典型药历分析
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典型药物分析实例 磺胺类药物分析 (药物分析课件)
方法：取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解， 滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀（与磺胺异噁唑的区 别）。
磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子可被金属离子（银、铜、钴）取代，并 生成不同颜色的难溶性的金属盐沉淀。其中与硫酸铜的反应常用于本类药物 的鉴别。
二、鉴别
2. 芳香第一胺类的反应 凡具有芳香第一胺的药物均可用重氮化-偶合反应进行鉴别。
磺胺
磺胺吡啶
磺胺噻唑
磺胺嘧啶
磺胺类药物具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、 使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生 素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增 效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。
磺胺类药物
基本结构：对氨基苯磺酰胺
取代基R的不同，构成了不同的磺胺类药物，常用的磺胺类药物多为杂
磺胺嘧啶片的溶出度检查采用紫外-可见分光光度法，复方磺胺甲噁 唑片的溶出度检查则采用高效液相色谱法。
四、含量测定
凡分子结构中有芳 香第一胺或经水解后具 有芳香第一胺的磺胺类 药物均可用亚硝酸钠滴 定法测定含量。
现行版《中国药典》 规定本品《中国药典》 （现行版）中，磺胺 甲噁唑及其片剂均采 用亚硝酸钠滴定法测 定含量，永停法指示 终点。
四、含量测定
1. 测定法
取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml，再加 水25ml，振摇使溶解，照永停滴定法（通则0701），用亚硝酸钠 滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 相当于25.33mg的磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）。
环取代
乙酰化（如磺胺醋酰钠）；磺酰胺基上的氢可
被金属取代生成盐类药物（如磺胺嘧啶银）。
磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子可被金属离子（银、铜、钴）取代，并 生成不同颜色的难溶性的金属盐沉淀。其中与硫酸铜的反应常用于本类药物 的鉴别。
二、鉴别
2. 芳香第一胺类的反应 凡具有芳香第一胺的药物均可用重氮化-偶合反应进行鉴别。
磺胺
磺胺吡啶
磺胺噻唑
磺胺嘧啶
磺胺类药物具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、 使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生 素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增 效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。
磺胺类药物
基本结构：对氨基苯磺酰胺
取代基R的不同，构成了不同的磺胺类药物，常用的磺胺类药物多为杂
磺胺嘧啶片的溶出度检查采用紫外-可见分光光度法，复方磺胺甲噁 唑片的溶出度检查则采用高效液相色谱法。
四、含量测定
凡分子结构中有芳 香第一胺或经水解后具 有芳香第一胺的磺胺类 药物均可用亚硝酸钠滴 定法测定含量。
现行版《中国药典》 规定本品《中国药典》 （现行版）中，磺胺 甲噁唑及其片剂均采 用亚硝酸钠滴定法测 定含量，永停法指示 终点。
四、含量测定
1. 测定法
取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml，再加 水25ml，振摇使溶解，照永停滴定法（通则0701），用亚硝酸钠 滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 相当于25.33mg的磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）。
环取代
乙酰化（如磺胺醋酰钠）；磺酰胺基上的氢可
被金属取代生成盐类药物（如磺胺嘧啶银）。
典型药物分析实例 异烟肼及其制剂的分析 (药物分析课件)
H2N NH2 + 4AgNO3
4Ag + N2 + 4HNO3
取本品约10毫克至试管中，加水2毫升溶解后，加氨制硝酸 银试液1毫升，即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上生成银 镜。
异烟肼的鉴别
2.酰肼基的反应 还原性：与芳醛缩合生成腙。
与香草醛反应生成异烟腙，为黄色结晶，并具有固定的熔点， 可用于鉴别。
异烟肼的鉴别
1.吡啶环的开环反应 二硝基氯苯反应：在无水条件下，吡 啶及其某些衍生物与2,4-二硝基氯苯 混合共热或共热至熔融，冷却后加醇 制氢氧化钾试液使残渣溶解，溶液显 紫红色。
异烟肼的鉴别
2.酰肼基的反应
O
还原性： N
N NH2
H
+ AgNO3 + H2O
N
O OAg
+ H2N NH2 + HNO3
异烟肼及其 制剂的分析
异烟肼的结构与性质
吡啶环
酰肼基
1.吡啶环
异烟肼的结构与性质
吡啶环上的氮原子为叔胺氮原子，具有 弱碱性，可与重金属盐类（比如说氯化汞、 硫酸铜等）及苦味酸发生沉淀反应，用于鉴 别，也可用非水溶液滴定法测定含量。
吡啶环在一定条件下可发生开环反应， 可用于鉴别。
异烟肼的结构与性质
高效液相色谱法
红外光谱法
异烟肼的检查
异烟肼的合成一般为4-甲基 吡啶氧化成异烟酸后，再与水合肼 进行酰化制得。
异烟肼的检查
1.游离肼
采用薄层色谱法检查游离肼。 系统适用性试验要求规定游离肼的Rf值约
为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56，所显游 离肼与异烟肼的斑点应完全分离，在供试 品溶液主斑点前方与对照溶液主斑点的相 应位置上，不得显黄色斑点。
药物分析---典型药物的鉴别试验
2,6-二氯靛酚的氧化型在 H+ 介质中为玫瑰红色，在 OH- 介质中 为蓝色。与VC作用后生成还原型无色的酚亚胺。
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理
典型药物的分析 甾体激素类药物典型药物结构与性质
地塞米松杂质检查：外标法，按峰面积计算，限度0.5% 其他杂质： 不加校正因子的主成分自身稀释对照法，限度为0.5% 总杂质：除地塞米松为加校正因子的主成分自身稀释对照法外，其余杂质均为不加校正因子的 主成分自身稀释对照法，总杂质限度为1.0%
醋酸地塞米松及其制剂分析 原料药——【检查】
硒
杂质来源？ 检查原因？
问题3：杂质限量是多少？如何计算？
精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主 成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保留时间一致的杂 质峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地 塞米松峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松峰保留时间一致的杂质峰面积乘以 1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照 溶液中醋酸地塞米松峰面积0.01倍（0.01%）的峰忽略不计。
醋酸地塞米松供试品溶液（临用新制）：0.5mg/ml 目的：检查杂质 地塞米松对照品溶液：0.5mg/ml 目的：地塞米松杂质对照
对照溶液： 醋酸地塞米松0.005 mg/ml、地塞米松：0.005mg/ml 目的：检测系统适用性、其他杂质对照
醋酸地塞米松及其制剂分析
原料药——【检查】
有关物质 问题2：本项检查应用了HPLC检查杂质中的哪种方法？
C17位醋酸酯： 易水解，可利用水解产物进行鉴别
C10、C13、C16位有角甲基 C11位为羟基
C9位氟（F）：
△1,4–3–酮基
有机破坏后可与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
（1）紫外吸收
（2）与羰基试剂（异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼）反应呈色
醋酸地塞米松及其制剂分析 原料药——【检查】
硒
杂质来源？ 检查原因？
问题3：杂质限量是多少？如何计算？
精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主 成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保留时间一致的杂 质峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地 塞米松峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松峰保留时间一致的杂质峰面积乘以 1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照 溶液中醋酸地塞米松峰面积0.01倍（0.01%）的峰忽略不计。
醋酸地塞米松供试品溶液（临用新制）：0.5mg/ml 目的：检查杂质 地塞米松对照品溶液：0.5mg/ml 目的：地塞米松杂质对照
对照溶液： 醋酸地塞米松0.005 mg/ml、地塞米松：0.005mg/ml 目的：检测系统适用性、其他杂质对照
醋酸地塞米松及其制剂分析
原料药——【检查】
有关物质 问题2：本项检查应用了HPLC检查杂质中的哪种方法？
C17位醋酸酯： 易水解，可利用水解产物进行鉴别
C10、C13、C16位有角甲基 C11位为羟基
C9位氟（F）：
△1,4–3–酮基
有机破坏后可与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
（1）紫外吸收
（2）与羰基试剂（异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼）反应呈色
(完整版)典型药物分析知识点小结归纳
2、与钼硫酸试液的反应
3、与铁氰化钾试液的反应：此法可区别吗 啡与可待因，可待因无还原性（无酚羟基）， 不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡（特殊杂质）：即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：紫外-可见分光光度法
注意：对照品为吗啡（干燥品），
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀t紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
复方磺胺甲噁 唑片
1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有 生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成 沉淀。
1、有关物质：盐酸伪麻黄碱（右旋）、 早酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物 或降解产物；HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂:HPLC
托烷类
硫酸阿托品 （药用为消旋
体）
1、托烷生物碱的反应（Vitali反应）：托烷 生物碱类的专属鉴别反应
3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别
4、UV:酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为 花瓣状
5,5取代巴 比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应；（2）铜盐反应
2、UV:特点同苯巴比妥
3、与铁氰化钾试液的反应：此法可区别吗 啡与可待因，可待因无还原性（无酚羟基）， 不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡（特殊杂质）：即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：紫外-可见分光光度法
注意：对照品为吗啡（干燥品），
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀t紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
复方磺胺甲噁 唑片
1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有 生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成 沉淀。
1、有关物质：盐酸伪麻黄碱（右旋）、 早酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物 或降解产物；HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂:HPLC
托烷类
硫酸阿托品 （药用为消旋
体）
1、托烷生物碱的反应（Vitali反应）：托烷 生物碱类的专属鉴别反应
3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别
4、UV:酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为 花瓣状
5,5取代巴 比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应；（2）铜盐反应
2、UV:特点同苯巴比妥
典型药物分析
COOCH2CH2N(C2H5)②2叔胺H氮C原l 子：
弱碱性
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2 HCl
盐酸丁卡因
③芳伯氨基:重氮化－偶合反应
NH2
COOCH2CH3
苯佐卡因
④酯键
一、结构与性质
(二)芳酰胺类药物
② 酚羟基
R1
③ 酰胺基
HO
NHCOCH3 H3COCHN
对乙酰氨基酚(扑热息痛)
地西泮及其制剂的分析 （一）性状 1. 外观 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭 2.溶解度 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不 溶。 （二）鉴别 1.硫酸-荧光反应 取本品约10mg,加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光灯 （365nm)下检视，显黄绿色荧光。
2.紫外线分光光度法 取本品，加0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μ g 的溶液，照紫外线-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm、284nm 与366nm波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm 波长处的吸光度约为0.23。 3.红外分外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》中 相应的对照图谱（光谱集138图）一致。 4.氯化物的鉴别 取本品20mg，用氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏 ，以5％氢氧化钠5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2分钟，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）
（2）铜盐反应 供试品加吡啶-硫酸铜，出现紫色或者绿色。
2.苯环的鉴别反应 （1）硫酸-亚硝酸钠反应：显色 （2）甲醛-硫酸：显色 无苯环的无此反应，用来区别
（三）杂质检查 1.酸度 控制副产物苯基丙二酰脲 2.乙醇溶液的澄清度 3.有关物质 高效液相色谱法 4.中性或碱性物质 控制副产物 比如酰胺类杂质，原理 利用这类杂质不溶于氢氧化钠而溶于乙醚，而苯巴比妥 溶于氢氧化钠，用乙醚提取杂质后称重，判断杂质是否 超过限量。
典型药物分析实例 布洛芬及其制剂的分析 (药物分析课件)
HPLC 测定 外标法计算
甲
醇
溶
液
过滤
（2）布洛芬片的含量测定
标示含量 (%)
CR
AX V AR W 标
D W
100 %
布洛芬结构与性质
H3C HCH2C
CH3 CHCOOH
H3C
羧基：酸性
苯环：
酸碱滴定法
紫外、红外光谱吸收
药物的鉴别或含量测定
布洛芬及其制剂分析
ChP 2020
布洛芬：片剂、缓释胶囊、颗粒、栓剂
5
布洛芬（片）
《中国药典》（2020年版）二部，布洛芬片质量标准，检查项目包括如下： 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】
的 溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401)测定，在 265 与273nm 波长处有最大吸收，在245与271nm 波长处有最小 吸收，在259nm 波长处有一肩峰。
解析：布洛芬分子结构中具有取代苯环和羧基，其紫外吸 收光谱具有一定的特征性，可用于鉴别。
二、鉴别
（2）红外光谱法
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集 943 图）一致。
6
一、性状
白色结晶性粉末；稍有特异臭。 在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶， 在水中
几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 本品的熔点为74.5~77.5℃。
二、鉴别
布洛芬的鉴别试验
紫外分光光度法 红外光谱法
8
二、鉴别
（1）紫外分光光度法 取本品，加 0.4%氢氧化钠溶液制成每 1ml 中含 0.25mg
解析：布洛芬分子结构中具有取代苯环和羧 基，其红外光谱中将出现相应的特征吸收峰，故 现行版《中国药典》采用红外光谱法鉴别本品。
药物分析化学典型药物分析技术
药物分析化学第六章典型药物分析技术1.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是乙酰水杨酸醋酸水杨酸钠水杨酸(正确答案)苯甲酸2.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，产生臭气为硫酸醋酸(正确答案)水杨酸钠苯甲酸水杨酸3.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法(正确答案)紫-外可见分光光度法旋光法4.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是游离水杨酸(正确答案)有关物质溶液的澄清度重金属一塌糊涂5.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有羧基(正确答案)酚羟基氨基苯环酯键6.用亚硝酸钠滴定法测定药物含量，一般均加入溴化钾，其目的是使终点变色明显使氨基游离加快重氮化反应速度(正确答案)增强药物碱性增加离子强度7.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的？直接重氮化偶和反应氯化物反应重铬酸钾反应银镜反应以上均不对(正确答案)8.《中国药典》2015年版收载的亚硝酸钠滴定法中，规定指示终点的方法为电位法永停滴定法(正确答案)内指示剂法外指示剂法酸碱指示剂法9.亚硝酸钠滴定法操作开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处，这样操作的目的主要是避免亚硝酸挥发和分解(正确答案)防止重氮盐分解防止供试品分解防止供试品吸收二氧化碳避免供试品被氧化10.下列鉴别反应中，适用于盐酸普鲁卡因的是氧化反应磺化反应三氯化铁反应重氮化-偶合反应(正确答案)碘化反应11.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是对氨基苯甲酸二乙氨基乙醇重金属苯酚对氨基酸(正确答案)12.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液100ml，即生白色沉淀，该沉淀是对乙酰氨基酚对氨基苯甲酸普鲁卡因(正确答案)苯酚利多卡因13.巴比妥类药物的基本母核是水杨酸对氨基苯甲酸环状丙二酰脲(正确答案)对氨基苯磺酰胺吡啶环14.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为红色紫色(正确答案)绿色蓝色黄绿色15.与巴比妥类药物分别生成白色沉淀的试剂为三氯化铁试液硝酸银试液(正确答案)铜吡啶试液硫酸铜试液甲醛-硫酸试液16.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是内指示剂法永停滴定法电位滴定法(正确答案)外指示剂法自身指示剂法17.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是苯巴比妥钠苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠(正确答案)18.能与氨制硝酸银试液发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成引进的药物是甲硝唑尼可刹米诺氟沙星异烟肼(正确答案)地西泮19.异烟肼应检查的特殊杂记是对氨基苯甲酸游离肼(正确答案)水杨酸对氨基酚铁盐20.《中国药典》2015年对异烟肼中游离肼的检查采用的方法是？紫色普法薄层色谱法(正确答案)高效液相色谱法紫外分光光度法旋光法21.中国药典2015年版测定异烟肼，及其制剂的含量所用方法是溴酸钾法碘量法高效液相色谱法高效液相色谱法外标法(正确答案)高效液相色谱法内标法22.硫酸荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应吡啶类水杨酸类苯并二氮杂卓类(正确答案)巴比妥类芳胺类23.为了排除附加剂对测定的干扰《中国药典》2015年版对地西泮注射液的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法(正确答案)24.《中国药典》2015年版对地西泮原料药的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法(正确答案)紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法25.地西泮溶于浓硫酸后，在紫外线（365nm）下呈现的荧光颜色为黄色紫色蓝色黄绿色(正确答案)绿色26.硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是？莨菪酸氧化产物莨菪碱(正确答案)酸度其他金鸡纳碱27.具有氨基醇侧链结构的药物是盐酸麻黄碱(正确答案)盐酸吗啡硫酸奎尼丁盐酸小壁碱盐酸氯丙嗪28.双缩脲反应是下列哪种生物碱类药物的专属鉴别反应？硫酸阿托品盐酸吗啡盐酸伪麻黄碱(正确答案)奎尼丁茶碱29.下列药物中既能溶于酸又能溶于碱的生物碱类药物是麻黄碱伪麻黄碱吗啡(正确答案)阿托品奎宁30.硫酸阿托品易水解，水解产物莨菪酸与发烟硝酸共热，生产黄色的三硝基衍生物，放冷后，再与固体氢氧化钾颗粒作用转变为醌型产物检测结果是蓝紫色深紫色(正确答案)紫红色翠绿色紫堇色31.硫酸阿托品，片硫酸阿托品片原料尿含量公式计算（V-Vo）×T×F￣￣￣￣￣￣￣￣×100%m中，Vo代表什么含义呢？供视频消耗滴定液体积标准品消耗供试液体积空白试验消耗滴定液体积(正确答案)B+C正确以上均错误32.葡萄糖注射液在高温时易发生下列哪个反应而产生杂质？水解反应脱水反应(正确答案)氧化反应缩合反应加成反应33.中国药典2015年版规定葡萄糖注射液的含量测定方法为紫外可见分光光度法高效液相色谱法旋光度法(正确答案)电位法薄层色谱法34.葡萄糖具有强还原性是由于结构中含羟基不饱和双键醛基(正确答案)烯醇型羟基羰基35.采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是硝酸银溶液氯化钡试液碳酸钠试液三氯化铁试液氨试液(正确答案)36.能发生硫色素特征反应的药物是维生素a维生素B1(正确答案)维生素C维生素E烟酸37.测定维生素C注射液的含量是在操作过程中要加入丙酮，这是为了保持维生素C的稳定增加维生素C的溶解度使反应完全加快反应速度消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)38.维生素E中生育酚的检查中国药典2015年版所采用的检查方法是薄层色谱法纸色谱法碘量法铈量法(正确答案)紫外分光光度法39.维生素C具有较强的还原性，是因为分子中含有羟基手性中心羰基内酯基烯二醇结构(正确答案)40.阿司匹林片的含量测定中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)41.阿司匹林的含量测定，中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法(正确答案)两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法42.检查阿司匹林中游离水杨酸中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)43.检查阿司匹林在碳酸钠试液中的不溶物，中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两部酸碱滴定法比色法比浊法(正确答案)高效液相色谱法44.亚硝酸钠滴定法需要加入过量的试剂盐酸(正确答案)较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定45.重氮化反应为分子间反应反应速度盐酸较慢(正确答案)溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定46.为避免亚硝酸的挥发和分解并缩短滴定时间，可采用盐酸较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定(正确答案)47.为使反应速度加快，可加入催化剂盐酸较慢溴化钾(正确答案)Nobr滴定管尖端插入液面下滴定48.溴化钾在盐酸溶液中与亚硝酸作用可生成盐酸较慢溴化钾Nobr(正确答案)滴定管尖端插入液面下滴定49.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法50.中国药典2015年版规定测定注射用苯巴比妥钠的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法51.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥片的含量采用酸碱滴定法银量法溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法(正确答案)52.葡萄糖乙醇溶液的澄清度检查的杂质是糊精(正确答案)亚硫酸盐与可溶性淀粉钙盐还原糖蔗糖53.葡萄糖中加碘试液检查的杂质是糊精亚硫酸盐与可溶性淀粉(正确答案)钙盐还原糖蔗糖54.维生素B1的鉴别试验是硫色素反应(正确答案)与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应55.维生素C的鉴别试验是硫色素反应与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应(正确答案)与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应56.中国药典2015年版规定，测定维生素B1含量采用银量法非水溶液滴定液(正确答案)碘量法紫外分光光度法气相色谱法57.中国药典2015年版规定，测定维生素B1片含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法(正确答案)气相色谱法58.中国药典2015年版规定，测定维生素C含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法59.中国药典2015年版规定，测定维生素C注射液含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法60.中国药典205年版规定，测定维生素E含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法气相色谱法(正确答案)61.葡萄糖与碱性酒石酸铜试液发生沉淀反应的依据是葡萄糖的还原性(正确答案)葡萄糖的旋光性葡萄糖可灼烧性碱性酒石酸铜试液的碱性碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性(正确答案)。
药物分析重点药物总结
药物分析重点药物总结药物分析是研究药物的化学成分、药理作用、药代动力学和药效学等方面的科学方法。
药物分析是药物研发、生产、质量控制和临床应用的重要环节，对于保障药品的安全和有效性具有重要意义。
下面将总结一些重点药物的药物分析。
1. 阿司匹林：阿司匹林是一种常用的非处方药，主要用于镇痛、解热和抗血小板聚集。
它的定量分析方法主要有滴定法、高效液相色谱法和质谱法。
其中，质谱法因其高灵敏度和高选择性被广泛应用于阿司匹林的定量分析。
2. 对乙酰氨基酚：对乙酰氨基酚是一种常用的非处方镇痛药，具有解热和镇痛的作用。
对乙酰氨基酚的定量分析方法主要有紫外分光光度法、色谱法和电化学法。
其中，紫外分光光度法常用于对乙酰氨基酚的定量测定。
3. 维生素C：维生素C是一种重要的抗氧化剂，对于人体的免疫系统和胶原蛋白的合成具有重要作用。
维生素C的定量分析方法主要有比色法、荧光法和高效液相色谱法。
其中，高效液相色谱法是常用的定量测定维生素C的方法之一。
4. 雷贝拉唑：雷贝拉唑是一种常用的质子泵抑制剂，主要用于治疗胃溃疡和食管逆流性食管炎。
雷贝拉唑的定量分析方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法和荧光法。
其中，高效液相色谱法是对雷贝拉唑进行定量分析的主要方法之一。
5. 布洛芬：布洛芬是一种非处方非甾体抗炎药，主要用于缓解疼痛和降低发热。
布洛芬的定量分析方法主要有紫外分光光度法、液相色谱法和色谱质谱联用法。
其中，色谱质谱联用法由于其灵敏度和选择性较高，被广泛应用于布洛芬的定量分析。
以上只是对一些重要药物的药物分析进行了简要的总结，每种药物的分析方法还有很多其他的方法可供选择，且随着科学技术的发展，药物分析方法也在不断更新和完善。
药物分析是与药物研发、生产和临床应用密不可分的领域，只有通过科学准确的药物分析方法，才能保证药物的质量和安全性，保障患者的健康。
典型药物分析—维生素及制剂的质量分析(药物分析课件)
H 5 C﹡ OH
O
4﹡
1
O
内酯结构
共轭 酸性强
3 2
HO
OH
烯二醇结构
酸性弱
维生素C
主要性质
溶解性 酸性 旋光性 还原性
L-抗坏血酸
L-去氢抗坏血酸
(有生物活性)
L-二酮古罗 糖酸
无生物活性
VitC
鉴别
1.与AgNO3反应
AgNO VitC Ag 黑（银镜）
2.与2,6-二氯靛酚反应
2，6 二氯靛酚 VitC无色
Vit E
2.三氯化铁反应
H3C HO
CH3 O
CH3 C16H33
[Fe3+] H3C
O
CH3
CH3 O
OH
CH3 C16H33
CH3
Vit E
三、杂质检查
1.酸度 CH3
2.生育酚
CH3COO
CH3 O
CH3
CH3 无水乙醇 CH3
C16H33
H2SO4 回流
HO
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
流动相→A: buffer(0.05M KH2PO4,0.2% 三乙胺,pH6.0):ACN =(97:3) B: MeOH
梯度洗脱程序→(0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) →
(30min)A:B(90:10)
流速→1.0ml/min
检测波长→210nm 100
80
加盐酸溶液（ 9→1000）约 70ml，振摇15分 钟，使维生素B1 溶解，加盐酸（ 9→1000）稀释 至刻度，摇匀
用干燥滤纸滤过 ，精密量取续滤 液5ml，置另一 100ml量瓶中， 再加盐酸溶液（ 9→1000）稀释
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异丙托溴铵与β受体激动剂合用可相互增 强疗效。
药物治疗日志
3月22日
开 始
盐酸氨溴索注射液（沐舒坦）
（用药目的：祛痰）
能刺激呼吸道界面活性剂的形成及调节浆液性与 粘液性的分泌，可同时改进呼吸道纤毛区与无纤毛区 的消除作用，降低痰液及纤毛的粘着力，进一步使痰 容易咳出，且减轻咳嗽的现象。
3月26日
停 用
%转化糖注射液（英凡舒）+二乙酰氨乙酸 始 乙二胺针（济克停） 二乙酰氨乙酸乙二胺针（济克停）（用药目的:
止血) 止血药。用于预防和治疗各种原因出血。 药理作用：1、抑制纤溶酶原激活物，使纤溶酶原不能 激活为纤溶酶，从而抑制纤维蛋白的溶解，产生止血作 用。 2、促进血小板释放活性物质，增强血小板的聚集性和 粘附性，缩短凝血时间，产生止血作用。 3、增强毛细血管抵抗力，降低毛细血管的通透性，从 而减少出血。 停 3月24日 用
3支，ivgtt，qd
3-22始 骨肽注射液4支，5%葡萄糖注射液500ml，ivgtt，qd 3-22始 注射用鲑降钙素（盖瑞宁）1支，iv，qd
3-24停用
3-22始 硫酸沙丁胺醇气雾剂（万托林）2支，吸入用异丙托溴铵溶液
（爱全乐）2支，生理盐水5ml，雾化，Bid 3-22始 盐酸氨溴索注射液（沐舒坦）15mg,iv,Bid 3-22始 蔗糖铁注射液3支，生理盐水250ml，ivgtt，qd 3-26停用 3-26停用
（用药目的：止咳） 患者自诉右胸部及右肩部疼痛不适，伴咳嗽、 咳黄浓痰。双肺呼吸音清，可闻及散在湿罗音。 硫酸沙丁胺醇气雾剂：β2受体选择性激动剂。 其主要药理作用是使支气管平滑肌舒张，抑制肥大 细胞释放递质；增强粘液的转运；通过抑制内源性 递质释放而阻止粘膜水肿；刺激粘膜氯离子泵；增 加气道水分。 吸入用异丙托溴铵溶液：对支气管平滑肌有较 高选择性的强效抗胆碱药。
手术外伤史：否认
疾病史：否认
病史摘要
因“右侧胸部外伤1天”入院。
患者1天前因骑电瓶车不慎摔倒致右侧胸部外伤，伤后即 感外伤处疼通，活动时剧烈疼痛，稍感胸闷。无其他不 适。
急诊摄片（2012-3-22）示：右侧第5肋骨骨折。 胸外科拟“右侧第5肋骨骨折”收入住院。
主要治疗药物
3-22始 注射用头孢美唑钠2g，生理盐水20ml，iv，Bid 3-23停用 3-22始 10%转化糖（英凡舒）250ml，二乙酰氨乙酸乙二胺针（济克停）
停 用
患者治疗效果
3月31日
今晨患者一般情况尚可，无明显胸闷、咯血等不适， 右胸壁疼痛缓解，但右肩部疼痛仍明显。
今主任查房，予以出院。嘱胸外科、骨科门诊随访， 全修壹月，戒烟酒、忌辛辣。
药物治疗日志
3月22日
开 注射用头孢美唑钠（用药目的：预防感染） 始
因患者肋骨骨折，感染风险大，头孢美唑钠预防感染。 头霉素类抗菌素，能够抵抗革兰阳性菌和革兰阴性 菌β-内酰胺酶的灭活，并能够杀灭对头孢菌素产生耐 药性的菌株。 用于敏感菌引起的呼吸系统感染、胆道感染、泌尿 系感染、妇产科细菌感染、皮肤软组织感染及手术后 预防感染等。 3月23日
药物治疗日志
3月22日
开 蔗糖铁注射液3支+生理盐水250ml 始 （用药目的：治疗缺铁性贫血）
化验结果（2012-3-22）血红蛋白110g/l。 血清铁蛋白10ug/l。
本品只能与0.9%生理盐水混合使用。 1支—100ml生理盐水（1mg/ml），配置不能小于此浓 度。 蔗糖铁里含的铁为2价铁，不饱和则容易被氧化为3价 铁，难于吸收。 3月26日
药物治疗日志
3月22日
开 注射用鲑降钙素（盖瑞宁）（用药目的：调节 始 骨钙）
钙代谢调节剂，降钙素是由甲状腺细胞分泌的多 肽激素，具有抑制破骨细胞的活性，从而抑制骨盐溶 解，阻止钙由骨释出。 由于骨骼对钙的摄取仍在进行，因而还可以降低 血钙。
药物治疗日志
开 3月22日 始 硫酸沙丁胺醇气雾剂（万托林）+吸入用 异丙托溴铵溶液 （爱全乐）+生理盐水
胸外科 典型药历分析
2012年3月
患者基本情况
姓名：木木 身高：169cm 入院时间：2012-3-22 性别：男 体重：55kg 出院时间：2012-3-31 年龄：46岁
查体：T:37 ℃，R:20次/分，P:80次/分， 血压:120/80mmHg。 临床诊断：右侧第五肋骨骨折，右侧肩锁关节脱位 药物过敏史：否认 传染病史：否认
药物治疗日志
开 3月22日 始 骨肽注射液4支+5%葡萄糖注射液500ml 骨肽注射液（用药目的：促进骨折修复）
具有调节骨代谢，刺激成骨细胞增殖，促进 新骨形成，以及调节钙，磷代谢，增加骨钙沉积， 防治骨质疏松，具有抗炎，镇痛作用。 用法用量：静脉滴注,一次10-20ml,一日1次,溶于 200ml0.9%氯化钠溶液,15-30天为一 疗程。