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1万吨年邻苯二甲酸酐合成工艺设计邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于塑料、染料、药物和涂料等领域。
本文将针对1万吨/年邻苯二甲酸酐的合成工艺进行设计。
一、原料准备邻苯二甲酸酐的主要原料是苯和空气。
苯作为有机物需要经过预处理，去除其中的杂质和不纯物质。
空气则需经过冷凝、压缩和过滤等步骤处理，以确保其纯度和适宜的氧含量。
二、反应装置反应装置采用连续式反应器，主要包括气相催化剂床反应器和液相吸收塔。
气相催化剂床反应器采用多层多级反应床，有利于提高反应物的接触效率和催化剂的利用率。
液相吸收塔则用于抓取邻苯二甲酸酐的产物，以保证反应过程的完全进行。
三、反应工艺反应工艺采用间歇式的氧化反应。
具体工艺流程如下：1. 将经过预处理的苯和经过处理的空气按比例送入气相催化剂床反应器。
反应器内使用以镍为主催化剂，通过控制反应温度和压力，使氧化反应得以进行。
反应温度一般控制在250-300℃，反应压力在2-3MPa。
2. 反应后的气体进入液相吸收塔，吸收剂使用浓硫酸。
通过大面积接触，将气中未反应的苯和氧气吸收并转化为邻苯二甲酸酐。
3. 从吸收塔中得到的含有邻苯二甲酸酐的硫酸溶液经过沉淀、过滤和蒸馏等步骤，得到纯净的邻苯二甲酸酐产物。
四、工艺控制1. 反应温度和压力的控制是保证反应能持续进行的关键。
通过连续供氧、循环冷却和适当增减催化剂的投入，控制反应温度在适宜的范围内。
2. 吸收塔中的硫酸浓度和流量也需要进行控制。
硫酸浓度过低会影响吸收效果，而过高则会导致产物的浓度降低。
流量过大则会影响吸收效果，过小则会导致吸收物质无法及时排出。
综上所述，设计1万吨/年邻苯二甲酸酐合成的工艺主要包括原料准备、反应装置、反应工艺和工艺控制等方面。
通过科学的设计和精细的操作，能够高效、稳定地合成出高纯度的邻苯二甲酸酐产品。
五、产物收集和后处理在合成邻苯二甲酸酐的过程中，需要收集产生的邻苯二甲酸酐产物，并进行后处理。
这可以通过沉淀、过滤和蒸馏等步骤实现。
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHO3-COOHCOOHO2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
1 邻苯二酸酐文献综述1.1 邻苯二甲酸酐通用名：邻苯二甲酸酐，俗称：苯酐、酞酸酐、1,3- 异苯并呋喃二酮，简称：PA，英文名称:Phthalic anhydride 、1,3-iso-Benzofurandione, 分子式及分子量：C 8H4O 3=148,CAS号：[85-44-9] ，结构式：邻苯二甲酸酐是邻苯二甲酸脱水产物, 一种重要的有机化工原料, 广泛应用于生产PVC 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、油漆、农药和医药等，广泛应用在塑料、树脂、香料(精) 、杀虫剂、油漆、染料和苯甲酸等的生产[1 ～2]。
理化特性: 苯酐是白色或黄色的针状晶体。
比重1.53(4 ℃), 熔点130.8 ℃沸点284.5 ℃。
在低于熔点温度即开始升华。
极难溶于冷水, 可溶于热水及乙醇、乙醚等有机溶剂中。
本品属低毒类。
主要是对眼、皮肤及上呼吸道的刺激作用, 有的可见皮肤过敏反应。
临床表现: 本品能以粉尘及蒸汽形态作用于人体。
据报导, 接触邻苯二甲酸及苯酐的工人中, 观察到的主要病变为结膜炎、鼻腔内有血性分泌物、鼻粘膜萎缩,声音嘶哑, 咳嗽, 偶见血痰。
有的发生支气管炎甚至肺气肿。
工人中常见的主诉有头痛、乏力、腹痛、食欲减退、眼刺痛、干咳、胸痛等[3]。
1.2 邻苯二甲酸酐生产技术发展苯酐是现代有机化工的最重要产品之一。
目前广泛应用于化工、医药、电子、农业、涂料、精细化工等工业部门1.2.1 世界上生产苯酐的工艺路线有以萘为原料的流化床技术, 主要为SWB(Sherwin,Willianms/Badger) 工艺:以萘或邻二甲苯为原料的固定床氧化技术, 主要为BASF、Von-Heyden、HRhone-Poulene 等工艺[4 5]。
目前国外的生产装置中绝大多数都是采用邻二甲苯固定床氧化法。
我国苯酐的生产主要有萘氧化法和邻二甲苯氧化法, 萘氧化法的生产规模逐年萎缩。
许多在拟建的苯酐生产装置中则全部采用邻二甲苯氧化法[6～7]。
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邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHO3-COOHCOOHO2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管是否塞紧，压紧，以防漏气。
3、启动无油空压机，调节出口压力为0.1 MPa，调节转子流量计，观察气流是否畅通，接通装置电源，对预热器和反应器进行加热，预热器加热设定温度为180℃，反应器加热设定温度为340－360℃。
6000吨/年苯酐装置的工艺设计摘要苯酐是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。
目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。
本设计采用邻二甲苯氧化连续式生产邻苯二甲酸酐，该法工艺比较成熟，资料较多，故采用该工艺。
本设计根据年产6000吨/年的生产需求对苯酐装置进行了设计。
设计中采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化，反应器采用列管式固定床反应器。
将过滤后的无尘气经压缩、预热至160℃，与被气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400-460℃进行催化氧化反应，反应进料空速3200h-1，空气中邻二甲苯浓度40g/m2（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。
反应产物进入熔盐冷却器，被冷却的反应气经进一步冷却，进入粗酐贮槽，回收粗苯酐。
同时尾气经水洗塔回收顺丁烯二酸酐后放空。
粗苯酐经减压蒸馏，由初馏塔塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐，甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经精馏塔真空精馏，在塔底蒸出苯酞等重组分，再由塔顶得到精制苯酐产品，最后结片包装。
本设计确定生产6000吨邻苯二甲酸酐的合理生产工艺；完成年产6000吨苯酐生产的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据工艺计算确定生产设备的工艺尺寸；绘制工艺流程简图、带控制点的工艺流程图和设备图。
关键词苯酐；邻二甲苯；邻苯二甲酸酐；工艺设计Design of phthalic anhydride of yearly produces6000 tonsAbstractPhthalic anhydride is one of important organic Chemical industry material for producing plasticizer、alkyd resin、unsaturated polyester resin、dyestuff and pigment、medicine and pesticide. Currently, the process routes of phthalic anhydride produceing are fluidized bed oxidation of naphthalene and fixed bed oxidation of o-xylene/naphthalene all over the world. And the technology of fixed bed oxidation of o-xylene is about 90% of the world's total production capacity. This design uses the method of o-xylene oxidation to produce Phthalic anhydride continuously. The technology is mature and more information,so it is used.According to the production requirements of annual output of 6000 tons, phthalic anhydride plant is designed. The design is gas phase oxidation of o-xylene by vanadium catalyst, which is mainly about vanadium pentoxide. The reactor used is tubular fixed-bed reactor. Detailed design process: After fliteration, no the dust gas is compressed、preheated by 160℃, and sent into the reactor mixing with o-xylene steam which has been gasified. Catalyze oxide reaction is continued in 400-460℃. Airspeed of response feed is 3200h-1, the concentration of o-xylene in air is 40g/m2 (stp), heat of reaction is taken away by molten salt, which recycle outside the pipe. Product of reaction sent into salt cooler, cooled reaction gas sent into crude anhydride tank after further cooling. At the same time, exhaust is recovered by Water Scrubber to get maleic anhydride, then shorting. By vacuum distillation, Maleic anhydride，Methylmaleic anhydride and Benzoic acid is separated from crude anhydride by the tower of the first distillation, with low boiling point. Bottom of the column material is made vacuum distillation by the second distillation column. Phthalide and other fractions are steamed at the bottom of tower, then get refined phthalic anhydride product from the tower . At last, sheeting and package.This design determines a reasonable production process of 6000 tons Phthalic anhydride; Completes process calculation(mass balance, heat balance) of producing 6000 tons o-xylene anhydride; According to process calculation, calculate the size of the production process equipment, drawing process diagrams、process diagrams with control points and equipment chartKeywords：Phthalic anhydride；O-xylene；Phthalic anhydride；Process Design目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (7)1.1 对苯酐的用途及其应用前景 (7)1.2 苯酐的生产概况 (7)1.2.1 萘氧化法 (8)1.2.2 邻二甲苯氧化法 (9)1.3 本课题研究的目的和内容 (10)1.3.1 研究的目的 (10)1.3.2 研究的内容 (11)1.4 本章小结 (11)第2章生产流程的确定 (12)2.1 苯酐生产技术介绍 (12)2.2 生产流程简述 (12)2.3 工艺流程简图 (13)2.4 设计参数 (13)2.5 本章小结 (14)第3章物料衡算与能量衡算 (15)3.1 参与反应的物质性质 (15)3.1.1 邻二甲苯 (15)3.1.2 空气 (15)3.1.3 氧气 (16)3.1.4 邻苯二甲酸酐 (16)3.2 物料衡算 (17)3.2.1 物料衡算依据及方框图 (17)3.2.2 反应器的物料衡算 (17)3.2.3 初馏塔的物料衡算 (19)3.2.4 精馏塔的物料衡算 (21)3.3 能量衡算 (22)3.3.1 反应器的能量衡算 (22)3.3.2 初馏塔的能量衡算 (24)3.3.3 初馏塔换热器的能量衡算 (26)3.3.4 精馏塔的能量衡算 (29)3.4 本章小结 (31)第4章设备的选型与计算 (32)4.1 反应器的选型与计算 (32)4.1.1 选择合适的反应器的型式 (32)4.1.2 确定最佳的操作条件 (32)4.1.3 反应器的设计计算 (33)4.1.4 传动装置及搅拌轴的设计 (36)4.2 初馏塔的选型与计算 (36)4.2.1 理论塔板数计算 (36)4.2.2 初馏塔设计的主要依据和条件 (38)4.2.3 初馏塔塔径设计计算 (40)4.2.4 塔釜的计算 (41)4.2.5 塔高的计算 (44)4.2.6 塔体管径的确定 (44)4.3 初馏塔的换热器设计 (45)4.3.1 确定设计方案 (45)4.3.2 确定物性数据 (45)4.3.3 计算总传热系数 (46)4.3.4 计算传热面积 (47)4.3.5 工艺结构尺寸 (47)4.3.6 换热器核算 (48)4.4 精馏塔的选型与计算 (51)4.4.1 理论塔板数计算 (51)4.4.2 精馏塔设计的主要依据和条件 (53)4.4.3 精馏塔塔径设计计算 (55)4.4.4 塔釜的计算 (56)4.4.5塔高的计算 (59)4.4.6塔体管径的确定 (59)4.5 精馏塔的换热器设计 (59)4.5.1 确定设计方案 (60)4.5.2 确定物性数据 (60)4.5.3 计算总传热系数 (60)4.5.4 计算传热面积 (61)4.5.5 工艺结构尺寸 (62)4.5.6 换热器核算 (63)4.6 其他部分设备的选型与计算 (65)4.6.1 原料贮罐的选型 (65)4.6.2 中间储罐I的选型 (66)4.6.3 中间储罐Ⅱ的选型 (66)4.6.4 泵的选型 (66)4.7 本章小结 (67)结论 (68)致谢 (69)参考文献 (70)附录A (71)附录B (76)附录C (77)附录D (768)附录E (79)附录F (76)附录G (81)附录H (82)附录I (83)第1章绪论1.1对苯酐的用途及其应用前景苯酐的用途十分广泛：邻苯二甲酸酐简称苯酐，是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。
邻苯二甲酸酐反应器设计及操作条件优选邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化学原料，广泛应用于塑料、涂料、橡胶等行业。
为了生产高质量的邻苯二甲酸酐，需要设计一套高效的反应器，并优选最佳的操作条件。
反应器设计反应器的设计应该满足以下要求：1. 制备高质量的邻苯二甲酸酐，达到产量和选择性高、副反应少的效果；2. 降低能耗和生产成本，提高效率；3. 设计符合工艺流程、结构合理、维修和清洗方便。
在以上的条件下，我们可以采用以下的反应器设计：1. 实现分子间氧化反应的反应器：对于邻苯二甲酸酐的合成，采用分子间氧化反应较为常见。
反应器应该采用催化剂，例如：钴、锰等金属离子配合物。
2. 反应器选用管壳式反应器：管壳式反应器结构简单、可以进行灵活的操作控制，还可以很好的进行热量控制和冷却。
选择适合规模的反应器，可以减少生产成本和提高产量。
3. 反应器内部结构：反应器内部应该设置适当的混合器，确保反应物均匀分布的同时，有效的去除反应产物。
混合器的结构应该被选择为适当的结构，例如角混器、框形混合器等。
操作条件优选1. 操作温度：反应温度通常会对邻苯二甲酸酐的产量和质量产生影响。
较低的温度可以减少副反应的产生，但反应速率较慢。
较高的温度可以加快反应，但可能会导致副反应，降低产量和产品质量。
因此，最佳的温度范围应该选择在150℃至180℃以内。
2. 反应时间：反应时间通常是根据反应器的尺寸和操作温度来确定的。
一般来说，反应时间在5小时至10小时范围内比较合适。
3. 催化剂：钴、锰离子配合物被广泛用于邻苯二甲酸酐的合成。
但是，催化剂的类型和浓度应该根据实际情况以及所需的产物质量控制来选择。
4. 搅拌速率：搅拌的速率会影响反应混合效果。
然而，过快的搅拌会产生过多的氧化物，从而影响产物的品质和产量。
根据反应器的尺寸、容积和反应条件的选择，可以选择适当的搅拌速率。
总结邻苯二甲酸酐反应器的设计及操作条件的优选对整个生产工艺的成功影响重大。
一、装置说明1．概况苯酐装置引进德国Lurgi石油-天然气化学公司的专利技术，采用xxxx的催化剂，以邻二甲苯为原料进行氧化反应生产高纯度邻苯二甲酸酐(苯酐)。
装置氧化部分正常生产能力年操作7，500小时，邻二甲苯负荷为80g／Nm3air时为40，000t；邻二甲苯负荷达到100g／Nm3air时，反应器的设计能力为50，000t。
装置的精馏部分正常处理能力为50，000t。
结片部分安装了2台生产能力均为4t／h的结片机。
2．产品说明2．1邻苯二甲酸酐的化学和物理数据化学结构式OCOCO分子式 C8H4O3分子量 148.12 g/mol热力学数据：熔点 131.1℃ (WER53)131.6℃ (CRC)沸点(1．013bar) 284.5℃ (WER53)熔化焓 23．56 kJ／mol (WER3)23．26 kJ／mol (CR046)蒸发焓 63．14 kJ／mol (GOT52)65．42 kJ／mol (UER53) 58．28 kJ／mol (CRC) 凝华焓 -88．98 kJ／mol (WER53) 燃烧焓 -3282．2 kJ／mol (SUT) -3260．3 kJ／mol (ULM) 物理数据：固体密度(150℃) 1．593 g／cm3 (ULM) 液体密度(200℃) 1．197 g／cm3 (LUR) 蒸汽压(200℃) O．113 bar (HUE) O．127 bar (CR046) 0．120 bar (SUT) 水中溶解度20℃ 1．64 g／100g溶液100℃ 1．74 g／100g溶液乙醇中溶解度20℃微溶安全数据：在1．013bar空气中爆炸下限 100g／Nm3 (NAB)在1．013bar空气中爆炸上限 650g／Nm3 (NAB)闪点 152 ℃ (NAB)150 ℃ (ULM)自燃温度 580 ℃ (NAB)2．2产品规格(邻苯二甲酸酐)项目指标测试方法苯酐含量≥99．5wt％ GB／T15336—94凝固点≥130．6℃Hazen ≤50(APHA)热稳定色度 ≤150(APHA)游离酸 ≤0．5wt ％二、工艺原理和流程简述1 .邻二甲苯的氧化1．1 反应原理邻二甲苯与空气的混合物在-定温度时会在催化剂V 205-Ti02 催化作用下发生氧化反应生成邻苯二甲酸酐。
