气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕地方法确认报告材料

qiyekejiyufazhan1实验目的有机氯农药是用于防治植物病虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料两大类。

前者使用最早，应用最广泛，其中以杀虫剂六六六、滴滴涕为代表。

六六六、滴滴涕曾是广泛使用的有机氯农药，已经禁产和禁用20多年，但是由于六六六、滴滴涕的毒性较大，化学性质稳定，难以自然降解，属于高残毒农药，加上以前使用的六六六、滴滴涕造成了对土地、水体的污染，所以产生六六六、滴滴涕农药残留现象。

本文以SPE 小柱（C18柱）对林业灌溉水进行固相萃取，采用固相萃取（Solid-phase Extraction ，SPE ）对样品进行分析前的净化和富集，洗脱，浓缩，毛细管柱分离，以气相色谱/电子捕获检测器（GC/ECD ）测定灌溉水中有机氯农药六六六、滴滴涕的残留量，与传统的液液萃取法相比较，可以提高分析物的回收率，显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，广泛应用在医药、农林农残检测等领域。

2实验方法2.1主要仪器与试剂仪器：日本岛津公司生产的GC-2010Plus 型气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD ）；Rtx-1（30m ×0.25mm ×0.25μm ）石英毛细管柱；固相萃取装置；氮吹仪。

试剂：二氯甲烷、甲醇、无水硫酸钠，甲醇经气相色谱检验无被测组分。

标准品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六C 、δ-六六六、p ，p'-DDE 、p ，p'-DDD 、o ，p'-DDT 、p ，p'-DDT 标准溶液，浓度为100μg/mL ，标准品均为农业部环境保护科学监测研究所的产品。

2.2标准品配置使用农业部环境保护科学监测研究所购买的标准溶液进行标准曲线点的配制，各个浓度点分别为20ppb 、50ppb 、100ppb 、200ppb 、500ppb 。

2.3色谱条件进样量：1μL ；进样口温度：220℃；色谱柱：Rtx-1；柱箱温度：280℃；检测器温度：300℃（ECDNi-63检测器）；尾吹流量：30mL/min ；分流比：10∶1；载气流量：1mL/min 。

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留尤继明;李红梅;范明红;杨建涛【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2012(018)011【摘要】[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术，实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。

[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后，旋转蒸发浓缩，进入全自动凝胶色谱净化系统净化后，用气相色谱外标法定量。

[结果]在此方法下，8种有机氯农药在5—100μg／L范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在0．075—0．307μg／kg，加标回收率在90．7％～116．5％。

[结论]采用凝胶色谱净化一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留，精密度好，回收率高，检出限较低，能够满足土壤中该农残检测要求。

【总页数】3页(P34-36)【作者】尤继明;李红梅;范明红;杨建涛【作者单位】宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;河南农业大学林学院环境系,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】S154【相关文献】1.凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留 [J], 平华;陆安祥;赵柳;马智宏;潘立刚2.加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验[J], 王伟;赵利;端允3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;4.多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究 [J], 李解;樊磊5.快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-GC分析土壤中六六六和滴滴涕残留 [J], 池玉林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。

土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。

该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。

【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
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3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;
4.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在
5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
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气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
黎晓燕
【期刊名称】《云南农业科技》
【年(卷),期】2017(0)2
【摘要】建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕残留量的方法.土壤样品中的六六六和滴滴涕农药采用10％丙酮-正己烷溶剂提取,分取5 mL,浓硫酸磺化净化除去干扰物质后测定.在优化的色谱条件下,各种农药色谱图峰形好,得到较好的分离.在添加浓度为0.008～0.08 mg/kg的条件下,加标回收率为83.5％～105％,相对标准偏差1.0％～7.2％,检出限0.000 2～0.003 6 mg/kg.方法具有操作简单,试剂用量少以及准确度、精密度、灵敏度高等优点,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定.
【总页数】4页(P12-15)
【作者】黎晓燕
【作者单位】大姚县农业局农产品质量安全检测站,云南大姚675400
【正文语种】中文
【相关文献】
1.全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量
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土壤中有机氯农药测定的气相色谱和气相色谱串联质谱法1 范围本文件规定了土壤中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、滴滴涕（包括2,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴滴、2,4’-滴滴伊、4,4’-滴滴伊、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴涕）、六氯苯、五氯硝基苯、百菌清、七氯、艾氏剂、环氧七氯、内环氧七氯、氯丹（包括顺式-氯丹、反式-氯丹）、硫丹（包括α-硫丹、β-硫丹）、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇、灭蚁灵等15种有机氯类农药（见附录A）的气相色谱和气相色谱串联质谱检测方法。

本文件适用于土壤中上述15种有机氯类农药残留量的测定。

本文件方法土壤中农药的检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。

（见附录A）。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 52 土壤水分测定法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范NY/T 396 农用水源环境质量监测技术规范3 原理土壤试样用乙腈提取，提取溶液经分散固相萃取净化、浓缩后，用正己烷定容，农药组分经毛细管色谱柱分离，经电子捕获检测器（ECD）或气相色谱-质谱联用仪检测。

保留时间定性，外标法定量。

4 试剂与材料除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。

试剂4.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。

4.1.2 正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3），色谱纯。

4.1.3 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

4.1.4 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

4.1.5 柠檬酸钠二水合物（C6H5 Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。

毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕作者：赵微来源：《科技风》2018年第08期摘要：本文利用ECD检测器、WondaCap5毛细管色谱柱对六六六、滴滴涕进行分离研究，并建立了毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕的方法。

确立了本检测方法实验条件，实验结果表明在采用恒温条件时几种物质的分离效果不理想，但采用程序升温时几种物质分离效果良好，采用分流进样方式效果明显优于不分流进样方式。

8种有机氯在0.05mg/L～1mg/L 之间线性关系良好，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差均（RSD%）关键词：气相色谱法；六六六；滴滴涕1绪论六六六、滴滴涕是以苯为原料的有机氯农药，其物理化学性质稳定，不易分解，且难溶于水[1]。

也是一种对环境构成严重威胁的人工合成化合物，具有致癌、致畸、致突变效应，并具有神经毒性和内分泌干扰特性[2]。

因此，建立灵敏、快速、高效有机氯农药分析方法，对人类健康及资源保护具有重要意义。

目前测定六六六、滴滴涕的方法较多，如酶联免疫法、光学免疫法、气相色谱法、气质联用法等[3]，其中气相色谱法因具有分离效果好、分析速度快、灵敏及样品用量少等一系列特点而被广泛应用[4]。

本实验采用适当升温条件与分流进样可以在较短的时间内将8种有机氯完全分离，方法简便、快速。

2实验部分2.1仪器和试剂仪器：岛津GC2014C气相色谱仪，ECD检测器，WondaCap5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.32um），气相色谱工作站为GCSolution，微量注射器。

试剂：石油醚中8种有机氯农药混合溶液标准物质（证书编号05991701、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）、实验过程中使用的溶剂为石油醚（国药集团化学试剂有限公司），使用之前需要用全玻璃蒸馏装置蒸馏，用气相色谱仪测定无干扰峰后使用。

2.2实验方法将石油醚中8种有机氯农药混合溶液标准物质分别稀释为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L系列标准溶液。

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕
王玉芬;张耀春;遇堃
【期刊名称】《吉林地质》
【年(卷),期】2004(23)2
【摘要】采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定.方法的检出限分别为α-六六六1.6ng/g, β-六六六3.2ng/g, γ-六六六
1.7ng/g, δ-六六六
2.0ng/g, p,p'-DDE
3.1ng/g, p,p'-DDD 3.2ng/g, o,p'-DDT 3.4ng/g, p,p'-DDT
4.1ng/g.测得精密度RSD(n＝6)≤9.0,回收率89.0%～99.9%.【总页数】4页(P61-64)
【作者】王玉芬;张耀春;遇堃
【作者单位】吉林省地质科学研究所,吉林,长春,130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春,130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春,130012
【正文语种】中文
【中图分类】O621.4
【相关文献】
1.气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量 [J], 黎晓燕
2.快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕 [J], 郑桂媛
3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;
4.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在
5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
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气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕
刘少军
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2022()4
【摘要】建立六六六和滴滴涕在土壤方面的分析方法。

通过调整色谱条件得到六
六六和滴滴涕合适的色谱分离谱图,制作标准曲线并以3倍信噪比计算方法检出限。

对比了加压流体萃取和超声波提取对六六六和滴滴涕回收率的影响。

结果表明,用
型号HP-1(30m×0.25mm×0.25μm)气相毛细管色谱柱、ECD检测器检测可以得到合适的色谱分离谱图。

六六六和滴滴涕的成线范围为1~100μg/L,相关系数
≥0.998。

方法检出限范围0.05~0.06μg/kg。

使用加压流体萃取仪提取时,目标物
的回收率为82.2%~99.1%,精密度为3.8%~6.8%;使用超声波提取时,目标物的回
收率为81.4%~99.7%,精密度为3.5%~9.4%。

都可以满足检测要求。

【总页数】4页(P43-46)
【作者】刘少军
【作者单位】河北华准检测技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O631
【相关文献】
1.土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法的不确定度分析
2.超声提取-浓硫酸净
化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量3.超声提取-浓硫酸净化-气相色
谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量4.气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定)
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１引言近年来，随着生活水准的提高，人们对食品安全的要求越来越高，这就要求相关食品监督检测单位要加大对初级农产品、加工食品的监督和检测力度，不断提升检测食品中有害残留物的水平，并要求相关食品监督检测单位通过计量认证和（或）国家实验室认可。

测量不确定度分析是近年来计量认证和国家实验室认可评审的重点内容之一，是大多数检测实验室的难点之一。

下面就气相色谱法测定肉品中有机残留物建立不确定度分析简易模型，我们认为这套模型简单、实用、有效。

我们以肉品中六六六、滴滴涕残留量的检测展开不确定度分析，建立此类检测不确定度分析简易模型。

２测量方法简介称量有代表性猪肉样品２０ｇ（±０．０１ｇ）加丙酮４０ｍＬ，振荡，加ＮａＣｌ６ｇ，摇匀。

加石油醚３０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ，静置分层，取上清液３５ｍＬ经无水Ｎａ２ＳＯ４脱水，浓缩至近干，以石油醚定容到５ｍＬ，加浓Ｈ２ＳＯ４０．５ｍＬ净化，振摇，离心，取上清液，进ＧＣ进行分析。

肉品中六六六、滴滴涕残留量数字模式见图１。

测定结果，以下式表示：Ｘｉ＝Ａｉ×Ｕｏ×ＣｓＡｓ×ｍｉ×Ｖｉ（１）第３３卷第５期２００７年９月中国测试技术ＣＨＩＮＡＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＶｏｌ．３３Ｎｏ．５Ｓｅｐｔ．２００７气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量不确定度分析的简易模型郑晓航，李秋剑，黄裕，赖碧清（深圳市肉品卫生检验所实验室，广东深圳５１８００５）摘要：对气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，以及它们的相互关系，建立不确定度评估简易模型，以便适用、有效、快捷地评估此类分析的测量不确定度。

并通过对各个不确定度分量的分析计算，然后计算出合成不确定度和扩展不确定度。

这一不确定度分析模型简单、易懂、有效，有较强的参考价值。

关键词：不确定度分析；简易模型；气相色谱法；六六六；滴滴涕中图分类号：ＴＨ７４４．４文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－４９８４（２００７）０５－００８８－０３ＳｉｍｐｌｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨＣＨａｎｄＤＤＴｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅａｔｂｙＧＣＺＨＥＮＧＸｉａｏ－ｈａｎｇ，ＬＩＱｉｕ－ｊｉａｎ，ＨＵＡＮＧＹｕ，ＬＡＩＢｉ－ｑｉｎｇ（ＳｈｅｎｚｈｅｎＭｅａｔＨｙｇｉｅｎｅＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ５１８００５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｍｐｌｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｓｕｉｔａｂｌｙ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙａｎｄｒａｐｉｄｌｙｅｖａｌｕａｔｉｎｇｒｅｌａｔｅｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｓ，ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｆｏｒｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｐｌｕｓｔｈｅｉｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｏｆＨＣＨａｎｄＤＤＴｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅａｔａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）．ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆＨＣＨａｎｄＤＤＴｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅａｔｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄ，ｋｅｙｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｏｆｗｈｉｃｈｗｅｒｅｌｉｓｔｅｄ，ａｎｄｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｒｏｍｔｈｏｓｅｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｆｏｒｃｏｍｐｏｓｅｄａｎｄｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｔｈｏｓｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈｉｓｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｅａｓｙｔｏｕｎｄｅｒｓｔａｎｄ，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｎｄｖａｌｕａｂｌｅａｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ；Ｓｉｍｐｌｅｍｏｄｅｌ；Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）；ＨＣＨ；ＤＤＴ收稿日期：２００７－０３－２９；收到修改稿日期：２００７－０６－０５作者简介：郑晓航（１９６９－），男，湖北武汉市人，工程师，主要从事肉食品质量安全监测工作。

实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法一、目的和要求（1）了解从土样中提取有机氯农药的方法。

（2）掌握气象色谱法的定性、定量方法。

（3）通过实验，初步了解气象色谱仪的结构及操作技术。

二、原理六六六农药有7种顺、反异构体（也称甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、己体和庚体）。

一般只检测前4种异构体。

它们的物理化学性质稳定，不易分解，且具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点，因此，本法采用的有机溶剂提取，浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰，然后用电子捕获检测器进行检测。

用标准化合物的保留时间定性，用峰高外标法定量。

三、仪器与试剂（1）附有电子捕获检测器的气象色谱仪。

（2）水分快速测定仪。

（3） 250mL脂肪提取器。

（4）微量注射器。

（5）石油醚。

沸程为60~90℃，重蒸馏，色谱进样无干扰峰。

（6）丙酮。

重蒸馏，色谱进样无干扰峰。

（7）无水硫酸钠。

300℃烘4h后，干燥备用。

（8）2%无水硫酸钠。

（9）30~80木硅藻土（celite）。

（10）脱脂棉。

用石油醚回流4h后，干燥备用。

（11）滤纸筒。

适当大小滤纸用石油醚回流4h后，干燥做成筒状。

（12）六六六、六六六、六六六、六六六标准液。

将色谱纯六六六、六六六、六六六、六六六用石油醚配制成200mg/L的储备液，石油醚配制成适当浓度的使用标准液。

注意在配制六六六标准液时，先用少量苯溶液。

四、实验步骤1. 土样的提取称取经风干过60目筛的土壤20.00g（另取10.00g测定水分含量）置于小烧杯中，加2mL水，4g硅藻土，充分混合后，全部移入滤纸筒内，上部盖一滤纸，移入脂肪提取器中。

加入80mL（1:1）石油醚—丙酮混合液浸泡12h后，加热回流提取4h。

回流结束后，使脂肪提取器上部有积聚的溶剂。

待冷却后将提取液移入500mL分液漏斗中，用脂肪提取器上部溶液分3次冲洗提取器烧杯，将洗涤液并入分液漏斗中。

向分液漏斗中加入300mL2%硫酸钠水溶液，振摇2min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，上层石油醚提取液供纯化用。