比表面积测试方法及其系统误差(精)
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比表面积测试方法
比表面积测试方法(BET)是一种用于测量物质表面积的测试方法。
它是分子吸附理论的基础,由古斯塔夫·勒奥摩和巴尔米拉·费曼于1938年首次提出。
费曼展示了气体分子如何在表面/固体界面上结合,推导出BET方程,并可以用来计算这些结合的表面积和比表面积。
根据费曼的理论,当一种气体定积在中性表面上时,气体分子会与表
面的具有不同活性的气体分子结合。
在此结合中,气体的分子状态可
以通过应力/压强调整改变,因为通常情况下,费曼理论可以被认为是
测试物质表面积时的理想状态。
比表面积测试方法(BET)通常用于测量粉状体、纤维状体和胶体等物
质的表面积。
BET技术可以准确测量具有复杂表面结构的样品的表面积,而不受体积或其他影响。
例如,BET测试方法可以精确测量细胞
膜表面积,而不受其厚度或其他因素的影响。
比表面积测试一般以室温和固定的压强为基础,常见的是低压吸附和
高压吸附,其中低压吸附很常见,它以低于0.2兆帕的低压开始,并
以慢慢升高的压力范围,准确地测量表面积。
BET测试可以在短时间内进行许多次重复,其结果非常准确和可靠,通常需要使用专业的仪器进行测量。
专业仪器可以精确地测量微量浓度
的物质,并把这些结果绘制成曲线,以显示在不同压力范围内的分子
吸附曲线。
比表面积测试方法是一种常用的、简便的、精确的测量表面积的标准
评估方法,可用于一系列表面活性物质,如类脂、矿物粉末、催化剂
和材料等。
费曼和勒奥夫曼提出的计算模型也被广泛应用于药物吸收、载体设计、生物医学研究和其他各种应用研究中。
比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2.仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1-0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗<15V2.6仪器重量3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg)2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm(连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm)3. 仪器结构4.实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2)V=(P1-P2)/ρ水银(1)式中:V——试料层体积/c,rf)P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g)P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g)ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
比表面积检测方法步骤
比表面积检测方法主要有连续流动法和动态氮吸附法。
以连续流动法为例,其步骤如下:
1. 水泥取样、备样:按规定取样后,过0.9mm的方孔筛,保证样品的均匀。
过筛后的样品一定要烘干,在110℃±5℃温度下干燥1小时,并在干燥器内冷却至室温,最好搁置24小时,保证水泥的稳定性。
2. 水泥密度测定:将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律,水泥的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度。
为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。
保证做试验时室内温、湿度符合环境要求。
标定所用的李氏瓶,符合公差、符号、长度、以及均匀刻度的要求。
准备两支比李氏瓶瓶颈小的玻璃长颈漏斗,和一根光滑的铁丝。
3. 勃氏仪的校准及标定。
4. 利用水泥标准样检验仪器测量误差。
5. 试验环境:保持室内温度和湿度的稳定,确保测量结果的准确性。
上述步骤完成后,即可得到水泥的比表面积数据。
请注意,这些步骤仅供参考,具体操作需根据实际情况进行调整,并遵循相关安全规范。
水泥比表面积误差计算方法
水泥比表面积误差可以通过以下方法进行计算:
1. 首先,通过特定方法测量水泥的比表面积。
常见的测量方法包括比氮吸附法、比气体吸附法和比压汞法等。
2. 然后,通过多次测量来获取平均值。
通常建议进行3-5次测量,并将结果取平均。
3. 计算误差的方法有多种,其中常见的方法包括:
- 相对误差(Relative Error):用实测值与理论值之间的差
异除以理论值来表示误差的大小。
计算公式为:(实测值-理论值)/理论值。
- 绝对误差(Absolute Error):用实测值与理论值之间的差
异来表示误差的大小。
计算公式为:实测值-理论值。
- 百分比误差(Percentage Error):用实测值与理论值之间
的差异除以理论值再乘以100来表示误差的大小。
计算公式为:(实测值-理论值)/理论值 × 100。
4. 根据具体的应用需求选择合适的误差计算方法,并对测量结果进行误差评估。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高;比表面积测试方法有透气法,粒度估算法,和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法,静态容量法,重量法等,目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主;动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定-透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品;石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中,一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积,一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料,除有外表面积外还有内表面积,一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩(Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中,水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度(水泥颗粒的粗细程度),是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
FBT-5型自动比表面积仪操作指南—:检测前的准备工作1. 被测试样烘干备用2.预先测定好被测试样的密度3.220V、 50Hz的交流电源系统4.千分之一天平一台5.黄油少许6.将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。
此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。
滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立即停止加水。
此时左侧数码管显示仪器常数K的值;右侧三位数吗管显示当前环境温度。
至此仪器处于待机状态,可以进行如下操作。
二、仪器常数K的标定1.需要的已知参数:(1) 标准粉的比表面积:(2) 标准粉的密度:(3) 容桶的标称体积。
2.试样量的制备:(1)标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。
在干燥中冷却至室温。
(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。
其中Ps一—标准粉密度,V-—容桶标称体积,εs-—标准粉试样空隙率。
注:本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.(3)例:标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980,空隙率0.5则:标定仪器时标准粉称重为:Ws=P sV(1-εs)=3.16×1.980×(1-0.5)=3.1284(g)请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g3.将容桶放在金属指甲上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。
4.通过漏斗将标准粉装入容桶(切忌不要震动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
5.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
6. 从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
8.轻按仪器操作面板上[K值]键,K键灯亮,再按[选择]键,数码管依次闪烁,将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁,可以进行K值标定的操作。
总结比表面积求算的方法及各种理论适用的条件及注意的问题飞鱼1.催化剂的比表面积:指单位质量多孔物质内外表面积的总和单位:m 2/g2.对于多孔催化剂或载体:3. BET 吸附等温方程――BET 比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1) BET 吸附等温方程:BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:()S M M S P P C V C C V P P V P .11-+=-V M :催化剂表面覆盖单分子层气体时所需气体的体积V :平衡压力为P 时吸附气体的总体积P :被吸附气体在吸附温度下平衡时的压力P S :被吸附气体在吸附温度下平衡时的饱和蒸汽压C :与被吸附气体种类有关的常数将()P P V P S -对S P P 作图得截距A=C V M 1 斜率B=CV C M 1- 即可得V M =1/(A+B)实验时每给定一个P 值,可测定对应的V 值,这样可在一系列P 值下测定V 值即可求得V M 有了V M 值后,换算为被吸附气体的分子数。
将此分子数乘以1个分子所占的面积即得被测样品的总表面积 S=V V MNA MV 为吸附气体的摩尔体积,标况下为22.4LN 为阿伏伽德罗常数 6.023*1023A M 为分子的横截面积 nm 2(2)常见测定气体吸附量的方法:1.容量法 测定比表面积是测量已知量的气体在吸附前后体积之差,由此即时算出被吸附的气体量。
在进行吸附操作前,要对催化剂样品进行脱气处理,然后进行吸附操作。
2.重量法 重量法的原理是用特别设计的方法称取被摧化剂样品吸附的气体重量。
本法采用灵敏度高的石英弹簧秤,由样品吸附微量气体后的伸长直接测量出气体吸附量。
石英弹簧秤要预先校正。
除测定吸附量外,其他操作与容量法一致。
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比表面积检测方法
一、比表面积检测方法有多种哦,咱来唠唠。
1. 气体吸附法
这可是超常用的一种呢。
原理就是利用气体在固体表面的吸附特性啦。
就像小气体分子特别喜欢附着在固体的表面一样。
把固体样品放在特定的装置里,然后让气体去吸附在它表面,再根据吸附量等数据来计算比表面积。
常见的有氮气吸附法,氮气就像一个个小小的精灵,扑向固体的表面。
2. 透气法
这种方法也挺有趣的。
简单说就是让空气或者其他气体透过粉末堆积体,根据透气的难易程度来推断比表面积。
就好比你吹一口气,通过不同的粉末堆,有的很容易吹过去,那这个粉末堆的比表面积可能就比较小,要是很难吹过去,那比表面积可能就比较大啦。
3. 压汞法
这个方法有点特别哦。
它是利用汞对固体表面的不润湿性,把汞压入到固体的孔隙中。
根据压入汞的量和压力等关系来计算比表面积。
不过汞可是有毒的,操作的时候要特别小心,就像对待一个小恶魔一样,要把它控制得死死的,不能让它乱跑危害我们的健康。
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比表面积误差范围的实例分析与说明比表面积误差范围的实例分析与说明序号:1在许多领域中,表面积的精确测量和计算都是非常重要的。
无论是在建筑设计、土地测量还是化学分析中,准确地了解物体或区域的表面积都是必不可少的。
然而,由于实际测量存在一定的不确定性,我们需要了解表面积误差范围的概念。
序号:2表面积误差范围是指通过测量和计算得到的表面积与实际表面积之间的差异。
由于测量仪器的精确性、测量方法的选择以及人为误差的存在,所得到的表面积可能与实际值存在一定的误差。
表面积误差范围是衡量这种误差的一种方式,它表达了我们对测量结果的置信水平。
序号:3下面我们通过一个具体的实例来说明表面积误差范围的概念和应用。
假设我们要测量一块规则形状的土地的表面积。
我们可以使用测量仪器进行直接测量,或者通过间接方法进行计算。
无论使用哪种方法,都存在一定的误差范围。
序号:4我们使用测量仪器对土地的边界进行测量并计算出表面积为1000平方米。
然而,由于测量仪器的精确性限制和操作人员的误差,实际的表面积可能在990到1010平方米之间。
序号:5除了仪器和人为误差,该土地的复杂形状也会对测量结果产生影响。
如果土地具有许多凹陷或特殊形状,测量过程可能更加复杂,导致误差范围进一步扩大。
序号:6通过了解表面积误差范围,我们可以更好地理解测量结果的可信度。
在上述例子中,我们得到的表面积为1000平方米,但是误差范围在10平方米之内,这意味着我们对实际表面积的估计相对准确。
序号:7对于某些应用,精确性要求非常高,因此需要采取更准确的测量方法和仪器。
在建筑设计中,房屋的表面积对于计算材料需求和成本非常重要。
需要使用高精度的激光测距仪等仪器来减小误差范围。
序号:8对于科学研究和化学分析等领域,精确的表面积测量对于确定物质的特性和反应性也是至关重要的。
在这种情况下,科学家需要综合考虑多个因素,包括测量方法、仪器精确性和误差范围,以得出可靠的结果。
序号:9总结回顾:通过这个实例,我们了解了表面积误差范围的概念和应用。
比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1.Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面(1)Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。
(2)等温方程吸附速率:ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P脱附速率rd∝θ rd=kdθ达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。
设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得:P/V = P/ Vm+ 1/BVm以P/V~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒数为Vm),因此吸附剂具有的比表面积为:Sg=Vm·A·σmA—Avogadro常数(6.023x1023/mol)σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。
本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。
2.BET吸附等温方程――BET比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1)BET吸附等温方程:BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:式中,C —常数等温方程。
因为实验的目的是要求出C和Vm,故又称为BET二常数公式。
(2)BET比表面积实验测定固体的吸附等温线,可以得到一系列不同压力P下的吸附量值V对P/P作图,为一直线,截距为1/ Vm斜率为:(C-1)/ VmC。
比表面积误差范围举例说明1. 引言比表面积(specific surface area)是指单位质量或单位体积物质的表面积。
在科学研究和工程应用中,准确测量物质的比表面积是非常重要的。
然而,由于测量方法和仪器的限制以及样品本身的不均匀性等因素,测得的比表面积值往往会存在一定误差。
为了评估测量结果的准确性,我们需要确定一个合理的误差范围。
本文将通过举例说明比表面积误差范围,并介绍一些常见的测量方法和评估误差范围的方法。
2. 常见比表面积测量方法2.1 比氮吸附法比氮吸附法是一种常用的测量物质比表面积的方法。
它基于气体在孔隙中吸附和解吸过程中所产生的压力变化来计算物质的比表面积。
2.2 比乙炔吸附法比乙炔吸附法也是一种常见的测量方法。
它利用乙炔在孔隙中吸附和解吸过程中所产生的压力变化来计算物质的比表面积。
2.3 比单点法比单点法是一种简化的测量方法,它只在一个特定的吸附压力下进行测量。
这种方法适用于某些特定类型的材料,但对于其他材料可能不太准确。
3. 比表面积误差范围举例为了说明比表面积误差范围,我们假设有一个样品A,其真实比表面积为100m^2/g。
我们使用比氮吸附法对样品A进行测量,并得到了以下结果:•测量1: 95 m^2/g•测量2: 105 m^2/g•测量3: 98 m^2/g可以看出,每次测量结果与真实值都存在一定偏差。
为了评估测量结果的准确性,我们需要确定一个合理的误差范围。
3.1 绝对误差绝对误差是指测量结果与真实值之间的差值。
对于样品A的三次测量结果,其绝对误差分别为:•测量1: |95 - 100| = 5 m^2/g•测量2: |105 - 100| = 5 m^2/g•测量3: |98 - 100| = 2 m^2/g我们可以计算出测量结果的平均绝对误差(MAE):MAE = (5 + 5 + 2) / 3 = 4 m^2/g3.2 相对误差相对误差是指测量结果与真实值之间的相对偏差。
比表面积测定方法比表面积是指单位质量或单位体积物质的表面积,是衡量物质表面活性和催化活性的重要参数。
在化工、材料科学、环境科学等领域中,比表面积的测定对于研究物质的性质、性能以及应用具有重要意义。
本文将介绍几种常见的比表面积测定方法。
一、比气体吸附法比气体吸附法是一种广泛应用的测定比表面积的方法,常用的比气体有氮气和氩气。
该方法利用吸附剂与气体分子之间的相互作用力,通过测定吸附剂对气体的吸附量来计算比表面积。
常用的仪器有比表面积分析仪和气体吸附仪。
二、比液体吸附法比液体吸附法是通过浸泡法或浇注法将吸附剂与液体接触,测定吸附剂对液体的吸附量来计算比表面积。
常用的液体有水、乙醇等。
该方法适用于吸附剂具有较高的亲液性或亲油性的情况。
三、比粉末压片法比粉末压片法是将微米级粉末样品进行压片制备成固体样品,然后通过测量压片的密度和厚度来计算比表面积。
该方法适用于颗粒较小且粉末成型性好的样品。
常用的仪器有比表面积分析仪和粉末压片仪。
四、比涂层法比涂层法是将吸附剂涂覆在基底材料上,通过测量涂层的质量和厚度,以及吸附剂与基底材料的接触面积来计算比表面积。
该方法适用于吸附剂具有较高的附着性和覆盖性的情况。
五、比电导法比电导法是通过测量电解液中的电导率来间接计算比表面积。
该方法适用于具有较好导电性的样品,常用的仪器有电导率测定仪和电导仪。
六、比图像分析法比图像分析法通过对物体表面的图像进行分析,计算图像中物体的表面积,从而得到比表面积。
该方法适用于具有复杂形状或不规则表面的样品,常用的软件有图像处理软件和分析软件。
比表面积测定方法多种多样,选取合适的测定方法需要根据样品的特性、所需测定的参数以及实验条件等因素进行综合考虑。
不同的方法有各自的优缺点,需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
比表面积的准确测定对于研究物质的特性及其应用具有重要意义,有助于推动相关领域的科学发展和技术进步。
水泥比表面积试验方法及注意事项比表面积作为一种新推行的水泥细度检测方法,在试验中会遇到许多问题,从而影响到试验结果的准确性,本文从试验步骤,试验原理等方面进行分析、总结、提出了试验中的技巧和注意事项,帮助试验员在操作中提高了工作效率。
水泥一般由几微米到几十微米的大小不同的颗粒组成,它的粗细程度(颗粒大小)称为水泥细度。
水泥细度直接影响水泥的凝结硬化速度、强度、和易性、泌水性、干缩性、水化热等一系列物理性能。
因此,在水泥生产中对水泥细度必须引起足够的重视。
水泥生产中物料的细度的表示方法,有平均粒径法、筛析法(筛余百分数)、比表面积法,和颗粒组成法等。
目前,对于水泥的细度检测,我国普遍采用筛余百分数和比表面积两种方法。
本文主要介绍勃氏仪和FBT-5自动比表面积仪的比表面积试验方法和注意事项。
一、定义与原理1.水泥的比表面积,以1公斤水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为m2/kg。
2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。
因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
二、水泥比表面积的详细步骤及注意事项1.试样准备1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。
静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
1.2 水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
2.水泥密度测定水泥密度测定方法的原理。
其原理即为将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律,水泥的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度,为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高;比表面积测试方法有透气法,粒度估算法,和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法,静态容量法,重量法等,目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主;动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定-透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品;石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中,一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积,一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料,除有外表面积外还有内表面积,一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩(Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中,水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度(水泥颗粒的粗细程度),是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。
其中,勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好,国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。
国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。
本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积,实验目的如下:①了解透气法测定粉体比表面积的原理;②掌握勃氏法测粉体比表面积的方法;③利用实验结果正确计算试样的比表面积。
二、基本原理1.达西法则当流体(气体或液体)在t秒内透过含有一定孔隙率的,断面积为A,长度为L的粉体层时,其流量Q与压力降△P成正比。
即(4-2)这就是达西法则。
式中的η是流体的粘度系数,B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填层的空隙率等有关的常数,称为比透过度或透过度。
上式称为柯增尼一卡曼公式,它是透过法的基本公式。
式中S W是粉体的质量比表面积,ρ是粉体的密度,W是粉体试样的质量。
由于η、L、A、ρ、W是与试样及测定装置有关的常数,所以,只要测定Q、△P及时间t就能求出粉体试样的比表面积。
2.测试方法概述根据透过介质的不同,透过法分为液体透过法和气体透过法,而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体(空气)透过法。
该方法的种类很多,根据使用仪器不同分别有:前苏联的托瓦洛夫式T-3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川-水渡的超微粉体测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪(该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的,故称为恒定容积式透过仪)等。
其中,勃氏透气仪在国际中较为通用,在国际交往中,水泥比表面积一般都采用勃莱恩(Blaine)数值。
3.仪器工作原理图4-2为Blaine透气仪示意图,图4-3为Blaine透气仪结构及主要尺寸。
测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层,然后抽真空,使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。
关闭活塞后,外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降,测出液柱下降一定高度(即透过的空气容积一定)所需的时间,即可求出粉体试样的比表面积。
三、实验器材①Blaine透气仪一台,它由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形管压力计、抽气装置(小型电磁泵或抽气球组成)。
图4-2给出各部件的尺寸及其允许偏差。
②计时秒表。
精确到0.05s.③滤纸。
采用符合国标的中速定量滤纸。
④烘干箱。
用于烘干试样。
⑤分析天平。
分度值为lmg⑥压力计液体。
采用带有颜色的蒸馏水。
⑦基准材料。
标准试样。
四、实验步骤1.仪器准备(仪器校准)(1)漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,如发现漏气,用活塞油脂加以密封。
(2)试料层体积的测定用水银排代法。
将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整地放在金属穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。
从圆筒中倒出水银称量,精确至0.05g,重复几次,至数值基本不变为止。
然后取出一片滤纸,在圆筒中加人适量的试样。
再把取出的一片滤纸盖至上面,用捣器压实试料层,压到规定的厚度,即捣器的支持环与圆筒边接触。
再把水银倒人压平,同样倒出水银称量,重复几次至水银质量不变为止,圆筒内试料层体积可按下式计算:试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值。
2.试样层制备先将试样通过0.9mm方孔筛在(110±5)˚C下烘干后冷至室温。
按下式称取试样:W=ρV(1-ε) (4-7)式中W—需要的试样量,g;ρ—试样真密度,g/cm3;V一试料层体积,cm3;ε-试料层孔隙率。
将穿孔板放人透气圆筒的边缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上,边缘压紧,将称取的试样(精确至0.001g)倒人圆筒。
轻敲圆筒边,使试样层表面平坦,再放人一片滤纸,用捣器均匀捣实试料,直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片。
穿孔板上滤片如比圆筒小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起结果不准。
每次测定需用新的滤纸。
3.操作步骤①把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,为保证紧密连接不漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插人压力计顶部锥形磨口处,旋转二周。
并注意不振动所制备的试料层。
②打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,或人工抽吸,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。
当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线时开始计时,当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。
以秒表记录,并记下实验时的温度。
五、测试结果处理1.数据处理比表面积按下式计算:说明:试样比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。
如果二次试验结果相差2%以上时,应重新试验。
计算应精确至l0cm2/g,cm2/g以下的数值按四舍五入计。
以cm2·g-1为单位算得的比表面积换算为cm2·g-1单位时需乘以0.1.表4-2为不同温度下的空气粘度和水银密度值,表4-3为不同(空隙率)所对应的值。
2.结果分析用透气法测定比表面积的主要缺点,是在计算公式推导中引用了一些实验常数和假设。
空气通过粉末层对粉末颗粒作相对运动,粉末的表面形状、颗粒的排列、空气分子在颗粒孔壁之间的滑动等都会影响比表面积测定结果,但这些因素在计算公式中均没有考虑。
对于低分散度的试料层,气体通道孔隙较大,上述因素影响较小,测定结果比较准确;但对子高分散度的物料、空气通道孔径较小,上述因素影响增大,用透气法测得的结果偏低。
物料越细,偏低越多。
因此,测定高分散度物料的比表面积,特别是多孔性物料的比表面积,可以用低压透气法和吸附法。
表4-2 不同温度下的空气粘度和水银密度值温度/℃空气粘度水银密度/g·cm-3温度/℃空气粘度水银密度g·cm-38 10 12 141617 20 0.00017490.000017590.000017680.000017780.000017880.000017980.0000180875.6475.4175.2175.0074.7974.5874.3713.5813.5713.5713.5613.5613.5513 .55222426283032340.000018180.000018280.000018370.000018470.000018570.000018670.0000187674.1673 .9673 .7873 .5873 .3873 .1973 .1013.5413.5413.5313.5313.52135213.51表4-3 不同(空隙率)所对应的值0.450 0.451 0.452 0.453 0.454 0.455 0.56 0.457 0.458 0.459 0.460 0.461 0.462 0.463 0.5490.5520.5540.5570.5600.5630.5660.5690.5720.5750.5780.5810.5840.5870.4740.4750.4760.4770.4780.4790.4800.4810.4820.4830.4840.4850.4860.4870 .6200.6240.6270.6300.6330.6360.6390.6430.6460.6490.6520.6560.6590.6620.4980.4990.5000.5010.5020.5030.5040.5050.5060.5070.5080.5090.5100.5110.7000.7040.7070.7110.7140.7180.7210.7250.7290.7330.7360.7390.7430.7470.5220.5230.5240.5250.5260.5270.5280.5290.5300.5310.5320.5330.5340.5350.7890 .7930 .7970 .8010 .8050.8090 .8130.8170.8210.8250.8290.8330.8370.8420.464 0.465 0.466 0.467 0.468 0.469 0.470 0.471 0.472 0.473 0.5900.5930.5960.5990.6020.6050.6080.6110.6140.6170.4880.4890.4900.4910.4920.4930.4940.4950.4960.4970.6660.6690.6720.6760.6790.6830.6870.6900.6930.6970.5120.5130.5140.5150.5160.5170.5180.5190.5200.5210.7510.7550.7580.7620.7660.7700.7740.7770.7810.7850.5360.5370.5380.5390.5400.5410.5420.4530.5440.5450.8450.8500.8540.8580.8630.8670.8710.8750.8800.884六、思考题1.透气法测定粉体比表面积的原理是什么?2.测试前为什么要进行漏气检查?如有漏气应如何处理?3.试料层如何正确制备?4.如何根据测试结果计算被测试样的比表面积?5.透气法测试粉体表面积的局限性?6.影响测试结果的因素有哪些?比表面积(SSA)是指颗粒的总面积与总重量的比值。