离子色谱样品前处理方法!

离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。

B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。

分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。

C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。

（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图♦样品进样：定量环进样♦分离：离子交换分离♦检测：电导检测定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。

进入检测器。

3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。

保养：1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。

溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。

闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。

分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。

若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。

离子色谱实验步骤及注意事项
1.清洗
（1）实验前先将超声瓶加入适量的超纯水，用手摇晃清洗6次左右备用。

（2）将旧的离心管装满超纯水进行多次超声清洗，用锡箔纸封好后将烘箱温度设置为60℃左右将其烘干。

（新的不用清洗）
（3）将用于配制淋洗液的容量瓶用超纯水清洗。

注：第一次清洗时要清洗容量瓶的外壁。

（4）将镊子和剪刀用棉花擦干净（3次），放在干净的锡箔纸上待用。

2.配制淋洗液
（1）阴离子淋洗液：配制3.2mmol的NaCO3（106）和2mmol的NaHCO3（84）1L的淋洗液
分别称取339.3mg的NaCO3和168mgNaHCO3的放于1L的容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，并最终精确定容至1L摇匀待用。

（2）阳离子淋洗液：？酒石酸（150）、?二甲基吡啶酸（96）1L的淋洗液
分别称取？mg和?mg的吡啶二羧酸放入1L容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，定容至1L。

注：将容量瓶放在超声仪中超声去泡
3.实验步骤
（1）将膜剪碎放入超声瓶中（加冰），加入5ml的超纯水，盖紧瓶盖超声抽提30min，静置？Min
（2）将抽提后的样品用一次性针头转移到离心管中，针头前装有过滤膜片。

注意：在拿离心管和装过滤膜片时要用镊子操作，不要用手去碰会和样品接触的位置以免造成污染。

（3）将样品放在离子色谱上进行分析检测。

离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。

电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。

固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。

在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。

在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。

可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。

离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。

对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。

有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。

因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。

由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。

有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。

离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。

下面是离子色谱操作的一般规程。

1.实验前的准备：a.清洗离子色谱仪的所有部件。

使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件，以确保没有杂质。

b.准备色谱柱。

根据需要选择合适的离子交换柱，并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。

c.校准检测器。

根据仪器厂家的指南，校准离子色谱仪的电导检测器。

2.样品的处理：a.准备样品。

根据需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的过滤或稀释。

b.调整样品pH值。

根据需要，使用酸或碱调整样品的pH值，以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。

c.离子抑制剂的添加。

根据样品的性质，有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。

3.色谱柱的平衡：a.流动相的准备。

根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相，如纯水、缓冲溶液等。

b.流量和压力的调节。

根据离子的特性和柱子的要求，调整流动相的流量和柱子的压力。

c.色谱柱的平衡。

开始时，使用纯溶剂进行一段时间的平衡，直到流出的液体不再含有杂质。

4.样品注入和分析：a.进样器的准备。

将样品装入进样器或进样瓶中，确保没有气泡和杂质。

b.进样量和进样速度的设定。

根据样品的特性和离子的浓度，设置合适的进样量和进样速度。

c.开始分析。

在进样之后，打开泵，启动电导检测器和记录仪器，开始分析过程。

d.记录结果。

通过电导检测器检测到的信号，记录每个离子峰的相对保留时间和峰高，并计算出相应的浓度。

5.色谱柱的维护和保养：a.柱子的冲洗。

在每次使用结束后，用纯溶剂冲洗柱子，以去除残留样品和杂质。

b.色谱柱的保存。

当不使用柱子时，应将其保持在湿的环境中，以避免干燥和损坏。

c.定期校准。

根据仪器厂家的建议，定期校准离子色谱仪的电导检测器，以确保准确性和可靠性。

以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。

根据具体仪器和样品的要求，操作步骤可能会有所变化。

离子色谱分析的样品前处理方法摘要关键词随着离子色谱分析技术的发展,可以用离子色谱法测定的样品越来越多[1]。

但是,由于样品的种类繁多、组成及浓度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[2]。

样品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理,被测组分的损失、污染,被测组分的化学变化等,不仅造成了人力物力的浪费,也造成了分析结果的误差。

因此,针对不同的样品研究相应的样品前处理方法,做到样品处理过程简单、快速、真实,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手段。

离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限[3];(2样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

笔者根据工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工作者的经验,分别介绍化学反应基体消除法、萃取法、化学提取法、膜处理法、分解处理法等典型的样品前处理方法。

1化学反应基体消除法化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。

常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。

采用该方法应弄清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。

该方法的主要优点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。

测定铬酸酐中F -、Cl -、S O 42-时,铬酸酐溶于水后生成Cr O 42-离子[4],由于溶液中存在大量Cr O 42-离子干扰,为了实现F -、Cl -、S O 42-等微量杂质离子的准确测定,可以选择水合联氨作还原剂,将Cr O 42-还原为Cr 3+,以沉淀的方式除去。

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。