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双体系双波长荧光分析法同时测定废水中的间苯二酚和对苯二酚谢成根;吴伟;刘小兰【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2008(028)002【摘要】本文基于问苯二酚和对苯二酚在不同酸性体系中的荧光差异性,建立了双体系双波长荧光分析法同时测定间苯二酚和对苯二酚的分析方法.反应体系激发波长选为280 nm,波长对为309.0 nm(pH 2.0)/358.7 nm(pH 7.0)和329.6 rim(pH 7.0)/358.7 nm(pH 2.0),两波长对得到的荧光光谱强度差分别与间苯二酚和对苯二酚的浓度具有良好的线性关系,测定间苯二酚和对苯二酚的线性范围分别为1.0×10-8～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8～5.0×10-5mol/L.该法用于实验室废水中间苯二酚和对苯二酚测定,回收率分别为95.3%～101.0%和94.3%～97.0%.【总页数】4页(P19-22)【作者】谢成根;吴伟;刘小兰【作者单位】皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012;皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012;皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.双波长双指示剂催化动力学光度法测定茶叶和水中微量锰 [J], 白亮;韩权;白雪2.5-Br-DMPAP-PVA124体系双波长光度法同时测定废水中钴和镍 [J], 王宁伟3.主次双波长计算光度法测定铁的研究--phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁 [J], 刘少春;马玉环;吕明;张新友4.主次双波长计算光度法测定铁的研究(Ⅰ)──phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁[J], 李春香;闫永胜5.主次双波长计算光度法测定铁的研究(Ⅰ)——phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁[J], 郑新灵;张大立;李延绍;马延秋;闫永胜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺摘要：应用气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺。
结果表明：土壤样品经过萃取、净化、浓缩后经气质联用仪检测，在1.0μg/mL～50.0μg/mL的范围内响应值呈现良好的线性关系，相关系数≥0.9992，当取样量为20.0g，定容体积为1.0mL，采用SIM方式测定时，方法检出限均为0.02mg/kg，相对标准偏差为0.86%～5.2%，加标回收率为80.0%～109%。
该方法具有良好的精密度与准确度，能满足土壤质量标准测定土壤中苯胺、3,3'-二氯联苯胺的要求。
关键字：气相色谱-质谱法；苯胺；3,3'-二氯联苯胺；土壤Determination of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry（GCMS）Abstract：Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil was determinend by GCMS.The results showde that the samples of soil are extracted, purified and concentrated by GCMS.The method had a good linearity for Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in the range of1.0μg/mL～50.0μg/mL,and the corr elation coefficient （r）≥0.9992,and when the sampling volume is 20.0g ,the constant volume is1.0 mL and used for SIM method,the method detection limit of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine was 0.02mg/kg.The relative standard deviations were between 0.86%～5.2%,and recoveries ranged from 80.0%to109%.The method has good precision and accuracy,and is suitable for the Soil quality standard of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil .Key words:GCMS；Aniline；3,3 '- Dichlorobenzidine；Soil苯胺是最重要的胺类物质之一，是生产农药的重要原料对环境有危害，对土壤、水体可造成污染。
应用指南引言酚类化合物通过各种途径进入土壤后，会被吸附残留并富集在土壤中，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡，导致农作物减产、品质下降。
残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。
美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准，但是对毒性的认定不同，控制的种类和浓度标准也相差较大，主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。
本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》，采用ASE 作为样品萃取技术，在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测，省去了繁琐的净化步骤。
该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。
仪器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 气相色谱，配分流不分流进样口，FID 检测器Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7数据处理系统Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶剂萃关键词：ASE350；Trace1310 GC ；土壤；酚类化合物目标：建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测土壤中酚类化合物，以期提供更好的为环境检测手段。
ASE-GC-FID 法分析检测土壤中21种酚类化合物取，配22 mL 不锈钢萃取池(P/N 068088) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784)Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹仪(PN: 1003290002-00)耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土(1 kg)(P/N 062819)Thermo Fisher Scientific TM 纤维素膜( 27 mm)(P/N 068093)Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25μm ，P/N ：26099-1425)赵 紫 车金水 余翀天赛默飞世尔科技（中国）有限公司试剂与标准品21种酚类化合物混合标准溶液（1000 mg/L溶于甲醇）购自上海安谱科学仪器有限公司，品牌o2si；其他实验常见有机试剂均由Fisher公司提供。
土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（二）(一)仪器条件(仅供参考，可按照实际仪器适当调节) 进样口温度：280℃，进样方式：分流进样，分流比为5∶1，恒压控制，进样量为1.0uL。
FID检测器温度：300℃，氢气：40mL/min，空气：400mL/min，尾吹：30mL/min。
(二)校准曲线配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/mL)，以为稀释溶剂，以外标法定量。
在参考仪器条件下得到的化合物在HP-1色谱柱上的保留时光详细见表7-2。
表7-2 21种酚类化合物保留时光七、结果计算 (一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光举行定性。
(二)定量计算目标化合物用外标法定量，样品中的目标化合物含量。
(mg/kg)根据公式 (1)举行计算。
式中p1——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度，ug/mL； Vc ——上机分析的定容体积，mL； m——样品量，g； f——提取液的稀释倍数，未稀释的样品其值为1; wdm——干物质质量分数，％。
八、质量保证与质量控制（一）校准曲线用线性拟合曲线举行校准，其相关系数应不小于0. 995,否则应重新绘制校准曲线。
（二）空白试验每批样品（最多10个样品）应做一个试验室空白，空白结果中目标化合物质量浓度应小于办法检出限。
（三）平行样品测定每批样品（最多10个样品）应起码举行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。
(四)实际样品加标每批样品(最多10个样品)应起码举行1次实际样品加标，加标回收率应在50%～140%之间。
九、注重事项 (1)所用法的无水硫酸钠需要在450℃下灼烧4h，以除去相关干扰测定的杂质。
(2)在净化步骤中，如加完NaOH溶液后，有机相(下层)色彩较深，可放掉有机相之后，再次加入与萃取固体等体积的萃取剂，然后举行液液萃取，直至有机相色彩较浅，但重复步骤不宜太多，否则会导致回收率偏低。
GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量摘要：本文利用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了环境土壤中9种酚类物质的测定方法。
在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数R大于0.999；峰面积重复性良好。
该方法可用于土壤中酚类物质的定性定量测定。
关键词：气相色谱质谱联用仪土壤酚类物质酚类化合物是一类典型的工业污染物，在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。
这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。
所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。
通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高，土壤中只要含有若干µg/L的氯酚就会产生明显的臭味。
目前环境监测常以苯酚和甲酚等酚作为污染指标。
土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，主要通过废水排入导致土壤污染。
目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。
但土壤中的基质相当复杂，测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。
本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，且适用性强。
1 实验部分1.1 仪器GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪1.2 分析条件GCMS条件：色谱柱：SH-Rtx-5sil MS，30m×0.25mm×1.0µm 柱温程序：60℃（1min）_10℃/min_ 230℃（2min）进样方式：不分流高压进样：250 kpa（1min）载气：氦气载气控制方式：恒线速度线速度：36.8 cm/sec 柱流量：1.02 mL/min进样口温度：220℃接口温度：250℃离子源温度：200℃检测器电压：相对调谐结果+0.1KV 离子化方式：EI采集方式：SIM1.3 样品前处理精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管，加入15 mL甲醇，超声萃取30 min，6000 r/min离心10 min，取上层清液用InertSep C18 SPE小柱净化后，将溶液转移至梨形烧瓶，在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL，用甲醇定容至1 mL，待测。
高效液相色谱法测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留李国锋;魏瑞成;王冉【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】为了监测土壤中有机化合物污染状况，建立同时测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留量的高效液相色谱方法。
土壤样品以甲醇和水（4∶1）作为溶剂进行提取，漩涡混匀后再进行超声提取、离心过滤，在240 nm波长下对样品中联苯与间羟基苯甲酸进行测定。
结果表明，间羟基苯甲酸与联苯得到很好的分离，标准曲线在0．3～15．0μg／mL浓度范围内呈线性关系，相关系数≥0．99，保留时间分别为2．8、8．0 min；0．5～10．0μg／mL添加浓度范围内，联苯、间羟基苯甲酸在土壤中的平均回收率分别为89．03％～103．04％、79．82％～100．48％，相对标准偏差为0．76％～2．49％、1．16～4．57，该方法得到间羟基苯甲酸的定量限为0．1μg／mL，联苯为0．2μg／mL。
该方法适用于土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留的同步快速检测。
【总页数】3页(P316-318)【作者】李国锋;魏瑞成;王冉【作者单位】江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63【相关文献】1.高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态2.高效液相色谱法测定爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3.高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸4.高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸5.高效液相色谱法测定土壤中2,4-二羟基苯甲酸含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
DOI ：10.3724/SP.J.1096.2014.30720高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留王晓春*1,2刘庆龙1，2，3杨永亮1,21（国家地质实验测试中心，北京100037）2（国土资源部生态地球化学重点实验室，北京100037）3（南开大学环境科学与工程学院，天津300071）摘要建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC -MS/MS ）同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。
土壤样本经加速溶剂萃取，Oasis MCX 固相萃取柱净化后，在多反应监测（MRM ）正离子电喷雾模式下进行HPLC -MS/MS 分析。
色谱柱为Phenomenex Luna C 18反相柱（150mm ˑ2.0mm ˑ3μm ），流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。
检出限（S/N ≥3）为0.008 0.440μg/L ，在各自的考察浓度范围内线性关系良好（r ≥0.996）；在0.40 40.0μg/kg 添加水平内，平均加标回收率为76.9% 102.0%，RSD 为3.4% 10.3%。
利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现，阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。
关键词高效液相色谱-串联质谱；农田土壤；三嗪类除草剂2013-07-25收稿；2013-09-30接受本文系国家自然科学基金（No.41140032）和中国地质局地质调查工作项目（Nos.1212011120287，1212011220058）资助项目*E -mail:wangwxc@1引言三嗪类除草剂是结构上以具有3个碳和3个氮对称排列的六元环结构为母体的一类化合物，因此又被称作均三氮苯类除草剂。
自20世纪50年代被推出以来，其作为预防农田杂草生长的高效除草剂在世界范围内广泛使用，并在农业上发挥了重要的作用。
尽管近年来有新型除草剂逐渐取代三嗪类除草剂的趋势，但三嗪类除草剂仍是我国所采用的大型品种系列，每年产量、用量均很大。
目的：为检验间苯二酚辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于间苯二酚的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为白色或类白色的针状结晶或粉末；微有特臭；在日光或空气中即缓缓变成粉红色；水溶液显弱酸性反应。
本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚或甘油中易溶，在氯仿中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为109～111℃为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 氨试液2.1.3 氢氧化钠试液 2.1.4 氯仿2.1.5 盐酸 2.1.6 烧杯2.1.7 刻度移液管，滴定 2.1.8 电子天平(万分之一克)2.1.9 电炉 2.1.10 IR-470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约25mg，置烧杯中，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显紫蓝色；再加氨试液数滴，变为棕黄色为符合规定。
2.2.2 称取本品0.1g，置烧杯中，加氢氧化钠试液2ml，使溶解，加氯仿1滴，加热即显深红色，再加微过量的盐酸，变为淡黄色为符合规定。
2.2.3 红外分光光度法：取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀醋酸 3.1.2 醋酸铅试液3.1.3 试管 3.1.4 刻度移液管3.1.5 电炉 3.1.6 恒温干燥箱3.1.7 硫酸干燥器 3.1.8 坩埚3.1.9 茂福炉 3.1.10 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 苯酚：称取本品0.25g，置试管中，加水5ml溶解后，缓缓加热，不得发生苯酚臭为符合规定。
3.2.2 邻苯二酚：称取本品0.5g，置试管中，加水10ml溶解后，加稀醋酸2滴与醋酸铝试液0.5ml，应不得发生浑浊为符合规定。
3.2.3 干燥失重：精密称取本品约1g，置硫酸干燥器中干燥至恒重，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0% 为符合规定。
