比表面积测试方法及其系统误差(精)

比表面积测试方法
比表面积测试方法（BET）是一种用于测量物质表面积的测试方法。

它是分子吸附理论的基础，由古斯塔夫·勒奥摩和巴尔米拉·费曼于1938年首次提出。

费曼展示了气体分子如何在表面/固体界面上结合，推导出BET方程，并可以用来计算这些结合的表面积和比表面积。

根据费曼的理论，当一种气体定积在中性表面上时，气体分子会与表
面的具有不同活性的气体分子结合。

在此结合中，气体的分子状态可
以通过应力/压强调整改变，因为通常情况下，费曼理论可以被认为是
测试物质表面积时的理想状态。

比表面积测试方法（BET）通常用于测量粉状体、纤维状体和胶体等物
质的表面积。

BET技术可以准确测量具有复杂表面结构的样品的表面积，而不受体积或其他影响。

例如，BET测试方法可以精确测量细胞
膜表面积，而不受其厚度或其他因素的影响。

比表面积测试一般以室温和固定的压强为基础，常见的是低压吸附和
高压吸附，其中低压吸附很常见，它以低于0.2兆帕的低压开始，并
以慢慢升高的压力范围，准确地测量表面积。

BET测试可以在短时间内进行许多次重复，其结果非常准确和可靠，通常需要使用专业的仪器进行测量。

专业仪器可以精确地测量微量浓度
的物质，并把这些结果绘制成曲线，以显示在不同压力范围内的分子
吸附曲线。

比表面积测试方法是一种常用的、简便的、精确的测量表面积的标准
评估方法，可用于一系列表面活性物质，如类脂、矿物粉末、催化剂
和材料等。

费曼和勒奥夫曼提出的计算模型也被广泛应用于药物吸收、载体设计、生物医学研究和其他各种应用研究中。

比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。

该仪器主要根据国家标准GB8074－87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定，并参照美国ASMTC204－75透气改进制成。

基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。

2．仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7＋0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0．5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1－0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗＜15V2.6仪器重量3.2Kg（连仪器箱总重6.5Kg）2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm（连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm）3. 仪器结构4．实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2／g和4000cm2／g的标准物料对试验仪器进行校正。

标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a．将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用推杆（附件一）的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。

b．从圆筒中取出一片滤纸，然后加人适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。

(称重精确到0.05g) c．试料层占有的体积用下式计算：（精确到0.005cm2）V=（P1－P2）/ρ水银（1）式中：V——试料层体积／c，rf）P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g）P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量（g）ρ水银——试验温度下水银的密度（g／cm3）（见表一）试粉层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。

比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。

许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。

我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。

通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。

由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。

氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。

通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。

实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。

计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。

比表面积检测方法步骤
比表面积检测方法主要有连续流动法和动态氮吸附法。

以连续流动法为例，其步骤如下：
1. 水泥取样、备样：按规定取样后，过0.9mm的方孔筛，保证样品的均匀。

过筛后的样品一定要烘干，在110℃±5℃温度下干燥1小时，并在干燥器内冷却至室温，最好搁置24小时，保证水泥的稳定性。

2. 水泥密度测定：将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。

根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度。

为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。

保证做试验时室内温、湿度符合环境要求。

标定所用的李氏瓶，符合公差、符号、长度、以及均匀刻度的要求。

准备两支比李氏瓶瓶颈小的玻璃长颈漏斗，和一根光滑的铁丝。

3. 勃氏仪的校准及标定。

4. 利用水泥标准样检验仪器测量误差。

5. 试验环境：保持室内温度和湿度的稳定，确保测量结果的准确性。

上述步骤完成后，即可得到水泥的比表面积数据。

请注意，这些步骤仅供参考，具体操作需根据实际情况进行调整，并遵循相关安全规范。

水泥比表面积误差计算方法
水泥比表面积误差可以通过以下方法进行计算：
1. 首先，通过特定方法测量水泥的比表面积。

常见的测量方法包括比氮吸附法、比气体吸附法和比压汞法等。

2. 然后，通过多次测量来获取平均值。

通常建议进行3-5次测量，并将结果取平均。

3. 计算误差的方法有多种，其中常见的方法包括：
- 相对误差（Relative Error）：用实测值与理论值之间的差
异除以理论值来表示误差的大小。

计算公式为：(实测值-理论值)/理论值。

- 绝对误差（Absolute Error）：用实测值与理论值之间的差
异来表示误差的大小。

计算公式为：实测值-理论值。

- 百分比误差（Percentage Error）：用实测值与理论值之间
的差异除以理论值再乘以100来表示误差的大小。

计算公式为：(实测值-理论值)/理论值 × 100。

4. 根据具体的应用需求选择合适的误差计算方法，并对测量结果进行误差评估。

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。

吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。

低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主；动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。

实验二十六粉体比表面积的测定－透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。

比表面积是粉体的基本物性之一。

测定其表面积可以求得其表面积粒度。

在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。

这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。

在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。

粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。

粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。

理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。

对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。

一、目的意义勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。

在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。

水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。

测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。

FBT-5型自动比表面积仪操作指南—：检测前的准备工作1. 被测试样烘干备用2.预先测定好被测试样的密度3.220V、 50Hz的交流电源系统4.千分之一天平一台5.黄油少许6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。

此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。

7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。

滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。

此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数吗管显示当前环境温度。

至此仪器处于待机状态，可以进行如下操作。

二、仪器常数K的标定1.需要的已知参数：(1) 标准粉的比表面积：(2) 标准粉的密度：(3) 容桶的标称体积。

2.试样量的制备：（1）标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。

在干燥中冷却至室温。

(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。

其中Ps一—标准粉密度，V－—容桶标称体积，εs－—标准粉试样空隙率。

注：本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.（3）例：标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980，空隙率0.5则：标定仪器时标准粉称重为：Ws=P sV(1－εs)=3.16×1.980×(1－0.5)=3.1284(g)请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g3.将容桶放在金属指甲上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。

4.通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要震动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。

5.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。

6. 从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。

7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。

8.轻按仪器操作面板上[K值]键，K键灯亮，再按[选择]键,数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。