醋酸氢化可的松滴眼液中间产品检验操作规程

工艺验证方案XXXX制药有限公司1目的............................................................... 错误!未定义书签。

2范围............................................................... 错误!未定义书签。

3 职责............................................................................... .3...4验证对象............................................................................ 3..5验证时间与批次..................................................... 错误!未定义书签。

6验证准备........................................................... 错误!未定义书签。

6.1验证相关确认 .............................................. 错误!未定义书签。

6.2验证文件的确认............................................................... 5.6.3相关验证设备................................................................ .5..6.4人员培训情况确认.............................................................. 6.6.5验证所需主要原材料.......................................... 错误!未定义书签。

醋酸氢化可的松滴眼液的说明书
生活中的许多小细节都会造成五官疾病的发生，比如不讲卫生，不注意饮食，常吃辛辣和刺激性的食物等等。

五官疾病可以拆分为耳鼻喉类、面部颈部、以及眼科等等，这些都是人体暴露在外面的部位，需要得到及时治疗才行。

药物治疗五官疾病效果不错，今天我们为您推荐一款名为醋酸氢化可的松滴眼液的药物，对五官类疾病很有帮助。

【药品名称】
通用名称：醋酸氢化可的松滴眼液
商品名称：醋酸氢化可的松滴眼液
【适应症/功能主治】用于虹膜睫状体炎、角膜炎、虹膜炎、结膜炎等。

【规格型号】3ml
【用法用量】滴眼：一日3～4次，用前摇匀。

【不良反应】长期频繁用药可引起青光眼、白内障。

【禁忌】单纯疱疹性或溃疡性角膜炎禁用
【注意事项】眼部细菌性或病毒性感染时应与抗菌素药物合用。

青光眼慎用。

【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇慎用【儿童用药】儿童慎用。

【有效期】0 月
【批准文号】国药准字H34020403
【生产企业】国药集团三益药业(芜湖)有限公司
看完了上面的介绍，大家对醋酸氢化可的松滴眼液这种药物应该都熟悉了吧?选择五官用药一定要谨慎，不能盲目采用药物进行治疗，治疗之前要咨询医生的意见，然后遵循用药原则进行治愈。

目的：建立滴眼剂澄明度检测的标准工作规程，保证澄明度符合内控标准。

范围：所有滴眼剂。

职责：车间主任、工艺员、班长、操作工、QA内容：1检查装置：1.1仪器采用YB—2型澄明度检测仪。

1.2光源采用专用荧光灯光照度为2000—4000Lx位置，用目检视。

1.3式样采用伞棚式装置，两面或单面用。

1.4背景为不反光黑色，在背部右侧和底部为不反光白色（供检查有色异物）。

1.5距离供试品至人眼距离为20—25cm。

1.6检查应在避光室内或在暗处进行。

2操作工条件：2.1视力远距离和近距离视力测验，均为0.9或0.9以上（不包括矫正后视力）。

2.2色盲测验应无色盲。

3检查数量：抽取供试品50支。

需要复试者，应另加倍抽样，进行检验，如有困难，抽样数量可适当减少，但不得少于30支。

4检测方法：4.1参照“YB—2型澄明度检测仪操作规程”，取供试品，擦净容器外壁，每次拿取3支，连续操作，于伞棚边缘处，手持容器颈部，使药液翻转，用目检视，每次检测时间为20秒。

4.2另任取供试品2支，将药液转至洁净透明的玻璃容器内，在自然光下检视，除有规定外，溶液应澄明。

5判断标准：按以上装置及方法检测，除特殊规定品种外，每支含短于0.5 cm的毛、500μm以上的白块（系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质）或白点（不能辨清平面或棱角的按白点计，但有的白色物质虽不易看清平面、棱角（如球形），但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论，在检查中见似有似无或若隐若现的微细物，不作白点计数）总数不得超过5个，但不得有特殊异物（指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物）、色块或其他不溶性异物。

滴眼剂在出厂检验时，其不合格总支数不得超过检查总支数的8%，贮存期的滴眼剂不合格的总支数不得超过检查总支数的10%。

如检查超过规定时，则加倍抽样复试，复试结果应符合规定。

T LC法测定醋酸氢化可的松有关物质的方法研究谢沐风(上海市药品检验所,200233)中图分类号:R9-3;R9171794101 文献标识码:A 文章编号:1002-7777(2004)01-0046-02 醋酸氢化可的松是一用途十分广泛的甾体类药物,已被《中国药典》2000年版(CHP)[1]和《美国药典》XXI V(USP)[2]收载,其中有关物质的检测均采用T LC法进行。

我们在试验中发现两方法各有优缺点,便重新进行了方法学研究。

新建立的方法灵敏,既有科学性又具有可操作性。

1　试药及仪器醋酸氢化可的松对照品(批号:0013-9505,中国药品生物制品检定所);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。

其它有机溶剂均为分析纯。

2　试验方法与结果211　《中国药典》方法[1]212　《美国药典》方法[2]213　测定结果CHP:主斑点拖尾严重,尾部甚至与起始点相连,主斑点下方观察不清,R f值仅为0118;主斑点上方有一杂质斑点,与主斑点完全分离,强度与012%对照相近;011%对照基本可见,说明本显色方法灵敏度较高。

USP:主斑点不拖尾,R f值为0162;主斑点上方未见杂质斑点;015%对照可见,011%对照未显出,说明本显色方法灵敏度不高。

214　结果分析CHP的点样量与USP相比,为3∶20。

CHP的011%可显出,而USP却只能显色到015%,说明CHP的显色方法更为敏锐;而USP主斑点不拖尾, R f值0162,但CHP主斑点拖尾严重,尾部甚至与起始点相连,主斑点下方观察不清,R f值仅为0118,说明USP的展开剂和稀释用溶剂选择更佳,综合以上分析,我们重新建立了分析方法。

215　重新拟订的方法与测定结果取本品,加氯仿-甲醇(1∶1)制成每1ml中含1010mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(1∶1)制成每1ml中分别含0101、0102、0105、011、012mg的溶液,作为对照溶液。

高效液相色谱法测定醋酸可的松滴眼液中醋酸可的松的含量李萍
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2003(007)003
【摘要】目的探讨醋酸可的松滴眼液含量测定的方法.方法采用C18柱下以甲醇为流动相,流速为1.0 ml*min-1,检测波长为240 nm.结果醋酸可的松在60～140 mg*L-1线性关系良好,平均加样回收率为99.3%, RSD=0.63%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确,可作为醋酸可的松滴眼液含量控制的方法.
【总页数】2页(P224-225)
【作者】李萍
【作者单位】安徽省芜湖市药品检验所,芜湖,241001
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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1.高效液相色谱法测定咽炎滴鼻剂中醋酸可的松的含量 [J], 裴春梅;车慧;刘玉波;张福成
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醋酸氢化可的松滴眼液使用说明书【药品名称】通用名：醋酸氢化可的松滴眼液曾用名：商品名：英文名：Hydrocortisone Acetate Eye Drops汉语拼音：Cusuan Qinghuakedisong Diyanye本品主要成分: 醋酸氢化可的松化学名 : 11β,17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮21-醋酸酯。

其结构式为：分子式：C 23H 32O 6分子量：404.50【性状】本品为微细颗粒的混悬液，静置后微细颗粒下沉，振摇后为均匀的乳白色混悬液，无色的澄明液体。

【药理毒理】本品为肾上腺皮质激素类药。

具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用，其主要机理为：（1） 抗炎作用：糖皮质激素减轻和防止组织对炎症的反应，从而减轻炎症的表现。

（2） 抗过敏、免疫抑制作用：防止或抑制中介的免疫反应，延迟性的过敏反应，O O 3并减轻原发免疫反应地扩展。

【药代动力学】【适应症】用于虹膜睫状体炎、角膜炎、虹膜炎、结膜炎等。

【用法用量】滴眼：一日3-4次，用前摇匀。

【不良反应】长期频繁用药可引起青光眼、白内障。

【禁忌症】单纯疱疹性或溃疡性角膜炎禁用。

【注意事项】眼部细菌性或病毒性感染时应与抗菌素药物合用。

青光眼慎用。

【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇慎用。

【儿童用药】儿童慎用。

【老年患者用药】【药物相互作用】尚不明确。

【药物过量】大剂量时可能引起眼睑肿胀。

【规格】3ml：15mg【贮藏】遮光，密闭保存。

【包装】【有效期】【批准文号】【生产企业】企业名称：地址：邮政编码：电话号码：传真号码：网址：。

国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知(一)文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2012.01.16•【文号】国食药监保化[2012]13号•【施行日期】2012.01.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知（国食药监保化[2012]13号）各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。

附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法2．化妆品中水杨酸的检测方法3．化妆品中酮麝香的检测方法4．化妆品中巯基乙酸的检测方法5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法9．化妆品中间苯二酚的检测方法10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法12．化妆品中羟基喹啉的检测方法13．化妆品中过氧化氢的检测方法14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法国家食品药品监督管理局二○一二年一月十六日附件1：化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法1 适用范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种禁用物质：米诺地尔（CAS：38304-91-5）、氢化可的松（CAS：50-23-7）、螺内酯（CAS：52-01-7），雌酮（CAS：53-16-7）、坎利酮（CAS：976-71-6）、醋酸曲安奈德（CAS：3870-07-3）、黄体酮（CAS：57-83-0）的方法。

滴眼剂检验标准操作规程1. 引言滴眼剂是一种常见的药物剂型，用于治疗眼部疾病和炎症。

为了确保滴眼剂的质量和安全性，需要进行严格的检验。

本操作规程旨在规范滴眼剂检验的流程和标准。

2. 仪器和试剂准备•电子天平：用于称量试剂和药物样品。

•显微镜：用于观察滴眼剂的颗粒和杂质。

•pH计：用于测定滴眼剂的pH值。

•试剂：纯水、酒精、盐酸、氢氧化钠等。

•标准品：用于校准仪器和验证方法的标准滴眼剂。

3. 检验项目和方法3.1 外观检查•目的：观察滴眼剂的外观特征，检查是否有异物、悬浮物、沉淀和颜色变化。

•方法：将滴眼剂取出少量，放在白色背景下观察，并用显微镜检查细节。

3.2 颗粒和杂质检查•目的：检查滴眼剂中是否含有颗粒和其他杂质物质。

•方法：取适量滴眼剂，用显微镜观察，并可以通过过滤或离心来收集颗粒和杂质进行进一步观察和分析。

3.3 pH值测定•目的：测定滴眼剂的酸碱性，判断是否符合规定范围。

•方法：取适量滴眼剂，用pH计测量其pH值，进行多次测量取平均值。

3.4 配方含量测定•目的：测定滴眼剂中活性成分的含量，判断是否符合规定要求。

•方法：依据药物配方，取适量滴眼剂，经过提取或稀释，用色谱等方法进行分析测定。

4. 检验记录和分析•检验人员应记录每个检验项目的结果和观察情况。

•对于不合格的滴眼剂，应进行进一步的分析和原因探究，确定是否可修复或需要重新制备。

5. 质量控制措施•建立滴眼剂检验结果的数据库，用于追溯和分析。

•检验人员应定期参加相关培训，保持技能和知识的更新。

•定期维护和校准仪器设备，确保其准确性和可靠性。

6. 结论滴眼剂检验标准操作规程是确保滴眼剂质量和安全性的重要工具。

通过严格按照规程执行滴眼剂的检验流程，可以保证滴眼剂的质量符合标准，并提高消费者的用药安全性。

同时，质量控制措施的落实也是持续改进滴眼剂质量的关键。

目的：为检验法可林滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数数据.范围：适用于法可林滴眼液中间产品的检验职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：1性状：本品为红色的澄明液体。

2鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 法可林对照品 2.1.2 锌粉2.1.3 0.01mol/L磷酸二氢钠溶液 2.1.4 甲醇2.1.5 乙腈（色谱纯） 2.1.6 溴试剂2.1.7 高效液相色谱仪 2.1.8 容量瓶2.1.9 移液管2.2 项目与步骤2.1.1 取本品10ml，加溴试液1-2滴，摇匀，溶液变为黄绿色，加锌粉约30mg，加热，溶液又变为红色为符合规定。

2.1.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与法可林对照品峰的保留时间一致。

3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪3.1.3 注射器(10ml) 3.1.4 量筒3.2 项目与步骤3.2.1 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH 值测定法(SOP-QC-312-00) 测定，PH 值为6.5～7.5为符合规定。

3.2.2 装量：取本品5支，照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。

3.2.3 澄明度：取本品50支，照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00) 检查，应符合规定。

4 含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 PH7.0磷酸盐缓冲液 4.1.2 移液管(5ml),容量瓶(100ml) 4.1.3 紫外分光光度计4.2 检验步骤按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测吸取样品溶液5ml 置100ml 容量瓶中，加PH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。

在513nm 波长处分光测定。

按C 18H 10N 4Na 2O 6S 2的吸收系数%11cm E 为445计算。

%100%⨯=EAC A ：样品溶液中法可林吸收度 E ：吸收系数 5 规格： 10ml:1.5mg ；。

GMP质量体系醋酸氢化可的松检验操作规程GMP质量体系是指在药品生产过程中，遵循良好的生产规范，确保药品的质量和安全性。

在药品生产中，醋酸氢化可的松是一种常用的药品原料，通过制定醋酸氢化可的松检验操作规程，可以有效监控醋酸氢化可的松的质量和可行性。

一、操作规程目的1.确保醋酸氢化可的松的质量符合GMP质量体系要求；2.确保醋酸氢化可的松的检验过程准确、可靠。

二、适用范围本规程适用于醋酸氢化可的松的生产和质量控制过程。

三、仪器设备1.醋酸氢化可的松分析仪；2.称量器具；3.pH计；4.温度计；5.离心机。

四、检验方法1.外观检验：取适量醋酸氢化可的松样品，观察其外观是否无明显异常。

2.含量测定：(1)取一定量的醋酸氢化可的松样品，使用称量器具准确称量；(2)将样品溶解于适量溶剂中，并用pH计调节至适当pH值；(3)使用醋酸氢化可的松分析仪测定样品的含量。

3.溶解度检验：取一定量的醋酸氢化可的松样品，溶解于适量溶剂中，并在适当温度下进行离心，观察样品的溶解度。

五、操作步骤1.外观检验：(1)取一定量的醋酸氢化可的松样品，放置于干净的容器中；(2)观察样品外观是否正常，如有明显变质现象，则判定为不合格。

2.含量测定：(1)准备适量醋酸氢化可的松样品，并使用称量器具准确称量；(2)将样品溶解于适量溶剂中，并使用pH计调节至适当pH值；(3)将样品置于醋酸氢化可的松分析仪中，测定样品的含量。

3.溶解度检验：(1)取适量醋酸氢化可的松样品，并溶解于适量溶剂中；(2)将样品置于适当温度下，并进行离心操作；(3)观察样品的溶解度，如溶解度正常，则判定为合格。

六、结果评定1.外观检验：如样品外观正常，判定为合格，如出现明显变质现象，则判定为不合格；2.含量测定：根据标准设定合格范围，如样品含量在此范围内，则判定为合格，否则为不合格；3.溶解度检验：根据标准设定合格范围，如样品溶解度在此范围内，则判定为合格，否则为不合格。

目的：检验为检验醋酸氢化可的松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于醋酸氢化可的松的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1.性状: 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭。

本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。

1.1 熔点：取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为216-224℃，熔融时同时分解，为符合规定。

1.2 比旋度：取本品，精密称取250mg，置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+158°至+165°为符合规定。

a×25[a] =W×（1－B）式中：a：旋光仪读数；W：样品称重量（mg）；B：水分含量（%）。

1.3 吸收系数: 精密称取本品50mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精吸2ml，置100ml量瓶中加无水乙醇，稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为383-407为符合规定。

2. 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸苯肼试液 2.1.2 硫酸、硫酸溶液（1→2）2.1.3 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.4 小型3用水箱2.1.5 烧杯、试管 2.1.6 红外分光光度计2.1.7 移液管（10ml，2ml） 2.1.8 电子天平(万分之一克)2.2 检验步骤2.2.1取本品约0.1mg，置试管，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液(SOP-QC-349-00)8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色为符合规定。

2.2.2 取本品约2mg，加硫酸2ml溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光为符合规定。

2.2.3 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml(SOP-QC-349-00)，置水浴上加热5分钟，冷却，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。

一、实验目的1. 熟悉氢化可的松的理化性质和药理作用。

2. 掌握氢化可的松含量测定的原理和方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理氢化可的松（Hydrocortisone）是一种肾上腺皮质激素，具有抗炎、免疫抑制、抗毒素和抗休克等作用。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定氢化可的松的含量。

高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分析技术，适用于复杂样品中特定成分的定量分析。

本实验以氢化可的松对照品为标准品，通过制备标准溶液，测定其在特定色谱条件下的峰面积，根据峰面积与浓度的线性关系，计算出样品中氢化可的松的含量。

三、实验材料与仪器1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、微量注射器、电子天平、恒温水浴锅、移液器等。

2. 试剂：氢化可的松对照品、乙腈（色谱纯）、水（屈臣氏蒸馏水）、甲醇（色谱纯）等。

3. 样品：氢化可的松原料药。

四、实验步骤1. 标准溶液的制备（1）准确称取氢化可的松对照品10mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到100μg/mL的标准溶液。

（2）分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL标准溶液，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到浓度为 2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的标准溶液。

2. 样品溶液的制备（1）准确称取氢化可的松原料药0.1g，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到1.0mg/mL的样品溶液。

（2）分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL样品溶液，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的样品溶液。

3. 高效液相色谱法测定（1）色谱条件：色谱柱：Venusil MP C18；流动相：水乙腈7228(v/v)；波长：245 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃。