硅烷的生产工艺研究进展

二碘硅烷合成与应用研究进展
黄明星;杨海波;姚晓艳;郑佳
【期刊名称】《化工生产与技术》
【年(卷),期】2022(28)4
【摘要】介介绍了二碘硅烷性质,叙述了包括以硅烷与碘化氢、以苯基硅烷与碘、硅和碘化氢或硅和氢/碘为原料、二氯硅烷、二苯硅烷和碘化氢为原料的合成制备方法,以及其应用领域。

认为随着半导体工业的发展,二碘硅烷作为新的硅前驱体材料将发挥越来越重要的作用;以苯硅烷原料路线和二氯氢硅为原料的工艺路线,具有一定的工业化前景。

【总页数】4页(P14-16)
【作者】黄明星;杨海波;姚晓艳;郑佳
【作者单位】浙江巨化技术中心有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.11
【相关文献】
1.(E)-叔丁基(1-碘基-1-戊烯基-3-氧代)二甲基硅烷的合成
2.三甲基碘硅烷的合成及其在有机合成中的应用
3.甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展
4.叔丁基二甲基氯硅烷在药物合成中的应用研究进展
5.三甲基碘硅烷参与的抗生素药物合成研究进展
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

六氯乙硅烷的制备工艺研究进展杨典* 赵雄 万烨 孙强 郭树虎 王芳 裴蕾(洛阳中硅高科技有限公司，多晶硅材料制备技术国家工程实验室， 河南 洛阳 471023)摘要：重点介绍了半导体原料六氯乙硅烷的制备工艺，包括精馏法、吸附法、萃取法、光氯化法以及这些方法的组合。

对比分析了上述方法的优缺点，展望了半导体原料六氯乙硅烷制备工艺的发展方向。

此外，还简要介绍了发展六氯乙硅烷制备工艺对多晶硅厂商的重要意义。

关键词：六氯乙硅烷；反应精馏；吸附精馏；提纯 中图分类号：TQ127.2 文献标识码：A 六氯乙硅烷是一种高效脱氧剂，也是一种生产乙硅烷的原料，可以用来生产无定形硅薄膜、光学纤维原料、玻璃、MoSi2 等[1,2]。

在光伏行业中，Si 2Cl 6是多晶硅残液中最具高附加值的成份[3,4]。

本文通过对国内外几种常用的六氯乙硅烷制备工艺的介绍，分析各种方法的优缺点并总结六氯乙硅烷制备工艺的发展方向。

1 六氯乙硅烷的制备工艺六氯乙硅烷的主流制备工艺主要包括精馏法、吸附法、反应法，反应精馏法，吸附-精馏法等，国外对六氯乙硅烷的制备研究较早，制备工艺也相对比较成熟，国内在六氯乙硅烷的提纯精制受到技术积累的限制，目前仍没有成熟的生产工艺。

1.1 吸附联合精馏法Ishikawa K [5]提出了一种采用吸附联合精馏的工艺提纯制备高纯度Si 2Cl 6的方法。

包含Si 2Cl 6的原料在N 2的保护氛围下通过一段内附吸附剂(吸附剂是颗粒活性炭， 5-500nm)在120℃下加热8h，从而得到高纯度的Si 2Cl 6。

然后，物料会在N 2保护下通过一个精馏装置在142-148℃下去除DCS,TCS,STC 等成份，金属杂质也进一步减少。

从而制备0.1ppm 或者是0.05ppm 甚至更少含量氯硅烷杂质的Si 2Cl 6产品。

石川兴二[6]同样采用类似的方法通过去除原料液中的金属杂质，制备纯度为99.5%，杂质为0.07ppm 一下的Si 2Cl 6产品。

硅烷改性聚合物密封胶的研究和应用进展作者：卢铭洛陈研杨澜燕杨富国来源：《科技风》2022年第28期摘要：硅烷改性聚合物密封胶综合了各类密封胶的优点，应用极为广泛，近年来发展迅速。

本文综述了在建筑、交通和其他不同领域硅烷改性聚合物密封胶的应用状况以及相关的学术研究进展，并展望了硅烷改性聚合物密封胶今后的发展前景。

关键词：硅烷改性；密封胶；研究进展密封胶在常温下是一种呈黏稠状的液体，通过温度变化、溶剂挥发和化学交联等过程使基材与之黏结，并逐步定型为塑性固态或弹性体，成为具有防水、密封、减震、防腐等作用的多功能黏结密封材料［1］。

自20世纪70年代以来，几类硅烷改性密封胶是由活性硅氧烷对聚氨酯聚合物或聚醚进行封端制成，陆续被欧美、日本等国家开发，类型主要有三种：硅烷改性聚氨酯密封胶（SPU）、硅烷封端聚醚密封胶（STPE）、硅烷改性聚醚密封胶（MS）［2］。

这三者端基均为可湿气固化的硅氧烷基，以聚醚或聚氨酯作为预聚物，性能具有的优点：操作使用简便、交联固化程度深、黏结性能好等［3］。

同时，与传统的密封胶相比，均有所不同的是固化机理，称之为室温湿气固化，端基交联固化形成三维网状的结构，顺应绿色环保的潮流趋势［4］。

1 硅烷改性聚合物密封胶的研究和应用进展1.1 硅烷改性聚合物密封胶的研究进展文献［5］研究了PU预聚体对聚氨酯涂料性能的影响，在PU预聚体合成过程中，通过NCO与OH的摩尔比的改变。

大量实验数据表明，在制备PU预聚体的过程中，NCO与OH比值越高，越有利于PU预聚体拉伸强度、杨氏模量和硬度的提高，当NCO与OH比值降低时，PU预聚体伸长率的提高越明显。

当NCO与OH比值固定不动时，当多元醇羟基含量的增加时，PU预聚体的拉伸强度随之而增加。

此外，当羟基含量的减少时，聚氨酯的伸长率随之而增加。

黄活阳等［6］制备了一种有机硅改性聚醚密封胶，属于单组分环保型，原料采用的是有机硅改性聚醚树脂、聚氧化丙烯二醇，另外还填加填料、硅烷偶联剂和催化剂等。

山东化工SHANDONG CHEMICAL IDUSTRY・72・2021年第50卷金属表面改性硅烷化处理研究进展刘颖1>2，王修春2,江荣岩1（1.山东建筑大学材料科学与工程学院，山东济南250101；2.齐鲁工业大学（山东省科学院）山东省科学院新材料研究所山东省轻质高强金属材料重点实验室，山东济南250014）摘要:硅烷化处理是以硅烷偶联剂为主要原料的新型表面处理技术，常用于涂装前处理以提高金属基体与有机涂层的结合力或将其直接作为防腐蚀涂层’单纯的硅烷膜膜层较薄、表面有缺陷及裂纹，影响了其对金属的防护性能,需要对其进一步改性’综述了近年来国内外对硅烷化处理改性工艺的研究，详述了各种改性工艺对硅烷膜性能的影响,对耐蚀机理进行阐述，指出各种改性工艺存在的不足并提出进一步的研究方向’双层硅烷膜、添加纳米粒子、无机缓蚀剂、有机缓释剂以及硅烷与树脂复配等工艺明显提高了硅烷膜的性能，将多种改性工艺相结合可得到综合性能更加优异的硅烷膜’但还需要进一步研究改性机理,提高硅烷膜对不同基体的适用性及与涂装体系的配套性’关键词：硅烷化处理;改性处理;纳米粒子;缓蚀剂;耐蚀性中图分类号:TG174.4文献标识码:A文章编号:1008-021X（2021）03-0072-07Research Progress of Modified Silanization Treatment on Metal SurfaceLin Ying1,2,Wang XiucCun2,Jiang Rongya$(1.School of Material Science and Engineering,Shandong Jianzhu University,Jinan250101,China；2.Shandong Provincial Key Labomtom of HRhsOength LRhtweRht Metal/v Materials,Advanced Materials enstitute,Qilu University of Technology!Shandong Academy of Sciences),Jinan250014,China)Abstrach:Silanization treatoent which used the silane coupling aaent as the main material had become a new type of surface treatoent technology.It was commonly utilized in coating pretreatoent to improve the adhesion between the meol/v substrate and the oryanic coating or directly used as the anticorrosion film.However,pure silane fTni showed poor corrosion resistance because of the thin thickness and the defects/cracks on the surface.As a result,further modifications of the silane-based films were necessary before the application.In this paper,various modOications of the silanization treatoents in the world such as the double -eayee)oeanefoem,addotoon ofnanopaetocee),onoeganocgoeganoccoeo)oon onhobotoeand)oeanegee)on compo)oteweee)ummaeozed.Efectofdofeeentmodofocatoon)on thepeefoemanceofthe)oeane-ba)ed foem)and theeeeeeantcoeo)oon ee)otancemechanom) weeedocu)ed on detaoeand thedoadeantage)ofeaeoou)modofocatoon method)weeeaeoondocated.Themodofocatoon mechanom) )houed befuethee)tudoed on depth,toompeoeethecoeo)oon ee)otancepeefoemance,theappeocaboeotytodofeeent)ub)teate)and thecompatoboeotywoth thecoatong)y)tem ofthe)oeane-ba)ed foem.Ke e words:silanization；modification treatment；nanopar/cles;corrosion inhibitor；corrosion resistance随着无辂无磷钝化技术的推进，绿色、环保的硅烷化处理技术引起了人们的广泛关注,有望替代辂酸盐钝化及磷化处理〔7」。

硅烷低聚物的合成及应用研究进展周煜华; 杨静; 刘广生; 丁冰【期刊名称】《《江西化工》》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】2页(P34-35)【关键词】硅烷; 水解; 缩合; 应用【作者】周煜华; 杨静; 刘广生; 丁冰【作者单位】江西晨光新材料股份有限公司江西九江 332500【正文语种】中文前言硅烷偶联剂分子中同时含有硅官能团和碳官能团，是无机、复合材料优良的化学改性剂和处理剂，广泛应用于涂料、建筑、汽车、电子、航空等领域。

硅烷水解低聚物是一种或两种以上硅烷偶联剂通过一定的水解缩合工艺得到的具有较高粘度、较高官能度，硅烷链节2～10的低聚物，具有高交联、高粘接、高沸点、低挥发、低VOC、低用量等特点[1]，替代小分子硅烷偶联剂在涂料、密封胶、胶黏剂、金属粉体等领域需求逐渐增大，可显著提高复合材料的耐温、耐候、耐溶剂、粘接等性能，是硅烷偶联剂应用开发的重点方向之一。

1 硅烷低聚物合成影响因素1.1 水解酸碱度硅烷偶联剂根据水溶液的pH值分为酸性、碱性和中性，其中仅酰氧基硅烷等少数硅烷呈酸性，氨基硅烷呈碱性，含硫硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等多呈中性。

酸性和碱性硅烷偶联剂的水解，在自身酸碱性的催化剂即可进行，中性硅烷自身水解形成硅醇速度较慢，需要催化剂催化反应，多选酸、碱、有机锡为催化剂[2]，其中酸催化剂包括盐酸、硝酸等无机酸、阳离子交换树脂、固体酸催化剂等，碱催化剂多用醇钠、片碱、三乙胺、阴离子交换树脂、固体碱催化剂等，有机锡催化剂多选用二月桂酸二丁基锡、四氯化锡、氯化亚锡等。

研究发现，酸催化剂不可选用醋酸、浓硫酸，催化剂会与溶剂醇生成酯、烷基磺酸，使催化剂失效，同时，四烷氧基硅烷及位阻较小的三烷氧基硅烷比如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷硅烷、甲基三甲氧基硅烷等的水解催化也极少使用用醇钠、片碱等强碱催化，因为这些物质烷氧基硅烷在碱催化下水解极快，产生的硅羟基在碱的催化下会缩聚凝胶。