5. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: EA. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥6. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁7. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: BDA. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为: DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对9. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为: AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法10. 中国药典（2000年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有: ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN第六章芳酸类药物的分析1．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾2．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法3．苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为DA. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮4. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯5. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是DA. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.16. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯酚E. 苯胺8. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对9. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾10. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有ABCDA. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法第七章芳胺类药物的分析1．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C．苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素2．重氮化-偶合反应是含芳伯氨基或潜在芳伯氨基类药物的鉴别反应3. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（C）A. 添加Br-B. 生成NO+·Br-C．生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行4. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（ACE）A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液5. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCD）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点6. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液7. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体第八章杂环类药物1. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 CA. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有BE A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应3. ChP（2000）异烟肼的测定方法为 AA. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 CA. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E5. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 EA. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 DA. 间氨基酚B. 水杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 其他甾体7. 可用于异烟肼鉴别的反应有ABEA. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应8．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有BCEA. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法9. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 DA. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法10. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 DA. 杂质的标准溶液B. 标准“有关物质”溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液11. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 BA. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠12. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 CA. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH513. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
第十章激素1.单项选择题1)雌甾烷与雄甾烷在化学结构上的区别是A.雌甾烷具18甲基,雄甾烷不具B.雄甾烷具18甲基,雌甾烷不具C.雌甾烷具19甲基,雄甾烷不具D.雄甾烷具19甲基,雌甾烷不具E.雌甾烷具20、21乙基,雄甾烷不具D2)甾体的基本骨架A.环已烷并菲B.环戊烷并菲C.环已烷并多氢菲D.环戊烷并多氢菲E.苯并蒽D3)可以口服的雌激素类药物是A.雌三醇B.雌二醇C.雌酚酮D.炔雌醇E.炔诺酮D4)未经结构改造直接药用的甾类药物是A.炔雌醇B.甲基睾丸素C.炔诺酮D.黄体酮E.氢化泼尼松D5)下面关于黄体酮的哪一项叙述是错误的A.化学名为孕甾-4-烯-3,20-二酮,又名孕酮,助孕素。
B.本品在空气中稳定,但对光和碱敏感。
C.本品17位具有甲基酮结构,可与高铁离子络合。
E.黄体酮与羰基试剂的盐酸羟胺反应生成二肟,与异烟肼反应生成黄色的异烟腙化合物E.本品用于黄体机能不足引起的先兆流产和习惯性流产,本品不能口服C6)半合成甾类药物的重要原料是A.去氢表雄酮B.雌酚酮C.19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮D.孕甾烯-20-酮E.双烯醇酮E2.配比选择题1)A.17β-羟基-17α-甲基雄甾-4-烯-3-酮B.11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯C.雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇D.17α-羟基-6-甲基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯E.孕甾-4-烯-3,20-二酮1.雌二醇化学名2.甲睾酮的化学名3.黄体酮的化学名4.醋酸泼尼松龙的化学名5.醋酸甲地孕酮的化学名1.C2.A3.E4.B5.A2)A. B.C. D.E.1.17α-乙炔基-17β-羟基-19-去甲基-雄甾-4-烯-3-酮2.(2S,5R,6R)-6[(R)-2-氨基-2-苯基-乙酰氨基]-3,3-二甲基-7-氧--硫杂一氮杂双环〔3,2,0〕庚烷-2-甲酸钠3.5-〔(3,4,5-三甲氧苯基)-甲基〕-2,4-嘧啶二胺4.1-(3-巯基-2-甲基-1-氧代丙基)-L-脯氨酸5.雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇1.C2.A3.D4.E5.B3.比较选择题1)A.甲基睾丸素B.黄体酮C.A和B都是D.A和B都不是1.孕激素类药物2.结构不具19角甲基3.与盐酸羟胺反应生成二肟4.可用于女性功能性子宫出血5.A环具4-烯-3-酮1.B2.D3.B4.A5.C2)A.雌二醇B.甲基睾丸素C.两者都是D.两者都不是1.孕激素类药物2.雌激素类药物3.甾体激素类药物4.与羰基试剂作用5.可用于更年期障碍1.D2.A3.C4.B5.C3)A.雌二醇B.炔雌醇C.A和B都是D.A和B都不是1.天然存在2.可以口服3.应检查其杂质α体4.具孕激素作用5.硫酸中显荧光1.A2.B3.A4.D5.C4)A.炔雌醇B.炔诺酮C.A和B都是D.A和B都不是1.具孕激素作用2.具雄激素结构3.A环为芳环4.遇硝酸银成白色沉淀5.与盐酸羟胺及醋酸钠共热生成肟1.B2.B3.A4.C5.B5)A.炔雌醇B.已烯雌酚C.两者都是D.两者都不是1.具有甾体结构2.与孕激素类药物配伍可作避孕药3.遇硝酸银产生白色沉淀4.是天然存在的激素5.在硫酸中呈红色1.A2.C3.A4.A5.A4.多项选择题1)在甾体药物的合成中,常采用微生物法的反应有A.雌酚酮合成中A环的芳化及脱氢B.炔诺酮合成中的炔基化C.甲基睾丸素合成时17位上甲基D.黄体酮合成中D环的氢化E.醋酸泼尼松龙合成中11位氧化A、E2)可在硫酸中显荧光的药物有A.醋酸泼尼松龙B.黄体酮C.甲睾酮D.炔雌醇E.雌二醇C、D、E3)从双烯到黄体酮的合成路线中，采用了哪些单元反应A.氧化B.还原C.酰化D.水解E.成盐A、B、D4)属于肾上腺皮质激素的药物有A.醋酸甲地孕酮B.醋酸可的松C.醋酸地塞米松D.已烯雌酚E.醋酸泼尼松龙B、C、E5.名词解释1)醋酸肤轻松在醋酸去炎松分子中6α-位再引入氟原子的衍生物,称为醋酸肤轻松。
第一章绪论1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP ）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP ）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC ）2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。
是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。
第三章 药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。
答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。
第十章 甾体激素类药物分析练习思考题1.甾体激素类药物可分为哪几类？各类结构有何特征？2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3.指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4.本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？5.中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？6.如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？7.用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？8.可的松由于保存不当，C17-侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法测定原理？9.炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。
10.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。
11.甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体的量？12.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13.Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？14.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10µL（相当于7.9mg）与丙酮100µL（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10 mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法测定。
测得供试液中丙酮峰面积为423879，正丙醇峰面积为537838；无甲醇峰；对照液中丙酮峰面积430878，正丙醇峰面积为535428，甲醇峰面积为125436。
第十章主要动物药化学成分一、胆汁酸类及含该类成分的重要中药（一）胆汁酸的结构特点天然胆汁酸是胆烷酸的衍生物，胆烷酸的结构中有甾体母核，B/C环稠合皆为反式，C/D环稠合也多为反式，而A/B环稠合有顺反两种异构体形式。
母核上的C-10位和C-13位的角甲基皆为β-取向，C-17位上连接的戊酸侧链也是β-取向。
胆汁酸的结构中多有羟基存在，羟基结合点往往在C-3，C-7和C-12位上，羟基的取向既有α型也有β型。
有时在母核上也可见到双键、羰基等基团的存在。
胆汁酸、强心苷、甾体皂苷结构对比：A/B环为顺式稠合时为正系——胆酸。
A/B环为反式稠合则为别系——别胆酸。
在甾核的3、6、7、12等位都可以有羟基或羰基取代。
各种动物胆汁中胆汁酸的区别，主要在于羟基数目、位置及构型的区别。
胆汁酸在动物胆汁中通常以侧链的羧基与甘氨酸或牛磺酸结合成甘氨胆汁酸或牛磺胆汁酸，并以钠盐的形式存在，如牛磺胆酸等。
胆汁酸的分布较广，从动物的胆汁中发现的胆汁酸超过100种，其中最常见的不过几种，如胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸等，其俗名命名常是根据最先发现的动物加以定名的，如鹅去氧胆酸首先是从鹅的胆汁中提取的，石胆酸首先是从胆结石中提取的。
在高等动物胆汁中发现的胆汁酸通常是24个碳原子的胆烷酸衍生物，而在鱼类、两栖类和爬行类动物中的胆汁酸则含有27个碳原子或28个碳原子，这类胆汁酸是粪甾烷酸的羟基衍生物，而且通常和牛磺酸结合。
（二）胆汁酸的化学性质①具有羧基官能团的化学性质，即它可与碱反应生成盐、与醇反应生成酯。
②游离胆汁酸在水中溶解度很小，但与碱成盐后则易溶于水，故常用碱的水溶液提取胆汁酸。
③在胆汁酸的分离和纯化时，常将胆汁酸制备成酯的衍生物，如将末端羧基酯化，使其容易析出结晶。
（三）胆汁酸的鉴别1.Pettenkofer反应所有的胆汁酸皆呈阳性反应。
2.Gregory Pascoe反应该反应可用于胆酸的含量测定。
