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化学实验的基本方法──蒸馏萃取和分液实验一：蒸馏萃取
1．实验目的
蒸馏萃取是指利用溶剂之间的不相溶程度来将混合物按溶剂的不同性质分离的一种分离方法，它能有效地分离溶剂中有机溶剂中的混合物，是有机化学中常用的分离手段之一
2．实验原理
蒸馏萃取是指利用溶剂的不相溶程度来将混合物按溶剂性质分开的一种分离方法，它可以有效地分离出溶剂中有机混合物的各分子物质。
蒸馏萃取主要是利用溶剂热容、沸点及溶解度的不同原理分离混合液体组分。
在混合液体中，有两种溶剂，比如油和水，它们具有不同的热容，沸点和溶解性，它们在一定的温度和压力下分别按自己的特性单独汽化或溶解，从而达到分离混合物的目的。
3．实验材料
（1）蒸馏收集瓶一只；
（2）蒸馏烧瓶及烧瓶装置一个；
（3）搅拌器一个；
（4）分液漏斗一个；
（5）水、油、溶液混合物等。
4．实验步骤
（1）将烧瓶附属装置安装好，把蒸馏收集瓶与烧瓶先用垫片固定在烧瓶装置上；
（2）将混合液放入烧瓶中，加水混合；
（3）将烧瓶用灯火煮沸，并保持煮沸状态；
（4）当混合液在烧瓶中煮沸时。
高一化学知识点总结化学是一门充满奥秘和趣味的学科，在高一阶段，我们接触到了许多重要的化学知识，为今后的学习打下了坚实的基础。
下面就让我们一起来回顾一下高一化学的重要知识点。
一、化学实验基本方法1、化学实验安全在进行化学实验时，安全是首要问题。
要了解实验室的安全规则，比如不能用手直接接触药品，不能品尝药品的味道，不能将鼻孔凑到容器口闻药品的气味等。
还要知道常见危险化学品的标志，如易燃、易爆、有毒等。
2、混合物的分离和提纯（1）过滤：用于分离不溶性固体和液体的混合物。
操作时要注意“一贴、二低、三靠”。
（2）蒸发：用于分离可溶性固体和液体的混合物。
加热时要用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液滴飞溅。
（3）蒸馏：用于分离沸点不同的液体混合物。
温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝水要“下进上出”。
（4）萃取和分液：萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。
分液则是将两种互不相溶、密度也不同的液体分离开的操作。
二、化学计量在实验中的应用1、物质的量物质的量是表示含有一定数目粒子的集合体的物理量，单位是摩尔（mol）。
1mol 任何粒子的粒子数与 0012kg C-12 中所含的碳原子数相同，约为 602×10²³。
2、摩尔质量单位物质的量的物质所具有的质量叫做摩尔质量，单位是 g/mol。
在数值上，摩尔质量等于该粒子的相对原子质量或相对分子质量。
3、气体摩尔体积单位物质的量的气体所占的体积叫做气体摩尔体积，在标准状况下（0℃，101kPa），气体摩尔体积约为 224L/mol。
4、物质的量浓度以单位体积溶液里所含溶质 B 的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质 B 的物质的量浓度，单位是 mol/L。
三、物质的分类1、简单分类法及其应用常见的分类方法有交叉分类法和树状分类法。
可以将物质分为纯净物和混合物，纯净物又可以分为单质和化合物，化合物又可以分为酸、碱、盐和氧化物等。
（人教版必修1）第一章《从实验学化学》教学设计第一节《化学实验基本方法》（第三课时：蒸馏、萃取和分液）【引入】在海滨浴场嬉戏，偶尔喝上一二口海水，你会感到又咸又苦；用海水浇灌普通的农作物，不用多久农作物就会被“腌死”。
这又是什么原因呢？【讲解】海水中溶解了大量的盐类。
海水的平均含盐量可达35‰左右，也就是说，在1立方千米的海水里大约含有3500万吨的盐类物质。
人们日常的饮用水的含盐量仅在0.5‰左右，而工农业用水的含盐量也不能超过3‰。
人类面对着浩瀚无比的海洋，难道就不能把海水变成淡水吗？【过渡】神话中的观音菩萨有一种高超的本领：只要把手中的杨柳枝条轻轻一甩，就可以把海水变成甘露。
那么，在现实生活中能不能把海水变成淡水呢？千百年来人们一直在寻找把海水变成淡水的“法宝”。
【讲解】亚里士多德的实验【投影】早在公元前4世纪，古希腊哲学家、自然科学家——亚里士多德曾做过一个当时看起来十分有趣的实验：他把咸水放在半封闭的容器里，然后加热将咸水烧开。
随之，他惊奇地发现，水蒸气中已不再含有盐分，凝结成的水珠也不再有咸味。
亚里士多德曾在实验记录中写到“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液体状，可使海水变成可饮用水”。
这个实验是世界上最早的一次海水淡化试验，亚里士多德所采用的方法就是人们现在所说的——蒸馏法。
【投影】海水淡化工厂【思考】大家想一想蒸馏是不是一种分离混合物的方法？如果是，那么是分离什么样的混合物？【过渡】混合物的分离和提纯除了过滤、蒸发外，还有其他很多方法，这节课，我们来学习另外两种新方法：蒸馏和萃取【板书】第一节化学实验基本方法：蒸馏和萃取(distillation and extraction)【板书】活动一、认识蒸馏【交流】蒸馏的原理：对于液态混合物，利用液体—液体（或液体-固体）中各组分沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一低沸点组分蒸发再冷凝成液体，以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质的操作过程。
萃取和分液教学设计一、课标要求中学化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习爱好，敬重和促进学生的特性发展；帮助学生获得将来发展的所必需的化学学问、技能和方法，提高学生的各项实力；初步学会物质的检验、分别、提纯和溶液配制等试验操作技能；使学生在试验中能够独立或与同学合作完成试验，记录试验现象和数据，完成试验报告，并主动进行沟通。
二、教学目标（一）学问与技能⒈知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。
⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区分，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会运用分液漏斗。
⒊知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。
⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。
（二）过程与方法在化学学习和试验过程中，渐渐养成问题意识，能够发觉和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思索的实力，提高自主学习实力，擅长与他人合作。
（三）情感、看法与价值观在试验探究中，体验试验探究的乐趣，激发参加化学科技活动的热忱，渐渐形成将所学的化学学问应用与生产、生活实践的意识。
三、重点和难点（一）教学重点：分液、萃取（二）教学难点：萃取四、设计思路教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘试验来介绍萃取和分液。
以往我们都是依据教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，常常混淆二者的区分与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。
现改为通过问题探究和试验探究学习新学问，先学习分液，再学习萃取，最终学习从碘水中提取碘。
这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。
在学习每个学问点时，先让学生做探究性试验，在试验中发觉问题、思索问题，再由试验上升到学问点的学习。
这样就更加便于学生学习，学生也因此更加简单理解每个学问点。
五、仪器、药品铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
高一化学蒸馏萃取分液知识点总结蒸馏、萃取和分液是化学实验中常用的分离技术，在高一化学学习中起着重要的作用。
本文将对蒸馏、萃取和分液的知识点进行总结，以帮助同学们更好地理解和掌握这些技术。
一、蒸馏蒸馏是一种通过物质的沸点差异进行分离的方法。
在实验中，通常使用蒸馏烧瓶和冷凝器进行操作。
蒸馏的基本原理是：将混合物加热到其中组成成分的沸点，使其转化为气态，并在冷凝器中冷却，重新转化为液态，从而实现不同组分的分离。
1. 简单蒸馏：简单蒸馏适用于沸点差异较大的混合物分离，如水和无机盐的混合物。
在简单蒸馏中，将混合物加热，使沸点较低的组分首先蒸发，然后通过冷凝器转化为液态。
2. 分馏蒸馏：分馏蒸馏适用于沸点接近的液体分离，如乙醇和水的混合物。
在分馏蒸馏中，通过加入分馏柱，增大了液体表面积，使得沸点较低的组分更快蒸发，从而实现分离。
二、萃取萃取是一种通过溶剂的选择性溶解来分离物质的方法。
在实验中，常用的溶剂有水和有机溶剂。
萃取的基本原理是：根据不同物质的溶解度差异，将混合物加入适当的溶剂中，在搅拌的条件下，使其溶解，然后通过分离漏斗将两相分离，从而实现分离目的。
1. 单次萃取：单次萃取适用于具有较大溶解度差异的混合物分离。
在单次萃取中，溶液经过搅拌后，溶剂会选择性地溶解某一组分，将两相加入分离漏斗中进行分离。
2. 反复萃取：反复萃取适用于溶解度差异较小的混合物分离。
在反复萃取中，将溶剂逐渐添加到混合物中，达到多次提取的目的。
反复萃取可以提高分离效果，并使得溶剂的利用更加充分。
三、分液分液是一种通过密度差异将混合物分离的方法。
在实验中，常使用分液漏斗进行分离操作。
分液的基本原理是：根据不同物质的密度差异，使得密度较大的物质下沉，密度较小的物质浮于上层，从而实现分离。
在分液中，需要注意以下几点：1. 分液操作时，要缓慢打开分液漏斗，以避免混合液溅出；2. 分液漏斗底部的分液龙头要保持通畅，以便顺利分液；3. 分液漏斗中的混合物在分液后，应根据密度差异，将各相分别收集。
第一章 从实验学化学第一节 化学实验基本方法（第三课时 蒸馏、萃取和分液）【学习目标】1.通过阅读填空、思考讨论，知道蒸馏、萃取和分液的原理、适用范围及操作的注意事项，初步知道如何选择萃取剂。
2.通过演示实验、分组训练、讨论归纳，掌握蒸馏、萃取与分液的基本实验操作技能。
能设计实验方案，进行实验探究。
具有严谨求实的科学态度和创新意识。
3.通过阅读交流、归纳小结进一步加深对物质分离和提纯方法的认识，建立根据混合物组分的特征采取合适分离操作的思维模型，通过Cl －检验的学习，初步理解干扰离子排除的方法。
【学习重点】蒸馏、萃取和分液的实验原理和操作技能。
【学习难点】物质分离和提纯方法的选择。
【自主学习】旧知回顾：1．下列各组物质：①NaNO 3和NaCl ；②CaCl 2和CaCO 3；③MnO 2和KCl ；④BaSO 4和AgCl ，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的有2组( ②③ )2.除去粗盐中的可溶性杂质时,BaCl 2溶液与Na 2CO 3溶液的滴加顺序可否颠倒?【温馨提示】 不能新知预习：阅读教材P8～P9，完成下列问题1.在制取蒸馏水时应向烧瓶中加入 沸石（或碎瓷片），目的是 防止爆沸 ；加热时烧瓶内液体体积应为烧瓶体积的 1/3 。
2.蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。
根据混合物各组分的沸点不同，利用蒸馏可以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。
3.萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法，加入的溶剂称为萃取剂。
【同步学习】活动一、认识蒸馏1.观看思考：观看蒸馏“视频”或教材P7图1-4，思考蒸馏原理： 利用相互溶解的两种或多种混合物的沸点不同将混合物进行分离的方法 。
2.归纳小结：结合教材P7图1-4或“视频”总结该蒸馏装置的基本仪器及注意事项。
【温馨提示】基本仪器：烧瓶、直型冷凝管、尾接管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯、到管等。
高一化学知识点总结(实验学化学)高一化学知识点总结第一章从实验学化学第一节化学实验基本一、熟悉化学实验基本操作危险化学品标志，如酒精、汽油——易燃液体;浓H2SO4、NaOH(酸碱)——腐蚀品二、混合物的分离和提纯：1、分离的方法：①过滤：固体(不溶)和液体的分离。
②蒸发：固体(可溶)和液体分离。
③蒸馏：沸点不同的液体混合物的分离。
④分液：互不相溶的液体混合物。
⑤萃取：利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。
2、粗盐的提纯：(1)粗盐的成分：主要是NaCl，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4、泥沙等杂质(2)步骤：①将粗盐溶解后过滤;②在过滤后得到粗盐溶液中加过量试剂BaCl2(除SO42-)、Na2CO3(除Ca2+、过量的Ba2+)、NaOH(除Mg2+)溶液后过滤;③得到滤液加盐酸(除过量的CO32-、OH-)调pH=7得到NaCl溶液;④蒸发、结晶得到精盐。
加试剂顺序关键：(1)Na2CO3在BaCl2之后;(2)盐酸放最后。
3、蒸馏装置注意事项：①加热烧瓶要垫上石棉网;②温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处;③加碎瓷片的目的是防止暴沸;④冷凝水由下口进，上口出。
4、从碘水中提取碘的实验时，选用萃取剂应符合原则：①被萃取的物质在萃取剂溶解度比在原溶剂中的大得多;②萃取剂与原溶液溶剂互不相溶;③萃取剂不能与被萃取的物质反应。
三、离子的检验：①SO42-：先加稀盐酸，再加BaCl2溶液有白色沉淀，原溶液中一定含有SO42-。
Ba2++SO42-=BaSO4↓②Cl-(用AgNO3溶液、稀硝酸检验)加AgNO3溶液有白色沉淀生成，再加稀硝酸沉淀不溶解，原溶液中一定含有Cl-;或先加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，如有白色沉淀生成，则原溶液中一定含有Cl-。
Ag++Cl-=AgCl↓。
③CO32-：(用BaCl2溶液、稀盐酸检验)先加BaCl2溶液生成白色沉淀，再加稀盐酸，沉淀溶解，并生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO32-。
一、考点突破蒸馏、萃取和分液是物质分离的基本方法。
这部分内容主要在选择题和夹杂于综合实验题中考查。
本讲我们主要的学习目的是：1. 掌握蒸馏的实验原理和操作技能。
2. 掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。
3. 加深对物质分离和提纯的理解。
二、重难点提示蒸馏与萃取的实验原理、操作方法和实验注意事项。
引入：地球上水的储量很大，但淡水只占总水量的2.5%，其中易供人类使用的淡水不足1%。
如何获得淡水资源？一、海水淡化的原理——蒸馏蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝，以分离整个组分的操作过程。
插入视频──蒸馏水的制取和石油的分馏问题：①温度计的作用和位置？（控温以显示加热范围，如：自来水蒸馏时温度≈100℃水银球在支管口处）②产物收集方式？（冷凝收集）③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？（在100℃时难以挥发，不挥发的杂质）④冷凝管中水流方向？（水从下口进，上口出）⑤为什么加碎瓷片？（防暴沸）想一想：对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这种不互溶的液体，还能用蒸馏的方法进行分离吗？插入视频—柴油和水的分离二、用CCl4萃取碘水中的碘并分液实验步骤：1. 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。
2. 把10毫升碘水和4毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。
3. 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。
4. 把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。
5. 将漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔）。
6. 旋开活塞，用烧杯接收下层溶液。
7. 从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
想一想：1. 碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？2. 萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？3. 试管中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是“油层”。
试设计一种简便的判断方法。
知识点1：蒸馏、萃取等实验基本操作例题1 下列关于蒸馏操作的叙述，不正确的是（）A. 蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B. 蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内C. 在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸D. 冷凝管进出水的方向是下口进、上口出思路导航：蒸馏操作中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，目的是为了测定馏分蒸气的温度，故B项错误。
第一节化学实验基本方法第3课时蒸馏和萃取知识点一：蒸馏1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。
2. 实验仪器①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。
蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。
蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。
常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。
而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。
蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。
②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。
内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。
直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。
直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。
它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。
应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。
应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。
使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。
应接管的下口直接伸入承接容器内。
④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。
其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。
而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。
1 / 28高中化学阶段必须全面理解和掌握的22个重要实验1．萃取与分液分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
如油水混合物。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求：与原溶液中的溶剂互不相溶；与溶质不发生化学反应；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
如从碘水中提取碘：碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘。
常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油等。
主要仪器：分液漏斗、烧杯操作要点：分液：让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从分液漏斗下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。
萃取：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置，待液体分层后进行分液。
注意事项：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③静置分层后分液时，下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。
问题：(1)为什么酒精、裂化汽油不能作为碘水的萃取剂？(2)如何检查分液漏斗是否漏液？分液漏斗为什么不宜盛放碱性液体？除了用于萃取与分液操作外，分液漏斗还有何用途？(3)分液漏斗与长颈漏斗在使用上有何差别？分液漏斗与恒压分液漏斗在使用上有何差别？(4)溴、碘在水溶液和有机溶剂(苯或四氯化碳)中的颜色分别如何？ 2 ．离子的检验2 / 28如果沉淀不溶解，则证明Ag ＋离子的存在。
(3) SO 42－离子的检验。
向盛有少量待测液的试管中，加入足量的稀盐酸酸化，无现象，在滴入少量氯化钡溶液，振荡，如果有白色沉淀生成，则证明SO 42－离子的存在。
问题：①向待测液中加入足量的稀盐酸酸化，可以防止哪些离子的干扰？为什么？如果用稀硝酸酸化，又有哪些离子的干扰？为什么？如果用硝酸钡溶液、稀硝酸为试剂，有白色沉淀生成，能证明一定存在SO 42－离子吗？为什么？[提示：可以排除可能含有的CO 32－、SO 32－、PO 43－或HPO 42－、SiO 32－、Ag ＋等离子的干扰。
一、实验目的1. 学习和掌握液-液萃取、分液和蒸馏等分离提纯技术。
2. 熟悉常见有机化合物的物理性质和鉴别方法。
3. 培养严谨的科学实验态度和良好的实验操作技能。
二、实验原理本实验采用液-液萃取、分液和蒸馏等方法对混合物进行分离和提纯。
液-液萃取是利用两种互不相溶的液体混合时，某一溶质在两相中的溶解度不同，从而将溶质从一相转移到另一相的方法。
分液是将混合物中的两相液体分离的方法。
蒸馏是利用混合物中各组分的沸点差异，通过加热蒸发和冷凝，使各组分分离的方法。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、锥形瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶、蒸馏头、接收瓶、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂：乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷、溴苯、氯仿等。
四、实验步骤1. 液-液萃取（1）取一定量的混合液体于分液漏斗中。
（2）向分液漏斗中加入适量的萃取剂，轻轻摇匀，静置分层。
（3）打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层液体，收集于烧杯中。
（4）重复步骤（2）和（3），直至分层明显。
2. 分液（1）将收集到的下层液体倒入烧杯中。
（2）向烧杯中加入适量的水，搅拌，静置分层。
（3）打开分液漏斗下端的旋塞，放出下层液体，收集于锥形瓶中。
3. 蒸馏（1）将收集到的上层液体倒入蒸馏烧瓶中。
（2）连接冷凝管、蒸馏头和接收瓶，打开冷却水。
（3）加热蒸馏烧瓶，控制温度在60-80℃。
（4）收集蒸馏出的液体，直至馏出液无色透明。
五、实验结果与分析1. 液-液萃取：通过液-液萃取，将混合液体中的乙醇和乙酸乙酯分离出来。
2. 分液：通过分液，将混合液体中的苯和正己烷分离出来。
3. 蒸馏：通过蒸馏，将混合液体中的氯仿和溴苯分离出来。
实验结果表明，液-液萃取、分液和蒸馏等方法可以有效地分离和提纯混合物中的组分。
通过控制实验条件，可以得到较为纯净的化合物。
六、实验总结本次实验通过液-液萃取、分液和蒸馏等方法对混合物进行分离和提纯，成功地将混合液体中的组分分离出来。
化学实验方法-蒸馏、萃取和分液一、蒸馏1.蒸馏实验原理：蒸馏是利用液体混合物各组分的沸点不同指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。
2.实验室制取蒸馏水（1）下图为实验室制取蒸馏水的装置图（注意各仪器的名称）：（（3）实验结论：自来水中含有Cl，蒸馏水中不含有Cl。
（4）实验注意事项：①蒸馏装置的连接顺序是由下到上、由左到右。
②圆底烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3～2/3之间，不可将溶液蒸干。
③蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。
④冷凝管中的冷却水从下口进（填“上口”或“下口”），从上口出，这样操作的好处是能使冷凝管中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处温度越来越低，冷凝效果好。
⑤圆底烧瓶加热时要垫上石棉网。
（5）实验装置的改进：①温度计的作用是控制收集沸点不同的馏分。
②温度计水银球要与蒸馏烧瓶支管口相平。
思考：①制取蒸馏水不使用温度计是因为水的沸点是100℃，加热至沸腾即可。
②蒸馏与蒸发有何联系与区别？（可从实验原理、实验操作仪器、实验目的等角度进行分析）蒸馏的目的是使液体中的某些组分挥发再冷凝收集，而蒸发的目的一般是提取溶液中的溶质，通常不再回收挥发出来的组分。
4.蒸馏操作在化学实验中的应用：（1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离。
（2）测定纯物质的沸点。
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
二、萃取和分液1.萃取和分液的原理：（1）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
加入的溶剂称为萃取剂。
萃取过程属于物理变化（填“物理”或“化学”）。
（2）分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分开的操作。
分液操作一般与萃取结合使用。
2.用四氯化碳萃取碘水中的碘：（1）装液：用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后再注入4mL四氯化碳(CCl4)，改好玻璃塞。
实验现象：溶液分层，上层为橙黄色溶液，下层为无色油状液体。
（2）振荡：用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使这两种液体充分接触。
（3）静置：将分液漏斗放在铁架台上静置，一段时间后，溶液分层，上层为无色的水层，下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色。
（4）分液：待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体沿烧杯壁流下，待下层液体流尽时，及时关闭活塞，上层液体从分液漏斗的上口倒出。
3.萃取分液的操作注意事项：（1）分液漏斗使用前要检查是否漏水。
（2）振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
（2）分液时，要将漏斗下端管口紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。
（3）下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。
（4）上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。
4.萃取剂选择的三原则：①萃取剂与水（原溶剂）互不相溶；②萃取剂与原溶剂、原溶质不发生反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水（原溶剂）中的溶解度。
5.常用的三种萃取剂：汽油、苯、四氯化碳。
汽油、苯的密度比水小，萃取I2后显紫色，且位于上层；CCl4的密度比水大，萃取I2后显紫色，且位于下层。
6.例1.（蒸馏原理）1.我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次价值倍也”。
这里用到的实验方法可用于分离（B）l4和水B.酒精和水C.食盐水和泥沙D.硝酸钾和硫酸钠解析“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次价值倍也”说的实验操作是蒸馏，蒸馏可用于分离沸点不同的液体混合物。
由此进行判断B正确。
例2.（萃取分液原理）2.1.在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。
下列说法正确的是（D）A.①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精B.①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油C.①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4D.①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精解析汽油能萃取溴水中的溴，但汽油的密度比水小，所以看到的现象是溶液分层，上层呈橙红色，下层呈无色；四氯化碳能萃取溴水中的溴，但四氯化碳的密度比水大，所以看到的现象是溶液分层，下层呈橙红色，上层呈无色；酒精和溴水能互溶，所以看到的现象是溶液不分层，溶液仍为橙黄色。
2.2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。
已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。
乙醚浸取法的主要工艺如图所示：（1）对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是______________________________________。
（2）操作℃需要的玻璃仪器主要有烧杯、___________，操作℃的名称是______________。
（3）操作℃的主要过程可能是________（填字母）。
A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醚进行萃取分液（4）在用分液漏斗进行分液操作时，为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是______________，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，分液后漏斗内剩余的液体从分液漏斗的________（填“上口”或“下口”）倒入烧杯。
答案：(1)溶解青蒿素(2)漏斗、玻璃棒蒸馏(3)B(4)将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔上口解析：(2)操作℃是过滤，故需要的仪器还有玻璃棒、漏斗，操作℃是利用沸点不同分离乙醚和青蒿素，故操作为蒸馏。
(3)依据题干信息分析可知，A项青蒿素不溶于水，C项加入乙醚后分液得到的还是混合液，不是精品；B项，根据题中信息可知，青蒿素可溶于乙醇，故粗品中加95%的乙醇溶解后，经浓缩、结晶、过滤可以除去不溶的杂质，得到精品，故选B。
(4)在用分液漏斗进行分液操作时，为使液体顺利滴下，应平衡内外大气压，故应进行的具体操作是将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，分液漏斗的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
变式训练1.我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”这里所用的“法”是指（C）A.萃取B.过滤C.蒸馏D.蒸发解析由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
A.分液B.用水萃取C.蒸馏D.重结晶【解析】由图表可知，常温下乙醇、乙二醇为互溶的液体，沸点相差比较大，所以可以用蒸馏的办法进行分离，故答案选C。
3.下列说法不正确的是（D）A.蒸馏自来水可以制得蒸馏水B.蒸馏烧瓶使用前一般不需要检漏C.冷却水从冷凝管的下口进入，上口流出D.将温度计的水银球插入待蒸馏的液体中解析蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，而不能插入待蒸馏液体中。
4.检验实验室存放的蒸馏水中是否含有氯离子，可选用的试剂是（C）A.硝酸银溶液B.稀盐酸酸化的硝酸银溶液C.稀硝酸酸化的硝酸银溶液D.稀硫酸酸化的硝酸银溶液解析检验氯离子的试剂是硝酸酸化的硝酸银溶液，硝酸酸化的目的是排除碳酸根等离子的干扰。
5.已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1g·mL-1，沸点约为55 ℃。
要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是（B）A.蒸馏B.分液C.过滤D.蒸发解析乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便。
6.下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是（B）A.碘和四氯化碳B.水和四氯化碳C.酒精和水D.汽油和植物油【解析】A. 碘易溶于四氯化碳，不能用分液漏斗进行分离，A项不符合题意；B. 水和四氯化碳不互溶，能用分液漏斗进行分离，B项符合题意；C. 酒精和水可以互溶，不能用分液漏斗进行分离，C项不符合题意；D. 汽油和植物油可以互溶，不能用分液漏斗进行分离，D项不符合题意；答案选B。
7.将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是（C）A.分液漏斗使用前要检验它是否漏水B.萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解C.注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液D.若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色解析萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色。
为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置分层再分液。
8.下列物质的分离原理与溶解度有关的是（D）A.蒸馏B.过滤C.升华D.萃取【解析】A．蒸馏是利用物质的沸点不同分离的，与溶解度无关，故A不选；B．过滤是利用微粒直径的大小不同，液体可通过滤纸，固体不能，与溶解度无关，故B不选；C．升华与物质熔沸点有关，加热转化为气态可分离混合物，故C不选；D．萃取是利用溶质在有机溶剂中的溶解度较大而进行分离，与物质在溶剂中的溶解度有关，故D 选；答案选D。
9.屠呦呦受东晋名医葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，水一升渍，绞取汁，尽服之”的启发，设计了用乙醚提取青蒿素的方案(乙醚微溶于水)。
该方案未涉及的分离方法是（C）A.过滤B.分液C.蒸发D.蒸馏【解析】根据题意可知，乙醚提取青蒿素的方案为用冷水浸泡青蒿，过滤得到青蒿绞汁，再用乙醚乙醚萃取青蒿绞汁，然后分液得到提取液，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品，则提取过程中没有未涉及的分离方法是蒸发，故选C。
10.为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr ＋Cl2=2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。
下列分析判断中不正确的是（C）A.加入苯或四氯化碳的操作叫萃取B.苯层在上层或四氯化碳层在下层C.可以用酒精代替苯或四氯化碳D.氯气单质置换出了溴单质解析由2NaBr＋Cl2=2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有单质溴生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层。
酒精与水混溶，不能作萃取剂。
11.关于物质的分离提纯，下列说法错误的是（B）A.蒸发操作可以从溶液中分离得到可溶性固体溶质B.将待过滤的液体直接倒入漏斗中，且使液面低于滤纸边缘C.蒸馏时温度计的水银球不能伸入液面以下，只需靠近蒸馏烧瓶的支管口处D.选用分液法分离植物油和水的混合物，植物油从分液漏斗上口倒出解析过滤时，要将待过滤的液体沿玻璃棒倒入漏斗中。
