固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中酸性大红GR武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2024(35)3【摘要】建立了高效液相色谱法测定多种食品中非法染料酸性大红GR的分析方法,并对样品的提取溶剂、净化方式及色谱条件进行了优化。

样品采用1%氨化甲醇溶液提取,PWAX萃取柱净化浓缩,以10 mmol乙酸铵-甲醇为流动相,经TitankC18色谱柱分离,采用二极管阵列检测器测定。

结果显示,酸性大红GR在0.040〜10.00μg/mL线性关系良好(R2>0.999),检出限和定量限分别为0.025和0.10 mg/kg。

在阴性样品中添加0.10、0.20、1.00 mg/kg三水平加标,平均回收率为80.14%〜102.60%,相对标准偏差为1.08%〜4.29%。

通过与食品补充检验方法比较,验证了本方法测定辣椒制品、水产制品和饮料中酸性大红GR的准确性,同时对其他食品中酸性大红GR进行测定,结果证明该方法灵敏度高、回收率好,为食品安全的监管提供了技术支持。

【总页数】8页(P246-253)【作者】武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【作者单位】山东省食品药品检验研究院;产业技术基础公共服务平台;国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.固相萃取．超高效液相串联质谱法同时测定食品中红色2G、酸性大红、酸性橙Ⅱ和酸性金黄G2.固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用3.基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂4.基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定环境水体中微量药品和个人护理用品吴立乐;任金涛;王凯;薛罡;刘振鸿;高品【摘要】A method of solid-phase extraction (SPE)combined with high-performance liquid chromatography (HPLC)was developed for simultaneous determination of 10 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in environmental waters.The water samples with pH of 5 were purified by SPE on Poly-Sery HLB column and eluted with 6 mL of methanol.The elution was separated using Agilent Eclipse XDB-C18 as stationary phase and a mixture of water and acetonitrile as mobile phasefor gradient elution.UV-detection at 224 nm was recorded.The linear relationship between the peak area and the mass concentration of 10 PPCPs were in the range of 0.5-20 mg ·L-1 ,with detection limits in the range of 6.0-54.6 μg·L-1 and lower limits of determination (10S/N)in the range of 20.1-182.1 μg·L-1 .Tests for recovery were made by adding standard samples to running water and surface water,giving values of recovery of 71.2%-108% and 56.7%-97.6%,respectively.The method was applied to assess the raw water and treated water of a sewage treatment plant.%结合固相萃取与高效液相色谱分析技术，建立了一种可以同时检测环境水体中10种微量药品和个人护理用品（PPCPs）的分析方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物葛璇;李海滨;张厚勇【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1％乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.5～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996～0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0％～ 111％,地表水加标回收率为98.5％～116％,精密度为3.58％～4.67％,检出限为1×10-4 ～5×10-4 mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P100-103)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;地表水;酚类化合物【作者】葛璇;李海滨;张厚勇【作者单位】济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】X832.02酚类化合物是炼焦、造纸等工业废水的主要污染物质，在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在[1]，是造成环境污染的主要原因之一。

酚类化合物是第二大环境污染物，几乎对所有生物均有毒杀作用[2]。

研究显示，2，4-二氯酚、五氯酚等酚类化合物具有雌激素的特性，在环境中难以降解，易于在生物体内蓄积，即使含量极低也能使生物内分泌失调，具有致癌、致畸、致基因突变的潜在毒性[3]。

USEPA公布的129项优先控制污染物中有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4，6-二硝基-对-甲苯酚)，中国优先控制污染物黑名单[4]中也有6项酚类化合物(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)，因此，建立水中酚类化合物快速准确的分析方法具有重要现实意义。

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定血浆中乙醇醛、甘油醛的含量董陆陆#1 李泽文2 李宝馨11（哈尔滨医科大学药学院，哈尔滨150086） 2（黑龙江大学化学化工学院，哈尔滨150080）摘 要 采用柱前衍生、固相萃取、高效液相色谱-质谱联用方法，建立了血浆中乙醇醛（GCO ）、甘油醛（GCE ）含量的测定方法。

衍生试剂为3-methyl-2-benzothiazolinone-hydrazone hydrochloride （MBTH ）；内标物为3-羟基丁醛；HPLC 流动相为甲醇-醋酸铵（5mmol /L ），梯度洗脱；质谱电喷雾选择离子检测。

比较了糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中GCO 、GCE 的含量，正常大鼠血浆中GCO 和GCE 的含量分别为0.0574±0.0036µmol /L 、0.0186±0.0019µmol /L ；糖尿病大鼠血浆中GCO 和GCE 的含量分别为0.0763±0.0071µmol /L 、0.0240±0.0023µmol /L ，差异显著。

关键词 乙醇醛，甘油醛，高效液相色谱-质谱，糖尿病2005-11-22收稿；2006-01-17接受本文系黑龙江省科技攻关基金资助（No.GC04C05103）1 引 言糖基化终产物（AGEs ）是糖分子中的羰基与氨基酸、蛋白质等物质中的氨基发生缩合反应的产物，该反应亦称蛋白质的非酶糖基化反应，反应后结构的改变使蛋白质产生功能障碍及形态异常，导致一些组织器官的代谢异常，从而引起包括衰老、动脉硬化以及许多糖尿病并发症等多种慢性疾病［1］。

目前已有人对葡萄糖的糖基化反应进行了一些研究〔2〕。

国外有资料显示，除了葡萄糖以外，一些小分子，如二羰基化合物、羟醛化合物等也可能参与这种糖基化反应。

这些小分子产生于糖和其它物质的代谢过程，它们和葡萄糖一样，可以通过羰基与氨基的缩合反应与蛋白质等大分子结合，形成各种形式的蛋白修饰物，即糖基化终产物。

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。

其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。

高效液相(HPLC)荧光法同时测定人血浆中4种硫醇物的浓度杨涛;沈杰【摘要】目的建立同时测定人血浆中半胱氨酸(cysteine,Cys)、同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)、半胱氨酰甘氨酸(cysteinylglycine,CysGly)和谷胱甘肽(glutathione,GSH)等4种硫醇物的高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC).方法血浆经磷酸盐缓冲液(phosphate buffered saline,PBS)稀释后,用三(2羧乙基)膦盐酸盐[tris (2 carboxyethyl) phosphine hydrochloride,TCEP]还原,用三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)溶液进行蛋白沉淀,再用7氟苯呋咱4硫酸铵盐(7 fluorobenzofurazan-4 sulfonic acidammonium salt,SBD F)进行衍生化反应,荧光检测器检测.色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6mm,5 μm),柱温29℃;流动相为甲醇:0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH=4.5,3.5:96.5,V/V),流速为0.8 mL/min,等度洗脱.激发波长385 nm,发射波长515 nm.采用外标法定量.结果 Cys、Hcy、CysGly和GSH的线性范围分别为50～800 μmol/L、4～64 μmol/L、10～160 μmol/L和2.5～40μmol/L.Cys、Hcy、CysGly和GSH的最低检测浓度分别为2.5 μmol/L、1.0 μmol/L、1.0 μmol/L和1.0 μmol/L.各组分日内、日间精密度RSD均＜12％.平均回收率为95.01 ％～116.17％.结论该方法具有检测时间短、灵敏性高、精密度和准确度好的特点,适用于临床人血浆中硫醇物浓度的常规检测.【期刊名称】《复旦学报（医学版）》【年(卷),期】2014(041)005【总页数】6页(P679-684)【关键词】高效液相色谱法(HPLC);同型半胱氨酸(Hcy);半胱氨酰甘氨酸(CysGly);半胱氨酸(Cys);谷胱甘肽(GSH)【作者】杨涛;沈杰【作者单位】复旦大学附属华东医院药剂科上海200040;上海市老年医学研究所老年临床药理研究室上海200040;复旦大学附属华东医院药剂科上海200040;上海市老年医学研究所老年临床药理研究室上海200040【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2生物硫醇，如半胱氨酸（cysteine，Cys）、同型半胱氨酸（homocysteine，Hcy）、半胱氨酰甘氨酸（cysteinylglycine，CysGly）和谷胱甘肽（glutathione，GSH），在生物组织和体液中广泛分布，并且在生物系统中起着非常重要的作用［1-2］。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留胡晓科;邹海民;薛勇【摘要】采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留.取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000 g,加入20 mL含0.2％(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2 min,加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,涡旋5 min 后,以8000 r·min-1转速离心5 min,取10.0 mL上清液蒸发至近干,用5 mL含0.2％(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1 mL·min-1流量通过氨基固相萃取小柱.收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析.以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,用0.1％(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287 nm,发射波长337 nm处进行荧光检测.结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg-1之间.对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4％～114％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)003【总页数】5页(P309-313)【关键词】高效液相色谱法;荧光检测器;植物生长素;蔬菜;水果【作者】胡晓科;邹海民;薛勇【作者单位】成都市疾病预防控制中心,成都 610041;成都市疾病预防控制中心,成都 610041;成都市疾病预防控制中心,成都 610041【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着吲哚－3－乙酸（IAA）的人工合成与应用的发展，出现一类具有相似活性和生长调节功能的非天然生长素，如吲哚－3－丁酸（IBA）、1－萘乙酸（NAA）等。

固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留摘要本试验通过固相萃取-高效液相色谱的方法，检测了水中三种农药残留，并且通过优化实验，最后选择出最优的实验条件，采取C18作为固相萃取剂，乙酸乙酯为洗脱剂，最后进行高效液相色谱检测分析时选用了C18反相色谱柱。

结果表明可以用这个方法来对水中有机磷农药残留量进行检测。

关键词固相萃取—液相色谱法、丙溴磷、三唑磷、毒死蜱Abstract In this experiment, three pesticide residues in water were detected by solid phase extraction-high performance liquid chromatography (SPE-high performance liquid chromatography), and the optimal experimental conditions were selected through optimization experiments. C18 was used as solid phase extraction agent, ethyl acetate as eluent, and C18 reversed phase chromatographic column was selected for high performance liquid chromatography (HPLC) detection and analysis. The results show that this method can be used to detect organophosphorus pesticide residues in water.Key words Solid phase extraction-liquid chromatography, propyl bromide, Triazophos and chlorpyrifos丙溴磷能够杀灭绝大多数害虫且药剂附着力高，是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类的中等毒性杀虫剂，丙溴磷即使是一些对农药有抗性的害虫依旧可以杀灭。