气相色谱校正归一法

色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。

这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。

1、归一化法。

即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。

通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。

优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。

缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰；b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。

2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。

例如食用油里面各成分的含量测定。

2、外标法。

用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。

优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。

缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物；b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。

3、内标法。

选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。

优点：a.是一种比较准确的定量方法；b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）；c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可；d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。

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实验十一气相色谱的保留值法定性及归一化法定量一、实验目的了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。

熟悉SP-6890 型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。

二、实验原理本实验用氮气作载气，毛细管色谱柱，用氢火焰检测器(FID)，检测未知试样中的指定组分。

并对苯、甲苯、对二甲苯混合试样中各种组分进行定量测定。

在一定色谱条件(固定相和操作条件)下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。

对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。

这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法，应用简便。

但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。

倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。

在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。

实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子广为相对标准，为此，引入相对校正因子f（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= V i A s/V s A i • P / P s式中 ,m=v- p , v为溶液的体积，p 为物质的密度。

本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度夕相等。

江南大学实验报告实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的1、 了解气—固色谱法的分离原理。

2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。

3、 掌握色谱分析的基本技术。

二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。

目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。

用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。

在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。

使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi =∑=ni ii ii Af A f 1ωi =∑=ni Rii i Rii i th f t h f 1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。

但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。

2、试剂：醇系物混合液。

四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。

（2）固定相：GDX—103，60~80目。

（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。

3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。

实验六有机物的气相色谱定量测定(归一化法)一、实验目的(1)掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法；(2)学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。

二、实验原理把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一化法。

使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分离．并且在色谱图上能绘出其色谱峰，计算式为：而 m i=f’i A i A i=h i w1/2则在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用h i、t Ri表示峰面积A。

故归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。

该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

本实验通过测定醇系物试样中各组分的h i和t Ri，计算出各组分百分含量。

三、仪器与试剂(1)气相色谱仪(GC-14B) (2)高纯氢气和高纯氮气有(钢瓶) (3)色谱柱：毛细管柱(弱极性) (4)微量进样器0.5μL；(2)甲苯、乙醇 (均为分析纯)四、实验步骤1.操作条件(1)EDT检测器检测温度 135℃柱温 125℃(2)气化温度 145℃(3)模拟样品甲苯、乙醇混合样品，进样量0.01μL2.操作步骤将仪器调整至待测状态后，进样，重复进样两次。

五、数据处理(1)记录实验条件。

(2)测量色谱图上各组分的峰高A i、保留时间t Ri，列表计算。

色谱图中峰序为：乙醇、甲苯。

六、思考题1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件为什么本实验可用该法定量?2．要做好本实验应注意哪些问题? 1.。

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算
质量分数的影响
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响:
一、气相色谱相对质量校正因子引用方式
1、标准样品外校：以全谱范围内不同组分的含量均匀度计算校正因子，且不考虑实验条件，其优点在于对不同分析仪器，不同谱线和不同批
次样品，在保证重复性的前提下，均能够得到比较精确的校正因子。

2、标准样品内校：以谱线的相对敏感度计算校正因子，且考虑实验条件，其主要优点在于在改变实验环境的情况下，可以比较快速的重新
计算出校正因子，比较以实验有一定的灵活性。

二、归一化法计算质量分数的影响
1、类别混合效应：当不同样品类别或不同样品源杂糅在一起时，由于
其间的峰可能有一定的重叠，这样用归一化法计算出的质量分数就会
受到影响。

2、峰背景差异：当样品的同一信号强度受到不同的组成物的峰数量的
影响时，所得的归一化后的信号强度也会受到风险，有可能会导致不
正确的质量分数。

3、标准样品不全：当不同样品具有不同信号时，而该信号却缺乏相应
标准样品时，这样计算出的质量分数就不尽准确。

三、结论
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响是不可忽视的。

标准样品外校可以保证不同分析仪器，不同谱线和不同批次样品的重复性高，而标准样品内校比较有灵活性；此外，归一化法计算出的质量分数受到类别混合效应、峰背景差异、标准样品不全等影响，因此在获取准确有效的质量分数时要格外注意。

气相色谱归一化法定量分析、实验目的1. 掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。

2. 理解相对校正因子的意义及测定方法。

3. 熟悉岛津GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。

为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s的绝对校正因子f s '作为相对标准，按f j = f j'/ f s计算待测试样的相对校正因子fi ,而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式：mj= f i'A，据此式可计算试样的绝对校正因子f i'三、实验仪器及试剂1. 仪器：GC-14C气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5（30m X0.25mmX0.25 g）,1 止微量进样器2. 试剂：正己烷（AR）,环己烷（AR）,甲苯（AR）,丙酮（AR）,高纯N2，高纯f,高纯O2四、实验步骤1. 开机（1 ）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ;调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P表）使压力达到200Kpa；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P表）至120Kpa左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。