阿司匹林,FGR监测

阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。

2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。

关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。

记录滴定液的消耗量V。

含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。

含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。

)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。

（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。

（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。

2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。

3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。

（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。

总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。

阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。

无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。

这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。

要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。

阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。

纯度检测的方法多种多样。

其中，色谱法是一种常用且有效的手段。

高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。

在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。

通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。

另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。

阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。

如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。

而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。

比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。

首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。

此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。

阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。

在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。

首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。

其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。

在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。

在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。

阿司匹林激发试验方法哎呀，阿司匹林激发试验，这听起来就挺专业的，不过别担心，我尽量用大白话给你讲讲这事儿。

首先，得说明白，阿司匹林激发试验是干嘛的。

这个试验主要是用来检测一个人对阿司匹林是否过敏。

阿司匹林，你知道的，就是那个常见的止痛药，但有些人吃了可能会有不良反应，比如哮喘发作啊，皮肤起疹子啊，严重的甚至可能危及生命。

所以，这个试验就很重要了，能帮医生判断一个人能不能安全地使用阿司匹林。

好了，咱们来聊聊这个试验怎么做。

首先，得找个医生，因为这个试验得在医生的监督下进行。

然后，医生会给你一个小剂量的阿司匹林，让你吃下去。

这个剂量很小，通常是成人剂量的1/10到1/20，目的就是为了测试你对阿司匹林的反应。

接下来，就是等待了。

你得在医院或者诊所待上一段时间，通常是24小时。

这段时间里，医生会密切观察你的身体反应。

他们会检查你的呼吸啊，皮肤啊，看看有没有出现过敏症状。

如果你在这段时间里啥事没有，那基本上就说明你对阿司匹林不过敏，以后用起来就可以放心了。

但是，如果在这24小时里，你出现了过敏反应，比如呼吸困难啊，皮肤起疹子啊，那医生就会立刻采取措施，给你用抗过敏的药，同时也会告诉你，以后可别再碰阿司匹林了。

这个试验听起来挺简单的，但其实挺重要的。

因为阿司匹林过敏虽然不常见，但一旦发生，后果可能很严重。

所以，如果你或者你身边的人需要用阿司匹林，但又不确定会不会过敏，做个阿司匹林激发试验还是挺有必要的。

最后，我想说的是，虽然这个试验能帮我们判断一个人能不能用阿司匹林，但每个人的身体状况都不一样，所以，用药之前，最好还是咨询医生的意见。

毕竟，健康这事儿，可不能马虎。

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。

1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。

美、英、日药典也用类似方法鉴别。

2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。

放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。

BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。

JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。

3)红外光谱法鉴别。

1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。

水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。

BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。

除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。

酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。

BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。

USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。

阿司匹林含量测定方法综述全阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定（1）酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法（2）仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法：2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法：13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法：19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法：21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。

阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法，紫外分光光度法，HPLC法，薄层色谱法，气相色谱法等方法，现对其含量测定和鉴别方法作一综述。

关键词：阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物，其化学式为：理化性质：（1）本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓慢水解。

（2）本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。

（3）结构中具有羧基具有酸性。

（4）结构中有酯键，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

（5）苯环具有紫外吸收。

《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。

研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。

近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。

小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。

2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。

然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。

1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。

2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。

2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。

测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。

如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

阿司匹林鉴别和含量测定的方法我之前做阿司匹林鉴别和含量测定的时候啊，简直是一头雾水，那就是瞎摸索。

先说这鉴别吧。

我试过的一个方法就是利用它的水解反应。

就好比把阿司匹林当成一个很复杂的小盒子，在特定条件下，这个小盒子会打开里面的东西就会变化。

我们把阿司匹林放在水里，再加点碱，就像给它加点小魔法药水一样，它就会水解出水杨酸来。

水杨酸这个东西呢比较特殊，我们可以用三氯化铁来检测它。

如果溶液变成了紫堇色，那就很可能是有阿司匹林在里面啦。

不过我开始做的时候，弄不好那个碱的量还有反应的温度时间什么的。

有一回碱加多了，整个反应就特别乱套，结果根本不准确。

后来我就一点点试，才发现得精确按照比例来加碱，反应的温度也不能太高或者太低，得刚刚好，就像做饭掌握火候似的才行。

再说到含量测定呢。

我用过酸碱滴定法。

这就好比是两个小朋友在比赛，酸和碱互相抢夺地盘。

阿司匹林是个酸性的东西，我们可以用标准的碱溶液去滴定它。

我开始的时候连滴定管都拿不稳，滴出来的液滴大小不一，导致结果偏差很大。

而且对于滴定终点的判断老是不准，就像你看一场比赛却分不清到底哪个小朋友赢了一样。

后来我就一直练习，直到能熟练地控制滴定管，准确判断终点。

不过酸碱滴定法有个问题就是容易受干扰，如果阿司匹林里面有其他酸性杂质，那结果就会不准确啦，这时候我也不清楚该咋办，还得再探索探索。

还有一个叫高效液相色谱法的方法，我听别人说这个很准确，但是这个仪器太高级啦，我还没完全搞懂咋操作呢，我就知道这东西就像一个超级精密的小轨道，样品在这个轨道上跑啊跑，不同的成分分开来然后被探测器发现，不过具体的我还得再研究研究。

反正做这个阿司匹林鉴别和含量测定吧，就是慢慢试，不断总结教训，要特别仔细小心就对啦。

龙源期刊网 用阿司匹林：先测血小板功能作者：栾兆琳来源：《大众健康》2012年第12期抗血小板药物目前是临床对血栓性疾病进行预防和治疗的有效的和重要的“核心措施”。

1985年，时任美国卫生与民众服务部部长马格丽特·赫克勒（Margaret Heckler）就向全美中老年人推荐：每天服用一片阿司匹林预防血栓性疾病。

但是，阿司匹林预防血栓性疾病并非适合所有人。

有时候，它会失效。

中国工程院院士、江苏省血液研究所所长阮长耿的看法是，服用阿司匹林预防血栓性疾病应当注意监测血小板功能。

阿司匹林的抗血栓机理，主要是通过抑制机体中血小板的功能实现预防血栓的目的。

但研究发现，机体对阿司匹林等抗血小板药物的反应差异很大。

近年来，国内外专家对抗血小板药物个体差异进行了广泛而深入的研究，基本认为，约有30%的个体在使用抗血小板药物时，会出现无反应性（无效），相关研究也证实，同时还有约10%的患者使用抗血小板药物后会出现出血，其中严重出血约达到1.6%。

尽管抗血小板药物应用总体利大于弊，但这些研究均证实，机体对抗血小板药物存在十分明显的个体差异，而且，在抗血小板药物无效的患者中，发生血栓或再次发生血栓的几率，大大高于抗血小板药物有效的患者，这种差异可高达5倍，即抗血小板药物无效的个体，发生或再次发生血栓性疾病的风险几率，是抗血小板药物有效个体的5倍。

因此，如果及时检测出抗血小板药物无效的患者，以及用药过量或不适的患者，抗血栓的预防、治疗效率将得到大大提高。

由于以往检测技术困难及相关专业知识不普及的原因，目前95%以上的高风险人群及血栓病患者，都没有得到血小板功能检测，无法及时发现抗血小板预防、治疗无效，及受到不利影响的群体，其治疗或预防的效果，只能靠临床观察总结，甚至听天由命。

或许正是由于目前血小板功能检测缺失，导致了目前血栓性疾病危害十分严重。

因此，开展血小板功能检测不仅可以作为血栓性疾病的诊断依据，而且更重要的是，还可以对预防和治疗使用抗血小板药物的疗效，进行有效评价和监控，帮助临床医师进行必要的用药调整，确保对血栓性疾病预防和治疗达到预期的效果，并避免或减少副作用。