气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

色谱分离分析方法测定粮食中的六六六、滴滴涕残留量一、气相色谱分离分析方法1、目的：（1）熟悉粮食样品中六六六、滴滴涕提取方法（2）掌握气相色谱法测定六六六、滴滴涕的原理和方法2、原理：利用电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕，也可同时分别测定不同异构体和代谢物。

出峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，р,р′-DDE，ο,р′DDT，р,р′-DDD，р,р′-DDT。

六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算X=[A1×1000]／[m1(V2／V1)×1000]式中X—样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，㎎/㎏；A1—被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，µg；V1—样品净化液体积，ml；V2—样液进样体积，µL；m1—样品质量，g。

结果的表述报告取平行测定的算术平均值的两位有效数字。

3、仪器及试剂：组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、具有电子捕获检测器（ECD）的GC①丙酮、正己烷、石油醚（沸程30~60℃）、笨、硫酸、无水硫酸钠、20g/L H2SO4(aq)、六六六、滴滴涕标准溶液②，六六六、滴滴涕标准使用液③使用的试剂一般为分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。

4、步骤及记录（1）提取：称取约200g具有代表性的样品（适用于生的计烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类），加适量水于捣碎机捣碎，混匀。

称取匀浆2.00~5.00g于50ml 具塞锥形瓶中，加10~15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100ml分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液，加入20ml石油醚，摇动数次，放气。

振荡1min，然后加入20ml 20g/L NaSO4(aq)，振摇1min静置分层，弃去下层水溶液。

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。

土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。

该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。

【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
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土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。

2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。

2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。

2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。

2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。

2.2.4 异辛烷(C8H18)。

2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。

2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。

2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。

2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土：试剂级。

2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。

32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。

3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。

3.2 控制载气的压力表及流量计。

3.3 进样器：全玻璃系统进样器。

3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。

3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。

3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。

土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

<1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。

2 试剂和材料2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。

2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。

2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。

2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。

2.2.4 异辛烷(C8H18)。

2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。

2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。

2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。

2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土：试剂级。

2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。

2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。

3 仪器3.1~3.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。

水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法1. 适用范围本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。

本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。

γ-六六六通常检测至4ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。

样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。

2. 试剂2.1 载气氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。

2.2.1 石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

2.2.2 浓硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL。

2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。

2.2.4 硫酸钠((Na2SO4·10H2O)：20g/L 溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1。

2.2.5 异辛烷(C8H18)。

2.2.6 苯(C6H6)，优级纯。

2.2.7 色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'- DDT、PP'-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%。

2.2.8 储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)( β-六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。

在4℃可储存一年。

2.2.9 中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷(2.2.5)稀释至刻度。

八种储备液量取的体积比为Vα-六六六、Vγ-六六六、Vβ-六六六、Vδ-六六、V PP'-DDE、V OP'- DDT、V PP'-DDD、V PP'-DDT=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。

微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六\滴滴涕的残留量摘要:本文采用了微波萃取、程序升温新方式和气相色谱技术对土壤中六六六、滴滴涕进行了详细分析，并通过对回收率、重现性及精密度进行了测定，其实验结果表明微波萃取-气相色谱法具有操作简便，时间短，应用范围广的优点，是目前我国测定土壤中的有机氯农药残留很好的标准分析方法。

关键词:六六六、滴滴涕、微波萃取、GC-ECD气相色谱俗话“民以食为天”，随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。

发展绿色食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境(如土壤,空气,水等)也无污染。

然而研究表明，六六六、滴滴涕由于其化学性质稳定，在环境中难于降解，具有生物积累性为环境持久性污染物，对土壤、水质具有长期的潜在影响。

尤其六六六、滴滴涕等有机农药有很强的“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，可直接危害人类健康。

农药残留分析的样品前处理是影响分析结果的关键环节，它主要包括提取、净化和浓缩等步骤。

传统的样品前处理技术如索氏提取、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取效率低，且需使用大量有毒溶剂。

而微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，具有省时、省力、廉价、安全、快速、易于自动控制、减少对环境的污染等优点，是分离土壤中有机污染物的好方法。

1 实验原理首先将土样预处理(风干、研磨、四分、过筛)，用微波萃取。

然后用浓硫酸潢化处理浓缩，再利用毛细管气相色谱分离，微电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

在一定范围内，农药中各组分的含量与峰面积（峰高）成正比。

1.1 微波萃取的机理微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。

细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下被萃取介质捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的。