比表面积测试方法分类
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比表面积测试方法
比表面积测试方法(BET)是一种用于测量物质表面积的测试方法。
它是分子吸附理论的基础,由古斯塔夫·勒奥摩和巴尔米拉·费曼于1938年首次提出。
费曼展示了气体分子如何在表面/固体界面上结合,推导出BET方程,并可以用来计算这些结合的表面积和比表面积。
根据费曼的理论,当一种气体定积在中性表面上时,气体分子会与表
面的具有不同活性的气体分子结合。
在此结合中,气体的分子状态可
以通过应力/压强调整改变,因为通常情况下,费曼理论可以被认为是
测试物质表面积时的理想状态。
比表面积测试方法(BET)通常用于测量粉状体、纤维状体和胶体等物
质的表面积。
BET技术可以准确测量具有复杂表面结构的样品的表面积,而不受体积或其他影响。
例如,BET测试方法可以精确测量细胞
膜表面积,而不受其厚度或其他因素的影响。
比表面积测试一般以室温和固定的压强为基础,常见的是低压吸附和
高压吸附,其中低压吸附很常见,它以低于0.2兆帕的低压开始,并
以慢慢升高的压力范围,准确地测量表面积。
BET测试可以在短时间内进行许多次重复,其结果非常准确和可靠,通常需要使用专业的仪器进行测量。
专业仪器可以精确地测量微量浓度
的物质,并把这些结果绘制成曲线,以显示在不同压力范围内的分子
吸附曲线。
比表面积测试方法是一种常用的、简便的、精确的测量表面积的标准
评估方法,可用于一系列表面活性物质,如类脂、矿物粉末、催化剂
和材料等。
费曼和勒奥夫曼提出的计算模型也被广泛应用于药物吸收、载体设计、生物医学研究和其他各种应用研究中。
测定材料比表面积的方法
测定材料比表面积的方法有:
1. 气体吸附法:常用吸附剂有氮气和氩气。
在液氮温度下(-196℃),氮气通过单纯的物理吸附,吸附于吸附剂的表面,等温度恢复到室温,吸附的氮气会脱附出来。
可以假定吸附在吸附剂表面的氮气正好是一个分子层,如果知道每一个氮分子的横截面积,则氮气吸附的比表面积Sg公式为:氮气吸附的比表面积公式。
2. 比液体吸附法:通过浸泡法或浇注法将吸附剂与液体接触,测定吸附剂对液体的吸附量来计算比表面积。
常用的液体有水、乙醇等。
该方法适用于吸附剂具有较高的亲液性或亲油性的情况。
此外,还有压汞法、流体通过法、X射线层析摄像(照相)法和显微观测统计法等方法测定材料的比表面积。
这些方法均可以从实验测试结果中直接对数据进行处理,得到孔径分布及比表面积等。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W: 被测样品质量(g)N: 阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
比表面积,孔径,孔容,测试,分析,检测,方法比表面积,孔径,孔容,测试,分析,检测传统测试方法测试粉末或者多孔性物质表面积比较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。
BET测试法是BET比表面积测试法的简称。
广泛应用于测试颗粒和介孔材料的比表面积,孔径分布,孔容等性能。
BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量Vm 与多层吸附量V间的关系方程,即著名的BET方程。
BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此测试结果更准确。
通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以 P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。
理论和实践表明,当P/P0取点在0.05~0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。
1. 比表面积, 孔径,孔容1.1比表面积:单位质量物料所具有的总面积1.2孔径:介孔材料的孔直径1.3孔容:单位质量多孔固体所具有的细孔总容积2. 测试方法多点BET法其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积,孔径,孔容。
3. 常见测试标准GB/T 19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定氮吸附法GB/T 7702.20-2008 煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法SY/T 6154-1995 岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法。
物理实验技术中的材料吸附性能测试方法与实验技巧引言:材料的吸附性能是评价其表面活性和化学反应能力的重要指标之一。
通过对材料的吸附性能进行测试和分析,可以了解材料在吸附过程中的表现,为材料的应用提供参考依据。
本文将介绍一些常见的材料吸附性能测试方法和实验技巧。
一、比表面积测试法比表面积是指单位质量或单位体积的材料所暴露的表面积。
比表面积测试法常用的有BET法、Langmuir法等。
BET法是通过对吸附等温线的测定,根据吸附分子在多层与单层吸附状态间的转变,计算出比表面积。
而Langmuir法则是通过对吸附容量与吸附浓度的关系进行实验测定,从而得到比表面积的大小。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征材料形貌和微观结构的方法。
其中重要的技巧是样品的制备和操作。
在制备方面,要保证样品的充分干燥,避免水分对测试结果造成干扰。
在操作上,应注意电压和工作距离的选择,以保证样品表面的高分辨率成像。
三、能谱分析(EDS)能谱分析是通过对样品表面进行元素成分的分析,进而了解其化学组成和吸附能力。
在能谱分析过程中,一些实验技巧十分重要。
首先,在选择元素分析区域时,要尽可能选择均匀的区域,避免混杂元素的影响。
其次,在样品处理时,应避免材料的损坏或受污染。
最后,在测量时,要注意选择适当的电流和测量时间,以保证测试的准确性。
四、气体吸附测试法气体吸附测试法常用于研究材料的孔隙结构、孔径分布和孔隙体积等吸附性能。
其中一种常用方法是通过低温氮吸附法进行测试。
然而,在使用该方法时,实验技巧也十分重要。
首先,样品需要经过充分的真空处理,以保证吸附效果的准确性。
其次,在测量时,要注意温度和压力的控制,以避免因条件不合适而导致的测试误差。
结论:材料的吸附性能测试是评价材料表面特性的重要手段,通过适当的测试方法和实验技巧可以更准确地描述材料吸附性能。
在进行实验时,我们需要注意样品的制备和操作,选择适当的测试参数,以确保测试结果的准确性和可靠性。
有效比表面积有效比表面积是指单位质量材料的表面积,也称为表面积比表质量,是材料在自身重力下所受到的阻力和摩擦力的一种表现形式。
在各种工业生产和科学研究中,有效比表面积都具有重要意义。
本文将从定义、测量方法、影响因素等几方面来介绍有效比表面积的相关参考内容。
一、定义有效比表面积是指单位质量材料的表面积,通常用单位为m2/g 的比表面积来描述。
其大小与材料的化学组成、晶体结构、物理性质、加工工艺等因素有关。
比表面积越大,表示该材料单位重量内所具有的表面积越多,表明其与周围环境的交换作用更加充分,因此具有更好的化学反应、吸附、催化、传质等性能。
二、测量方法通常采用比表面积测试仪来测量有效比表面积。
具体测试方法根据材料的不同而有所不同,但常见的有以下两种测量方法:1. BET(Brunauer-Emmett-Teller)法该方法是通过吸附气体在材料表面上的吸附行为来计算比表面积的。
BET法的基本原理是通过给定物理化学条件下气体或蒸汽在固体表面吸着和脱附现象,通过实验数据加以计算比表面积。
2. Langmuir法该方法是针对实验条件简单,测量结果准确可靠的优点而设计的,使用定流量或者给定压力的气体吸附实验来进行比表面积测定。
Langmuir法的基本原理是通过吸附气体与材料表面间的互作用力,测定气体在温度和压力固定条件下吸附量与饱和吸附量的比值来计算比表面积。
三、影响因素1. 材料的结构和形态。
材料的结构和形态对比表面积的大小影响较大,例如球形形状的颗粒,其比表面积相对较小;片状、丝状、细胞状等形态的材料,由于表面积增加,其比表面积较大。
2. 外界环境的影响。
比表面积的测量需要控制一定的环境条件,如温度、压力等。
外界环境的变化会导致测量结果的不准确。
3. 测定方法的影响。
不同的测定方法会对测量结果产生不同的影响。
4. 材料的制备工艺。
不同的制备工艺会导致材料的结构、形态、晶格等方面存在差异,从而影响比表面积的大小。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高;比表面积测试方法有透气法,粒度估算法,和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法,静态容量法,重量法等,目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主;动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定-透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品;石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中,一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积,一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料,除有外表面积外还有内表面积,一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩(Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中,水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度(水泥颗粒的粗细程度),是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
一、定义与原理1.水泥的比表面积,以1克水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为厘米[2]/克。
2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。
因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
二、仪器3.试验仪器采用透气仪,仪器的装置见图1、2和图3。
其构造主要包活四个部分。
(1)圆筒(图4):放置水泥粉未试样用,为一内径25.1±0.1毫米的钢质圆筒1,断面相当于5厘米[2]。
在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2,下面为螺旋底盖3,旋紧在圆筒底部,在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。
穿孔板为一钢质薄板厚2毫米,直径25.1±0.1毫米,具有90个孔,孔径1.2毫米,均匀分布在板面上。
(2)捣器(图5):为捣实圆筒内试料至一定体积时用。
由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。
捣体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内径相适应,可自由伸人,其与圆筒壁接触的空隙应为0.1毫米。
支持环与捣器下平面之间的距离应当是:当捣体伸人圆筒内,当支持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0.5毫米。
(3)气压计(图6):由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。
气压计的一端是开口的,具有直径为28毫米的整个扩大部分1,另一端连接负压调整器和圆筒,具有直径为26毫米的两个扩大部分2。
上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未,下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。
两个扩大部分上下的细颈上,均刻有标记(B,C,D),气压计中注入带颜色的水。
(4)负压调整器(图7),为高310毫米,直径38毫米的玻璃容器1。
容器内插入固定的排水管3,容器侧面带有一个三通管2,用以连接仪器其他各部分。
容器内注入饱和的食盐水。
食盐水的量,必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。
隔膜比表面积测试方法
隔膜比表面积测试方法是用来确定材料的孔隙结构和表面积的一种
实验方法。
在化工、环境科学、材料科学等领域广泛应用,可以帮助
研究人员评估材料的过滤、吸附、吸附剂、催化剂等特性,以确定其
性能和适用性。
隔膜比表面积测试方法一般基于物理吸附或气体吸附原理,其中常
用的方法有比表面积测定法和孔径分布测定法。
在比表面积测定法中,常用的技术包括气体吸附法、比重法、压汞
法等。
其中,气体吸附法是最常见的方法之一。
它基于气体在材料表
面吸附的原理,通过测量吸附剂和吸附剂表面分子之间的物理吸附,
来计算出材料的比表面积。
这种方法具有准确、迅速、无损、易操作
等特点,广泛应用于材料科学领域。
孔径分布测定法则是通过测量材料孔隙的大小和分布来评估材料的
表面积。
常见的方法有气体压缩法、氮吸附法、孔隙容积法等。
这些
方法通过测量材料对吸附剂饱和后的容量变化来确定孔隙的大小和分
布情况。
这些测定方法对于了解材料的孔隙结构和渗透性能非常重要,广泛应用于过滤材料、催化剂和吸附剂等领域。
隔膜比表面积测试方法是评估材料性能和适用性的重要手段之一。
通过比表面积测定和孔径分布测定,可以获得材料的孔隙结构信息,
这对于材料的应用和开发具有重要的指导意义。
随着科学技术的不断
发展,相信隔膜比表面积测试方法的研究将为材料科学领域的发展做
出更大的贡献。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
几种比表面积测试方法的对比动态色谱法动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。
吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。
统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;动态色谱法之固体标样参比法固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。
该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。
以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET 多点法得到的值一致性较好的原因;动态色谱法之BET多点法BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。
比表面积测试原理和作用以比表面积测试原理和作用为标题,本文将详细介绍比表面积测试的原理和作用。
一、原理比表面积测试是一种常用的物理测试方法,用于测量物质的比表面积,即单位质量或单位体积物质的表面积。
比表面积测试可以通过不同的方法进行,常用的方法有气体吸附法和液体吸附法。
气体吸附法是比表面积测试中最常用的方法之一。
该方法利用气体分子在固体表面的吸附现象来测量物质的比表面积。
测试时,将待测物质暴露在气体中,气体分子会在物质的表面上吸附形成一层薄膜。
通过测量吸附层的厚度和气体的压力变化,可以计算出物质的比表面积。
液体吸附法也是一种常用的比表面积测试方法。
该方法利用液体在固体表面的吸附现象来测量物质的比表面积。
测试时,将待测物质浸入液体中,液体会在物质的表面上形成一层薄膜。
通过测量液体的体积和物质的质量变化,可以计算出物质的比表面积。
二、作用比表面积测试在材料科学、化学工程、环境科学等领域中具有广泛的应用。
它可以提供物质的表面性质和化学活性的重要信息。
1. 材料科学领域:比表面积测试可以评估材料的孔隙结构和孔隙分布,从而判断材料的吸附性能、渗透性能、储存性能等。
比表面积测试还可以评估材料的颗粒大小和颗粒分布,对材料的制备和加工提供重要参考。
2. 化学工程领域:比表面积测试可以评估催化剂的活性和选择性,从而优化催化反应的条件和工艺。
比表面积测试还可以评估吸附剂的吸附容量和吸附速率,从而优化吸附过程的设计和操作。
3. 环境科学领域:比表面积测试可以评估土壤、水体和大气中的污染物的吸附和催化降解性能。
通过测量比表面积,可以评估污染物的吸附容量和吸附速率,从而指导环境治理和污染物的处理。
比表面积测试是一种重要的物理测试方法,可以提供物质的表面性质和化学活性的重要信息。
它在材料科学、化学工程、环境科学等领域中具有广泛的应用,对于材料的制备、催化反应的优化和环境污染物的处理具有重要的意义。
通过比表面积测试,可以更好地理解和控制物质的性质和行为,推动科学研究和工程应用的发展。
比表面积测试原理
比表面积测试是一种用来测量物质比表面积的方法,它对于研究材料的吸附性能、催化活性等具有重要意义。
比表面积是指单位质量或单位体积的固体或颗粒材料所具有的表面积,通常以平方米/克或平方米/立方米为单位。
比表面积测试的原
理主要基于气体吸附、压汞法和低温氮气吸附等方法,下面我们就来详细介绍一下比表面积测试的原理。
首先,气体吸附法是常用的比表面积测试方法之一。
该方法利用气体在固体表
面上的吸附现象来测定固体的比表面积。
当气体分子接触到固体表面时,会发生吸附现象,根据吸附量和压力的关系,可以计算出固体的比表面积。
这种方法常用于测定微孔材料的比表面积,如活性炭、氧化铝等。
其次,压汞法也是一种常用的比表面积测试方法。
该方法利用汞在固体表面上
的浸润现象来测定固体的比表面积。
当汞浸润到固体表面时,会形成一个与固体表面积成正比的浸润角,通过测量浸润角和汞的密度,可以计算出固体的比表面积。
这种方法适用于测定大孔和中孔材料的比表面积,如硅胶、活性白土等。
最后,低温氮气吸附是一种常用的比表面积测试方法。
该方法利用氮气在固体
表面上的吸附现象来测定固体的比表面积。
通过在低温下将氮气吸附到固体表面上,然后根据吸附量和压力的关系,可以计算出固体的比表面积。
这种方法适用于测定中孔和微孔材料的比表面积,如催化剂、吸附剂等。
综上所述,比表面积测试的原理主要基于气体吸附、压汞法和低温氮气吸附等
方法。
这些方法各有特点,适用于不同类型的材料,通过合理选择测试方法,可以准确、快速地测定固体材料的比表面积,为材料研究和应用提供重要参考。
测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。
一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。
同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
连续流动法
连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。
连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来,由热导检测器
来测定样品吸附气体量的多少。
连续动态氮
吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载
气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。
当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。
吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。
吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。
通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。
通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
容量法
容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。
在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。
直接对比法
直接对比法比表面积分析测试是
利用连续流动法来测定吸附气体量,
测定过程中需要选用标准样品(经严
格标定比表面积的稳定物质)。
并联
到与被测样品完全相同的测试气路
中,通过与被测样品同时进行吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱
附峰。
在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。
计算公式如下:
Sx:被测样品比表面积 S0:标准样品比表面积,
Ax:被测样品脱附峰面积 A0:标准样品脱附峰面积
Wx:被测样品质量 W0:标准样品质量
优点:无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积;测试操作简单,测试速度快,效率高
缺点:当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时,如吸附层数不同,测试结果误差会较大。
直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量,由于BET法具有更可靠的理论依据,目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。
BET比表面积测定法
BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程:
P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压
V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量
C:与样品吸附能力相关的常数
由上式可以看出,BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V 之间的数量关系,为比表面积测定提供了很好的理论基础。
BET方程是建立在多层吸附的理论基础之
上,与许多物质的实际吸附过程更接近,因
此测试结果可靠性更高。
实际测试过程中,
通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下
多层吸附量V,以P/P0为X轴,为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。
理论和实践表明,当P/P0取点在0.05-0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。
由于选取了3-5组P/P0进行测定,通常我们称之为多点BET。
当被测样品的吸附能力很强,即C值很大时,直线的截距接近于零,可近似认为直线通过原点,此时可只测定一组
P/P0数据与原点相连求出比表面积,我们称之为单点BET。
与多点BET相比,单点BET结果误差会大一些。
若采用流动法来进行BET测定,测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置,以实现不同P/P0下吸附量测定。
对于每一点P/P0下
BET吸脱附过程与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小,而直接对比法则不需要。
特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范围广,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研及生产单位使用。