实验三矿粒粒度分布测定——淘析法文档

粒度粒度分布测定法本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小和限度，第三法用于测定原料药从药物制剂的粒度分布。

第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录44）标定目镜测微尺。

测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液1-2稀释，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入；半固体可直接涂于载玻片上。

立即在50-100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50um及以上的粒子。

再在200-500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。

第二法（筛分法）筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法和空气喷射筛分法。

手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。

对于粒径小于75um的样品，则应采用户气空气喷射筛分法或其他适宜的方法。

机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。

空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。

对易产生静电的样品可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。

1.手动筛分法（1）单筛分法称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。

按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。

取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％）。

（2）双筛分法取单剂量包装的颗粒剂5袋（瓶）或多剂量包装的1包（瓶），称定重量，置该剂型或品种项下规定的上层（孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。

五、颗粒分析试验筛析法基本原理筛析法是利用孔径不同的标准筛来分离一定量的砂土中与筛孔径相应的粒组，而后称量，计算各粒组的相对含量，确定土的粒度成分。

此法只适用于分离粒径大于0.075mm的粒组。

1本试验方法适用于粒径小于、等于60mm，大于O.075mm的土。

2本试验所用的仪器设备应符合下列规定：1分析筛：1)粗筛，孔径为60、40、20、10、5、2mm。

2)细筛，孔径为2.0、1.0、0.5、0.25、O.075mm。

2天平：称量5000g，最小分度值lg；称量1000g，最小分值0.lg；称量200g，最小分度值0.Olg。

3振筛机：筛析过程中应能上下震动。

4其他：烘箱、研钵、瓷盘、毛刷等。

34筛析法试验，应按下列步骤进行：(1)按本标准表5.1的规定称取试样质量，应准确至O．1g，试样数量超过500g时，应准确至1g。

(2)将试样过2mm筛，称筛上和筛下的试样质量。

当筛下的试样质量小于试样总质量的10％时，不作细筛分析；筛上的试样质量小于试样总质量的10％时，不作粗筛分析。

(3)取筛上的试样倒入依次叠好的粗筛中，筛下的试样倒入依次叠好的细筛中，进行筛析。

细筛宜置于振筛机上震筛，振筛时间宜为10～15min。

再按由上而下的顺序将各筛取下，称各级筛上及底盘内试样的质量，应准确至0．1g。

(4)筛后各级筛上和筛底上试样质量的总和与筛前试样总质量的差值，不得大于试样总质量的1％。

注：根据土的性质和工程要求可适当增减不同筛径的分析筛。

5含有细粒土颗粒的砂土的筛析法试验，应按下列步骤进行：(1)按表5.1的规定称取代表性试样，置于盛水容器中充分搅拌，使试样的粗细颗粒完全分离。

(2)将容器中的试样悬液通过2mm筛，取筛上的试样烘至恒量，称烘干试样质量，应准确到0．1g，并按第4条(3)、(4)款的步骤进行粗筛分析，取筛下的试样悬液，用带橡皮头的研杆研磨，再过0．075mm筛，并将筛上试样烘至恒量，称烘干试样质量，应准确至0．1g，然后按第4条(3)、(4)款的步骤进行细筛分析。

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1. 取样，从待测样品中取具有代表性的样品。

BET法 基于兰格缪等温吸附的物理模型，假定固体表面 上各个吸附位点的能量都是相等的，吸附时放出 的热量也是相等的；而且，每个吸附位只能吸附 一个质点，吸附质点之间的作用力可以忽略。 把兰格缪吸附等温式应用于多分子吸附，并假设 从第二层起至第n层的吸附热都等于吸附质的液 化热，则可推导出BET的表达式：



关于孔结构的表述，按照IUPAC的定义，将孔的尺 寸进行了划分为： 微孔 < 2nm 介孔 2—50nm 大孔 > 50nm 测定孔结构的实验方法，主要有气体吸附法和压 汞法两种， 其中气体吸附法适合于孔径较小的情形， 而压汞法则对较大的孔的测定合适。
介孔与大孔的孔径分析（孔径范围 2-500nm） 从气体吸附规律发现，在毛细孔引力的作用下， 气体分子可被吸入孔中并形成凝聚体，产生毛细凝 聚现象所需的压力与孔径尺寸有定量对应关系，只 要测出不同压力下孔内填充的气体量，便可计算出 不同孔径孔的体积及其分布。 微孔孔径分布的精细分析 （孔径范围 0.35- 2nm）： 直径＜2nm的孔称为微孔，在微孔的情况下，孔 壁间的作用势能相互重叠，对气体的吸附能力比介 孔大得多，要在很低的压力下产生气体的填充，介 孔的分析模式已不适用，需用专门的微孔分析模型 ，如HK、FS、DFT等进行分析，才能得到微孔的分 布曲线，对仪器软硬件的要求比介孔分析复杂的多 。




由于一定的压力值对应于一定的孔径值，而相应的 汞压入量则相当于该孔径对应的孔体积。这个体积 在实际测定中是前后两个相邻的实验压力点所反应 的孔径范围内的孔体积。所以，在实验中只要测定 多孔材料在各个压力点下的汞压入量，即可求出其 孔径分布。 压汞法测定多孔材料的孔径即是利用汞对固体表面 不浸润的特性，用一定压力将汞压入多孔体的孔隙 中以克服毛细管的阻力。应用压汞法测量的多孔体 连通孔隙直径分布范围一般在几十个纳米到几百个 微米之间。