苯酐工艺流程图
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方法一其制备方法是由萘或邻二甲苯催化氧化,现在国内大部分已采用邻二甲苯氧化[1],现分述如下。
(1)萘氧化法有沸腾床和固定床法,国内主要采用沸腾床。
其工艺是:将热空气送入装有钒催化剂(V2O5)的沸腾床氧化器中升温至300~340℃,将催化剂活化数小时,然后将空气送入氧化器,将熔化的萘喷入氧化器催化层中,反应温度360~380℃,反应后产生的苯酐气体经沸腾床顶部的过滤管滤去催化剂后,经过冷凝器多级冷凝,尾气再经水喷淋塔吸收,将热机油送人热熔冷凝器的翅片管中,苯酐熔成液体,流入储槽即为粗品,分别用浓硫酸处理,碳酸钠中和,然后精馏得成品。
(2)邻二甲苯氧化法本法分固定床法和沸腾床法(流化床法)。
①流化床法以钒一钾一锑的氧化物为活性组分,以扩孔硅胶为载体,制成粉状催化剂,在流化床内进行氧化反应,邻二甲苯与空气在气化器内混合后进入流化床反应器,反应温度365~380℃下进行。
②固定床法以五氧化二钒为主的钒系催化剂,在列管式固定床进行。
将过滤后的无尘空气经压缩、预热与气化的邻二甲苯蒸气混合后进人反应器,在400~460℃进行氧化反应,进料空速2000~3000h-1,空气中的邻二甲苯浓度40~60g/m2,反应热由管外循环熔盐带出。
反应产物进入蒸气发生器,被冷却的反应气经进一步冷却回收粗苯酐,尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐,粗苯酐经减压粗馏,塔顶分馏出低沸点的顺丁烯二酸酐等,塔底物料再真空精馏,得到苯酐成品。
方法二目前在工业生产中有两种苯酐原料路线,即邻二甲苯法(简称邻法)和萘法。
生产工艺有三种:固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。
世界苯酐生产中以邻法固定床氧化技术为主,大约占苯酐生产总能力的80%以上。
1.邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化,反应器多数为列管式固定床。
将过滤后的无尘气经压缩、预热,与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器,在400-460℃进行氧化反应,进料空速2000-3000h-1,空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2(标准),反应热由管外循环的熔盐带出。
苯酐生产工艺方法一其制备方法是由萘或邻二甲苯催化氧化,现在国内大部分已采用邻二甲苯氧化[1],现分述如下。
(1)萘氧化法有沸腾床和固定床法,国内主要采用沸腾床。
其工艺是:将热空气送入装有钒催化剂(V2O5)的沸腾床氧化器中升温至300~340℃,将催化剂活化数小时,然后将空气送入氧化器,将熔化的萘喷入氧化器催化层中,反应温度360~380℃,反应后产生的苯酐气体经沸腾床顶部的过滤管滤去催化剂后,经过冷凝器多级冷凝,尾气再经水喷淋塔吸收,将热机油送人热熔冷凝器的翅片管中,苯酐熔成液体,流入储槽即为粗品,分别用浓硫酸处理,碳酸钠中和,然后精馏得成品。
(2)邻二甲苯氧化法本法分固定床法和沸腾床法(流化床法)。
①流化床法以钒一钾一锑的氧化物为活性组分,以扩孔硅胶为载体,制成粉状催化剂,在流化床内进行氧化反应,邻二甲苯与空气在气化器内混合后进入流化床反应器,反应温度365~380℃下进行。
②固定床法以五氧化二钒为主的钒系催化剂,在列管式固定床进行。
将过滤后的无尘空气经压缩、预热与气化的邻二甲苯蒸气混合后进人反应器,在400~460℃进行氧化反应,进料空速2000~3000h-1,空气中的邻二甲苯浓度40~60g/m2,反应热由管外循环熔盐带出。
反应产物进入蒸气发生器,被冷却的反应气经进一步冷却回收粗苯酐,尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐,粗苯酐经减压粗馏,塔顶分馏出低沸点的顺丁烯二酸酐等,塔底物料再真空精馏,得到苯酐成品。
方法二目前在工业生产中有两种苯酐原料路线,即邻二甲苯法(简称邻法)和萘法。
生产工艺有三种:固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。
世界苯酐生产中以邻法固定床氧化技术为主,大约占苯酐生产总能力的80%以上。
1.邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化,反应器多数为列管式固定床。
将过滤后的无尘气经压缩、预热,与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器,在400-460℃进行氧化反应,进料空速2000-3000h-1,空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2(标准),反应热由管外循环的熔盐带出。
目录第一章前言 (1)1.1苯酐简要介绍 (1)1.2世界苯酐生产消费现状 (1)1.2苯酐的性质 (1)1.3苯酐的合成方法比较及选取 (2)1.3.1合成苯酐的主要工艺路线 (2)1.3.2 合成工艺路线分析及技术经济评价 (2)1.3.3 未来发展方向 (2)1.3.3.1催化剂的改进 (3)1.3.3.2生产工艺的开发 (3)1.3.4合成工艺路线选取 (4)第二章工艺流程 (5)2.1原料名称及规格 (5)2.2主要设备 (6)2.3工艺流程简述 (7)2.3.1 氧化部分 (8)2.3.2 冷凝水洗部分 (8)2.3.3 精制部分 (8)2.3.4制苯酐的反应式 (8)第三章物料衡算 (9)3.1总物料衡算 (9)3.2反应器内的物料衡算 (11)3.3热熔冷凝器的物料衡算 (13)3.4薄壁冷凝器物料衡算 (14)第四章热量衡算 (14)4.1对空气预热及邻二甲苯混合过程进行衡算 (15)4.2混合后预热的热量衡算 (15)4.3反应器的热量衡算 (16)4.4换热器的热量衡算 (16)4.5热熔冷凝器的热量衡算 (16)第五章设备选型计算 (17)5.1鼓风机的选型 (18)5.2空气预热器 (19)5.3一冷器 (19)5.4二冷管 (19)5.5混合预热器 (19)5.6热熔冷凝器 (19)5.7薄壁冷凝器 (19)第六章安全节能 (20)6.1安全要求 (20)6.1节能建议 (20)第七章结束语 (20)第一章前言1.1苯酐简要介绍苯酐,全称为邻苯二甲酸酐( Phthalic Anhydride),外观为白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末熔融色度(色度号)≤ 100 热稳定色度(色度号)≤ 150。
常温下为一种白色针状结晶(工业苯酐为白色片状晶体),易燃,在沸点以下易升华,有特殊轻微的刺激性气味。
苯酐能引起人们呼吸器官的过敏性症状,苯酐的粉尘或蒸汽对皮肤、眼睛及呼吸道有刺激作用,特别对潮湿的组织刺激更大。
苯酐合成巴晶一、摘要:经过过滤与预热的邻二甲苯与经过过滤预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中,反应器内有17900根列管,管内装有4层不同的触煤,混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应,生产邻苯二甲酸酐。
二、关键词:邻二甲苯(ox)、空气(air) 、邻苯二甲酸酐(Pa)、反应器(reactor)、三、正文:苯酐(邻苯二甲酸酐)是重要的有机合成化工原料之一,利用其容易脱酸、磺化、酯化的化学特性,被广泛用作增塑剂、聚酯树脂、醇酸树脂及医药、食品、染料、农药等的原料和中间体。
其衍生物可加工成品种繁多、性能优越、用途广泛的化工产品,以满足化工、电子、机械、航天、纺织等工业部门的需求,同时其新的衍生物正在不断增加,应用范围也日益拓宽。
苯酐的生产工艺流程如下:苯酐的合成一般有柰法和邻法两种,本论文讨论的为邻法合成。
邻法合成采用德国巴斯夫公司技术,采用固定床空气催化氧化法。
经过过滤与预热的邻二甲苯与经过预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中,反应器内有17900根列管,管内装有4层不同的触煤(V2O5),混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应,生成粗邻苯二甲酸酐。
高温反应放出的热量通过融盐传递给蒸气供发电或其它单元加热用。
粗苯酐在经过冷却除杂质后进入精馏单元,利用各物质沸点的不同原理来去除轻组份、重组份得到纯度较高的PA。
苯酐合成过程一般可分为如下操作单元,进料、反应、切换冷凝器、热处理、精馏。
其中反应和精馏为苯酐合成的主要单元。
反应区工艺流程:涡轮空气机将空气压缩后通过空气过滤器和空气预热器,邻二甲苯经过生产现场的OX泵提供动力,通过OX过滤器和预热器,过滤预热后的空气和OX混合后蒸气雾化由八个OX喷嘴喷入反应器内,反应器为整套装置的核心。
在反应器的管层OX与空气在触煤的催化作用下,发生氧化放热反应,化学能转化为热能,反应得到PA和少量MA/BA等等。
[键入文字]12目录1 苯酐装置简要说明 (3)31.1概况 (3)41.2设计原则及主要工艺技术特点 (3)51.3主要设计指标 (5)62 工艺过程简述及工艺流程简图 (6)72.1工艺原理 (6)82.2工艺过程简述 (9)92.3带有控制点的工艺及设备流程图 (13)103 主要工艺指标和技术经济指标 (13)113.1主要工艺指标 (13)123.2主要技术经济指标 (17)134 主要动力指标 (19)144.1公用工程供应 (19)154.2动力供应控制指标 (20)165 产品、中间产品设计组成及指标 (20)175.1产品 (20)185.2中间产品....................................... 错误!未定义书签。
195.3产品质量规格、技术标准、包装运输、贮存期限 (23)205.4主要用途 (23)215.5工艺沿革,技术依据 (23)226 主要原料及原辅材料质量指标 (24)236.1原料 (24)246.2辅助材料 (25)256.3其他材料 (25)267 主要设备一览表及主要设计参数 (27)277.1反应器 (27)287.2气体冷却器 (29)297.3部分冷凝器 (31)307.4切换冷凝器 (32)317.5汽轮鼓风机组 (32)328 仪表控制、装置和设备的报警联锁 (34)338.1 调节回路表 (34)348.2联锁一览表 (37)359 安全、环保、健康技术规定 (39)369.1安全生产注意事项 (39)379.2防火防爆、防毒、防腐蚀 (40)389.3劳动保护 (42)399.4工业卫生 (42)409.5环境保护 (42)4110 苯酐装置开、停工方案 (43)4210.1开工方案 (43)4310.2停工方案 (54)4411 苯酐装置事故处理 (56)4511.1处理原则 (56)4611.2事故处理方法 (57)4711.3系统停车操作 (58)4811.4正常操作 (58)4911.5不正常现象及其处理方法 (59)5011.6原始记录的内容和记录方法 (63)5111.7生产控制分析和数据统计 (63)5212 交接班内容、巡回检查内容和重点操作的复核内容 (64)5313 安全技术和劳动保护 (65)5414 工业卫生和环境卫生 (68)55附录 (69)56装置设备一览表(附录一) (69)57装置防爆片一览表(附录二) (69)58装置安全阀一览表(附录三) (69)59切换冷凝器程序控制周期表(附录四) (69)60611 苯酐装置简要说明1.1 概况1.1.1 规模及改造情况1.1.1.1 装置设计规模本装置原料萘或萘、邻二甲苯混合,经过固定床空气催化氧化反应,生产邻苯二甲酸酐(简称:苯酐),经过切换冷凝凝华分离和精馏后得到纯度大于99.5%的液体苯酐后去结片包装。
方法一其制备方法是由萘或邻二甲苯催化氧化,现在国内大部分已采用邻二甲苯氧化[1],现分述如下。
(1)萘氧化法有沸腾床和固定床法,国内主要采用沸腾床。
其工艺是:将热空气送入装有钒催化剂(V2O5)的沸腾床氧化器中升温至300~340℃,将催化剂活化数小时,然后将空气送入氧化器,将熔化的萘喷入氧化器催化层中,反应温度360~380℃,反应后产生的苯酐气体经沸腾床顶部的过滤管滤去催化剂后,经过冷凝器多级冷凝,尾气再经水喷淋塔吸收,将热机油送人热熔冷凝器的翅片管中,苯酐熔成液体,流入储槽即为粗品,分别用浓硫酸处理,碳酸钠中和,然后精馏得成品。
(2)邻二甲苯氧化法本法分固定床法和沸腾床法(流化床法)。
①流化床法以钒一钾一锑的氧化物为活性组分,以扩孔硅胶为载体,制成粉状催化剂,在流化床内进行氧化反应,邻二甲苯与空气在气化器内混合后进入流化床反应器,反应温度365~380℃下进行。
②固定床法以五氧化二钒为主的钒系催化剂,在列管式固定床进行。
将过滤后的无尘空气经压缩、预热与气化的邻二甲苯蒸气混合后进人反应器,在400~460℃进行氧化反应,进料空速2000~3000h-1,空气中的邻二甲苯浓度40~60g/m2,反应热由管外循环熔盐带出。
反应产物进入蒸气发生器,被冷却的反应气经进一步冷却回收粗苯酐,尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐,粗苯酐经减压粗馏,塔顶分馏出低沸点的顺丁烯二酸酐等,塔底物料再真空精馏,得到苯酐成品。
方法二目前在工业生产中有两种苯酐原料路线,即邻二甲苯法(简称邻法)和萘法。
生产工艺有三种:固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。
世界苯酐生产中以邻法固定床氧化技术为主,大约占苯酐生产总能力的80%以上。
1.邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化,反应器多数为列管式固定床。
将过滤后的无尘气经压缩、预热,与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器,在400-460℃进行氧化反应,进料空速2000-3000h-1,空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2(标准),反应热由管外循环的熔盐带出。
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苯酐生产的主要原料有邻二甲苯等。
在这一阶段,需要确保原料的质量和纯度符合要求,并将其妥善储存和运输至生产现场。
苯酐的生产工艺苯酐是一种重要的有机化学品,广泛应用于涂料、油墨、塑料、合成纤维等行业。
目前,苯酐的生产主要采用苯氧化法和甲苯氧化法两种工艺。
一、苯氧化法:苯氧化法是苯酐的主要生产工艺,主要分为直接法和间接法两种。
1. 直接法:直接法是将苯氧化成苯酚,然后再经过氧化、酸化和脱水等步骤得到苯酐。
具体工艺如下:(1)苯氧化:将苯与空气或氧气在催化剂的存在下进行反应,生成苯酚。
(2)氧化:将苯酚与空气或氧气在一定的温度和压力下进行反应,使其氧化成过氧苯酚或过氧苯酚二聚体。
(3)酸化:将过氧苯酚或过氧苯酚二聚体与酸接触反应,得到苯酚磺酸。
(4)脱水:将苯酚磺酸通过脱水反应得到苯酐。
2. 间接法:间接法是将苯氧化成苯酚,然后经过氯化、氧化和脱水等步骤得到苯酐。
具体工艺如下:(1)苯氧化:同直接法中的第一步,将苯氧化成苯酚。
(2)氯化:将苯酚与氯气进行氯化反应,生成氯苯。
(3)氧化:将氯苯与空气或氧气在催化剂的存在下进行反应,使其氧化成苯甲酸。
(4)脱水:通过脱水反应将苯甲酸转化为苯酐。
二、甲苯氧化法:甲苯氧化法是将甲苯氧化成苯酚,然后经过氯代、氧化和脱水等步骤得到苯酐。
具体工艺如下:(1)甲苯氧化:将甲苯与空气或氧气在催化剂的存在下进行反应,生成甲苯酚。
(2)氯代:将甲苯酚与氯气进行氯化反应,生成氯代甲苯酚。
(3)氧化:将氯代甲苯酚与空气或氧气在催化剂的存在下进行反应,使其氧化成氯代甲苯酸。
(4)脱水:通过脱水反应将氯代甲苯酸转化为苯酐。
总的来说,苯酐的生产工艺主要是以苯或甲苯为原料,经过氧化、酸化和脱水等步骤得到苯酐。
不同的工艺有所差异,但基本步骤是相似的。
同时,随着科技的进步和环保意识的提高,新的生产工艺也在不断研究和发展,以降低能耗和环境污染。
苯酐工艺流程苯酐是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成树脂、染料、药品等领域。
下面将介绍苯酐的工艺流程。
苯酐的工艺流程主要包括苯氧化反应、酸洗反应、结晶分离和蒸馏等步骤。
首先是苯氧化反应。
苯氧化是指将苯通过氧化反应转化为苯酚,然后经过进一步氧化反应生成苯酐的过程。
苯和空气在催化剂的作用下进行反应,产生苯酚。
此步骤通常采用催化剂如氯化铬或二氧化锰,反应温度一般在180-200℃,反应时间视具体工艺而定。
接下来是酸洗反应。
苯酚与氧气反应后生成的苯酐会与苯酚同时存在。
为了分离苯酐和苯酚,需要将反应产物进行酸洗。
具体而言,可以用稀硫酸溶液进行酸洗,使苯酚和酸性废水反应生成水溶性物质,从而实现苯酐和苯酚的分离。
反应结束后,通过脱水与脱硫作用,获得苯酐并去除酸性污染物。
然后是结晶分离。
将酸洗后得到的溶液通过冷却结晶来分离苯酐。
首先将溶液进行冷却、搅拌和过滤,获得苯酐的结晶体。
然后对结晶体进行洗涤和过滤,去除杂质,得到纯净的苯酐晶体。
最后对苯酐晶体进行干燥,以去除结晶体中的水分,得到纯净的苯酐产品。
最后是蒸馏。
苯酐的产品通常不仅含有苯酐,还可能含有未反应的苯和苯酚等杂质。
蒸馏是将苯酐产品进行精制的步骤。
通过加热苯酐产品,使其沸点高于苯和苯酚,但低于其他杂质的沸点,从而实现对苯酐的分离和纯化。
经过蒸馏,可以得到高纯度的苯酐产品。
总的来说,苯酐的工艺流程包括苯氧化反应、酸洗反应、结晶分离和蒸馏等步骤。
通过这些步骤,可以将苯转化为苯酐,并获得高纯度的苯酐产品。
这一工艺流程在苯酐的生产中得到了广泛应用,为各种应用领域提供了重要的有机化工原料。
苯酐生产工艺
苯酐是一种重要的烃类化合物,也是现代化工和医药工业的重要原料,可用于合成去
甲醛和多种有机化学中间体。
有许多原料可用于生产苯酐,其中最常用的是甲醇和氧。
本
文介绍一种生产苯酐的常见方法——催化氧化法,并分析其优缺点。
催化氧化法是一种常用的生产苯酐的方法,它通过将甲醇和氧在含铂催化剂的高温高
压条件下反应,获得苯酐与二氧化碳组成的生成物。
其反应方程式为:
2CH3OH+O2=CH3COOH+2H2O
优点:
1. 这种生产苯酐的方法利用了自发反应的原理,使过程具有更快的反应速度;
2. 用该方法生产的苯酐量较大,且苯酐质量好,稳定性高,能有效满足企业的需求;
3. 催化氧化法在生产过程中没有产生有毒有害物质,十分安全有效。
1. 催化氧化法在过程中能耗较高,成本高;
2. 电解质的加入易使反应系统较稳定,容易造成停机;
3. 催化剂(一般是铂酸盐)在反应过程中易破坏或产生污染物,从而浪费原料和降
低产量。
总结:
催化氧化法是生产苯酐的一种常见方法,整个反应过程中化学运算的相对稳定,反应
速度快,成本较低,对环境也比较友好,但催化剂的使用和其产生的有毒有害物质仍不可
忽视。
因此,在应用这种方法生产苯酐时,应加强催化剂的分离,降低能耗,减少污染物
的产生,以提高生产效率。
苯酐生产装置工艺控制与优化一、苯酐生产工艺简介1、邻苯法苯酐工艺2、工艺流程图解3、生产工艺关键点控制二、工艺控制与优化1、原料品质及影响A:邻二甲苯,B空气2、反应控制,及后置反应器控制3、冷凝器参数及控制优化4、热处理工艺5、精馏及回收6、开停车注意事项随着工业催化剂、大型反应设备加工技术的提高,苯酐生产装置技术水平及生产能力大幅提升。
能够保持装置高效连续运行,保证产品质量,降低原料及能源消耗,成为生产厂主要目标。
我公司采用BASF催化剂,邻苯法生产苯酐,经过多年实践摸索,就苯酐装置工艺控制、开停车事项进行一些探讨。
一、工艺流程简介图1苯酐生产流程简图1、氧化:空气由鼓风机1经空气预热器2加热到185℃后与经加热器3加热到145℃的邻二甲苯在气化器充分混合后进入反应器4,混合气体自反应器顶部进入,邻二甲苯在V-Ti系催化剂表面被空气氧化生成苯酐后从反应器底部出来。
约360℃的反应气体再经混合气体冷却器5冷却到170-175℃,后进入苯酐冷凝回收工序。
2. 预冷凝、切换冷凝由氧化反应工序来的170℃的反应混合气体,首先进入预冷凝器6,在预冷凝器中反应混合气体被进一步冷却到140℃左右进入切换冷凝器7—a、b、c、d中的任意三台进行凝华。
四台切换冷凝器是根据固定的周期切换操作,在凝华时,57℃的冷导热油(简称冷油)流经切换冷凝器翅片管内,反应混合气体中的苯酐被凝华。
当凝华操作结束时,冷油被切换为180℃的热油,粗苯酐被熔化并排入粗苯酐罐13.3、尾气洗涤从切换冷凝器a、b、c、d排出的尾气进入尾气洗涤塔12,尾气中的有机物在洗涤塔中经三级洗涤后被吸收,剩下的不凝气体直接由高空排入大气。
低位循环洗涤液中顺酸浓度17~20%(wt%)左右,酸水一部分在一段循环,其余部分从一段连续排到富马酸车间84、预处理热处理14是在微真空下将粗苯酐加热到250~270℃使凝华时形成的邻苯二甲酸脱水;粗苯酐的预处理在三个热处理罐中,平均停留时间大于24小时,以确保纯苯酐的质量。